JPH01221456A - オルガノシロキサンゲル形成用組成物及びその使用方法 - Google Patents
オルガノシロキサンゲル形成用組成物及びその使用方法Info
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- JPH01221456A JPH01221456A JP63318718A JP31871888A JPH01221456A JP H01221456 A JPH01221456 A JP H01221456A JP 63318718 A JP63318718 A JP 63318718A JP 31871888 A JP31871888 A JP 31871888A JP H01221456 A JPH01221456 A JP H01221456A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はシロキサンゲル形成組成物及び該組成物により
形成される非脆性シロキサンゲルに関する。
形成される非脆性シロキサンゲルに関する。
シロキサンゲル類は長年にわたり既知である。
シロキサンゲル類は例えは引裂強さ、伸び、引張強さ及
びショア硬度のような物理的強度をはとんともたない物
質である。これらの物質は固体でも、液体でもなく、加
圧下で流動する。シロキサンゲル類は例えは電子部材を
封入する際または医用補てつ物を製造する際に有用であ
る。シロキサンゲル類は例えは英国特許第８４９，８８
５号明細書及び米国特許第４，０７２，６３５号明細書
に記載されている。
びショア硬度のような物理的強度をはとんともたない物
質である。これらの物質は固体でも、液体でもなく、加
圧下で流動する。シロキサンゲル類は例えは電子部材を
封入する際または医用補てつ物を製造する際に有用であ
る。シロキサンゲル類は例えは英国特許第８４９，８８
５号明細書及び米国特許第４，０７２，６３５号明細書
に記載されている。
英国特許第８４９，８８５号明細書には、（１，）２５
℃で１００〜１０，０００ｍｍ２／秒の粘度をもつオル
カッポリシロキサンであって、−数式ＲＶｉｓｉＯ１Ｒ
２ＳｉＯ及ヒＣ１１３Ｒ２ＳｉＯ，、、（式中、Ｒはそ
れぞれメチル基またはフェニル基であり、ｖ！はビニル
基である）の単位より実質上なるコポリマーであり、該
コポリマーの少なくとも０．１７４モル％が前記ＲＶｉ
ＳｉＯ単位であるオルカッポリシロキサン：（２）−数
式ＩＩＲｃＨ：１ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｎｓｉｃＩｌ、
ＲＩＩ（式中、Ｒは上述と同意義をもち、■は水素シロ
キサンの粘度が２５℃で１０．０００ｍ＋ｎ２７秒以下
となるような平均値である）の液体水素シロキサン：及
びり３）所定量の白金触媒より実質上なる緊密混合物の
反応生成物であり、フェニル基か（１）及び（２）中て
２５モル％以下であり反応前の（１）とり２）の割合が
、（１）］モル当たり（２）中の珪素と結合した水素原
子が平均１．４〜１．８てあり且つ（２）中の珪素と結
合した水素原子１個当たり（１）中に少なくとも１個の
ＲＶ ｉ Ｓ ｉ ＯＱ−位があるような割合であり、
（１）の分子量が所定の方程式により算出されることを
特徴とする柔軟で、非脆性ゲルを記載且つ特許請求して
いる。ケル形成反応は室温で２〜６日間の期間にわたり
起こると言われているが、ケル段階に到達するために混
合物を約８時間にわたり１２５〜１５０℃の温度へ加熱
することが好ましい。
℃で１００〜１０，０００ｍｍ２／秒の粘度をもつオル
カッポリシロキサンであって、−数式ＲＶｉｓｉＯ１Ｒ
２ＳｉＯ及ヒＣ１１３Ｒ２ＳｉＯ，、、（式中、Ｒはそ
れぞれメチル基またはフェニル基であり、ｖ！はビニル
基である）の単位より実質上なるコポリマーであり、該
コポリマーの少なくとも０．１７４モル％が前記ＲＶｉ
ＳｉＯ単位であるオルカッポリシロキサン：（２）−数
式ＩＩＲｃＨ：１ＳｉＯ（Ｒ２ＳｉＯ）ｎｓｉｃＩｌ、
ＲＩＩ（式中、Ｒは上述と同意義をもち、■は水素シロ
キサンの粘度が２５℃で１０．０００ｍ＋ｎ２７秒以下
となるような平均値である）の液体水素シロキサン：及
びり３）所定量の白金触媒より実質上なる緊密混合物の
反応生成物であり、フェニル基か（１）及び（２）中て
２５モル％以下であり反応前の（１）とり２）の割合が
、（１）］モル当たり（２）中の珪素と結合した水素原
子が平均１．４〜１．８てあり且つ（２）中の珪素と結
合した水素原子１個当たり（１）中に少なくとも１個の
ＲＶ ｉ Ｓ ｉ ＯＱ−位があるような割合であり、
（１）の分子量が所定の方程式により算出されることを
特徴とする柔軟で、非脆性ゲルを記載且つ特許請求して
いる。ケル形成反応は室温で２〜６日間の期間にわたり
起こると言われているが、ケル段階に到達するために混
合物を約８時間にわたり１２５〜１５０℃の温度へ加熱
することが好ましい。
しかし、上述のような長い硬化時間は例えば人体または
動物の体で素早くゲルを形成することが望ましい例えは
医用または外科用のような特定の用途では許容できない
。
動物の体で素早くゲルを形成することが望ましい例えは
医用または外科用のような特定の用途では許容できない
。
米国特許第４，０７２，６３５号明細書は電子部材封入
ラインで１０秒て硬化でき且つ整形外科用ゲルパラ１〜
を製造する際に使用するなめに少なくとも１６時間のポ
ットライフをもつシリコーンケル組成物を記載している
