JPH01190702A - 低分子量ポリアクリル酸ソーダ水溶液の製造方法 - Google Patents
低分子量ポリアクリル酸ソーダ水溶液の製造方法Info
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- JPH01190702A JPH01190702A JP1357488A JP1357488A JPH01190702A JP H01190702 A JPH01190702 A JP H01190702A JP 1357488 A JP1357488 A JP 1357488A JP 1357488 A JP1357488 A JP 1357488A JP H01190702 A JPH01190702 A JP H01190702A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F20/00—Homopolymers and copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride, ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F20/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms, Derivatives thereof
- C08F20/04—Acids, Metal salts or ammonium salts thereof
- C08F20/06—Acrylic acid; Methacrylic acid; Metal salts or ammonium salts thereof
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
のポリアクリル酸ソーダ水溶液を経済的に、再現性良く
生産する方法に関するものである。
生産する方法に関するものである。
低分子量のポリアクリル酸ソーダは、分散剤、スケール
防止剤、金属イオン封鎖剤、洗剤用ビルダー等として、
多くの分野で有効に使用されている。
防止剤、金属イオン封鎖剤、洗剤用ビルダー等として、
多くの分野で有効に使用されている。
従来の低分子量アクリル酸系重合体の製法としては、連
鎖移動剤を用いる方法、有機溶剤中で重合する方法、高
温高圧で重合する方法、多量の開始剤を用いる方法等が
知られている。
鎖移動剤を用いる方法、有機溶剤中で重合する方法、高
温高圧で重合する方法、多量の開始剤を用いる方法等が
知られている。
連鎖移動剤としてメルカプタンを用いる方法は、不快な
臭気を有し、また、高価な連鎖移動剤を多量に必要とす
る。特公昭４７−４５４１１号公報には、アクリル酸エ
ステル類を有機溶媒中で重合し、ケン化後溶媒を溜去す
る方法が述べられているが、多量の溶媒を必要とする点
や、ケン化による収量の減少があり、工業的に有利とは
言い難い。西ドイツ特許第２，７５７，３２９号には、
イソプロパノール／水中で高温高圧下で重合する方法が
述べられているが、装置・操作が繁雑であること、着色
が著しいこと等の欠点を有する。また、スペイン特許第
４４４．４０８号には、重合開始剤を千ツマ−の５〜２
５％、アルコールを同じ＜２０〜５０％用いて重合する
方法が記載されているが、このような多量の開始剤は、
有機系のものでは高価で工業的に存利に実施し難く、無
機過酸化物では、着色の原因となる。
臭気を有し、また、高価な連鎖移動剤を多量に必要とす
る。特公昭４７−４５４１１号公報には、アクリル酸エ
ステル類を有機溶媒中で重合し、ケン化後溶媒を溜去す
る方法が述べられているが、多量の溶媒を必要とする点
や、ケン化による収量の減少があり、工業的に有利とは
言い難い。西ドイツ特許第２，７５７，３２９号には、
イソプロパノール／水中で高温高圧下で重合する方法が
述べられているが、装置・操作が繁雑であること、着色
が著しいこと等の欠点を有する。また、スペイン特許第
４４４．４０８号には、重合開始剤を千ツマ−の５〜２
５％、アルコールを同じ＜２０〜５０％用いて重合する
