JPH01230432A - ジルコン酸リチウム粉末の製造法 - Google Patents
ジルコン酸リチウム粉末の製造法Info
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- JPH01230432A JPH01230432A JP63055977A JP5597788A JPH01230432A JP H01230432 A JPH01230432 A JP H01230432A JP 63055977 A JP63055977 A JP 63055977A JP 5597788 A JP5597788 A JP 5597788A JP H01230432 A JPH01230432 A JP H01230432A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、核融合炉のブランケット用トリチウム増殖利
の最有力候補である、ジルコン酸リチウム焼結体等の製
造用中間体として有用なジルコン酸リチウム（Ｌｉ２Ｚ
ｒＯ，）粉末の製造法に関するものである。
の最有力候補である、ジルコン酸リチウム焼結体等の製
造用中間体として有用なジルコン酸リチウム（Ｌｉ２Ｚ
ｒＯ，）粉末の製造法に関するものである。
［従来の技術］
ジルコン酸リチウム焼結体製造用粉末の製造法としては
、炭酸リチウムと酸化ジルコニウムとの混合物の仮焼成
によって、下式に示す固相反応を行なわせる方法が知ら
れている。
、炭酸リチウムと酸化ジルコニウムとの混合物の仮焼成
によって、下式に示す固相反応を行なわせる方法が知ら
れている。
Ｌ １２Ｃｏ３＋Ｚ ｒ０２４
Ｌｉ２ＺｒＯ３＋ＣＯ２↑
［発明が解決しようとする課題］
しかし、この方法では、反応か不均一となりゃすいため
、均質な粉末をうるのが困難であった。
、均質な粉末をうるのが困難であった。
不均質な粉末は、焼結性に乏しく、良質な焼結体をつる
のが困難である。
のが困難である。
いっぽう、一般に、均質なかつ微粒の粉末を製造する手
段として、ゾルゲル法や共沈法でえられるゲルを焼成す
る方法か知られているが、周知のとおり、リチウム化合
物をゲルとして沈澱させることはきわめて困難である。
段として、ゾルゲル法や共沈法でえられるゲルを焼成す
る方法か知られているが、周知のとおり、リチウム化合
物をゲルとして沈澱させることはきわめて困難である。
［課題を解決するための手段］
本発明者らは、ジルコニウム塩水溶液を加水分解するか
、または中和してえたゲル状のジルコニウム化合物を、
リチウム塩水溶液と混合し、混合物を脱水し、仮焼成し
、粉砕することによって、均質なかつ焼結性のよいジル
コン酸リチウム粉末をえた。
、または中和してえたゲル状のジルコニウム化合物を、
リチウム塩水溶液と混合し、混合物を脱水し、仮焼成し
、粉砕することによって、均質なかつ焼結性のよいジル
コン酸リチウム粉末をえた。
以下、本発明の詳細について説明する。
ジルコン酸リチウム粉末の製造に供する、ゲル状のジル
コニウム化合物は、塩化ジルコニル、塩化ジルコニウム
、硝酸ジルコニウムなどの水溶液を煮〆１；することに
よって加水分解するか、あるいはそれらをアンモニア水
なとて中和してえられる白色粉末を、ろ過し、水洗して
えられる。
コニウム化合物は、塩化ジルコニル、塩化ジルコニウム
、硝酸ジルコニウムなどの水溶液を煮〆１；することに
よって加水分解するか、あるいはそれらをアンモニア水
なとて中和してえられる白色粉末を、ろ過し、水洗して
えられる。
いっぽうの原料である、リチウム塩水溶液は、リチウム
について濃度の潤いものほど脱水が容易となるので、リ
チウム塩は、塩化リチウム、硝酸リチウムなど溶解度の
高いものを使用するのが望ましい。もっとも、仮焼成で
えられる目的物質は、Ｌｉ２ＺｒＯ３で表されるジルコ
ン酸リチウムであるから、リチウムおよび酸素以外の元
素であって仮焼成によって完全に揮散させることのでき
ない元素を含むものは、使用を避けるべきである。
について濃度の潤いものほど脱水が容易となるので、リ
チウム塩は、塩化リチウム、硝酸リチウムなど溶解度の
高いものを使用するのが望ましい。もっとも、仮焼成で
えられる目的物質は、Ｌｉ２ＺｒＯ３で表されるジルコ
ン酸リチウムであるから、リチウムおよび酸素以外の元
素であって仮焼成によって完全に揮散させることのでき
ない元素を含むものは、使用を避けるべきである。
