JPH01188585A - 炭化水素系油中の水銀の除去方法 - Google Patents
炭化水素系油中の水銀の除去方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〈産業上の利用分野〉
本発明は、炭化水素系油中に混在する水銀の除去方法に
関し、特に固−液接触機構を利用した水銀の選択的、効
率的除去方法に関する。
関し、特に固−液接触機構を利用した水銀の選択的、効
率的除去方法に関する。
〈従来の技術〉
水添等によって、ナフサ等の炭化水素系油を改質する場
合には、パラジウム担持アルミナ系等の触媒が用いられ
る。 ところが、炭化水素系油中に不純物として水銀が
存在すると、触媒が被毒して反応が充分性われない。
合には、パラジウム担持アルミナ系等の触媒が用いられ
る。 ところが、炭化水素系油中に不純物として水銀が
存在すると、触媒が被毒して反応が充分性われない。
このため、従来から以下のような水銀の除去方法が行わ
れている。
れている。
a)活性炭、モレキュラ−ブ、シリカゲル、ゼオライト
、アルミナ等の多孔質吸着剤を用いる物理吸着方法。
、アルミナ等の多孔質吸着剤を用いる物理吸着方法。
b)金属硫化物、あるいは多孔質吸着剤に硫黄を添加し
、水銀と硫黄との反応/吸着によって水銀を除去する方
法。
、水銀と硫黄との反応/吸着によって水銀を除去する方
法。
しかし、a)の物理吸着方法では、炭化水素系油中の重
質分やガム貿は効率良く除去されるものの、水銀の除去
率は30〜70wt%と低い。 また、b)の反応/吸
着方法では、反応/吸着後の濾別が困難であると同時に
、a)の物理吸着方法と同様水銀の除去率が低い。
質分やガム貿は効率良く除去されるものの、水銀の除去
率は30〜70wt%と低い。 また、b)の反応/吸
着方法では、反応/吸着後の濾別が困難であると同時に
、a)の物理吸着方法と同様水銀の除去率が低い。
このため、炭化水素系油中の水銀を選択的かつ効率良く
除去する方法が望まれている。
除去する方法が望まれている。
〈発明が解決しようとする課題〉
本発明の目的は、炭化水素系油中の微量の水銀を選択的
かつ効率良く除去し、しかも反応後、触媒物質との分離
が容易な炭化水素系油中の水銀の除去方法を提供せんと
する。
かつ効率良く除去し、しかも反応後、触媒物質との分離
が容易な炭化水素系油中の水銀の除去方法を提供せんと
する。
〈課題を解決するための手段〉
本発明は、活性白土、シリカゲル、ゼオライト、モレキ
ュラーシーブ、アルミナ、シリカ、およびシリカアルミ
ナよりなる群より選ばれる少なくとも1つの担体に錫を
担持した吸着剤に、水、銀を含む炭化水素系油を接触さ
せることを特徴とする炭化水素系油中の水銀の除去方法
を提供する。
ュラーシーブ、アルミナ、シリカ、およびシリカアルミ
ナよりなる群より選ばれる少なくとも1つの担体に錫を
担持した吸着剤に、水、銀を含む炭化水素系油を接触さ
せることを特徴とする炭化水素系油中の水銀の除去方法
を提供する。
ここで、前記錫が錫ハロゲン化物を含むのが良い。
前記錫が錫酸化物を含むのが好ましい。
また、前記担体の表面積はtoom2/g以上、好まし
くは100〜1500m’/gであるのが良い。
くは100〜1500m’/gであるのが良い。
〈発明の構成〉
以下に本発明の構成を詳述する。
本発明方法を適用する炭化水素系油は、常温で液体の炭
化水素てあればいかなるものでもよい。
化水素てあればいかなるものでもよい。
原油、直留ナフサ、灯油、軽油、減圧留出物、常圧残存
油、エチレンプラントの熱分解装置で副生される熱分解
ガソリン、熱処理を受けた炭化水素油、接触分解装置で
生成されたナフサ留分、リサイクル油などが例示される
。
油、エチレンプラントの熱分解装置で副生される熱分解
ガソリン、熱処理を受けた炭化水素油、接触分解装置で
生成されたナフサ留分、リサイクル油などが例示される
。
特に、天然ガスより液化石油ガス(LPG)を除いたn
atural gas 1iquid (N G L
