JPH01229049A - スポンジゴム製品の製造方法 - Google Patents
スポンジゴム製品の製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
ことができるスポンジゴム製品の製造方法に関するもの
である。
レフィンとしてプロピレンを用いたいわゆるEPDMが
最も代表的であるところから、以下EPDM等と略記す
ることがある)は耐熱性、耐候性及び耐オゾン性等の特
性が優れており、スポンジ製品、とくに、自動車のドア
シールスポンジ、トランクシールスポンジ等の防水、遮
音スポンジに広く使用されている。
面肌とソフトな感触が要求される一方、スポンジ製品の
断面形状の?jl n化に対応してスポンジ製品の製造
時における形状保持性、寸法安定性等が要求されている
。またその製造方法としては一般にEPDM等100重
量部当り、1〜20重量部の発泡剤、1〜2重量部の加
硫剤としての硫黄を用いた配合処方にて、成形および各
種の連続加硫を中心とする加硫方式により加硫、発泡を
行いスポンジ製品を得る方法が行われている。
ているが、自動車の高級化とともにこれらの性能の向上
、とくにこれら特性の長期にゎたる持続性が要求されて
いる。より具体的に言えばこれらの特性と深い関係にあ
る圧縮永久歪(以下C,S、 と略記することがある
)が優れていること、とくに長期間にわたってC,S、
(以下長期C,S、 と略記することがある)の小さ
く優れていることが要求されている。
り、C,S、 とくに長31JIC3S、が穫めて小
さいスポンジ製品を提供しようとするものである。
ネン成分(以下ENBと略記することがある)及びヨウ
素価で1〜10のジシクロペンクジエン成分(以下DC
PDと略記することがある)を非共役ジエンとして含有
し、かつ分岐指数2以上のエチレン−αオレフィン−非
共役ジエン四元共重合体100重量部当り、発泡剤1〜
20重量部及び硫黄0.1−0.8重量部を用いること
を特徴とする長門圧縮永久歪の小さいスポンジゴム製品
の製造方法に関する。本発明の特徴は前記した特定のE
P D M等を用いること、及び該EPDM等100
重量部当り0.1〜0.8重量部という従来のスポンジ
製品用ゴム組成物における配合量よりかなり少ない量の
硫黄を用いることにある。
造においては硫黄の使用量を減少することによりC,S
、を小さくできることが知られている。しかしながら、
スポンジゴム製品では硫黄の使用量を凍らすと加硫速度
と発泡速度のバランスがくずれてスポンジ製品の表面肌
が悪くなり、平滑性が失われたり、形状維持特性がt員
なわれて加硫発泡時に形くずれを起こすなどC,S、の
改良以前に重大な問題が発生するため実用化に至ってい
なかった。
くに長期C,S、の小さいスポンジゴム製品を製造する
方法について研究した結果、特定の非共役ジエンの種類
とその成分比及び分岐指数を有するEPDM等を用いる
ことにより、従来のスポンジゴム配合の加硫に比べて少
ない量の硫黄配合量にて優れた結果を得ることができる
ことを見出し本発明に至った。
とバランスのとれた加硫速度に調整することが掻めて重
要である。DCPDタイプのEPDMは一般にENBタ
イプのEPDMに比べて加硫速度が遅く、発泡剤の分解
速度とのバランスがとれず、従って、DCPDタイプE
PDMを単独で使用してスポンジゴムを製造することは
実用的でな(、ENBタイプEPDMが主に用いられて
きた。
狭い範囲の一定量に厳密に調整する必要があった。なぜ
ならば少量の秤tg差がスポンジ特性と(に発泡倍率と
スポンジ製品の寸法形状に大きなフレを与え、スポンジ
製品製造工程が不安定となり不良率が高くなるからであ
る。この問題は、非共役ジエンとしてENBに加硫速度
の遅いDCPDを併用することで改良される。ENBと
DCPDを併用することにより、発泡剤の分解速度とバ
ランスのとれた加硫速度の調整を加硫促進剤の種類、量
で行うことも容易となる。従って、ENBタイプEPD
Mを単独使用するよりも、ENBタイプEPDMとDC
PDタイプEPDMの併用、もしくはENBとDCPD
の両者を含有する四元タイプEPDMが好ましい、また
一般にソリッド製品に比ベスポンジゴム製品は配合物の
混線状態の良否による影響を受は易いため、ENBタイ
プEPDMとDCPDタイプEPDMの2種のEPDM
等を混合使用するよりも、ENBとDCPDの両成分を
含有する四元タイプEPDMを用いることが好ましい。
合混練物の品質をとくに厳しく一定に保つことが必要で
あり、従って四元タイプEPDMの中でも以下に述べる
ような限定された成分比及び構造のものを用いることが
要求される。
はその分岐指数が2以上、より好ましくは3以上の四元
タイプEPDMである。ここで言う分岐指数とは分岐の
長さと量もしくはゴム分子のからみ合いの量等を意味す
る指数であり、分岐の殆どないEPM(エチレンプロピ
レン二元共重合体)の零剪断粘度η。(EPM)に対し
て同じ固有粘度〔η〕を有するEPDMのη。(EPD
M)の相対値であり、次式で定義される。
o (EPM)) XIOここで、零剪断粘度η。はキ
ャピラリーフローテスター(140’C)による測定で
あり、また〔η)は70°Cキシレン溶液を用いて常法
により測定される。
PDMは、発泡剤の分解速度すなわち発泡速度とのバラ
ンスをできるだけ良好に保つためにヨウ素価で15〜3
0のENBとヨウ素価で1〜10のDCPD、すなわち