たとえば、有機酸のリチウム塩は、仮焼成によっても微
量の炭素を残留させるので、望ましい原料とはいえない
。リチウム塩水溶液とゲル状のジルコニウム化合物との
混合割合は、Ｌｉ ：Ｚｒグラム原子比で２．１〜２．
４：ｌと、化学量論組成の２：１よりも高くするのが望
ましい。仮焼成時に酸化リチウムの揮散が避けられず、
また上記の比を高くしすぎるとむしろその揮散を助長す
る措置をとらねばならなくなるからである。
量の炭素を残留させるので、望ましい原料とはいえない
。リチウム塩水溶液とゲル状のジルコニウム化合物との
混合割合は、Ｌｉ ：Ｚｒグラム原子比で２．１〜２．
４：ｌと、化学量論組成の２：１よりも高くするのが望
ましい。仮焼成時に酸化リチウムの揮散が避けられず、
また上記の比を高くしすぎるとむしろその揮散を助長す
る措置をとらねばならなくなるからである。
まず、リチウム塩水溶液にゲル状のジルコニウム化合物
を添加し、望ましくは１５〜２０時間かく拌して充分に
混合する。つぎの脱水は、ｎ−ブタノール、オクタツー
ルなどのアルコールを加えて共沸させることによって、
完全なものにするのが望ましい。仮焼成は、空気中で通
常９００〜１１００℃に１〜６時間保持して行なえばよ
い。上記の原料における望ましいＬｉ ：Ｚｒ比は、こ
の焼成条件および反応容器の構造に左右される。たとえ
ば、Ｌｉ’ ： Ｚ ｒグラム原子比が２．１に近い場
合は、反応容器を二重構造にして酸化リチウムの揮散を
抑制するのかよい。仮焼成によってえられた粗い粉末を
、最後に、ボールミルなどによって粉砕して、１」的の
ジルコン酸リチウムの粉末かえられる。
を添加し、望ましくは１５〜２０時間かく拌して充分に
混合する。つぎの脱水は、ｎ−ブタノール、オクタツー
ルなどのアルコールを加えて共沸させることによって、
完全なものにするのが望ましい。仮焼成は、空気中で通
常９００〜１１００℃に１〜６時間保持して行なえばよ
い。上記の原料における望ましいＬｉ ：Ｚｒ比は、こ
の焼成条件および反応容器の構造に左右される。たとえ
ば、Ｌｉ’ ： Ｚ ｒグラム原子比が２．１に近い場
合は、反応容器を二重構造にして酸化リチウムの揮散を
抑制するのかよい。仮焼成によってえられた粗い粉末を
、最後に、ボールミルなどによって粉砕して、１」的の
ジルコン酸リチウムの粉末かえられる。
以上のようにしてえられた粉末を金型プレス。
ラバープレスなどによって成形し、成形体を上記粉末に
埋めて、空気中で１２００〜１５５０℃に０．５〜４時
間保持することによって、焼結体かえられる。
埋めて、空気中で１２００〜１５５０℃に０．５〜４時
間保持することによって、焼結体かえられる。
トリチウム増殖祠は、相対密度か高いほどよいというも
のではなく、たとえば８４〜８６％がよいともいわれて
いるか、本発明のジルコン酸リチウム粉末を焼結するに
あたり、焼結温度などを制御することによって、上記の
範囲にかぎらず、所望の密度の焼結体をうろことができ
る。
のではなく、たとえば８４〜８６％がよいともいわれて
いるか、本発明のジルコン酸リチウム粉末を焼結するに
あたり、焼結温度などを制御することによって、上記の
範囲にかぎらず、所望の密度の焼結体をうろことができ
る。
［作用］
ジルコン酸リチウム粉末の製造にあたり、原料をより均
一に混合することはきわめて重要である。
一に混合することはきわめて重要である。
ゲル状のジルコニウム化合物はきわめて表面積が大きく
、かつアルカリ金属イオンをよく吸着する性質を有する
ので、浸漬させた水溶液中のリチウムイオンは容易にゲ
ルに吸着されて、ゲル内に均一に分散するものと推定さ
れる。この均一性の故に、最終的にえられるジルコン酸
リチウム粉末も、またひいてはこの粉末から製造される
焼結体も組成の均一なものとな□るものと考えられる。
、かつアルカリ金属イオンをよく吸着する性質を有する
ので、浸漬させた水溶液中のリチウムイオンは容易にゲ
ルに吸着されて、ゲル内に均一に分散するものと推定さ
れる。この均一性の故に、最終的にえられるジルコン酸
リチウム粉末も、またひいてはこの粉末から製造される
焼結体も組成の均一なものとな□るものと考えられる。
焼結体においてＬｉ２Ｚｒ′ｏ３ （Ｌ１２０−ＺｒＯ
２）に対し、Ｌｉ２ＯやＺｒＯ□が局部的に過剰に存在
すると、熱膨張率などの熱的性質が部分的に不均一とな
り、加熱や冷却の際に割れるおそれがあるか、本発明に
よってえられる粉末から製造される焼結体は、組成が均
