JPH0123401B2 - - Google Patents

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JPH0123401B2
JPH0123401B2 JP59127637A JP12763784A JPH0123401B2 JP H0123401 B2 JPH0123401 B2 JP H0123401B2 JP 59127637 A JP59127637 A JP 59127637A JP 12763784 A JP12763784 A JP 12763784A JP H0123401 B2 JPH0123401 B2 JP H0123401B2
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Japan
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carbon
hydrogen
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psig
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Uein Gotsusaa Roorensu
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B15/00—Peroxides; Peroxyhydrates; Peroxyacids or salts thereof; Superoxides; Ozonides
    • C01B15/01—Hydrogen peroxide
    • C01B15/029—Preparation from hydrogen and oxygen
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/38—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals
    • B01J23/40—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of noble metals of the platinum group metals
    • B01J23/44—Palladium

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  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
  • Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
  • Forms Removed On Construction Sites Or Auxiliary Members Thereof (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は水素と酸素から過酸化水素を製造する
改良された接触的方法に関する。この改良方法は
従来可能であつたよりも高濃度の過酸化水素を製
造しうる。
第族金属を触媒として用いて水素と酸素から
直接過酸化水素を製造する反応は公知である。代
表的な反応は米国特許第4379778号に開示されて
いる。しかし、この方法では13％の濃度のH2O2
の製造さえも不可能である。
例えば、米国特許第4009252号は12.8％（7.2モ
ル％）の濃度でH2O2を製造するPd触媒法を開示
している；第９欄、第４表参照。しかしながら、
この比較的高濃度（従来技術に比較して）の
H2O2の製造はPd−シリカ触媒での水素の前処理
により得られたものである。
米国特許第4279883号は炭素、シリカ、及び支
持体として同等と記載された他の金属で支持され
たPd触媒を開示している。
米国特許第4336238号及び第4336239号は炭素上
のパラジウム触媒を開示している。しかし、使用
される媒質は95容積％までの有機溶媒を含有す
る。加えて、H2O2濃度は極めて低く、前記米国
特許第4009252号に記載のものよりも相当低い。
発明の構成 本発明は大気圧以上の圧力で、反応媒質中で水
素と酸素から過酸化水素を接触的に製造する方法