方法が記載されているが、このような多量の開始剤は、
有機系のものでは高価で工業的に存利に実施し難く、無
機過酸化物では、着色の原因となる。
本発明者らは、これらの問題点を解決するために、イソ
プロパノールと水との混合物を溶媒として用い、重合開
始剤として過硫酸カリウムを用いてアクリル酸を重合し
たのち中和することにより、低分子量のポリアクリル酸
ソーダ水溶液が、着色や異臭もほとんどなく、再現性良
く製造できることを見いだし、本発明に至ったものであ
る。ここで使用するインプロパツールは中和後、水との
混合物として回収し、溶媒として循環使用することによ
り、さらに経済性を高めることが出来る。
プロパノールと水との混合物を溶媒として用い、重合開
始剤として過硫酸カリウムを用いてアクリル酸を重合し
たのち中和することにより、低分子量のポリアクリル酸
ソーダ水溶液が、着色や異臭もほとんどなく、再現性良
く製造できることを見いだし、本発明に至ったものであ
る。ここで使用するインプロパツールは中和後、水との
混合物として回収し、溶媒として循環使用することによ
り、さらに経済性を高めることが出来る。
すなわち、本発明は、イソプロパノールと水との混合比
（重量比）が５０１５０以上９０／１０未満である混合
溶媒中において、過硫酸カリウムを開始剤としてアクリ
ル酸を重合し、実質的に重合が完了したのち水酸化ナト
リウムで中和し、さらにイソプロパノールを水との混合
物として溜去することを特徴とする低分子量ポリアクリ
ル酸ソーダ水溶液の製造方法である。
（重量比）が５０１５０以上９０／１０未満である混合
溶媒中において、過硫酸カリウムを開始剤としてアクリ
ル酸を重合し、実質的に重合が完了したのち水酸化ナト
リウムで中和し、さらにイソプロパノールを水との混合
物として溜去することを特徴とする低分子量ポリアクリ
ル酸ソーダ水溶液の製造方法である。
本発明において用いられるイソプロパノール／水混合溶
媒の組成は、重量比で、５０１５０以上９０７１０未満
、好ましくは６０／４０以上８０／２０未満である。
媒の組成は、重量比で、５０１５０以上９０７１０未満
、好ましくは６０／４０以上８０／２０未満である。
イソプロパノール／水の重量比が５０１５０より低い場
合は目的とする十分に低分子量の重合物が得られず、ま
たイソプロパノール／水の重量比が９０／１０より高い
場合には、過硫酸カリウムの溶媒中への溶解が困難とな
る。
合は目的とする十分に低分子量の重合物が得られず、ま
たイソプロパノール／水の重量比が９０／１０より高い
場合には、過硫酸カリウムの溶媒中への溶解が困難とな
る。
重合開始剤に過硫酸アンモニウムを用いて重合すること
も出来るが、その場合、後に回収するイソプロパノール
／水混合溶媒中にアンモニアが含まれ、循環使用を繰返
すに従い次第にアンモニアの温度が高くなってゆくので
、好ましくない。
も出来るが、その場合、後に回収するイソプロパノール
／水混合溶媒中にアンモニアが含まれ、循環使用を繰返
すに従い次第にアンモニアの温度が高くなってゆくので
、好ましくない。
過硫酸カリウムは、好ましくは、アクリル酸に対する重
量比で０．１〜３％使用する。過硫酸カリウムのアクリ
ル酸に対する重量比が３％を越えても本発明のイソプロ
パノール／水混合溶媒に完全に溶解せず、また実質的な
効果の向上も得られない。
量比で０．１〜３％使用する。過硫酸カリウムのアクリ
ル酸に対する重量比が３％を越えても本発明のイソプロ
パノール／水混合溶媒に完全に溶解せず、また実質的な
効果の向上も得られない。
本発明における重合は、好ましくは、イソプロパノール
と水との共沸点で行われる。重合熱は、蒸発の潜熱とし
て効率的に除去されるので、重合熱の除去を容易に行う
ことができ、重合の期間中、温度はイソプロパノールと
水との共沸温度の近傍で自動的に一定に保たれる。この
ため、本発明における分子量の再現性は極めて良好であ
る。
と水との共沸点で行われる。重合熱は、蒸発の潜熱とし
て効率的に除去されるので、重合熱の除去を容易に行う
ことができ、重合の期間中、温度はイソプロパノールと
水との共沸温度の近傍で自動的に一定に保たれる。この
ため、本発明における分子量の再現性は極めて良好であ
る。
