JPH01226799A - α−石英ウイスカーの製造方法 - Google Patents
α−石英ウイスカーの製造方法Info
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- JPH01226799A JPH01226799A JP4982988A JP4982988A JPH01226799A JP H01226799 A JPH01226799 A JP H01226799A JP 4982988 A JP4982988 A JP 4982988A JP 4982988 A JP4982988 A JP 4982988A JP H01226799 A JPH01226799 A JP H01226799A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は耐熱性、化学的耐久性及び高強度特性の要求さ
れる材料として利用されるα−石英ウィスカー（繊維状
結晶）の製造方法に関する。
れる材料として利用されるα−石英ウィスカー（繊維状
結晶）の製造方法に関する。
［従来技術及び課題］
α−石英（室温安定石英）は通常のシリカガラスと異な
りアルカリ成分を含有していない高純度シリカ材料であ
るため、耐水性、耐薬品性等の化学的耐久性に優れ、熱
膨張率が小さく耐熱性にも優れる。しかも、β−石英へ
の転移温度が約５７０℃と高温であるため、二酸化珪素
（Ｓ ｉｏ ２ ）の他の結晶構造であるクリストバラ
イト、トリジマイトに比して高温安定性に優れる。例え
ば、クリストバライトは２００〜２７０℃で変態してし
まう。
りアルカリ成分を含有していない高純度シリカ材料であ
るため、耐水性、耐薬品性等の化学的耐久性に優れ、熱
膨張率が小さく耐熱性にも優れる。しかも、β−石英へ
の転移温度が約５７０℃と高温であるため、二酸化珪素
（Ｓ ｉｏ ２ ）の他の結晶構造であるクリストバラ
イト、トリジマイトに比して高温安定性に優れる。例え
ば、クリストバライトは２００〜２７０℃で変態してし
まう。
又、ウィスカー即ち直径数−１長さ数百−程度の細長い
繊維状結晶は１通常の粒状結晶に比して内部欠陥が少な
い等のため強度（特に引張り強度）が高く、α−石英ウ
ィスカーもこの例外ではない。従って、α−石英ウィス
カーは広い分野でその用途が期待されている材料の一つ
である。
繊維状結晶は１通常の粒状結晶に比して内部欠陥が少な
い等のため強度（特に引張り強度）が高く、α−石英ウ
ィスカーもこの例外ではない。従って、α−石英ウィス
カーは広い分野でその用途が期待されている材料の一つ
である。
しかし、従来、この優れた特性を有するα−石英ウィス
カーの製法としては、高価な反応ガス。
カーの製法としては、高価な反応ガス。
高温・高圧条件等極めて特殊な条件下のものしか提案さ
れておらず、実験室レベルでしか製造できなかった。
れておらず、実験室レベルでしか製造できなかった。
本発明は、かかる課題を解決すること、即ちα−石英ウ
ィスカーを容易に実用レベルで量産できる製造方法を開
発することを目的とする。
ィスカーを容易に実用レベルで量産できる製造方法を開
発することを目的とする。
［課題の解決手段］
本発明者はこうした見地に鑑み鋭意検討を重ねた結果、
珪素ｌｊ体を用いそれを特定の雰囲気中で焼成し、かつ
焼成後の冷却速度を比較的遅いものとしてゆっくり反応
させたところ、容易にα−石英ウィスカーを製造できる
ことを見出し１本発明を完成するに至ったものである。
珪素ｌｊ体を用いそれを特定の雰囲気中で焼成し、かつ
焼成後の冷却速度を比較的遅いものとしてゆっくり反応
させたところ、容易にα−石英ウィスカーを製造できる
ことを見出し１本発明を完成するに至ったものである。
即ち２本発明は上述の課題を下記手段によって解決する
。
。