において； (1) 実質的に有機成分を含まない水性反応媒質を
使用し、及び (2) Pdと炭素に対するPdの重量比で0.5％以上の
触媒的に有効量の吸着媒炭素上のPdを使用す
ることを含む、改良された方法に関する。
「吸着媒炭素」の用語は、10mgの粉末炭素当り
少なくとも0.1mgのパラジウムを吸着する炭素を
意味する。この吸着量は、0.1NのHClのグラム
当り１mgのPdCl2から作られたパラジウム溶液に
対して炭素を６mg／ｇの割合で接触させる場合の
量である。
本発明の方法の特徴は、HClと過酸化水素を含
む溶液中での炭素からのPd損失に対してPd／Ｃ
触媒が比較的抵抗することである。この特徴は本
方法により得られる過酸化水素の濃度に影響する
ものと思われる。これに関して、触媒または水性
媒質の水素前処理なしに13重量％以上のH2O2濃
度が好適な条件を設定することにより規則的に得
られる。触媒寿命が良好であることも本発明の特
徴のひとつである。
本発明はまた前もつて形成されたPd／Ｃ触媒
を使用せず、反応系にPdと炭素を別々に導入し
てその反応系内、すなわちその場で形成された
Pd／Ｃ触媒を使用して過酸化水素を製造する改
良された方法に関する。触媒をその場で形成する
本方法の(2)工程は； (2) 反応容器に、またはそれに連結された容器に
Pd塩溶液と細分された炭素を加えることによ
り、得られた反応混合物が約0.5％以上のPdと
炭素に対するPdの重量比を有するように製造
された触媒的に有効量の吸着媒炭素上のPdを
使用することを含む。
Pdと炭素に対するPdの比は約0.5以上10％まで
の範囲で変化し得、上限は実際的な値である。好
ましい結果はPdと炭素に対するPbの比が２％で
得られる。この触媒の使用量は触媒的に有効量で
ある。この「触媒的に有効量」とはこの発明に係
る反応に対して触媒作用をなすことができる量を
いい、反応条件、触媒条件など極々の条件によつ
て異なり、一義的に決定することができない。そ
の反応速度や選択性を考慮した好適な例を示せ
ば、反応混合物内のPd／Ｃ触媒の濃度は最良結
果のための反応体の約0.01〜２重量％、好ましく
は0.05〜１重量％である。触媒粒子は325メツシ
ユスクリーンを通過するものが好ましい。最良の
結果は約５ミクロン以下のサイズの粒子で得られ
る。
典型的には、O2対H2の相対分圧が約２対１か
ら20対１またはそれ以上で実施される。20対１以
上の比は連続操作中の爆発の危険をさけるために
好ましい。２対１未満の比も使用できるが、
H2O2濃度が低下する。水性反応媒体中に実質的
に有機溶媒が存在しないという表現は反応媒質の
約２重量％を越える有機溶媒が存在しないことを
意味する。
その場での触媒製造のためのPd源は水性HCl
内の塩化パラジウム錯体の溶液である。触媒がそ
の場で製造される場合、PdCl2を供給するのに必
要な化学量論量を越えて塩素イオンが存在するこ
とが好ましい。前もつて形成されたPd／Ｃ触媒
を使用する場合でも、過剰の塩素イオンが存在す
べきである。
反応混合物は酸成分と塩素イオン成分とを含有
する。酸の存在は低い塩素イオン濃度でのH2O2
濃度の改善に寄与する。本発明に使用し得る酸は
塩酸、リン酸、硫酸及び過塩素酸を含む。他の強
プロトニツク酸も反応成分と混和しうる限り使用
し得る。
塩素イオン源としてHClを使用するのが好都合
である。加えて、その他の酸も水素イオン濃度の
増加のために使用できる。最良の結果のために
は、塩素イオン及び水素イオン濃度は、同一であ
る必要はないが、約0.01〜2.0モルの範囲で使用
される。
詳細な説明 炭素支持体はそれが前記のパラジウム吸着性を
示す限りにおいて多くの源から誘導し得る。代表
的な吸着媒炭素は、アルフアUSP薬用炭（Pdの
ない薬用炭のみ）、ストレム活性炭、スペルコカ
ルボシーブ（Supelco Carubosieve）Ｂ、ウエス
ト ステイト カーボン（West States
Carbon）cc−521Gを含む（これらの吸着媒炭素
はいずれも商標名）。吸着媒でない市販のいくつ
かの炭素は下記する方法により吸着媒炭素に転換
できる。吸着媒でない炭素の代表的なものは
MCBウツドチヤコール、カルボパツクＣ
（Carubopak Ｃ）、グラフアイトー38、フイツシ
ヤー（Fisher）反応剤炭素（これらの炭素はいず