イソプロパノールの溜去は、ポリアクリル酸を水酸化ナ
トリウムで中和したのちに行う。イソプロパノールの溜
去を、重合物のポリアクリル酸の中和前に行うと、イソ
プロパノールが完全に除去されにくく、このため中和す
ると不均一な外観を呈する。また、回収したイソプロパ
ノールに含まれる水の比率は２０％近くになり、溜去に
要する時間も長くなる。水酸化ナトリウムによる中和を
実質的に重合が完了したのちに行うと、生じたポリアク
リル酸ソーダは反応溶媒に不溶のため、系は不均一化し
、それによって、イソプロパノールの溜去は速やかに行
われるようになる。イソプロパノール溜去の終点は、混
合物が透明均一化し、沸点が上昇することで容易に知る
ことが出来る。
トリウムで中和したのちに行う。イソプロパノールの溜
去を、重合物のポリアクリル酸の中和前に行うと、イソ
プロパノールが完全に除去されにくく、このため中和す
ると不均一な外観を呈する。また、回収したイソプロパ
ノールに含まれる水の比率は２０％近くになり、溜去に
要する時間も長くなる。水酸化ナトリウムによる中和を
実質的に重合が完了したのちに行うと、生じたポリアク
リル酸ソーダは反応溶媒に不溶のため、系は不均一化し
、それによって、イソプロパノールの溜去は速やかに行
われるようになる。イソプロパノール溜去の終点は、混
合物が透明均一化し、沸点が上昇することで容易に知る
ことが出来る。
こうして得られたポリアクリル酸ソーダ水溶液は、４０
〜４５％の固形分を有する、着色の少ないほとんど無臭
の状態であり、ポリアクリル酸ソーダの分子量は５ 、
０００〜３０．００’Ｏである。
〜４５％の固形分を有する、着色の少ないほとんど無臭
の状態であり、ポリアクリル酸ソーダの分子量は５ 、
０００〜３０．００’Ｏである。
実膳開
以下、本発明の方法を実施例により、さらに詳しく説明
する。ただし、本発明の範囲がこれらにより限定される
ものではない。
する。ただし、本発明の範囲がこれらにより限定される
ものではない。
なお、ここにいう分子量は、ポリエチレングリコールを
標準物質として用いたゲルパーミェーションクロマトグ
ラフィー（ＧＰＣ）により測定した分子量である。
標準物質として用いたゲルパーミェーションクロマトグ
ラフィー（ＧＰＣ）により測定した分子量である。
実施例１
撹拌棒、温度計、窒素導入管、滴下漏斗および還流冷却
管を備えた１リツトルのセパラブルフラスコに、イソプ
ロパノール３４０ｇおよび脱イオン水６５ｇを入れ、窒
素を通人しなから８０°Ｃに加熱した。１３５ｇの脱イ
オン水に溶解した３、６ｇの過硫酸カリウムを加え、さ
らにアクリル酸１６ｇを加えた。直ちに発熱が認められ
た。５分経過後から開始して、アクリル酸１４ｇを５５
分間で滴下した。この間、系内の温度は８１°Ｃに達し
、還流を開始した。還流温度でさらに３０分間加熱した
後、４０°Ｃ以下に冷却し、４２％水酸化ナトリウム水
溶液２０５ｇを１時間で滴下すると、系は白濁し、不均
一になった。
管を備えた１リツトルのセパラブルフラスコに、イソプ
ロパノール３４０ｇおよび脱イオン水６５ｇを入れ、窒
素を通人しなから８０°Ｃに加熱した。１３５ｇの脱イ
オン水に溶解した３、６ｇの過硫酸カリウムを加え、さ
らにアクリル酸１６ｇを加えた。直ちに発熱が認められ
た。５分経過後から開始して、アクリル酸１４ｇを５５
分間で滴下した。この間、系内の温度は８１°Ｃに達し
、還流を開始した。還流温度でさらに３０分間加熱した
後、４０°Ｃ以下に冷却し、４２％水酸化ナトリウム水
溶液２０５ｇを１時間で滴下すると、系は白濁し、不均
一になった。
窒素を止め、加熱してイソプロパノールを溜去した。は
とんどのイソプロパノールが溜去した時点で系は透明に
なり、温度は共沸温度の８１〜８２°Ｃから上がり始め
た。９１°Ｃで加熱を止めて、冷却し、固形分４５％の
ポリアクリル酸ソーダ水溶液５００ｇを得た。得られた
重合体のＧＰＣによる分子量測定値は、１０，５００で
あった。また、回収したイソプロパノールと水の混合物
は３９５ｇで、その水分率は１６．０％であった。
とんどのイソプロパノールが溜去した時点で系は透明に
なり、温度は共沸温度の８１〜８２°Ｃから上がり始め