)特にNGL中でも高沸点成分を含む重質天然ガスリキ
ッド中の水銀除去に好適に用いられる。
atural gas 1iquid (N G L
)特にNGL中でも高沸点成分を含む重質天然ガスリキ
ッド中の水銀除去に好適に用いられる。
本発明方法では、除去される炭化水素系油中の水銀の存
在形態は、単体水銀、無機水銀、有機水銀等いかなる形
態で存在してもよいが、常温で液体である炭化水素系油
中に存在する有機水銀に対して特に有効である。
在形態は、単体水銀、無機水銀、有機水銀等いかなる形
態で存在してもよいが、常温で液体である炭化水素系油
中に存在する有機水銀に対して特に有効である。
炭化水素系油中の水銀濃度は、特に限定されるものては
ないが、400〜600 ppb以下、好ましくは10
0〜15011pb以下であると反応効率が良い。
ないが、400〜600 ppb以下、好ましくは10
0〜15011pb以下であると反応効率が良い。
必要な場合は、炭化水素系油中のスラッジ等を、あらか
しめ濾過膜やフィルター等で濾過し、スラッジとともに
濾別される水銀を除去しておくのが良い。
しめ濾過膜やフィルター等で濾過し、スラッジとともに
濾別される水銀を除去しておくのが良い。
本発明方法に用いる担体は、一般に用いられる粒状また
は粉末状の活性白土、シリカゲル、ゼオライト、モレキ
ュラーシーブ、アルミナ、シリカ、またはシリカアルミ
ナであり、これらの2種以上の混合物を用いてもよい。
は粉末状の活性白土、シリカゲル、ゼオライト、モレキ
ュラーシーブ、アルミナ、シリカ、またはシリカアルミ
ナであり、これらの2種以上の混合物を用いてもよい。
特に、100m2/g以上、例えばioo〜1500m
’/gの表面積を有する担体が好ましい。
’/gの表面積を有する担体が好ましい。
この範囲の物性を持つ担体を用いると、水銀の除去率が
向上する効果があるからである。
向上する効果があるからである。
さらに、本発明では、上記の担体を酸処理したものがよ
り好ましい。
り好ましい。
錫(錫化合物)の相持量は担体重量に対して0.1〜3
0重景%重量ましい。
0重景%重量ましい。
上記の担体に担持させる錫は、例えば錫化合物、錫イオ
ンであり好ましくは以下の錫化合物またはこれらの混合
物を用いる。
ンであり好ましくは以下の錫化合物またはこれらの混合
物を用いる。
担体上で錫は、錫、錫イオン、錫化合物またはこれらの
溶媒和物等で存在すると考えられるが詳細な形態は不明
であり、本発明ではこれらの総称として「錫」を用いる
場合もある。
溶媒和物等で存在すると考えられるが詳細な形態は不明
であり、本発明ではこれらの総称として「錫」を用いる
場合もある。
(1)ハロゲン化錫
ハロゲン化錫としては、 5nCJ22 、5n12、
SnC,D、4、が好ましく、これらのハロゲン化錫を
、水溶液、塩酸水溶液、アルカリ水溶液等の適切な無機
溶媒またはアセトン、アルコールなどの有機溶媒に溶解
して溶液とし、この溶液に吸着剤を浸漬し、エバポ−タ
ーで溶媒を除いた後乾燥、焼成して、錫担持吸着剤を調
整する。
SnC,D、4、が好ましく、これらのハロゲン化錫を
、水溶液、塩酸水溶液、アルカリ水溶液等の適切な無機
溶媒またはアセトン、アルコールなどの有機溶媒に溶解
して溶液とし、この溶液に吸着剤を浸漬し、エバポ−タ
ーで溶媒を除いた後乾燥、焼成して、錫担持吸着剤を調
整する。
(2)酸化錫
錫溶液に吸着剤を浸漬し、上述のように乾燥した後に、
酸素雰囲気中で焼成し、酸化錫として用いてもよい。
酸素雰囲気中で焼成し、酸化錫として用いてもよい。
錫担持吸着剤と、炭化水素系油との接触方法は、各種の
固液接触方式を用いることができ、例えば固定床方式、
移動床方式、流動床方式がある。
固液接触方式を用いることができ、例えば固定床方式、
移動床方式、流動床方式がある。
固定床方式では、好ましくは温度10〜40℃、より好
ましくは20〜30℃で、sv値0.5hr−1〜5.
0hr−’ が良い。
ましくは20〜30℃で、sv値0.5hr−1〜5.
0hr−’ が良い。
〈実施例〉
以下に実施例により、具体的に説明する。
(実施例1〜3)
重質天然ガスリキッド(H−NGL)100mllを0
.2μmのミリポアフィルタ−■で濾過した。 濾別し
たスラッジ組成は下記であった。
.2μmのミリポアフィルタ−■で濾過した。 濾別し
たスラッジ組成は下記であった。
Fe 10.0wt%
Si 18.3wt%
Hg 3.1wt%
S 2.3wt%
濾液中の水銀濃度は128ppbであフた。
この濾液100 m℃を、表1に示す被担持物を担持し
た活性白土にツカナイト36)、0.8gと攪拌しなが
ら1時間吸着反応処理し、処理後の水銀濃度と水銀除去
率を表1に示した。
た活性白土にツカナイト36)、0.8gと攪拌しなが
ら1時間吸着反応処理し、処理後の水銀濃度と水銀除去
率を表1に示した。
担体は、表1に示す化合物のメタノールまたはアセトン
溶液中に浸漬し、エバポ−ターで溶媒を蒸発した後、1
30℃乾燥器で、空気中、3時間乾燥処理して用いた。
溶液中に浸漬し、エバポ−ターで溶媒を蒸発した後、1
30℃乾燥器で、空気中、3時間乾燥処理して用いた。
得られた吸着剤中に担持させた金属化合物の含有量を
表1に示した。
表1に示した。
(実施例4)
実施例1〜3と同様の活性白土を用い、10% SnG
ρ2メタノール溶液で同様に処理して、吸着塔中に充填
し、実施例1〜3と同様の重質天然ガスリキッドをS
V= 1 、 5hr−’で流下し、処理後の水銀濃度
と水銀除去率を表1に示した。
ρ2メタノール溶液で同様に処理して、吸着塔中に充填
し、実施例1〜3と同様の重質天然ガスリキッドをS
V= 1 、 5hr−’で流下し、処理後の水銀濃度
と水銀除去率を表1に示した。
(実施例5〜7)
担体にシリカゲルGを用いて、実施例1〜3と同様の実
験を行い結果を表2に示した。
験を行い結果を表2に示した。
(比較例1〜14)
べつに比較として、表1に示す錫を担持しない担体と、
FeCfL2、 FeCA 3、 LiCf1、Na
CA 、 Znf;J22を担持した実施例1〜7と
同様の吸着剤を用いて、実施例と同様の処理を行い結果
を表1および表2に示した。
FeCfL2、 FeCA 3、 LiCf1、Na
CA 、 Znf;J22を担持した実施例1〜7と
同様の吸着剤を用いて、実施例と同様の処理を行い結果
を表1および表2に示した。
〈発明の効果〉
本発明方法は、炭化水素系油を錫担持吸着斉に固−液接
触して、炭化水素系油中の水銀本除去するので、炭化水
素系油中に混在する木釘が選択的に効率良く除去でき、
しかも処理後C精製物の分離が容易である。
触して、炭化水素系油中の水銀本除去するので、炭化水
素系油中に混在する木釘が選択的に効率良く除去でき、
しかも処理後C精製物の分離が容易である。
水銀を除去された炭化水素系油は、触媒液シ成分を含ま
ないので、水添反応等の触媒使;1反応に広く利用でき
る。
ないので、水添反応等の触媒使;1反応に広く利用でき
る。
Claims (3)
- (1)活性白土、シリカゲル、ゼオライト、モレキュラ
ーシーブ、アルミナ、シリカ、 およびシリカアルミナよりなる群より選ばれる少なくと
も1つの担体に錫を担持した吸着剤に、水銀を含む炭化
水素系油を接触させる ことを特徴とする炭化水素系油中の水銀の除去方法。 - (2)前記錫が錫ハロゲン化物を含む特許請求の範囲第
1項に記載の炭化水素系油中の水銀の除去方法。 - (3)前記錫が錫酸化物を含む特許請求の範囲第1項ま
たは第2項に記載の炭化水素系油中の水銀の除去方法。
Priority Applications (10)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63012286A JPH0791545B2 (ja) | 1988-01-22 | 1988-01-22 | 炭化水素系油中の水銀の除去方法 |
US07/299,025 US4946582A (en) | 1988-01-22 | 1989-01-19 | Method of removing mercury from hydrocarbon oils |
AU28619/89A AU607037B2 (en) | 1988-01-22 | 1989-01-19 | Method of removing mercury from hydrocarbon oils |
CA000588678A CA1325992C (en) | 1988-01-22 | 1989-01-19 | Method of removing mercury from hydrocarbon oils |
ES198989300567T ES2034604T3 (es) | 1988-01-22 | 1989-01-20 | Un metodo de eliminacion del mercurio de un aceite de hidrocarburos. |
DE8989300567T DE68902239T2 (de) | 1988-01-22 | 1989-01-20 | Verfahren zur entfernung von quecksilber aus kohlenwasserstoffoelen. |
AT89300567T ATE78861T1 (de) | 1988-01-22 | 1989-01-20 | Verfahren zur entfernung von quecksilber aus kohlenwasserstoffoelen. |
EP89300567A EP0325486B1 (en) | 1988-01-22 | 1989-01-20 | Method of removing mercury from hydrocarbon oils |
KR1019890000630A KR910005348B1 (ko) | 1988-01-22 | 1989-01-21 | 탄화수소계유중의 수은을 제거하는 방법 |
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