CN113929136A - 一种氟锆酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氟锆酸锂的制备方法，该方法包括以下步骤：S1、将氧氯化锆添加至氟化氢溶液中，制得氟锆酸溶液；将锂源溶于水中，制得锂源溶液；S2、将步骤S1中所述氟锆酸盐溶液添加至部分所述锂源溶液中，控制温度为40℃～70℃；再添加剩余部分锂源溶液反应；反应结束后，固液分离，收集固相，即得所述氟锆酸锂。利用该方法制得的氟锆酸锂的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种氟锆酸锂的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度比大、环境负荷小等特点，因此，广泛应用于便携式电子设备、将来会大规模应用于电动汽车，储能电站等领域。
氟锆酸锂作为一种锂离子电池的电解液添加剂，在锂离子电池中存在巨大的应用前景，但相关技术中氟锆酸锂的制备方法制得的氟锆酸锂的纯度较低，不利于氟锆酸锂的大规模生产应用。
因此，需要开发一种高纯度氟锆酸锂的制备方法。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高纯度氟锆酸锂的制备方法。
本发明提供了一种氟锆酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧氯化锆(ZrOCl2)添加至氟化氢溶液中，制得氟锆酸(H2ZrF6)溶液；
将锂源溶于水中，制得锂源溶液；
S2、将步骤S1中所述氟锆酸溶液添加至部分所述锂源溶液中，控制温度为40℃～70℃；再添加剩余部分锂源溶液反应；反应结束后，固液分离，收集固相，即得所述氟锆酸锂(Li2ZrF6)。
根据本发明的至少一种实施方式，具备如下有益效果：
本发明的制备方法以部分锂源溶液为反应底液，再将氟锆酸溶液和剩余部分锂源溶液添加至底液中，使反应体系中离子浓度处于相对稳定的状态，更加有利于氟锆酸锂的晶核形成及生长，有利于形成高纯度的氟锆酸锂。同时，该制备方法在40℃～70℃的温度下进行反应，大大减少了氟化氢的挥发损失，节约了资源，也保护了环境，同时使反应过程更加稳定可控，操作环境明显改善。
根据本发明的一些实施方式，所述氟化氢溶液的质量浓度为30％～70％。
根据本发明的一些实施方式，所述氟化氢溶液的质量浓度为30％～60％。
根据本发明的一些实施方式，所述氟化氢溶液的质量浓度为30％～40％。
本发明使用较低浓度的氢氟酸即可实现氟锆酸锂，由于氢氟酸的浓度减小，大大降低了原料运输、贮存和使用过程中的危险性，有利于保证生产的安全。
根据本发明的一些实施方式，所述氟锆酸溶液的重量浓度为100g/L～150g/L。
根据本发明的一些实施方式，所述锂源为碳酸锂、氯化锂和氢氧化锂中的至少一种。
根据本发明的一些实施方式，所述氧氯化锆、所述氟化氢和所述锂源中的锂离子的摩尔比为1:6～8:2～3。
根据本发明的一些实施方式，所述氧氯化锆、所述氟化氢和所述锂源中的锂离子的摩尔比为1:6～7:2～2.5。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述部分锂源溶液与步骤S1中所述锂源溶液的体积比为0.25～0.5。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述部分锂源溶液与步骤S1中所述锂源溶液的体积比为0.25～0.4。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述反应的pH为8～10。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述反应的pH为8～9。
在弱碱性条件下，反应体系处于锂源稍过量的状态，在该状态下，氟锆酸锂晶体处于晶体生长变大的过程，而非形成晶核的过程；在晶体生长的过程中，更有利于形成高纯度的氟锆酸锂。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述反应的时间为3h～6h。
根据本发明的一些实施方式，步骤S2中所述固相需进行后处理；所述后处理的方法包括洗涤和干燥。
根据本发明的一些实施方式，所述洗涤的洗涤剂包括水。
根据本发明的一些实施方式，所述干燥的温度为60℃～110℃。
根据本发明的一些实施方式，所述干燥的时间为3h～5h。
本发明至少具备如下有益效果：本发明的制备方法以部分锂源溶液为反应底液，再将氟锆酸溶液和剩余部分锂源溶液添加至底液中，使反应体系中离子浓度处于相对稳定的状态，更加有利于氟锆酸锂的晶核形成及生长，有利于形成高纯度的氟锆酸锂。同时，该制备方法在40℃～70℃的温度下进行反应，大大减少了氟化氢的挥发损失，节约了资源，也保护了环境，同时使反应过程更加稳定可控，操作环境明显改善。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