た。９１°Ｃで加熱を止めて、冷却し、固形分４５％の
ポリアクリル酸ソーダ水溶液５００ｇを得た。得られた
重合体のＧＰＣによる分子量測定値は、１０，５００で
あった。また、回収したイソプロパノールと水の混合物
は３９５ｇで、その水分率は１６．０％であった。
実施例２
撹拌棒、温度計、窒素導入管、滴下漏斗および還流冷却
管を備えたＪす１７）ルのセパラブルフラスコに、イソ
プロパノール３４０ｇおよび脱イオン水６５ｇを入れ、
窒素を通人しながら８０°Ｃに加熱した。１３５ｇの脱
イオン水に熔解した０、４ｇの過硫酸カリウムを加え、
さらにアクリル酸１６ｇを加えた。直ちに発熱が認めら
れた。５分後より開始して、アクリル酸１４４ｇを５５
分間で滴下した。この間、系内の温度は８１ ’ｃに達
し、還流を開始した。還流温度でさらに３０分間加熱し
た後、４０℃以下に冷却し、４２％水酸化ナトリウム水
溶液２０５ｇを１時間で滴下すると、系は白濁し、不均
一になった。
管を備えたＪす１７）ルのセパラブルフラスコに、イソ
プロパノール３４０ｇおよび脱イオン水６５ｇを入れ、
窒素を通人しながら８０°Ｃに加熱した。１３５ｇの脱
イオン水に熔解した０、４ｇの過硫酸カリウムを加え、
さらにアクリル酸１６ｇを加えた。直ちに発熱が認めら
れた。５分後より開始して、アクリル酸１４４ｇを５５
分間で滴下した。この間、系内の温度は８１ ’ｃに達
し、還流を開始した。還流温度でさらに３０分間加熱し
た後、４０℃以下に冷却し、４２％水酸化ナトリウム水
溶液２０５ｇを１時間で滴下すると、系は白濁し、不均
一になった。
窒素を止め、加熱してイソプロパノールを溜去した。は
とんどのイソプロパノールが溜去した時点で系は透明に
なり、温度は共沸温度の８１〜８２℃から上がり始めた
。９ビＣで加熱を止めて、冷却し、固形分４５％のポリ
アクリル酸ソーダ水溶液５００ｇを得た。得られた重合
体のＧＰＣによる分子量測定値は、２０，０００であっ
た。また、回収したイソプロパノールと水の混合物は３
９７ｇで、その水分率は１６．５％であった。
とんどのイソプロパノールが溜去した時点で系は透明に
なり、温度は共沸温度の８１〜８２℃から上がり始めた
。９ビＣで加熱を止めて、冷却し、固形分４５％のポリ
アクリル酸ソーダ水溶液５００ｇを得た。得られた重合
体のＧＰＣによる分子量測定値は、２０，０００であっ
た。また、回収したイソプロパノールと水の混合物は３
９７ｇで、その水分率は１６．５％であった。
比較例
撹拌棒、温度計、窒素導入管、滴下漏斗および還流冷却
管を備えた１リツトルのセパラブルフラスコに、イソプ
ロパノール３４０ｇおよび脱イオン水６５ｇを入れ、窒
素を通人しなから８０’Ｃに加熱した。１３５ｇの脱イ
オン水に溶解した０、４ｇの過硫酸カリウムを加え、さ
らにアクリルｆｉ１６ｇを加えた。直ちに発熱が認めら
れた。５分後より開始してアクリル酸１４４ｇを５５分
間で滴下した。
管を備えた１リツトルのセパラブルフラスコに、イソプ
ロパノール３４０ｇおよび脱イオン水６５ｇを入れ、窒
素を通人しなから８０’Ｃに加熱した。１３５ｇの脱イ
オン水に溶解した０、４ｇの過硫酸カリウムを加え、さ
らにアクリルｆｉ１６ｇを加えた。直ちに発熱が認めら
れた。５分後より開始してアクリル酸１４４ｇを５５分
間で滴下した。
この間、系内の温度は８１℃に達し、還流を開始した。
還流温度でさらに３０分加熱した後、窒素を止め、加熱
してイソプロパノールを溜去した。
してイソプロパノールを溜去した。
９１°Ｃで加熱を止めて４０“Ｃ以下に冷却し、４２％
水酸化ナトリウム水溶液２０５ ｇを１時間で滴下する
と、系は透明状から白濁し、不均一になった。
水酸化ナトリウム水溶液２０５ ｇを１時間で滴下する
と、系は透明状から白濁し、不均一になった。
冷却し、固形分４５％のポリアクリル酸ソーダ水溶液４
９５ｇを得た。得られた重合体のＧＰＣによる分子量測
定値は、１０，５００であった。また、回収したイソプ
ロパノールと水の混合物は３６９ｇで、その水分率は１
９．９％であった。
９５ｇを得た。得られた重合体のＧＰＣによる分子量測
定値は、１０，５００であった。また、回収したイソプ
ロパノールと水の混合物は３６９ｇで、その水分率は１