一であるので、そのようなおそれがない。
２）に対し、Ｌｉ２ＯやＺｒＯ□が局部的に過剰に存在
すると、熱膨張率などの熱的性質が部分的に不均一とな
り、加熱や冷却の際に割れるおそれがあるか、本発明に
よってえられる粉末から製造される焼結体は、組成が均
一であるので、そのようなおそれがない。
また、化学量論組成比で原料を調合すると、仮焼成の過
程でリチウム分が揮散し、過剰となったジルコニウム分
が単斜晶ジルコニアとなる。しかし、原料調合時にリチ
ウム分を過剰に添加すると、仮焼成時に酸化リチウムが
気化し、原料混合物かこれにさらされて新たなリチウム
分の気化が抑制側されて、単味のジルコン酸リチウムの
製造が可能となるものと推定される。
程でリチウム分が揮散し、過剰となったジルコニウム分
が単斜晶ジルコニアとなる。しかし、原料調合時にリチ
ウム分を過剰に添加すると、仮焼成時に酸化リチウムが
気化し、原料混合物かこれにさらされて新たなリチウム
分の気化が抑制側されて、単味のジルコン酸リチウムの
製造が可能となるものと推定される。
［実施例］
水１リッＩ・ルに対し３００ｇの割合となるように市販
の塩化ンルコニル無水物粉末をとかし、これにアンモニ
ア水を加えてｐＨ７に調整し、ゲル状の水酸化ジルコニ
ル水和物の沈澱を生成させ、これをろ過し、水洗した。
の塩化ンルコニル無水物粉末をとかし、これにアンモニ
ア水を加えてｐＨ７に調整し、ゲル状の水酸化ジルコニ
ル水和物の沈澱を生成させ、これをろ過し、水洗した。
この沈澱中に含まれるジルコニウム１グラム原子あたり
リチウムを２．２グラム原子含む市販の炭酸リチウム粉
末を、硝酸に溶解し、過剰の硝酸をアンモニア水でｐＨ
７に調整して硝酸リチウム水溶液を調製した。上記水洗
した沈澱を上記硝酸リチウム水溶液に浸漬し、１５時間
かく拌した。つぎに、ｎ−ブタノールを加え共ＩＣ脱水
させて乾燥させ、二重構造の反応容器によって空気中で
１０００°Ｃに４時間保持して仮焼成した。
リチウムを２．２グラム原子含む市販の炭酸リチウム粉
末を、硝酸に溶解し、過剰の硝酸をアンモニア水でｐＨ
７に調整して硝酸リチウム水溶液を調製した。上記水洗
した沈澱を上記硝酸リチウム水溶液に浸漬し、１５時間
かく拌した。つぎに、ｎ−ブタノールを加え共ＩＣ脱水
させて乾燥させ、二重構造の反応容器によって空気中で
１０００°Ｃに４時間保持して仮焼成した。
えられた仮焼成物を、エタノール溶媒のボールミルによ
って２４時間粉砕し、乾燥して粉末をえた。
って２４時間粉砕し、乾燥して粉末をえた。
この粉末か単味のジルコン酸リチウムであることをＸ線
回折によって確認した。
回折によって確認した。
この粉末の一部を２トン／ ｃｎＹの圧力で直径１．５
ｍｍ 。
ｍｍ 。
厚さ］、 Ｏｍｍのペレットに成形し、残りの粉末の一
部に埋めて、空気中で下表に示す温度に１時間保持して
焼結させ、下表に示すように理論密度に対して７５〜９
０％の相対密度を有する均質な白色の焼結体をえた。こ
の焼結体も単味のジルコン酸リチウムであることをＸ線
回折によって確認した。
部に埋めて、空気中で下表に示す温度に１時間保持して
焼結させ、下表に示すように理論密度に対して７５〜９
０％の相対密度を有する均質な白色の焼結体をえた。こ
の焼結体も単味のジルコン酸リチウムであることをＸ線
回折によって確認した。
Claims (2)
- （１）ジルコニウム塩水溶液を加水分解するか、または
中和してえたゲル状のジルコニウム化合物を、リチウム
塩水溶液と混合し、混合物を脱水し、仮焼成し、粉砕す
ることを特徴とする、ジルコン酸リチウム粉末の製造法
。 - （２）ゲル状のジルコニウム化合物とリチウム塩水溶液
との量比を、Ｌｉ：Ｚｒグラム原子比で２．１〜２．４
：１とする、特許請求の範囲（１）項記載のジルコン酸
リチウム粉末の製造法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63055977A JPH01230432A (ja) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | ジルコン酸リチウム粉末の製造法 |
| US07/317,654 US4933155A (en) | 1988-03-11 | 1989-03-01 | Method of producing powder of lithium zirconate |