（１）珪素（Ｓｉ）を露点−１０〜＋１３℃に設定され
たアンモニア分解ガス又は水素ガス雰囲気中１２００℃
以上にて焼成し、少なくとも１１００℃までの冷却速度
を３０℃／分以下とするα−石英ウィスカーの製造方法
。
たアンモニア分解ガス又は水素ガス雰囲気中１２００℃
以上にて焼成し、少なくとも１１００℃までの冷却速度
を３０℃／分以下とするα−石英ウィスカーの製造方法
。
（２）珪素（Ｓｉ）を含有してなるスラリー状物を多孔
質基材に含浸させ、露点−１０〜＋１３℃に設定された
アンモニア分解ガス又は水素ガス雰囲気中１２００℃以
上にて焼成し、少なくとも１１００℃までの冷却速度を
３０℃／分以下とするα−石英ウィスカーの製造方法。
質基材に含浸させ、露点−１０〜＋１３℃に設定された
アンモニア分解ガス又は水素ガス雰囲気中１２００℃以
上にて焼成し、少なくとも１１００℃までの冷却速度を
３０℃／分以下とするα−石英ウィスカーの製造方法。
こうした構成にすることにより、珪素（Ｓｉ）は次の反
応機構によってα−石英ウィスカーを生成するものと理
解される。
応機構によってα−石英ウィスカーを生成するものと理
解される。
（α−石英ウィスカー）
中間にＳｉＯを生成するように徐々にＳｉを酸化させる
ことが重要である。−気に５ｉ０２とした場合、これは
クリストバライト結晶となる。
ことが重要である。−気に５ｉ０２とした場合、これは
クリストバライト結晶となる。
一般に、かかる反応条件下では窒化珪素（Ｓ１３Ｎ４）
を生成するが、上記手段によれば予期に反してα−石英
ウィスカーを生成する。
を生成するが、上記手段によれば予期に反してα−石英
ウィスカーを生成する。
ここで、ａ−石英ウィスカーとは、若干の他の結晶相（
Ｘ線回折法でピークとして確認できるか否か程度のもの
）、又粒状結晶が含まれているものを包含するものとす
る。
Ｘ線回折法でピークとして確認できるか否か程度のもの
）、又粒状結晶が含まれているものを包含するものとす
る。
［好適な実施態様及び作用コ
原料としてのＳｉは９９％以上好ましくは９９．５％以
上の高純度粉末を用いるとよい。不純物が多いと高純度
の石英を得ることができない。その粉末粒径は１１以下
、好ましくは０．５−以下にするとよい。内部まで雰囲
気の影響を受は易＜シ、全体的にα−石英ウィスカーを
生成させるためである。
上の高純度粉末を用いるとよい。不純物が多いと高純度
の石英を得ることができない。その粉末粒径は１１以下
、好ましくは０．５−以下にするとよい。内部まで雰囲
気の影響を受は易＜シ、全体的にα−石英ウィスカーを
生成させるためである。
原料Ｓｉ粉末はスラリー状物とし、多孔性の基材に含浸
して保持させた状態で焼成に供するとよい。Ｓｉ単体の
大きな塊をそのまま焼成に供すると、ガス拡散が不充分
となって内部に未反応のＳｉ単体が残存するためである
。又、スラリー状物とすることによって、基材表面に８
１単体材料の薄膜を形成することができる。スラリー状
物は通常の如く結合剤、溶剤等を配合して得るとよい。
して保持させた状態で焼成に供するとよい。Ｓｉ単体の
大きな塊をそのまま焼成に供すると、ガス拡散が不充分
となって内部に未反応のＳｉ単体が残存するためである
。又、スラリー状物とすることによって、基材表面に８
１単体材料の薄膜を形成することができる。スラリー状
物は通常の如く結合剤、溶剤等を配合して得るとよい。
含浸方法としては、刷毛塗布、浸漬、噴霧等いずれであ
ってもよい。多孔性の基材としては例えばアルミナ、コ
ージェライト等の多孔性セラミック、又ガラスセラミッ
クなどが挙げられる。
ってもよい。多孔性の基材としては例えばアルミナ、コ
ージェライト等の多孔性セラミック、又ガラスセラミッ
クなどが挙げられる。
その平均孔径は５００趣以下、気孔率は３０％以上にす
るとよい。Ｓｉ粉末のスラリー状物を分散保持し、α−