れも商標名）である。
使用可能な炭素はココナツツの殻、石油、石炭
及びビニリデンクロライドポリマーを含む多数の
炭素源から得られる。好適な炭素は糖及びセルロ
ースをN2中で900〜1100℃で加熱し、その後、活
性を付与するために後処理して製造することも出
来る。最良の後処理は水蒸気を含む雰囲気中での
高温処理を含む。他の活性化法、例えば、CO2ま
たはH2中での高温処理（約1000℃）も使用でき
る。好適な吸着媒炭素はピロライズドセルロース
の穏やかな酸化（空気中450℃）により製造する
ことも可能である。この方法で製造された物質は
N2中約950℃での加熱によりその後改良される。
多くの場合、吸着媒炭素の貧弱な初期吸着性はか
かる方法により実質的に増強できる。
実質的に全て水性媒質を使用する利点は過酸化
水素の高濃度と有機溶媒とに起因する爆発の危険
を回避できることである。他の利点は反応生成物
から過酸化水素を容易に分離できることである。
また有機過酸化物の形成による爆発の危険回避及
び有機物質の分解による触媒汚れのないことも利
点である。
本方法は０〜50℃、好ましくは約１〜16℃で実
施できる。これ以下の温度も液体の凍結が問題で
なければ使用できる。反応成分のタイプ及び濃度
によつては、−10℃以下の温度も期待できる。反
応マス中に約15％のH2O2が存在することによつ
て、凍結なしに−10℃で実施できる。
過酸化水素製造に好ましい圧力は、約400psig
（2.86MPa）ないし2500psig（17.34MPa）である。
しかし約100psig〜4000psigの圧力範囲が使用で
きる。反応容器にガスを連続的に供給及び排出す
るセミバツチ方式においては、入口O2／H2比約
1.1及び出口O2／H2比約６または７で、約
400psigの圧力で約15％以上の過酸化水素濃度が
得られる。
本方法の連続操作は、約1000psigの全圧、約
50psigのH2分圧、約950psigのO2分圧、反応混合
物（水、酸、触媒、水素、及び酸素のの反応混合
物のグラム当り約１mgの５％Pd／（Pd＋Ｃ）、約
0.05〜0.1NのHCl、約0.5MのH3PO4、及び約−
10℃〜15℃で、活発なガス−液接触のもとに好ま
しくは実施される。
実施例 以下の実施例では、水素と酸素とから過酸化水
素を直接製造する方法を説明している。また、実
施例８の次の行に記載されている方法は、炭素の
吸着性を決定するために使用される標準テストで
ある。なお以下の実施例には含まれていない実施
例もおこなつたが、その結果からも、幾度かは
H2O2濃度が13％以上となつた。
実施例 １ 5.0mgの市販（Alfa）の５％Pd／（Pd＋Ｃ）
（市販の炭素上のPd触媒）及び1.00ｇの0.1Nの
HCl水溶液から反応混合物を準備した。これをテ
フロン（商標）で被覆したマグネチツクスターラ
ーを備えたガラスフラスコに入れ、N2で換気し
た。フラスコをメタルフランジとテフロンガスケ
ツトで封止してガス流が圧力下に維持されるよう
にした。フラスコの外側を冷たい空気で冷却し、
内側の温度は熱電対で監視した。フラスコ及びガ
ス供給装置は重金属バリヤーの中に置いた。装置
を25インチHg（0.017MPa）に排気し、その後15
分の圧力テストのために450psig（3.20MPa）にア
ルゴンを充填した。圧力を再度25インチHgに減
少し、H2を100psig（0.79MPa）で５分間導入す
る（全ての室温である）。圧力を再度25インチHg
に減少し、混合ガス（He5.44；H244.2及び
O250.4モル％）を391psig（2.80MPa）の圧力で導
入し、実験の間この圧力乃至381psig（2.73MPa）
に圧力を維持した。
ガスをゆつくり導入及び排出しながら反応混合
物を4.5時間撹拌した。温度は９℃から11℃の間
で変化した。供給源からのガス及び排出ガスはと
もにガスクロマトグラフ分析システムに接続され
た。供給ガスの組成はHe5.44；H244.2及び
O250.4モル％であつた。フラスコからの排出ガス
はH2濃度の減少及びO2濃度の増加を示した（最
終分析において、He11.4；H223.9；O264.8）。反
応混合物の重量増加は0.96ｇであつた。過マンガ
ン酸カリウムでの滴定によりH2O2含有量は15.1
重量％と測定された。