９．９％であった。
Claims (1)
- １、低分子量ポリアクリル酸ソーダを製造する方法にお
いて、イソプロパノールと水との混合比（重量比）が５
０／５０以上９０／１０未満である混合溶媒中において
、過硫酸カリウムを開始剤としてアクリル酸を重合し、
実質的に重合が完了したのち水酸化ナトリウムで中和し
、さらにイソプロパノールを水との混合物として溜去す
ることを特徴とする低分子量ポリアクリル酸ソーダ水溶
液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1357488A JPH01190702A (ja) | 1988-01-26 | 1988-01-26 | 低分子量ポリアクリル酸ソーダ水溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1357488A JPH01190702A (ja) | 1988-01-26 | 1988-01-26 | 低分子量ポリアクリル酸ソーダ水溶液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01190702A true JPH01190702A (ja) | 1989-07-31 |
Family
ID=11836938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1357488A Pending JPH01190702A (ja) | 1988-01-26 | 1988-01-26 | 低分子量ポリアクリル酸ソーダ水溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01190702A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06313004A (ja) * | 1993-04-28 | 1994-11-08 | Lion Corp | 低分子量水溶性重合体の製造方法 |
| JP2008037967A (ja) * | 2006-08-03 | 2008-02-21 | Toagosei Co Ltd | アクリル酸系重合体の製造方法 |
| JP2009242598A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Nippon Shokubai Co Ltd | ポリアクリル酸系重合生成物 |
| CN114736320A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-07-12 | 佳化化学科技发展（上海）有限公司 | 一种低分子量聚丙烯酸钠水溶液及其制备方法和应用 |
-
1988
- 1988-01-26 JP JP1357488A patent/JPH01190702A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06313004A (ja) * | 1993-04-28 | 1994-11-08 | Lion Corp | 低分子量水溶性重合体の製造方法 |
| JP2008037967A (ja) * | 2006-08-03 | 2008-02-21 | Toagosei Co Ltd | アクリル酸系重合体の製造方法 |
| JP2009242598A (ja) * | 2008-03-31 | 2009-10-22 | Nippon Shokubai Co Ltd | ポリアクリル酸系重合生成物 |
| CN114736320A (zh) * | 2022-03-30 | 2022-07-12 | 佳化化学科技发展（上海）有限公司 | 一种低分子量聚丙烯酸钠水溶液及其制备方法和应用 |
| CN114736320B (zh) * | 2022-03-30 | 2023-08-04 | 佳化化学科技发展（上海）有限公司 | 一种低分子量聚丙烯酸钠水溶液及其制备方法和应用 |
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