。該米国特許明細書に記載且つ特許請求されている組成
物は上述の英国特許８４９，８８５号明細書と同様の触
媒量、（２）中の珪素と結合する水素の量、＜２）中の
珪素と結合する水素原子に対する（１）中のビニルシロ
キシ単位の比、及び（１）の分子量の限度をもつ。（１
）及び（２）の平均化学式は（１）としては２５℃で１
０〜１０，０００ｃＳの粘度をもつオルカッポリシロキ
サンであって、−数式Ｒ２ＶＩＳｉＯｏ、ｓ、ＲＶｉＳ
ｉＯ，Ｒ２ＳｉＯ及びＣ１１３Ｒ２ＳｉＯｏ５（式中、
Ｒはそれぞれメチル基及びフェニル基からなる群から選
択され、Ｖｉはビニル基を表ず）の単位から実質上なる
コポリマーであって、該コポリマー中の単位の少なくと
も０５モル％がＲ２ＶｉＳｉＯｏ、ｓ単位及びＲＶｉＳ
ｉＯ単位であり、末端基か少なくとも５０モル％ＶｉＲ
２ＳｉＯｏ、ｓ単位であり、全末端基の残部かＣＨ３Ｒ
２ＳｉＯｏ、、、単位であることかてきるオルカッポリ
シロキサン：（２）としては平均−数式ＸＲＣＨ３Ｓｉ
Ｏ（Ｒ２ＳｉＯ）ｎ（ＲＨ３ｉＯ）ｍＳ、（ＣＨ３ＲＸ
［式中、Ｒは上述と同意義をもち、Ｘは水素及びＲから
なる群から選択され、（１）及び（２）中の全Ｒ基の２
５モル％以下かフェニル基であり、ｎ及びｍは水素シロ
キサンの粘度が２５℃で１０，０００ｃＳ以下であるよ
うな平均値を与える値であり、ｍは少なくとも１である
］の液体水素シロキサンとして記載される。上述の米国
特許第４，０７２’、６３５号明細書に記載されている
ようなゲル組成物は１つの場合には１２５℃て１０秒間
て、他の場合には１２５℃て６０分間て硬化することか
例示されている。
ラインで１０秒て硬化でき且つ整形外科用ゲルパラ１〜
を製造する際に使用するなめに少なくとも１６時間のポ
ットライフをもつシリコーンケル組成物を記載している
。該米国特許明細書に記載且つ特許請求されている組成
物は上述の英国特許８４９，８８５号明細書と同様の触
媒量、（２）中の珪素と結合する水素の量、＜２）中の
珪素と結合する水素原子に対する（１）中のビニルシロ
キシ単位の比、及び（１）の分子量の限度をもつ。（１
）及び（２）の平均化学式は（１）としては２５℃で１
０〜１０，０００ｃＳの粘度をもつオルカッポリシロキ
サンであって、−数式Ｒ２ＶＩＳｉＯｏ、ｓ、ＲＶｉＳ
ｉＯ，Ｒ２ＳｉＯ及びＣ１１３Ｒ２ＳｉＯｏ５（式中、
Ｒはそれぞれメチル基及びフェニル基からなる群から選
択され、Ｖｉはビニル基を表ず）の単位から実質上なる
コポリマーであって、該コポリマー中の単位の少なくと
も０５モル％がＲ２ＶｉＳｉＯｏ、ｓ単位及びＲＶｉＳ
ｉＯ単位であり、末端基か少なくとも５０モル％ＶｉＲ
２ＳｉＯｏ、ｓ単位であり、全末端基の残部かＣＨ３Ｒ
２ＳｉＯｏ、、、単位であることかてきるオルカッポリ
シロキサン：（２）としては平均−数式ＸＲＣＨ３Ｓｉ
Ｏ（Ｒ２ＳｉＯ）ｎ（ＲＨ３ｉＯ）ｍＳ、（ＣＨ３ＲＸ
［式中、Ｒは上述と同意義をもち、Ｘは水素及びＲから
なる群から選択され、（１）及び（２）中の全Ｒ基の２
５モル％以下かフェニル基であり、ｎ及びｍは水素シロ
キサンの粘度が２５℃で１０，０００ｃＳ以下であるよ
うな平均値を与える値であり、ｍは少なくとも１である
］の液体水素シロキサンとして記載される。上述の米国
特許第４，０７２’、６３５号明細書に記載されている
ようなゲル組成物は１つの場合には１２５℃て１０秒間
て、他の場合には１２５℃て６０分間て硬化することか
例示されている。
そのような硬化時間は英国特許節８４９，８８５号明細
書により必要とされる硬化時間より短い時間であるが、
上述のような医用または外科用用途、特に体温での硬化
が望ましい用途に関してはまだ満足のいくものではない
。
書により必要とされる硬化時間より短い時間であるが、
上述のような医用または外科用用途、特に体温での硬化
が望ましい用途に関してはまだ満足のいくものではない
。
硬化時間は米国特許箱４，０７２，６３５号明細書に記
載されているような水素シロキサンの量を増加すること
により短縮できるか、これはエラス１ヘマー質例えは高
引裂強さ及びショア硬度である反応生成物を生し、ケル
様の性質ではない。
載されているような水素シロキサンの量を増加すること
により短縮できるか、これはエラス１ヘマー質例えは高
引裂強さ及びショア硬度である反応生成物を生し、ケル
様の性質ではない。
（ａ）特定のメヂルフェニルヒニルシロキシ基で末端を
停止されたポリジメチルシロキサン類；（ｂ）（ａ）に
ついて２５℃で４５〜３０パスカル、秒の有効粘度を提
供するために充分量の特定のシメヂル水素シロキシ基で
末端を停止したポリジメチルシロキサン類：（Ｃ）組成
物中て０３／１〜０．７４７１の全珪素と結合する水素
原子／ビニル残基の比を提供するために１分子当たり平
均少なくとも３個の珪素と一７＝ 結合する水素原子をもつ特定のポリジメチルシロキサン
類、及び（ｃｌ）触媒有効量の混和性白金触媒を混合す
ることにより調製される架橋ポリジメチルシロキサンよ
りなるケルを記載している英国特許節１，５８２，０８
１号明細書による組成物を硬化させることによりケル特
性か保持される。該ケルは英国特許節１，５８２，０８
１号明細書に従って前記組成物を室温で放置することに
より硬化させることかでき、また、該組成物を１００〜
２００℃の温度で１０〜６０分間加熱することにより硬
化さぜることかてきる。
停止されたポリジメチルシロキサン類；（ｂ）（ａ）に
ついて２５℃で４５〜３０パスカル、秒の有効粘度を提