実施例 ２ 実施例１と同じ装置を使用した。反応混合物は
３mgの市販（アルフア）５％Pd／（Pd＋Ｃ）触
媒及び1.00mlの0.1NのHCl（水性）から準備した。
450psigのO2でリークチエツクを実施した。水素
圧力工程は実施しなかつた。１℃乃至５℃の温度
で3.9時間反応させた。圧力は540psig（3.82MPa）
乃至370psig（2.65MPa）の範囲で変化した。供給
ガスはHe4.8；H241.7；O253.6モル％であつた。
終了近くでの排出ガスはHe11.1；H214.4；
O274.5モル％であつた。重量増加は0.88ｇ、
H2O2含有量は18.1重量％であつた。
実施例 ３ この実験の装置は400mlのオートクレイブであ
つた。オートクレイブは振動テーブル上の金属バ
リケード内に載置し、ガスの供給及び排出並びに
バリケードの外側からの温度監視を可能にした。
反応混合物は10mgの市販の吸着剤炭素粉末（スト
レム；商標名）、10.0ｇの0.1N HCl及び1.7mgの
PdCl2の混合物であつた。混合物を充填したオー
トクレイブは25インチHg（0.017MPa）に排気さ
れ、次に250psig（1.83MPa）のH2を添加した。
15分後、O2を添加して圧力を750psig（5.27MPa）
とした。オートクレイブボデー温度10℃で４時間
撹拌後、重量増加は2.60ｇで、過マンガン酸カリ
ウム溶液での滴定により反応混合物中の過酸化水
素の含有量は8.9重量％であつた。なお上記炭素
はすべて触媒として作用し、Pd／（Ｃ＋Pd）は
0.09である。
実施例 ４ 使用した装置は実施例３に記載した400mlオー
トクレイブであつた。反応混合物は400メツシユ
のフルイを通過した10mgの吸着剤炭素、0.85mgの
PdCl2及び10.0ｇの0.1N HClから準備した。容器
に1000psig（7.00MPa）の酸素を加え、10分後に
水素を添加して圧力を1500psig（10.44AMPa）と
した。オートクレイブボデー温度12〜14℃で４時
間撹拌した。重量増加は2.74ｇ、回収混合物の
H2O2含有量は10.7重量％であつた。なお上記炭
素はすべて触媒として作用し、Pd／（Ｃ＋Pd）
は0.05である。
実施例 ５ 使用装置は実施例３記載の400mlのオートクレ
イブであつた。反応混合物は0.1N HClに溶解し
た0.85mgのPdCl2の水溶液10.0ｇに添加した粒径
5μｍ以下の吸着媒炭素（ストレム）10mgから製
造した。酸素を1000psig（7.00MPa）まで添加し、
10分後に水素を1500psig（10.44MPa）まで添加し
た。11〜13℃で４時間撹拌をつづけた。重量増加
は5.48ｇ、過酸化水素の含有量は18.7重量％であ
つた。なお上記炭素はすべて触媒として作用し、
Pd／（Ｃ＋Pd）は0.05である。
実施例 ６ 使用装置は実施例３記載の400mlオートクレイ
ブであつた。反応混合物は325メツシユ（44μｍ）
フルイを通過した、20mgの市販（アルフア）５％
Pd／（Pd＋Ｃ）触媒及び10.0ｇの0.1N HClから
製造した。水素を300psig（2.17MPa）まで添加
し、その後酸素を2500psig（17.34MPa）まで添加
した。オートクレイブボデイ温度14〜16℃で3.3
時間撹拌した。重量増加は5.16ｇ、反応混合物の
過酸化水素含有量は22.8重量％であつた。
実施例 ７ 使用した装置は実施例３の400mlオートクレイ
ブであつた。反応混合物は15mgの粉末アルフア10
％Pd／（Pd＋Ｃ）触媒及び10.0ｇの0.1N HClか
ら準備した。酸素を1000psig（7.00MPa）まで添
加し、15分後に水素を1500psig（10.44MPa）まで
添加した。混合物をオートクレイブ温度約10℃で
４時間振つた。重量増加は6.30ｇであり、回収反
応混合物のH2O2含有量は25.2重量％であつた。
実施例 ８ 使用装置は上記実施例３記載の400mlオートク
レイブであつた。反応混合物は1.7mgPdCl2／ｇ溶
液の溶液0.50ｇ、蒸留水のグラム当り１mgの分散
剤Tamol（商標、Rohm＆Haas SN6−024）を含
む溶液1.0ｇ、4.5ｇの0.2N HCl及び粒径5μｍ以
下のストレム炭素粉末10mgから準備した。容器に
