JPH04214801A - 粉末冶金用金属造粒粉末及びそれを使用する焼結体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、粉末冶金用金属造粒粉
末およびこの粉末を用いて焼結する焼結体の製造方法に
関する。

【０００２】

【従来の技術】粉末冶金法は、溶解鋳造法では製造困難
な部材を容易に大量生産することができる特徴がある。 従来は、粒径６０〜１００μｍの粉末を使用して圧縮成
形していたが、焼結体の焼結密度比が９０％程度で、溶
解鋳造材に比べると、機械的特性や磁気特性が劣ってい
た。

【０００３】一方、最近の粉末冶金の技術の進歩により
、微粉の使用が容易になった。微粉を使用すると焼結性
がよくなる反面、流動性及び成形性が低下する短所を伴
う。これは、微細になればなるほど粉末の表面積が増加
するので、粉末間の摩擦抵抗が大きくなるためである。 これを解決する手法として、特開平１−１３９７０１号
公報では、微粉を仮圧粉し、粗粉砕して造粒しているが
、造粒粉の形状が不規則なため流動性が低い。また、特
開昭６２−２７８２０１号公報では、粗粒のまわりにバ
インダで微粉を付着させているが、粗粒を使用している
ため焼結性が低い。また、特開平１−２５５６０１号公
報には金属微粉末を熱処理（焼結−解粒）又はポリビニ
ルアルコールを用いて造粒した粉体が開示されているが
、微粉の重量平均径が１９〜２０μｍで焼結密度の向上
が不十分である。

【０００４】一方、微粉の成形技術として、最近、射出
成形が開発されている。しかし、射出成形では多量のバ
インダを用いることから、コスト、寸法精度の点で問題
がある。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、粉末冶金用
金属造粒粉末が、微粉であると流動性が低く、これを造
粒して粗破砕したものは形状が不規則なために流動性、
充填性が低く、また焼結密度が低いという問題を解決す
ることを目的とする。すなわち本発明は、重量平均径が
１〜１８μｍの範囲内の金属微粉と有機バインダとから
構成され、重量平均径が４０〜２００μｍの範囲内から
なる流動性、充填性、焼結性ともに良好な金属造粒粉末
を提供する。さらにこれに改善を加え、複雑な形状の部
品を成形する際に均一な充填をさせるために、一層充填
性流動性を改善した造粒粉末を提供すること、及びこれ
らの造粒粉末を使用した焼結体の製造方法を提供するこ
とを目的とする。

【０００６】

【課題を解決するための手段】本発明は前記問題点を解
決するために、次の技術手段を講じたものである。すな
わち、■　　微粉を使用することにより、焼結性を向上
させ、圧縮成形において、９５％以上の密度比を有する
焼結体を得ること。

【０００７】■　　粒子形状を球状に造粒することによ
り、流動性を改善し、圧縮成形を工程的に可能とするこ
と。さらに具体的に述べると、本発明は重量平均径が１
〜１８μｍの範囲内の金属微粉と有機バインダとから構
成された造粒粉末であって、重量平均径が４０〜２００
μｍの範囲内に造粒されている粉末冶金用金属造粒粉末
を提供するものである。

【０００８】さらに、上記粉末冶金用金属造粒粉末であ
って、粒度分布の幾何標準偏差が１．７以下である粉末
冶金用金属造粒粉末を提供する。本発明において粒度分
布の幾何標準偏差とは（８４％の累積重量に相当する粒
径）／（５０％の累積重量に相当する粒径）で定義した
値である。さらに球形度形状係数が２．０〜２．２であ
る粉末冶金用金属造粒粉末を提供するものである。

【０００９】ここで球形度形状係数とは、半球の表面積
（Ｓ）とそれの垂直光源に対する最大投影面積（Ｓ０　
）の比である。このＳ／Ｓ０　は粉末の球形度を表す。 球形度形状係数を求めるためには、画像解析による三次
元構築法などが有効である。さらに有機バインダ量が６
〜３４体積％である粉末冶金用金属造粒粉末を提供する
。

【００１０】また、軟磁性材料として良好な磁気特性を
得るためには、Ｃｏ、Ｖを添加することが有効である。 さらに、このような粉末冶金用金属造粒粉末を用い、こ
れを圧縮成形し、焼結し、焼結密度比９５％以上の焼結
体を製造する。

【００１１】

【作用】重量平均径が１〜１８μｍの金属微粉を使用す
ることによって焼結密度の向上を図ることができ、また
、これにバインダを加えて重量平均径４０〜２００μｍ
に造粒することによって流動性を高めることができる。 さらに、粒度分布の幾何標準偏差を１．７以下にするこ
とによってさらに流動性を高めることができる。