DCPDに比べて加硫の速いENBをより多く、一定の
比率にして含有しているものが好ましい。
表的であるが、他にもブテン−1、ペンテン−1、ヘキ
セン−1等を用いることができる。
/80、好ましくは75/25〜40/60の範囲にあ
るものを用いる。またムーニー粘度はML、、、100
°Cで80〜120の範囲のものを用いることが望まし
いが、配合や押出加工性等の要請から本範囲外のものも
使用される。また、本発明に用いられるEPDM等は、
油展して加工とくに混練加工を容易とする粘度まで下げ
た油展ポリマーとして使用することもできる。
徴が失われない範囲で、咳四元タイプEPDMの20〜
40重量%を他種EPDMに代替使用することができる
。また、必要に応じてEPDM等以外のゴム、例えば天
然ゴム、SBR等のゴムを接着性等の他の特性の改良を
目的に併用することもできる。このように本発明の四元
タイプEPDMに他のEPDM等、また他ゴムが併用さ
れる場合には、その総!100重量部当り、1〜20重
量部の発泡剤、0.1〜0.8重量部の硫黄を用いるも
のとし、油展ポリマーの場合には、伸展油を除いたベー
スポリマー重量を使用ゴム量として他の配合剤の添加量
を算出する。
が、N、N’ −ジニトロソペンタメチレンテトラミン
等のニトロソ化合物、アジジカルボンアミド、アゾビス
イソブチロニトリル等のアゾ化合物、p、p’−オキシ
ビス(ベンゼンスルホニルヒドラジド)、トルエンスル
ホニルヒドラジド等のスルホニルヒドラジド化合物等が
例示されその使用量は、本発明の四元タイプEPDM1
00重1部当り1〜20重量部が用いられる。
泡倍率や加硫速度とのバランス、加硫・発泡さ老る温度
条件等を考慮して具体的に上記範囲から選ばれる。また
二種以上の発泡剤を用いることもできるし、必要に応じ
て各種の発泡助剤を併用することもできる。 加硫剤で
ある硫黄は本発明で用いる四元タイプEPDM 100
重量部当り0.1〜0.8重量部用いられるが、この範
囲を上まわれば長期C,S、が大きくなり、一方下まわ
れば加硫が十分に行われないので、良好なスポンジゴム
製品を得ることができない、スポンジゴム製品の表面肌
及び強度等の特性の面から硫黄の使用量は0.5〜0.
8重量部用いることがより好ましい。
白色充填剤、軟化剤、安定剤、加硫促進剤、加工助剤、
顔料等を必要に応して選択し、使用することができる。
ル等の混合機にて行われ、ついで成形加工し、HA、、
PCM、LCMあるいはUHF等の各種連続加硫方式に
よりスポンジゴム製品に加工される。
されるものではない。
ン酸までの配合剤をBR型バンバリーミキサ−で混練し
た後、残りの配合剤を10インチロールにて添加し、8
0°Cにて45mmφ押出機で押出し、次いで220°
C熱空気(HA)中で6分間の連続加硫発泡を行った。
プEPDM” 100FEFカーボンブ
ラ・2り 80重質炭酸カルシウム
20パラフイン油 6
5亜鉛華 5ステアリン
酸 l酸化カルシウム
5p、p’ −オキシビス (ヘンゼンスルホニルヒドラジド)3 ジンクジー〇−ブチルジチオカルバメート 1.2ジペ
ンタメチレンチウラムテトラサルフアイド1.0 メルカブトヘンゾチアヅール 1.5N、N
’ ジチオビス(モルフォリン)1.0硫黄
変量(表1)9四元タイプEPDM ヨウ素価 ENB24.DCPD3分岐指数
3.9 ムーニー粘度 ML、、、100’C−110プロ
ピレン含i 40重量% 押出ダイ形状 厚さla+m、巾15III11のリボンの中央上部に
外径15mmφ、内径11mmφのチューブが一体化さ
れているもの。
元の高さ(Lo)の50%となるようにスペーサー(厚
さtz)を装着し、70゛Cにて所定の時間圧縮保持す
る。所定時間(表1に記載)経過後、開放し、室温にて
30分間冷却後試験片の高さ(tl)を測定し、次式に
て求めた。
)xto。
ことを表わし、◎印はそれよりもさらに(Jれていたこ
とを意味する。
方がスポンジ製品の肌はやや良好で好ましいが、本発明
の範囲外の使用量(比較例1の1.5重量部)では、発
泡倍率が低下して比重が高くなるとともに、C,S、
と(に長期C,S、が大きくなり好ましくないことがわ
かった。
は065〜0.8重量部使用するのがとくに好ましい、
硫黄0.1〜0.5重量部を用いたスポンジは外観にお
いてやや劣るものの、C,S、 は優れており、人目に
ふれない自動車部品などに用いることによりその特徴を
発揮することができる。
と同一配合にて(硫黄0.7重量部)、スポンジゴム製
品を製造し評価結果を表2に記した。
た場合、形状保持率や表面肌が悪くなることがわかった
。ムーニー粘度が高いポリマーを用いるほど、形状保持
性は良好となるが、分岐指数が2以下と低ければ、ムー
ニー粘度が高くても形状保持性が低下し、スポンジ表面
肌も悪化し、目的とする形状良好なスポンジ製品を得る
ことは困難となる。
Claims (1)
- ヨウ素価で15〜30のエチリデンノルボルネン成分及
びヨウ素価で1〜10のジシクロペンタジエン成分を非
共役ジエンとして含有し、かつ分岐指数2以上のエチレ
ン−αオレフィン−非共役ジエン四元共重合体100重
量部当り、発泡剤1〜20重量部及び硫黄0.1〜0.
8重量部を用いることを特徴とするスポンジゴム製品の
製造方法。
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