酸素を1000psig（7.00MPa）まで添加し、10分後
に、1500psig（10.44MPa）まで水素を添加した。
混合物をオートクレイブボデイ温度10〜12℃で４
時間振つた。重量増加は5.33ｇであり、回収反応
混合物のH2O2含有量は22.9重量％であつた。な
お上記炭素はすべて触媒として作用し、Pd／
（Ｃ＋Pd）は0.05である。
方 法 特定の炭素が必要な吸着性を有するか否かを決
定するために、下記の式を用いた： Pdのmg数／10mg炭素＝［１−炭素処理溶液の吸
収／未処理溶液の吸収］×［Pdのmg／出発溶液中
の10mgの炭素］ PdCl2含有溶液の真の光学的密度はCarey14ス
ペクトロメーターを使用して１cmセル中において
450nｍで測定した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 大気圧以上の圧力で、反応媒質中で水素と酸
    素から過酸化水素を接触的に製造する方法におい
    て； (1) 実質的に有機成分を含まない水性反応媒質を
    使用し、及び (2) Pdと炭素に対するPdの重量比で0.5％以上の
    触媒的に有効量の吸着媒炭素上のPdを使用す
    ることを含み、 (3) 得られた反応混合物が酸成分と塩素イオン成
    分とを含む、上記方法。 ２ 炭素とPdとを反応系に導入して、その反応
    系内で炭素上のPd触媒が製造されることを特徴
    とする、特許請求の範囲第１項の方法。 ３ Pdと炭素に対するPdの重量比が２％以上で
    ある、特許請求の範囲第１項の方法。 ４ Pdと炭素に対するPdの重量比が２％以上で
    ある、特許請求の範囲第２項の方法。 ５ 0.01〜2.0モルの塩素イオン濃度及び0.01〜
    2.0モルの水素イオン濃度を使用する、特許請求
    の範囲第１項の方法。 ６ 大気圧以上の圧力で、反応媒質中で水素と酸
    素から過酸化水素を接触的に製造する方法におい
    て； (1) 実質的に有機成分を含まない水性反応媒質を
    使用し、及び (2) 反応容器に、またはそれに連結された容器に
    Pd塩溶液と細分された炭素を加えることによ
    り、得られた反応混合物が0.5％以上のPdと炭
    素に対するPdの重量比を有するように製造さ
    れた触媒的に有効量の吸着媒炭素上のPdを使
    用することを含む、特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 ７ Pdと炭素に対するPdの重量比が２％以上で
    ある、特許請求の範囲第６項の方法。 ８ 0.01〜2.0モルの塩素イオン濃度及び0.01〜
    2.0モルの水素イオン濃度を使用する、特許請求
    の範囲第６項の方法。
JP59127637A 1983-06-22 1984-06-22 過酸化水素の接触的製造方法 Granted JPS6011209A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

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US50689383A 1983-06-22 1983-06-22
US506893 1983-06-22

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JPS6011209A JPS6011209A (ja) 1985-01-21
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JP59127637A Granted JPS6011209A (ja) 1983-06-22 1984-06-22 過酸化水素の接触的製造方法

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EP (1) EP0132294B1 (ja)
JP (1) JPS6011209A (ja)
AT (1) ATE25839T1 (ja)
CA (1) CA1240481A (ja)
DE (1) DE3462598D1 (ja)
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