本发明的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
下面详细描述本发明的具体实施例。
实施例1
本实施例为一种氟锆酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧氯化锆(1mol)添加至氟化氢溶液(质量浓度为30％，氟化氢为6.5mol)和水中，制得氟锆酸(H2ZrF6)溶液(质量浓度为105g/L)；
将碳酸锂(1.05mol)溶于水中，制得碳酸锂溶液；
S2、将步骤S1中氟锆酸盐溶液添加至1/4份碳酸锂溶液(质量份数)中，控制温度为40℃；再添加剩余部分锂源溶液，在40℃下反应6h；反应结束后，固液分离，收集固相，用水洗涤至洗涤液pH为7，在80℃下干燥4h，即得氟锆酸锂(Li2ZrF6)。
本实施例制备得到的六氟锆酸锂粉末的纯度为99.8％。
实施例2
本实施例为一种氟锆酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧氯化锆(1mol)添加至氟化氢溶液(质量浓度为35％，氟化氢为6.5mol)和水中，制得氟锆酸(H2ZrF6)溶液(质量浓度为110g/L)；
将氢氧化锂(2.2mol)溶于水中，制得氢氧化锂溶液；
S2、将步骤S1中氟锆酸盐溶液添加至1/4份氢氧化锂溶液(质量份数)中，控制温度为40℃；再添加剩余部分锂源溶液，在50℃下反应6h；反应结束后，固液分离，收集固相，用水洗涤至洗涤液pH为7，在80℃下干燥4h，即得氟锆酸锂(Li2ZrF6)。
本实施例制备得到的六氟锆酸锂粉末的纯度为99.7％。
实施例3
本实施例为一种氟锆酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧氯化锆(1mol)添加至氟化氢溶液(质量浓度为40％，氟化氢为6.5mol)和水中，制得氟锆酸(H2ZrF6)溶液(质量浓度为130g/L)；
将碳酸锂(1.05mol)溶于水中，制得碳酸锂溶液；
S2、将步骤S1中氟锆酸盐溶液添加至1/4份碳酸锂溶液(质量份数)中，控制温度为40℃；再添加剩余部分锂源溶液，在60℃下反应5h；反应结束后，固液分离，收集固相，用水洗涤至洗涤液pH为7，在80℃下干燥4h，即得氟锆酸锂(Li2ZrF6)。
本实施例制备得到的六氟锆酸锂粉末的纯度为99.8％。
实施例4
本实施例为一种氟锆酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧氯化锆(1mol)添加至氟化氢溶液(质量浓度为30％，氟化氢为6.5mol)和水中，制得氟锆酸(H2ZrF6)溶液(质量浓度为105g/L)；
将碳酸锂(1.05mol)溶于水中，制得碳酸锂溶液；
S2、将步骤S1中氟锆酸盐溶液添加至1/3份碳酸锂溶液(质量分数)中，控制温度为40℃；再添加剩余部分锂源溶液，在40℃下反应6h；反应结束后，固液分离，收集固相，用水洗涤至洗涤液pH为7，在80℃下干燥4h，即得氟锆酸锂(Li2ZrF6)。
本实施例制备得到的六氟锆酸锂粉末的纯度为99.6％。
对比例1
本对比例为一种氟锆酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧氯化锆(1mol)添加至氟化氢溶液(质量浓度为30％，氟化氢为6.5mol)和水中，制得氟锆酸(H2ZrF6)溶液(质量浓度为105g/L)；
将碳酸锂(1.05mol)溶于水中，制得碳酸锂溶液；
S2、将步骤S1中氟锆酸盐溶液添加至碳酸锂溶液中，在40℃下反应6h；反应结束后，固液分离，收集固相，用水洗涤至洗涤液pH为7，在80℃下干燥4h，即得氟锆酸锂(Li2ZrF6)。
本对比例制备得到的六氟锆酸锂粉末的纯度为97.3％。
对比例2
本实施例为一种氟锆酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧氯化锆(1mol)添加至氟化氢溶液(质量浓度为30％，氟化氢为6.5mol)和水中，制得氟锆酸(H2ZrF6)溶液(质量浓度为105g/L)；
将碳酸锂(1.05mol)溶于水中，制得碳酸锂溶液；
S2、将步骤S1中氟锆酸盐溶液添加至3/4份碳酸锂溶液(质量份数)中，控制温度为40℃；再添加剩余部分锂源溶液，在40℃下反应6h；反应结束后，固液分离，收集固相，用水洗涤至洗涤液pH为7，在80℃下干燥4h，即得氟锆酸锂(Li2ZrF6)。
本对比例制备得到的六氟锆酸锂粉末的纯度为96.6％。
对比例3