| EP89104215A EP0333041A1 (en) | 1988-03-11 | 1989-03-09 | Method of producing a lithium zirconate powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63055977A JPH01230432A (ja) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | ジルコン酸リチウム粉末の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01230432A true JPH01230432A (ja) | 1989-09-13 |
Family
ID=13014134
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63055977A Pending JPH01230432A (ja) | 1988-03-11 | 1988-03-11 | ジルコン酸リチウム粉末の製造法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4933155A (ja) |
| EP (1) | EP0333041A1 (ja) |
| JP (1) | JPH01230432A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE1002757A3 (nl) * | 1989-01-16 | 1991-05-28 | Studiecentrum Kernenergi | Werkwijze ter bereiding van lithiumzirkonaat, aldus bereid lithiumzirkonaat en tussenprodukt. |
| FR2733975B1 (fr) * | 1995-05-11 | 1997-06-06 | Commissariat Energie Atomique | Ceramique a base de zirconate de lithium substitue par du cuivre, utilisable comme materiau tritigene |
| GB0517342D0 (en) | 2005-08-25 | 2005-10-05 | Magnesium Elektron Ltd | Zirconate process |
| CN113929136A (zh) * | 2021-09-27 | 2022-01-14 | 湖南法恩莱特新能源科技有限公司 | 一种氟锆酸锂的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CH475161A (de) * | 1964-11-11 | 1969-07-15 | Ciba Geigy | Verfahren zur Herstellung von dünnen Schichten, Überzügen und Imprägnationen aus zusammengesetzten Metalloxyden |
| GB1212347A (en) * | 1967-04-03 | 1970-11-11 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to ceramic complex metal oxides |
-
1988
- 1988-03-11 JP JP63055977A patent/JPH01230432A/ja active Pending
-
1989
- 1989-03-01 US US07/317,654 patent/US4933155A/en not_active Expired - Fee Related
- 1989-03-09 EP EP89104215A patent/EP0333041A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4933155A (en) | 1990-06-12 |
| EP0333041A1 (en) | 1989-09-20 |
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