供するために充分量の特定のシメヂル水素シロキシ基で
末端を停止したポリジメチルシロキサン類：（Ｃ）組成
物中て０３／１〜０．７４７１の全珪素と結合する水素
原子／ビニル残基の比を提供するために１分子当たり平
均少なくとも３個の珪素と一７＝ 結合する水素原子をもつ特定のポリジメチルシロキサン
類、及び（ｃｌ）触媒有効量の混和性白金触媒を混合す
ることにより調製される架橋ポリジメチルシロキサンよ
りなるケルを記載している英国特許節１，５８２，０８
１号明細書による組成物を硬化させることによりケル特
性か保持される。該ケルは英国特許節１，５８２，０８
１号明細書に従って前記組成物を室温で放置することに
より硬化させることかでき、また、該組成物を１００〜
２００℃の温度で１０〜６０分間加熱することにより硬
化さぜることかてきる。
実施例は全て１６０℃で２０分間または１５０℃で３０
分間の硬化時間を記載している。硬化条件は上述の用途
についてはまた満足てきない。
分間の硬化時間を記載している。硬化条件は上述の用途
についてはまた満足てきない。
アルケニル基をもつオルカッシロキサン類と所定の比の
水素シリコーン化合物類との混合物を使用することによ
り、硬化生成物のゲル特性を保持しながら体温または室
温て迅速な硬化を行なうことができることを今般見出し
た。
水素シリコーン化合物類との混合物を使用することによ
り、硬化生成物のゲル特性を保持しながら体温または室
温て迅速な硬化を行なうことができることを今般見出し
た。
従って、本発明は〈Δ）１分子当たり平均２個の珪素と
結合するアルケニル基をもつポリシオルカノシロキサン
であって、前記アルケニル基か２〜６個の炭素原子数を
もち、珪素へ結合するアルケニル基を１個より多くもつ
珪素原子はなく、残存する珪素と結合する有機基がアル
キル基またはアリール基から選択され、２５℃で５０〜
１０，０００ｍｍ２７秒の粘度をもつポリジオルガノシ
ロキサン；（Ｂ）珪素と結合する水素原子を１分子当た
り少なくとも３個もち、ＲＩＩＳｉＯ基、ＬＸＳｉ（Ｌ
／２基及び適宜ＪＳｉＯ基く式中、Ｒは炭素原子数８個
以下のアルキル基またはアリール基を表し、Ｘは水素ま
たはＲを表す）より実質上なり且つ２５℃て１０００ｍ
ｍ’／秒以下の粘度をもつ水素シリコーン化合物：（Ｃ
）有機置換基が炭素原子数８個までのアルキル基または
アリール基である１〜２００ ｍ ＋ｎ ２／秒の粘度
をもつジオルガノ水素シロキシ基て末端を停止したポリ
ジオルガノシロキサン、及び三ＳｉＨ基とヨＳｉ−アル
ケニル基との反応のための触媒を混合することにより得
られる生成物であって、（＾）、（Ｂ）及び（Ｃ）の割
合か、（Ａ）中のアルケニル基１個のついて（１１）と
（Ｃ）とを合わせて珪素と結合する水素原子が約１〜２
０個存在するような割合であり、（Ｃ）により提供され
る珪素と結合する水素原子の割合［ＲＨ（Ｃ）］が下記
の式 ％式％） し式中、ＲＨＨＩ３は、旧１（Ｃ）か】０〜９０％の範
囲内にあるという条件下で、（Ｂ）と（Ｃ）とを合わせ
たＳｉＨ基の数／（Ａ）中のＳｉ−アルケニル教示の数
の比である］により提供される値以下である生成物より
なるシロキサンゲル形成用組成物を提供するにある。
結合するアルケニル基をもつポリシオルカノシロキサン
であって、前記アルケニル基か２〜６個の炭素原子数を
もち、珪素へ結合するアルケニル基を１個より多くもつ
珪素原子はなく、残存する珪素と結合する有機基がアル
キル基またはアリール基から選択され、２５℃で５０〜
１０，０００ｍｍ２７秒の粘度をもつポリジオルガノシ
ロキサン；（Ｂ）珪素と結合する水素原子を１分子当た
り少なくとも３個もち、ＲＩＩＳｉＯ基、ＬＸＳｉ（Ｌ
／２基及び適宜ＪＳｉＯ基く式中、Ｒは炭素原子数８個
以下のアルキル基またはアリール基を表し、Ｘは水素ま
たはＲを表す）より実質上なり且つ２５℃て１０００ｍ
ｍ’／秒以下の粘度をもつ水素シリコーン化合物：（Ｃ
）有機置換基が炭素原子数８個までのアルキル基または
アリール基である１〜２００ ｍ ＋ｎ ２／秒の粘度
をもつジオルガノ水素シロキシ基て末端を停止したポリ
ジオルガノシロキサン、及び三ＳｉＨ基とヨＳｉ−アル
ケニル基との反応のための触媒を混合することにより得
られる生成物であって、（＾）、（Ｂ）及び（Ｃ）の割
合か、（Ａ）中のアルケニル基１個のついて（１１）と
（Ｃ）とを合わせて珪素と結合する水素原子が約１〜２
０個存在するような割合であり、（Ｃ）により提供され
る珪素と結合する水素原子の割合［ＲＨ（Ｃ）］が下記
の式 ％式％） し式中、ＲＨＨＩ３は、旧１（Ｃ）か】０〜９０％の範
囲内にあるという条件下で、（Ｂ）と（Ｃ）とを合わせ
たＳｉＨ基の数／（Ａ）中のＳｉ−アルケニル教示の数
の比である］により提供される値以下である生成物より
なるシロキサンゲル形成用組成物を提供するにある。
本発明に使用するポリジオルガノシロキサン（Ａ）は１
分子当たり平均２個の珪素と結合するアルケニル基をも
ち、個々のアルケニル基は別個の珪素原子へ結合する。
分子当たり平均２個の珪素と結合するアルケニル基をも
ち、個々のアルケニル基は別個の珪素原子へ結合する。
ポリジオルガノシロキサン（Ａ）は実質上線状ポリマー
であるが、少量の枝分かれ鎖が存在していてもよい。ア
ルケニル基は分子中のそれぞれ離れた珪素原子ｌ＼結合
することが好適であり、アルケニル基はシロキザン鎖の
末端珪素原子へ結合することか最適である。アルケニル
基は最高６個の炭素原子をもち、例えはビニル基、アル