本实施例为一种氟锆酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧氯化锆(1mol)添加至氟化氢溶液(质量浓度为30％，氟化氢为6.5mol)和水中，制得氟锆酸(H2ZrF6)溶液(质量浓度为105g/L)；
将碳酸锂(1.05mol)溶于水中，制得碳酸锂溶液；
S2、将步骤S1中氟锆酸盐溶液添加至1/5份碳酸锂溶液(质量份数)中，控制温度为40℃；再添加剩余部分锂源溶液，在40℃下反应6h；反应结束后，固液分离，收集固相，用水洗涤至洗涤液pH为7，在80℃下干燥4h，即得氟锆酸锂(Li2ZrF6)。
本对比例制备得到的六氟锆酸锂粉末的纯度为94.1％。
对比例4
本对比例为一种氟锆酸锂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将氧氯化锆(1mol)添加至氟化氢溶液(质量浓度为30％，氟化氢为8mol)和水中，制得氟锆酸(H2ZrF6)溶液(质量浓度为105g/L)；
将碳酸锂(1.6mol)溶于水中，制得碳酸锂溶液；
S2、将步骤S1中氟锆酸盐溶液添加至1/4份碳酸锂溶液(质量分数)中，控制温度为40℃；再添加剩余部分锂源溶液，在40℃下反应6h；反应结束后，固液分离，收集固相，用水洗涤至洗涤液pH为7，在80℃下干燥4h，即得氟锆酸锂(Li2ZrF6)。
本对比例制备得到的六氟锆酸锂粉末的纯度为83.2％。
综上所述，本发明的制备方法以部分锂源溶液为反应底液，再将氟锆酸溶液和剩余部分锂源溶液添加至底液中，使反应体系中离子浓度处于相对稳定的状态，更加有利于氟锆酸锂的晶核形成及生长，有利于形成高纯度的氟锆酸锂。同时，该制备方法在40℃～70℃的温度下进行反应，大大减少了氟化氢的挥发损失，节约了资源，也保护了环境，同时使反应过程更加稳定可控，操作环境明显改善。
上面结合具体实施方式对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
Claims (10)
1.一种氟锆酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、将氧氯化锆添加至氟化氢溶液中，制得氟锆酸溶液；
将锂源溶于水中，制得锂源溶液；
S2、将步骤S1中所述氟锆酸溶液添加至部分所述锂源溶液中，控制温度为40℃～70℃；再添加剩余部分锂源溶液反应；反应结束后，固液分离，收集固相，即得所述氟锆酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种氟锆酸锂的制备方法，其特征在于：所述氟化氢溶液的质量浓度为30％～70％；优选地，所述氟化氢溶液的质量浓度为30％～60％。
3.根据权利要求1所述的一种氟锆酸锂的制备方法，其特征在于：所述氟锆酸溶液的重量浓度为100g/L～150g/L。
4.根据权利要求1所述的一种氟锆酸锂的制备方法，其特征在于：所述锂源为碳酸锂、氯化锂和氢氧化锂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种氟锆酸锂的制备方法，其特征在于：所述氧氯化锆、所述氟化氢和所述锂源中的锂离子的摩尔比为1:6～8:2～3；优选地，所述氧氯化锆、所述氟化氢和所述锂源中的锂离子的摩尔比为1:6～7:2～2.5。
6.根据权利要求1所述的一种氟锆酸锂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述部分锂源溶液与步骤S1中所述锂源溶液的体积比为0.25～0.5；优选地，步骤S2中所述部分锂源溶液与步骤S1中所述锂源溶液的体积比为0.25～0.4。
7.根据权利要求1所述的一种氟锆酸锂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述反应的pH为8～10；优选地，步骤S2中所述反应的pH为8～9。
8.根据权利要求1所述的一种氟锆酸锂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述反应的时间为3h～6h。
9.根据权利要求1所述的一种氟锆酸锂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述固相需进行后处理；所述后处理的方法包括洗涤和干燥；优选地，所述洗涤的洗涤剂包括水。
10.根据权利要求9所述的一种氟锆酸锂的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为60℃～110℃；优选地，所述干燥的时间为3h～5h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220114 |