石英ウィスカーの生成を促進するためである。
るとよい。Ｓｉ粉末のスラリー状物を分散保持し、α−
石英ウィスカーの生成を促進するためである。
Ｓｔの焼成は既述の通り露点−１０〜＋１３℃に設定さ
れた雰囲気中で行なわなければならない。α−石英ウィ
スカーを効率良く生成させるためである。露点とは雰囲
気中の水蒸気分圧が飽和水蒸気圧に等しいときの温度で
あり、この露点を規定することによって雰囲気中の相対
湿度、従って水（Ｈ２Ｏ）の存在割合が特定されること
になる。
れた雰囲気中で行なわなければならない。α−石英ウィ
スカーを効率良く生成させるためである。露点とは雰囲
気中の水蒸気分圧が飽和水蒸気圧に等しいときの温度で
あり、この露点を規定することによって雰囲気中の相対
湿度、従って水（Ｈ２Ｏ）の存在割合が特定されること
になる。
露点−１０℃未満では水量が少なくなりウィスカーの生
成が極めて遅くなる。一方＋１３℃を越えると相対的に
水量が多くなり、やはりウイ゛スカーを生成しない。好
ましくは一５〜＋６℃に露点を設定するとよい。α−石
英ウィスカーを生成するためには、雰囲気ガスはアンモ
ニア分解ガス又は水素ガス、即ち還元力の強いものを使
用しなければならない。アンモニア分解ガスとは、アン
モニ、アが分解して生じた窒素、水素等からなる混合ガ
スをいう。窒素（Ｎ２）ガス単独の雰囲気中では。
成が極めて遅くなる。一方＋１３℃を越えると相対的に
水量が多くなり、やはりウイ゛スカーを生成しない。好
ましくは一５〜＋６℃に露点を設定するとよい。α−石
英ウィスカーを生成するためには、雰囲気ガスはアンモ
ニア分解ガス又は水素ガス、即ち還元力の強いものを使
用しなければならない。アンモニア分解ガスとは、アン
モニ、アが分解して生じた窒素、水素等からなる混合ガ
スをいう。窒素（Ｎ２）ガス単独の雰囲気中では。
仮に露点等を調整したとしても５ｉｓＮ、ａを生成し易
くなる。焼成温度は１２００〜１４００℃にするとよい
。１２００℃未満では初期のα−石英ウィスカーを生成
しに＜＜、又Ｉ４００℃を越えるとＳｔが溶解してしま
うからである。好ましくは１２８０〜１３８０℃である
。焼成時間は１〜５ｈｒにするとよい。雰囲気圧力は０
．７〜２気圧程度にするとよい。
くなる。焼成温度は１２００〜１４００℃にするとよい
。１２００℃未満では初期のα−石英ウィスカーを生成
しに＜＜、又Ｉ４００℃を越えるとＳｔが溶解してしま
うからである。好ましくは１２８０〜１３８０℃である
。焼成時間は１〜５ｈｒにするとよい。雰囲気圧力は０
．７〜２気圧程度にするとよい。
焼成後の冷却速度は３０℃／分以下でなければならない
。ＳｉのＳ ｔ ０２への酸化反応をＳｉＯを経由して
徐々に進行させ、もってα−クリストバライトの生成を
極力防止するためである。好ましくは１６℃／分以下で
ある。又、この冷却速度は少なくとも１１００℃〜９０
０℃まで維持するとよい。
。ＳｉのＳ ｔ ０２への酸化反応をＳｉＯを経由して
徐々に進行させ、もってα−クリストバライトの生成を
極力防止するためである。好ましくは１６℃／分以下で
ある。又、この冷却速度は少なくとも１１００℃〜９０
０℃まで維持するとよい。
又、焼成温度から４５０℃以上降下した冷却温度まで維
持するとよい。
持するとよい。
尚、上記製造工程において石英からクリストバライトへ
の転移を促進する。いわゆる失透性成分例えばＩ族、■
族の金属成分の混入は極力防止する必要がある。具体的
には、Ｓｉ成分に対して０．５重量％以下、好ましくは
０．２重量％以下に規制すべきである。
の転移を促進する。いわゆる失透性成分例えばＩ族、■
族の金属成分の混入は極力防止する必要がある。具体的
には、Ｓｉ成分に対して０．５重量％以下、好ましくは
０．２重量％以下に規制すべきである。
こうしてα−石英ウィスカーが製造される。このウィス