リル基またはへキセニル基であることがてきるか、好適
にはビニル基である。ポリジオルガノシロキサン（Ａ）
の残りの有機置換基はアルキル基及びアリール基から選
択され、炭素原子数８個以下をもつアルキル基またはフ
ェニル基が好適である。」二連のような残りの置換基の
例はメチル基、エチル基、プロピル基、イソブチル基及
びフェニル基である。残存する有機置換基の少なくとも
５０％、最適には実質上全てかメチル基であるポリジオ
ルガノシロキサン化合物が特に好ましい。ポリジオルガ
ノシロキサン（＾）は２５℃で５（１−１０，０００ｍ
ｍ２ｌ秒の粘度をもつ。ポリジオルガノシロキサン（Ａ
）の好適な粘度範囲は２５℃で１００〜１０００ｍｍ２
／秒である。１０，０００ｍｍ２ｌ秒以」二の粘度をも
つポリジオルガノシロキサンは室温で使用することか困
難なことかあり、反応において他の成分と混合すること
が必要である。組成物が硬化前に容易に流動し且つ容器
例えば加圧容器から容易に分配することができるような
粘度を選択することが好ましい。ポリジオルガノシロキ
サン（Ａ）は業界で良く知られており、多くのものは工
業的に入手できる。ポリジオルガノシロキサン（＾）は
例えは緩触媒（ｍｉｌｄｃａｔａｌｙｓｔ）例えばトル
エンスルポン酸または酸処理済粘土の存在下て環状シロ
キサン類と、所定のクロロシラン類例えはビニルシオル
カノクロロシランと共にジオルガノジクロロシラン類を
加水分解することにより製造され１氏分子量ビニル基置
換末端停止剤を平衡化することにより調製できる。
であるが、少量の枝分かれ鎖が存在していてもよい。ア
ルケニル基は分子中のそれぞれ離れた珪素原子ｌ＼結合
することが好適であり、アルケニル基はシロキザン鎖の
末端珪素原子へ結合することか最適である。アルケニル
基は最高６個の炭素原子をもち、例えはビニル基、アル
リル基またはへキセニル基であることがてきるか、好適
にはビニル基である。ポリジオルガノシロキサン（Ａ）
の残りの有機置換基はアルキル基及びアリール基から選
択され、炭素原子数８個以下をもつアルキル基またはフ
ェニル基が好適である。」二連のような残りの置換基の
例はメチル基、エチル基、プロピル基、イソブチル基及
びフェニル基である。残存する有機置換基の少なくとも
５０％、最適には実質上全てかメチル基であるポリジオ
ルガノシロキサン化合物が特に好ましい。ポリジオルガ
ノシロキサン（＾）は２５℃で５（１−１０，０００ｍ
ｍ２ｌ秒の粘度をもつ。ポリジオルガノシロキサン（Ａ
）の好適な粘度範囲は２５℃で１００〜１０００ｍｍ２
／秒である。１０，０００ｍｍ２ｌ秒以」二の粘度をも
つポリジオルガノシロキサンは室温で使用することか困
難なことかあり、反応において他の成分と混合すること
が必要である。組成物が硬化前に容易に流動し且つ容器
例えば加圧容器から容易に分配することができるような
粘度を選択することが好ましい。ポリジオルガノシロキ
サン（Ａ）は業界で良く知られており、多くのものは工
業的に入手できる。ポリジオルガノシロキサン（＾）は
例えは緩触媒（ｍｉｌｄｃａｔａｌｙｓｔ）例えばトル
エンスルポン酸または酸処理済粘土の存在下て環状シロ
キサン類と、所定のクロロシラン類例えはビニルシオル
カノクロロシランと共にジオルガノジクロロシラン類を
加水分解することにより製造され１氏分子量ビニル基置
換末端停止剤を平衡化することにより調製できる。
本発明に使用するための水素シリコーン化合物（Ｂ）は
１分子当たり少なくとも３個の珪素と結合した水素原子
をもつオルカッシロキサンである。
１分子当たり少なくとも３個の珪素と結合した水素原子
をもつオルカッシロキサンである。
これらの水素原子はポリマー鎖中の末端シロキサン単位
並ひにシロキサン単位に位置することかでき、また、シ
ロキサン銀白たげに位置していてもよい。この水素シリ
コーン化合物は一数式ＲＨ３ｉＯ基、Ｒ７ｘＳｉＯ１／
２基及ヒ適宜Ｒ２Ｓ ｉ Ｏ基（式中、Ｒ及びＸは上述
と同意義をもつ）の単位より実質上なる。
並ひにシロキサン単位に位置することかでき、また、シ
ロキサン銀白たげに位置していてもよい。この水素シリ
コーン化合物は一数式ＲＨ３ｉＯ基、Ｒ７ｘＳｉＯ１／
２基及ヒ適宜Ｒ２Ｓ ｉ Ｏ基（式中、Ｒ及びＸは上述
と同意義をもつ）の単位より実質上なる。
水素シリコーン化合物（Ｂ）は線状シロキザンボリマー
であり、好適にはＲＨ３ｉＯ及びＲ３５ｉ０１／２及び
／またはＲ２１１Ｓ！０１／２の単位からなり、更に好
適にはＲ２ＳｉＯ１ｆｌｔｌＳｉＯ及びＲ３５１０１７
２及び／または１ｌ− ｌ（ｄｌｓｉＯｔｚ、単位からなる。単位の５０％以下
か珪素と結合する水素原子をもつ水素シリコーン化合物
か最適である。水素シリコーン化合ｅＡ（Ｂ）の粘度は
２５℃て］ＯＯＯ＋ｎ＋ｎ２／秒を超えてはならず、５
００ ＩＩＩ ｍ ２ｌ秒以下の粘度か該化合物の他の
成分との混合を促進するために好適である。２５℃て５
０１１１１１１２ｌ秒以下の粘度が最適である。水素シ
リコーン化合物（Ｂ）は業界て良く知られており、既知
の方法により製造することがてきる。該方法の１つは水
素環状ポリシロキサンと環状オルカッポリシロキサン例
えはポリジメチルシクロシロキサンとトリオルカッシロ
キシ基末端停止用化合物類との平衡化よりなる。
であり、好適にはＲＨ３ｉＯ及びＲ３５ｉ０１／２及び
／またはＲ２１１Ｓ！０１／２の単位からなり、更に好
適にはＲ２ＳｉＯ１ｆｌｔｌＳｉＯ及びＲ３５１０１７
２及び／または１ｌ− ｌ（ｄｌｓｉＯｔｚ、単位からなる。単位の５０％以下
か珪素と結合する水素原子をもつ水素シリコーン化合物
か最適である。水素シリコーン化合ｅＡ（Ｂ）の粘度は
２５℃て］ＯＯＯ＋ｎ＋ｎ２／秒を超えてはならず、５
００ ＩＩＩ ｍ ２ｌ秒以下の粘度か該化合物の他の
成分との混合を促進するために好適である。２５℃て５
０１１１１１１２ｌ秒以下の粘度が最適である。水素シ
リコーン化合物（Ｂ）は業界て良く知られており、既知
の方法により製造することがてきる。該方法の１つは水
素環状ポリシロキサンと環状オルカッポリシロキサン例
えはポリジメチルシクロシロキサンとトリオルカッシロ
キシ基末端停止用化合物類との平衡化よりなる。
ジオルガノ水素シロキシ基で末端を停止したポリジオル
ガノシロキサン（Ｃ）はジオルガノシロキシ単位類及び
ジオルガノ水素シロキシ単位類よりなる。有＃！置換基
は炭素原子数８個以下のアルキル基またはアリール基、
好適にはメチル基またはフェニル基である。ポリジオル
ガノシロキサン（Ｃ）は１〜２００ｍＩｎ２ｌ秒、好適
には５〜５０１ｎｎ１２ｌ秒の粘度をもつ。この化合物
はその末端基たけを介してケル形成組成物中で反応する
ことかできる。
ガノシロキサン（Ｃ）はジオルガノシロキシ単位類及び
ジオルガノ水素シロキシ単位類よりなる。有＃！置換基
は炭素原子数８個以下のアルキル基またはアリール基、
好適にはメチル基またはフェニル基である。ポリジオル
ガノシロキサン（Ｃ）は１〜２００ｍＩｎ２ｌ秒、好適
には５〜５０１ｎｎ１２ｌ秒の粘度をもつ。この化合物
はその末端基たけを介してケル形成組成物中で反応する
ことかできる。
本発明組成物の触媒すなわち成分＜Ｄ）はヨ５ｉｌｌ基
と三Ｓｉ−アルケニル基の反応についての触媒である。
と三Ｓｉ−アルケニル基の反応についての触媒である。
該触媒は通常周期表第■族金属またはその錯化合物また
は化合物である。好適な成分（Ｄ）は白金化合物または
錯化合物である。この成分は（＾）中のアルケニル基と
（Ｂ）及び（Ｃ）中の珪素と結合する水素原子の間の付
加反応を促進するなめに有効である。ＳｉＨ基と不飽和
脂肪族基の間の付加反応はオルカッシリコーン化学の業
界において良く知られており、同様に該付加反応につい
ての白金系触媒も業界において知られている。該触媒は
業界で良く文献に記載されており、第２塩化白金酸、ア
セチルアセトン酸白金、ハロゲン化白金とエチレン、プ
ロピレン、オルカノヒニルシロキサン類及びスチレンの
ような不飽和化合物類との錯化合物類、ヘキサメチルシ
白金、ＰｔＣＬ、ＰｔＣＬ及びＰｔ（ＣＮ）、を包含す
る。好適な白金触媒は白金化合物類とビニルシロキサン
類の化合物の錯化合物類例えは第２塩化白金酸とジビニ
ルテトラメチルジシロキサンの反応により形成された錯
化合物類である。組成物の均−且つ有効な硬化を提供す
るために充分な触媒を使用しなければならない。白金触
媒の好適な割合は通常（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計
重量当たり約１〜４０ｐｐｍのｐｔを提供することがで
きる割合である。
は化合物である。好適な成分（Ｄ）は白金化合物または
錯化合物である。この成分は（＾）中のアルケニル基と
（Ｂ）及び（Ｃ）中の珪素と結合する水素原子の間の付
加反応を促進するなめに有効である。ＳｉＨ基と不飽和
脂肪族基の間の付加反応はオルカッシリコーン化学の業
界において良く知られており、同様に該付加反応につい
ての白金系触媒も業界において知られている。該触媒は
業界で良く文献に記載されており、第２塩化白金酸、ア
セチルアセトン酸白金、ハロゲン化白金とエチレン、プ
ロピレン、オルカノヒニルシロキサン類及びスチレンの
ような不飽和化合物類との錯化合物類、ヘキサメチルシ
白金、ＰｔＣＬ、ＰｔＣＬ及びＰｔ（ＣＮ）、を包含す
る。好適な白金触媒は白金化合物類とビニルシロキサン
類の化合物の錯化合物類例えは第２塩化白金酸とジビニ
ルテトラメチルジシロキサンの反応により形成された錯
化合物類である。組成物の均−且つ有効な硬化を提供す
るために充分な触媒を使用しなければならない。白金触
媒の好適な割合は通常（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計
重量当たり約１〜４０ｐｐｍのｐｔを提供することがで
きる割合である。
旧＋へｌｋの値すなわち（Ｂ）及び（Ｃ）の珪素と結合
した水素原子の合計数／（Ａ）の珪素と結合したアルケ
ニル基の数の比は約１／１〜約２０／１である。核化が
より低い場合には、珪素と結合する水素原子が（Ａ）中
のアルケニル基と反応させるために利用するには不充分
であり、核化か２ｏ／１を超える場合には、付加的な効
果は観察されない。ＲＩＩ八ｌへは２〜７の値をもつこ
とが好ましく、最適には２〜５の範囲内にある。少なく
と６２の比か選択される場合に、ゲルの反応時間は非常
に短縮され、ゲルの形成は所定の組成について６０秒以
内で生ずることかできる。また、硬化時間は混合物中の
触媒の量及び使用される成分（１１）及び（Ｃ）のタイ
プに依存する。旧１八ｌｋｔが少なくとも２の値をもつ
場合に、ゲル組成はほとんとの組成について４分間以内
に生ずる。
した水素原子の合計数／（Ａ）の珪素と結合したアルケ
ニル基の数の比は約１／１〜約２０／１である。核化が
より低い場合には、珪素と結合する水素原子が（Ａ）中
のアルケニル基と反応させるために利用するには不充分
であり、核化か２ｏ／１を超える場合には、付加的な効
果は観察されない。ＲＩＩ八ｌへは２〜７の値をもつこ
とが好ましく、最適には２〜５の範囲内にある。少なく
と６２の比か選択される場合に、ゲルの反応時間は非常
に短縮され、ゲルの形成は所定の組成について６０秒以
内で生ずることかできる。また、硬化時間は混合物中の
触媒の量及び使用される成分（１１）及び（Ｃ）のタイ
プに依存する。旧１八ｌｋｔが少なくとも２の値をもつ
場合に、ゲル組成はほとんとの組成について４分間以内
に生ずる。
ゲルの物理的特性をもつ硬化生成物を得るために、成分
（Ｃ）により提供される珪素と結合した水素基の割合は
、旧（（Ｃ）か下記の式 ％式％） ［式中、ＲＨ（Ｃ）は成分（Ｃ）による反応混合物中の
珪素と結合する水素原子の合計割合であり、ＲＩｌ八ｌ
へは成分（Ａ）中の珪素と結合するアルケニル基の数に
対する（Ｂ）及び（Ｃ）中の珪素と結合する水素原子の
合計数の比である］と少なくとも等しい値をもつように
しなければならない。Ｒ１１（Ｃ）の値か低い場合には
、エラストマー類の物理的特性に非常に近い物理的特性
をもつ生成物が得られる。上述の式により得られる値以
上にＲＨ（Ｃ）の値が増大すると、比教的柔軟なゲル類
か得られる。しかし、上述の増大は組成物の硬化時間を
遅延する。従って、ＲＨ（Ｃ）が上述の式により得られ
る値と同じか、またはほぼ同し値をもつことかほとんど
の用途にお−１５＝ いて好ましい。」二連のＲ１１Δ１にの好適な比に関し
て、ＲＨ（Ｃ）は少なくとも５６．１６（ＲＨＡｌｋ＝
７ ）または少なくとも７４．１６（Ｒ１１＾ｌｋ＝
２ ）の値をもつ。旧１（（：）が１０％以下の場合
、すなわち珪素と結合する水素原子の合計数の約９０％
以上が成分（ＩＩ）により提供される場合には、硬化生
成物はエラストマー質である。
（Ｃ）により提供される珪素と結合した水素基の割合は
、旧（（Ｃ）か下記の式 ％式％） ［式中、ＲＨ（Ｃ）は成分（Ｃ）による反応混合物中の
珪素と結合する水素原子の合計割合であり、ＲＩｌ八ｌ
へは成分（Ａ）中の珪素と結合するアルケニル基の数に
対する（Ｂ）及び（Ｃ）中の珪素と結合する水素原子の
合計数の比である］と少なくとも等しい値をもつように
しなければならない。Ｒ１１（Ｃ）の値か低い場合には
、エラストマー類の物理的特性に非常に近い物理的特性
をもつ生成物が得られる。上述の式により得られる値以
上にＲＨ（Ｃ）の値が増大すると、比教的柔軟なゲル類
か得られる。しかし、上述の増大は組成物の硬化時間を
遅延する。従って、ＲＨ（Ｃ）が上述の式により得られ
る値と同じか、またはほぼ同し値をもつことかほとんど
の用途にお−１５＝ いて好ましい。」二連のＲ１１Δ１にの好適な比に関し
て、ＲＨ（Ｃ）は少なくとも５６．１６（ＲＨＡｌｋ＝
７ ）または少なくとも７４．１６（Ｒ１１＾ｌｋ＝
２ ）の値をもつ。旧１（（：）が１０％以下の場合
、すなわち珪素と結合する水素原子の合計数の約９０％
以上が成分（ＩＩ）により提供される場合には、硬化生
成物はエラストマー質である。
ＲＨ（Ｃ）が９０％以上、すなわちＳｉＨ基の合計数の
１０％以下か成分（Ｂ）により提供される場合には、生
成物は液体のままである。Ｒ１１（Ｃ）は２０〜８０％
が好適であり、それによって組成物のゲルへの硬化は約
１５分内または２５℃以下で生ずることができる。
１０％以下か成分（Ｂ）により提供される場合には、生
成物は液体のままである。Ｒ１１（Ｃ）は２０〜８０％
が好適であり、それによって組成物のゲルへの硬化は約
１５分内または２５℃以下で生ずることができる。
本発明のケル形成組成物は成分（＾）〜（Ｄ）を任意の
順番に単に混合することにより調製することができる。
順番に単に混合することにより調製することができる。
通常、組成物は約２５℃の温度で所望のケル生成物へ硬
化することができる。しかし、所望であれば、昇温下例
えは３０〜８０℃へ露出することにより硬化を促進する
ことかできる。組成物を使用前例えば貯蔵または輸送中
に未硬化状態に維持するために、組成物を２区分または
３区分以上に包装することかできる。第１区分は成分（
＾）の少なくとも１部並ひに成分（Ｄ）を含有すること
ができ、一方、第２区分は成分（Ｂ）及び（Ｃ）並びに
成分（＾）の残余を含有することができる。これらの包
装は任意の適当な形態例えはヒン、サツシェまたは加圧
容器例えはエアロゾル缶の形態を取ることができる。包
装の内容物はその使用前に所定の比で例えば手で混合す
るが、またはカン−イン−カン（ｃａｎ −ｉｎ −ｃ
ａｎ）またはカンーアポンーカン（ｅａｎ−ｕｐｏｎ−
ｃａｎ）装置からの混合バルクにより調合することによ
り互いに混合することができる。該装置は業界において
既知であり、例えは英国特許第２．１８５，７５０号明
細書に記載されている。
化することができる。しかし、所望であれば、昇温下例
えは３０〜８０℃へ露出することにより硬化を促進する
ことかできる。組成物を使用前例えば貯蔵または輸送中
に未硬化状態に維持するために、組成物を２区分または
３区分以上に包装することかできる。第１区分は成分（
＾）の少なくとも１部並ひに成分（Ｄ）を含有すること
ができ、一方、第２区分は成分（Ｂ）及び（Ｃ）並びに
成分（＾）の残余を含有することができる。これらの包
装は任意の適当な形態例えはヒン、サツシェまたは加圧
容器例えはエアロゾル缶の形態を取ることができる。包
装の内容物はその使用前に所定の比で例えば手で混合す
るが、またはカン−イン−カン（ｃａｎ −ｉｎ −ｃ
ａｎ）またはカンーアポンーカン（ｅａｎ−ｕｐｏｎ−
ｃａｎ）装置からの混合バルクにより調合することによ
り互いに混合することができる。該装置は業界において
既知であり、例えは英国特許第２．１８５，７５０号明
細書に記載されている。
所望であれは、他の成分がゲル形成組成物中に存在して
いてもよい。該成分はそれ自体て混合することができ、
また１種または２種以上の他の成分と共に予め混合して
もよい。上述の付加成分は着色剤及び薬剤活性物質例え
ば防腐剤、抗生物質、抗菌剤及び成長因子すなわち皮膚
の成長を促進するための薬剤を包含する。
いてもよい。該成分はそれ自体て混合することができ、
また１種または２種以上の他の成分と共に予め混合して
もよい。上述の付加成分は着色剤及び薬剤活性物質例え
ば防腐剤、抗生物質、抗菌剤及び成長因子すなわち皮膚
の成長を促進するための薬剤を包含する。
本発明のケル形成用組成物は医用補てん物例えば乳房補
てん物の製造の際に有用である。また、該組成物は、組
成物の短硬化時間が組成物を例えはやけとまたは他の傷
のような現場での用途に適したものにする外科ｍ包帯の
形成に有用である。
てん物の製造の際に有用である。また、該組成物は、組
成物の短硬化時間が組成物を例えはやけとまたは他の傷
のような現場での用途に適したものにする外科ｍ包帯の
形成に有用である。
本発明のゲル類の他の利点は連続層で覆うことが所望さ
れる表面積か制限されないことであり、このことは先行
技術予備硬化ゲルシートでは比教的難しいことであった
。
れる表面積か制限されないことであり、このことは先行
技術予備硬化ゲルシートでは比教的難しいことであった
。
さて、本発明を説明するために以下に実施例を記載する
。特記しない限り１部」及び「％」は全て重量によるも
のであり、Ｍｅ及びＶｌはそれぞれメチル基及びビニル
基を示す。
。特記しない限り１部」及び「％」は全て重量によるも
のであり、Ｍｅ及びＶｌはそれぞれメチル基及びビニル
基を示す。
寒瑞澹Ｌｌ−＝、４−
（Ａ）２５℃で４５０ｍｍ２／秒の粘度をもつシメヂル
ビニルシロキシ基で末端を停止したポリジメチルシロキ
サンポリマーのｘ部を、（Ｂ）トリメチルシリル基で末
端を停止したメチル水素シロキシ単位及びジメチルシロ
キシ単位のコポリマーであ−）て、２５℃で約４〜６１
２／秒の平均粘度をもち且つ１分子当たり平均０７〜０
．８％のＩ−１をもつコポリマーのｙ部、（Ｃ）２５℃
で１０ｍｍ２７秒の平均粘度をもツシメチル水素シロキ
シ基で末端を停止したポリジメチルシロキサンの２部、
及び（Ｄ）第２塩化白金酸とビニルシロキサンの反応生
成物であるＰＬ銘化合物の０，１２部と混合した。ＲＩ
ＩＡｌｋ値は３〜１０の範囲内であり、Ｒ１１（Ｃ）値
は５０〜８０の範囲内であった。これらの混合物を反応
させると室温で硬化してゲルとなった。以下に記載する
試験法による浸透性試験についてケルを試験した。ｘ、
ｙ、 ７．、ＲＨΔ１ｋ、ＲＨ（Ｃ）、硬化時間（秒）
及び浸透性（０，１，ｍｍ中）についての値を第１表に
記載する。
ビニルシロキシ基で末端を停止したポリジメチルシロキ
サンポリマーのｘ部を、（Ｂ）トリメチルシリル基で末
端を停止したメチル水素シロキシ単位及びジメチルシロ
キシ単位のコポリマーであ−）て、２５℃で約４〜６１
２／秒の平均粘度をもち且つ１分子当たり平均０７〜０
．８％のＩ−１をもつコポリマーのｙ部、（Ｃ）２５℃
で１０ｍｍ２７秒の平均粘度をもツシメチル水素シロキ
シ基で末端を停止したポリジメチルシロキサンの２部、
及び（Ｄ）第２塩化白金酸とビニルシロキサンの反応生
成物であるＰＬ銘化合物の０，１２部と混合した。ＲＩ
ＩＡｌｋ値は３〜１０の範囲内であり、Ｒ１１（Ｃ）値
は５０〜８０の範囲内であった。これらの混合物を反応
させると室温で硬化してゲルとなった。以下に記載する
試験法による浸透性試験についてケルを試験した。ｘ、
ｙ、 ７．、ＲＨΔ１ｋ、ＲＨ（Ｃ）、硬化時間（秒）
及び浸透性（０，１，ｍｍ中）についての値を第１表に
記載する。
＝１９−
没ＡＪ制故ｌｌ軸
ユニバーサル・プレシジョン・ザイエンティフック°シ
カゴ（ｌｌｎｉｖｅｒｓａｌ Ｐｒｅｃｉｓｌｏｎ Ｓ
ｃｉｅｎｔｉｆｉｃＣｈｉｃｏｇｏ）の針入度計は、長
さ０．４８ｃｍ（３７１６インチ）及び直径０．６４ｃ
ｍ（１／４インチ）の黄銅製チップをもつアルミニウム
棒及びアルミニウムヘラ）へを備えていた。棒及びヘッ
トは１９．５ｇと秤量され、ヘット自体は４．３０ｇで
あった。硬化ゲル試料は室温（２５℃）で３０分間安定
化させ、押込力を作用させずに針入度計のヘッドを試料
の表面に接触させて該ヘッドの下へ装填した。針入度計
上でトリカーを５秒間にわたり解放し、浸透深さを深さ
ゲージで測定した。目盛りは０ 、１ｍｍ単位の浸透値
を読んだものである。６０またはそれ以上の浸透値をも
つゲルが満足のいくゲルと見なされる。
カゴ（ｌｌｎｉｖｅｒｓａｌ Ｐｒｅｃｉｓｌｏｎ Ｓ
ｃｉｅｎｔｉｆｉｃＣｈｉｃｏｇｏ）の針入度計は、長
さ０．４８ｃｍ（３７１６インチ）及び直径０．６４ｃ
ｍ（１／４インチ）の黄銅製チップをもつアルミニウム
棒及びアルミニウムヘラ）へを備えていた。棒及びヘッ
トは１９．５ｇと秤量され、ヘット自体は４．３０ｇで
あった。硬化ゲル試料は室温（２５℃）で３０分間安定
化させ、押込力を作用させずに針入度計のヘッドを試料
の表面に接触させて該ヘッドの下へ装填した。針入度計
上でトリカーを５秒間にわたり解放し、浸透深さを深さ
ゲージで測定した。目盛りは０ 、１ｍｍ単位の浸透値
を読んだものである。６０またはそれ以上の浸透値をも
つゲルが満足のいくゲルと見なされる。
１１１Σ
実施例１〜４の（Ａ）７５．１１部を、（Ｃ）の２４．
１６部、（Ｄ）のｐｔ錯化合物の０．１２部及び（Ｂ′
）２５℃で２２．ｍｍ２／秒の平均粘度をもち且つ１分
子当たり平均１５％のＨ原子をもつトリメチルシロキシ
基で末端を停止したポリメチル水素シロへ一ザンの０６
］部と混合した。得られた混合物の旧１Δｌｋ値は３で
あり、ＲＩＩ（Ｃ）は８０であり、混合物はケルへ硬化
するために１７５秒を要し、浸透値は７０てあった。
１６部、（Ｄ）のｐｔ錯化合物の０．１２部及び（Ｂ′
）２５℃で２２．ｍｍ２／秒の平均粘度をもち且つ１分
子当たり平均１５％のＨ原子をもつトリメチルシロキシ
基で末端を停止したポリメチル水素シロへ一ザンの０６
］部と混合した。得られた混合物の旧１Δｌｋ値は３で
あり、ＲＩＩ（Ｃ）は８０であり、混合物はケルへ硬化
するために１７５秒を要し、浸透値は７０てあった。
手続補正書
平成 １年 ２月 １日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（Ａ）１分子当たり平均２個の珪素と結合するアル
ケニル基をもち、残存する珪素と結合する有機基がアル
キル基またはアリール基から選択され、２５℃で５０〜
１０，０００ｍｍ＾２／秒の粘度をもつポリジオルガノ
シロキサン；（Ｂ）１分子当たり少なくとも３個の珪素
と結合する水素原子をもち、ＲＨＳｉＯ基、Ｒ＿２ＸＳ
ｉＯ＿１＿／＿２基及び適宜Ｒ＿２ＳｉＯ基（式中、Ｒ
は炭素原子数８個以下のアルキル基またはアリール基を
表し、Ｘは水素またはＲを表す）より実質上なり且つ２
５℃で１０００ｍｍ＾２／秒以下の粘度をもつ水素シリ
コーン化合物；（Ｃ）有機置換基が炭素原子数８個まで
のアルキル基またはアリール基であるジオルガノ水素シ
ロキシ基で末端停止したポリジオルガノシロキサン；（
Ｄ）≡ＳｉＨ基と≡Ｓｉ−アルケニル基との反応用触媒
とを混合することにより得られる生成物からなるシロキ
サンゲル形成用組成物であって、（Ａ）におけるアルケ
ニル基が２〜６個の炭素原子数をもち、珪素へ結合する
アルケニル基を１個より多くもつ珪素原子はなく、（Ｃ
）は１〜２００ｍｍ＾２／秒の粘度をもち、（Ａ）、（
Ｂ）及び（Ｃ）の割合が、（Ａ）中のアルケニル基１個
のついて（Ｂ）と（Ｃ）とを合わせて珪素と結合する水
素原子が約１〜２０個存在するような割合であり、（Ｃ
）により提供される珪素と結合する水素原子の割合［Ｒ
Ｈ（Ｃ）］が下記の式 ＲＨ（Ｃ）＝８１．３６−（３．６×ＲＨＡｌｋ）［式
中、ＲＨＡｌｋは、ＲＨ（Ｃ）が１０〜９０％の範囲内
にあるという条件下で、（Ｂ）と（Ｃ）とを合わせたＳ
ｉＨ基の合計数／（Ａ）中のＳｉ−アルケニル教示の数
の比である］により提供される値以下であることを特徴
とするシロキサンゲル形成用組成物。 ２、（Ｂ）及び（Ｃ）の合計で（Ａ）中の珪素と結合す
るアルケニル基１個当たり２〜５個の珪素と結合した水
素原子を提供する請求項１記載のシロキサンゲル形成用
組成物。 ３、ＲＨ（Ｃ）が実質上８１．３６−（３．６×ＲＨＡ
ｌｋ）と等しい請求項１または２記載のシロキサンゲル
形成用組成物。 ４、請求項１ないし３のいずれか１項記載のシロキサン
ゲル形成用組成物を硬化することにより得られた生成物
である非脆性シロキサンゲル。 ５、請求項４記載のシロキサンゲルを含有してなる医用
補てん物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8717721A FR2624874B1 (fr) | 1987-12-18 | 1987-12-18 | Composition gelifiable a base d'organosiloxanes, gel produit a partir de cette composition, et pansement et prothese contenant ce gel |
| FR8717721 | 1987-12-18 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01221456A true JPH01221456A (ja) | 1989-09-04 |
| JP2818781B2 JP2818781B2 (ja) | 1998-10-30 |
Family
ID=9358040
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63318718A Expired - Lifetime JP2818781B2 (ja) | 1987-12-18 | 1988-12-19 | オルガノシロキサンゲル形成用組成物及びその使用方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0322118B1 (ja) |
| JP (1) | JP2818781B2 (ja) |
| AU (1) | AU605390B2 (ja) |
| CA (1) | CA1331414C (ja) |
| DE (1) | DE3871751T2 (ja) |
| FR (1) | FR2624874B1 (ja) |
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