【００１２】金属微粉は、重量平均径が１μｍより小さ
いものは製造コストが高くなり、一方、重量平均径が１
８μｍより大きいものは焼結性を高める効果が小さい。 したがって、本発明では重量平均径が１〜１８μｍの範
囲内の微粉に限定する。さらに好ましくは重量平均径１
〜１０μｍの範囲内の微粉が好適である。金属微粉と有
機バインダとによって構成される造粒粉は、重量平均径
が４０μｍより小さいものは流動性が悪く、重量平均径
が２００μｍより大きいものは、造粒設備のコストが高
くなるのでその重量平均径を４０〜２００μｍの範囲内
に限定した。

【００１３】以上の重量平均径４０〜２００μｍの範囲
内で、粒度分布の幾何標準偏差を１．７以下とすると流
動性が一層良くなる。また、造粒粉末の球形度形状係数
を２．０〜２．２にすることによって充填性を図６に示
す如く格段に高めることができる。また有機バインダ量
が６体積％未満になると成形性が低下し、３４体積％を
越えると流動性が低下する。

【００１４】この造粒粉は、金属微粉と有機バインダと
を混合し、希釈剤を加えてスラリー状にし、噴霧乾燥さ
せる手段等により得ることができる。ＣｏはＦｅと置換
することによって飽和磁束密度（Ｂｓ）を向上させる効
果がある。しかし、Ｃｏ量が、１５重量％に満たない場
合や、６０重量％を越える場合は、その効果が小さいた
め、Ｃｏ量を１５〜６０重量％に限定した。

【００１５】ＶはＦｅ−Ｃｏ合金の電気抵抗率の向上に
寄与する。しかし、０．５重量％未満では、電気抵抗率
の向上の効果が小さく、３．５重量％を越えると半硬質
磁性となってしまうため、Ｖを０．５〜３．５重量％に
限定した。なお、有機バインダとは、高級アルコール、
高級脂肪酸などを含むものを指す。

【００１６】

【実施例】

実施例１ 重量平均径１０μｍのＦｅ−４９重量％Ｃｏ−２重量％
Ｖ組成の粉末に、アクリル系バインダ１６体積％及びイ
ソプロピルアルコールを加えてスラリー状にし、噴霧乾
燥法により重量平均径２０〜２００μｍの範囲内の各種
粒度に造粒した。その各造粒粉の流動度を測定した結果
を図１に示す。造粒物の重量平均径が４０μｍ以上では
流動性が良好である。

【００１７】 実施例２ 重量平均径１〜２５μｍのＦｅ−４９重量％Ｃｏ−２重
量％Ｖ組成の粉末にアクリル系バインダ１６体積％及び
イソプロピルアルコールを加えスラリー状にし、噴霧乾
燥法により重量平均径１００μｍに造粒した。その造粒
粉を３ｔ／ｃｍ２　の成形圧力で直径１１．３ｍｍ、高
さ１０ｍｍの円柱状試験片に圧縮成形し、窒素中で５０
０℃で１時間、脱バインダを施した後、水素中で１２５
０℃で１時間焼結した。焼結体の密度と原料粉の粒径と
の関係を図２に示す。原料粒の重量平均径が１８μｍ以
下の範囲で焼結密度比９５％以上を達成している。１０
μｍ以下の原料粒では、さらに高い焼結密度比が得られ
る。

【００１８】 実施例３ 重量平均径１０μｍのＳＵＳ３１６の粉末に、アクリル
系バインダ１６体積％及びイソプロピルアルコールを加
えてスラリー状にし、噴霧乾燥法により重量平均径２０
〜２００μｍに造粒した後、幾何標準偏差が１．３〜１
．４になるように分級した。その後、各造粒粉の流動度
を測定した。その結果を図３に示す。造粒粉の重量平均
径を４０μｍ以上にすると流動性が良好になる。

【００１９】 実施例４ 重量平均径１〜２５μｍのＳＵＳ３１６の粉末に、アク
リル系バインダ１６体積％及びイソプロピルアルコール
を加えスラリー状にし、噴霧乾燥法により重量平均径１
００μｍに造粒した後、幾何標準偏差が１．３〜１．４
になるように分級した。その造粒粉を３ｔ／ｃｍ２　の
成形圧力で直径１１．３ｍｍ、高さ１０ｍｍの円柱状試
験片に圧縮成形し、窒素中で５００℃で１時間、脱バイ
ンダ処理を施した後、水素中で１３００℃で１時間焼結
した。焼結体の密度と原料粉の粒径との関係を図４に示
す。原料粉の重量平均径が１８μｍ以下の範囲で焼結密
度比９５％以上を達成する。また、１０μｍ以下にする
と焼結密度比９７％以上を達成する。

【００２０】 実施例５ 重量平均径１０μｍのＳＵＳ３１６の粉末に、アクリル
系バインダ１６体積％及びイソプロピルアルコールを加
えスラリー状にし、噴霧乾燥法により重量平均径５０〜
２００μｍに造粒した後、重量平均径１００μｍ一定で
幾何標準偏差が１．２〜２．０になるように分級、混合
した。その後、各造粒粉の流動度を測定した。結果を図
５に示す。粒度分布の標準偏差が１．７以下のときに流
動性が極めて良好になる。

【００２１】 実施例６ 重量平均径１０μｍのＳＵＳ３１６の粉末に、アクリル
系バインダ１６体積％及びイソプロピルアルコールを加
えてスラリー状にし、噴霧乾燥法により平均重量径６０
μｍに、かつ、Ｓ／Ｓ０　＝１．９〜２．３になるよう
に造粒した。その後、各造粒粉の見掛密度を測定した結
果を図６に示す。Ｓ／Ｓ０が２．０〜２．２の範囲にお
いて充填性が良好になる。

【００２２】 実施例７ 重量平均径１０μｍのＳＵＳ３１６の粉末に、アクリル
系バインダ５〜４０体積％およびイソプロピルアルコー
ルを加えてスラリー状にし、噴霧乾燥法により重量平均
径８０μｍに造粒した。その各造粒粉の流動度、及び成
形圧力３ｔ／ｃｍ２　で圧縮成形してラトラー値を測定
した。結果を図７及び図８に示す。６〜３４体積％の範
囲において流動性、成形性は共に良好な値を示す。

【００２３】 実施例８ 重量平均径１０μｍのＦｅ−（１０〜７０）重量％Ｃｏ
−（０．２〜３．３）重量％Ｖのように組成を変化させ
た金属微粉に、アクリル系バインダ１６体積％及びイソ
プロピルアルコールを加えスラリー状にし、噴霧乾燥法
により重量平均径１００μｍに造粒した。その造粒粉を
３ｔ／ｃｍ２　の成形圧力で外径３８ｍｍ、内径２５ｍ
ｍで厚さが８ｍｍのリング状試験片に圧縮成形し、窒素
中で５００℃で１時間、脱バインダを施した後、水素中
で１２５０℃で１時間焼結した。その焼結体の磁気特性
を測定した。その結果を図９、図１０に示す。

【００２４】Ｃｏが１５〜６０重量％で飽和磁束密度が
高く、Ｖが０．５重量％以上でも電気抵抗率が優れてい
る。

【００２５】

【発明の効果】本発明によれば、重量平均径の小さい金
属微粉を造粒して適正粒度、形状の造粒物とし流動性、
充填性を向上させたので、高密度の焼結体を圧縮成形に
より低コストで量産することができるようになった。

【図面の簡単な説明】

【図１】造粒粉の粒径と流動度の関係を示すグラフであ
る。

【図２】原料粉の粒径と焼結密度比の関係を示すグラフ
である。

【図３】造粒粉の粒径と流動度の関係を示すグラフであ
る。

【図４】原料粉の粒径と焼結密度比の関係を示すグラフ
である。

【図５】造粒粉の粒度分布の標準偏差と流動度の関係を
示すグラフである。

【図６】造粒粉の球形度形状係数と見掛密度の関係を示
すグラフである。

【図７】造粒粉のバインダ量と流動度の関係を示すグラ
フである。

【図８】造粒粉のバインダ量とラトラー値の関係を示す
グラフである。

【図９】Ｃｏ量と飽和磁束密度の関係を示すグラフであ
る。

【図１０】Ｖ量と電気抵抗率の関係を示すグラフである
。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】　　重量平均径が１〜１８μｍの範囲内の
   金属微粉と有機バインダとからなる造粒粉末であって、
   重量平均径が４０〜２００μｍの範囲内であることを特
   徴とする粉末冶金用金属造粒粉末。
2. 【請求項２】　　粒度分布の幾何標準偏差が１．７以下
   であることを特徴とする請求項１記載の粉末冶金用金属
   造粒粉末。
3. 【請求項３】　　造粒粉末の垂直光源に対する最大投影
   面積をＳ０　とし、造粒粉末の半球の表面積をＳとする
   と、造粒粉末の球形度形状係数（Ｓ／Ｓ０　）が２．０
   〜２．２であることを特徴とする請求項１または２記載
   の粉末冶金用金属造粒粉末。
4. 【請求項４】　　有機バインダ量が６〜３４体積％であ
   ることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の粉
   末冶金用金属造粒粉末。
5. 【請求項５】　　金属微粉がＣｏ：１５〜６０重量％、
   Ｖ：０．５〜３．５重量％、残部鉄および不可避的不純
   物からなることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに
   記載の粉末冶金用金属造粒粉末。
6. 【請求項６】　　請求項１〜５のいずれかに記載の粉末
   冶金用金属造粒粉末を用い、これを圧縮成形し、焼結し
   、焼結密度比９５％以上の焼結体を製造することを特徴
   とする焼結体の製造方法。