カーは種々の長さ、径例えば長さ１０〜４００μｌ、径
１〜３辱のものを製造でき用途に応じて適宜使用できる
。かくて、このα−石英ウィスカーは濾過剤（フィルタ
）、酵素・微生物等の触媒単体、断熱材、保温材、絶縁
材、吸着材、赤外線放射体等２種々の用途に好適である
。特に、このα−石英ウィスカーはクリストバライトウ
ィスカーに比して変態温度が高く（約５７０℃）、オー
トクレーブによる高温殺菌が可能となり、医療用器材へ
の利用が期待される。
カーは種々の長さ、径例えば長さ１０〜４００μｌ、径
１〜３辱のものを製造でき用途に応じて適宜使用できる
。かくて、このα−石英ウィスカーは濾過剤（フィルタ
）、酵素・微生物等の触媒単体、断熱材、保温材、絶縁
材、吸着材、赤外線放射体等２種々の用途に好適である
。特に、このα−石英ウィスカーはクリストバライトウ
ィスカーに比して変態温度が高く（約５７０℃）、オー
トクレーブによる高温殺菌が可能となり、医療用器材へ
の利用が期待される。
［実施例］
以下１本発明の詳細な説明する。併せて比較例について
も述べる。
も述べる。
平均粒径０．”Ｉｎ、純度９９．６％のＳｉ粉末１００
ｇ及び第三ブチルアルコール５００ｍ１を粉ｆＨｆｌ
ボールとしてのアルミナ球石（１５φｍ、 ４００ｇ
、純度９９．９％）と共にポリエチレンポット（内容積
５００ｍ１ ）中にいれ、 １２０ｒｐｍで２４時間
混合粉砕する。
ｇ及び第三ブチルアルコール５００ｍ１を粉ｆＨｆｌ
ボールとしてのアルミナ球石（１５φｍ、 ４００ｇ
、純度９９．９％）と共にポリエチレンポット（内容積
５００ｍ１ ）中にいれ、 １２０ｒｐｍで２４時間
混合粉砕する。
次に、得られたＳｉ含をスラリー状物を基材としての多
孔質アルミナ磁器（気孔径１００−、気孔率５０％、純
度９９．７％）に含浸させる。次に、基材に含浸された
Ｓｉ含有スラリー状物を黒鉛型内において下記表に示す
条件で焼成及び冷却し、その生成物について結晶外観及
び結晶相を以下の方法によって調べ、その結果も下記表
及び図に示す。
孔質アルミナ磁器（気孔径１００−、気孔率５０％、純
度９９．７％）に含浸させる。次に、基材に含浸された
Ｓｉ含有スラリー状物を黒鉛型内において下記表に示す
条件で焼成及び冷却し、その生成物について結晶外観及
び結晶相を以下の方法によって調べ、その結果も下記表
及び図に示す。
（ａ）結晶外観二電子顕微鏡写真
（ｂ）結晶相： Ｘ線回折法
尚７表において結晶外観及び結晶相のいずれについても
、生成物全体の５０％以上を占めるものを記載した。又
、第１〜３図は夫々試料ＮｆｌＬ１． ５゜＊１０に係
る電子顕微鏡写真である。
、生成物全体の５０％以上を占めるものを記載した。又
、第１〜３図は夫々試料ＮｆｌＬ１． ５゜＊１０に係
る電子顕微鏡写真である。
（以下余白）
＊比較例
［注目 冷却速度は、室温まで表記した条件を維持す
る。
る。
［注２］ ウィスカーは三次元網目構造となっている。
表及び図から明らかな通り、実施例の製造条件によって
のみ所期のａ−石英ウィスカーが生成され１本発明の節
回を外れる比較例によっては粒子状（外観）ないしはク
リストバライト又は無定形（結晶）のものしか製造でき
ない。
のみ所期のａ−石英ウィスカーが生成され１本発明の節
回を外れる比較例によっては粒子状（外観）ないしはク
リストバライト又は無定形（結晶）のものしか製造でき
ない。
［効果コ
以上の如く本発明によれば、Ｓｔ原料を用いた気相反応
によって耐熱性等に優れた特性を有する高純度α−石英
ウィスカーを容易に製造できる。
によって耐熱性等に優れた特性を有する高純度α−石英
ウィスカーを容易に製造できる。
特に焼成及び冷却条件を実用範囲内で設定することによ
り製造できるので、従来法のような極めて特殊な条件を
必要とせず、量産性に優れ、工業的価値は極めて高い。
り製造できるので、従来法のような極めて特殊な条件を
必要とせず、量産性に優れ、工業的価値は極めて高い。
本発明によって製造されたα−石英ウィスカーは耐熱性
、化学的耐久性、高強度特性の要求される材料として広
く利用できる。
、化学的耐久性、高強度特性の要求される材料として広
く利用できる。
Ｎ（Ｌｌ （倍率Ｘ １０００） 、第２図は試料Ｎｏ
、５（倍率×１０００） 、第３図は試料Ｎａ＊ｌＯ（
倍率Ｘ ５００） ＋：：係るものを夫々示す。 出願人 日本特殊陶業株式会社 代理人 弁理士 加 藤 朝 道（外１名）
、５（倍率×１０００） 、第３図は試料Ｎａ＊ｌＯ（
倍率Ｘ ５００） ＋：：係るものを夫々示す。 出願人 日本特殊陶業株式会社 代理人 弁理士 加 藤 朝 道（外１名）
Claims (2)
- （１）珪素（Ｓｉ）を露点−１０〜＋１３℃に設定され
たアンモニア分解ガス又は水素ガス雰囲気中１２００℃
以上にて焼成し、少なくとも１１００℃までの冷却速度
を３０℃／分以下とするα−石英ウィスカーの製造方法
。 - （２）珪素（Ｓｉ）を含有してなるスラリー状物を多孔
質基材に含浸させ、露点−１０〜＋１３℃に設定された
アンモニア分解ガス又は水素ガス雰囲気中１２００℃以
上にて焼成し、少なくとも１１００℃までの冷却速度を
３０℃／分以下とするα−石英ウィスカーの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4982988A JPH08759B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | α−石英ウイスカーの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4982988A JPH08759B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | α−石英ウイスカーの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01226799A true JPH01226799A (ja) | 1989-09-11 |
| JPH08759B2 JPH08759B2 (ja) | 1996-01-10 |
Family
ID=12841976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4982988A Expired - Fee Related JPH08759B2 (ja) | 1988-03-04 | 1988-03-04 | α−石英ウイスカーの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08759B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016089950A (ja) * | 2014-11-05 | 2016-05-23 | 公立大学法人大阪市立大学 | 断熱管の製造方法、断熱膜の製造方法、断熱管及び断熱膜 |
-
1988
- 1988-03-04 JP JP4982988A patent/JPH08759B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2016089950A (ja) * | 2014-11-05 | 2016-05-23 | 公立大学法人大阪市立大学 | 断熱管の製造方法、断熱膜の製造方法、断熱管及び断熱膜 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH08759B2 (ja) | 1996-01-10 |
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |