JPH01183450A - 酸化物超電導成形体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導成形体の製造方法Info
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- JPH01183450A JPH01183450A JP63005490A JP549088A JPH01183450A JP H01183450 A JPH01183450 A JP H01183450A JP 63005490 A JP63005490 A JP 63005490A JP 549088 A JP549088 A JP 549088A JP H01183450 A JPH01183450 A JP H01183450A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は電カケープル、マグネット、電力貯蔵リンク又
は磁気シールド等に用いられる酸化物超電導成形体の製
造方法に関する。
は磁気シールド等に用いられる酸化物超電導成形体の製
造方法に関する。
近年、（Ｌ ｎ Ｉ−ｘｓ ｒ ｇ） Ｃｕ ０４、（
Ｌｎ、−、Ｂａ、）＊ Ｃｕ ０４、ＬｎＢａｇＣｕｓ
Ｏ，、ｌ、ｎＢａ１−ｓ＋Ｓｒ、Ｃｕ、Ｏ，等（但し、
ＬｎはＹ、Ｓｃ又は希土類元素）の層状ペロプスカイト
型構造の酸化物超電導体が見出されている。
Ｌｎ、−、Ｂａ、）＊ Ｃｕ ０４、ＬｎＢａｇＣｕｓ
Ｏ，、ｌ、ｎＢａ１−ｓ＋Ｓｒ、Ｃｕ、Ｏ，等（但し、
ＬｎはＹ、Ｓｃ又は希土類元素）の層状ペロプスカイト
型構造の酸化物超電導体が見出されている。
これらの酸化物超電導体は、液体Ｎ：温度以上で超電導
となるため従来の液体Ｈｅ温度で超電導を示す金属超電
導体に較べて格段に経済的であり、各分野での利用が検
討されている。
となるため従来の液体Ｈｅ温度で超電導を示す金属超電
導体に較べて格段に経済的であり、各分野での利用が検
討されている。
ところで上記の酸化物超電導体は脆いため金属材料のよ
うに塑性加工ができず、これらを線材等に加工するには
、主に粉末冶金法が用いられ、例えば原料粉末を仮焼成
して仮焼粉となし、この仮焼粉を基体上に被覆成形した
り、又はＡｇ管等に充填して伸延加工し、次いでこれを
０８含有雰囲気中で加熱焼結する方法がとられている。
うに塑性加工ができず、これらを線材等に加工するには
、主に粉末冶金法が用いられ、例えば原料粉末を仮焼成
して仮焼粉となし、この仮焼粉を基体上に被覆成形した
り、又はＡｇ管等に充填して伸延加工し、次いでこれを
０８含有雰囲気中で加熱焼結する方法がとられている。
上記のような粉末冶金法に用いられる原料粉末は、Ｙ、
Ｂａ、Ｃｕ５Ｏｙの超電導体に例をとると、その原料は
Ｙ２Ｏ２、ＢａＣ０，、ＣｕＯのような化合物で、これ
を酸化物超電導成形体に加工するには、上記化合物をＹ
：Ｂａ：Ｃｕが１：２：３になるように混合したのち、
この混合粉を酸素雰囲気中で８５０〜１．０００℃に加
熱して仮焼成し、この仮焼成体をボールミル等で粉砕し
分級して仮焼粉に加工し、更にこの仮焼粉を所望の形状
に成形したのち、これを酸素雰囲気中で焼結する方法に
より行われている。
Ｂａ、Ｃｕ５Ｏｙの超電導体に例をとると、その原料は
Ｙ２Ｏ２、ＢａＣ０，、ＣｕＯのような化合物で、これ
を酸化物超電導成形体に加工するには、上記化合物をＹ
：Ｂａ：Ｃｕが１：２：３になるように混合したのち、
この混合粉を酸素雰囲気中で８５０〜１．０００℃に加
熱して仮焼成し、この仮焼成体をボールミル等で粉砕し
分級して仮焼粉に加工し、更にこの仮焼粉を所望の形状
に成形したのち、これを酸素雰囲気中で焼結する方法に
より行われている。
しかしながら上記の酸化物超電導成形体の製造方法にお
いては、仮焼成が酸素雰囲気中でなされる為仮焼粉体に
過剰の酸素が含有され、この酸素過剰の仮焼粉を酸素雰
囲気中で焼結するため十分な焼結がなされず、その結果
成形体の密度が低下して臨界電流密度（以下Ｊｃと略記
）等の超電導特性が低い値のものしか得られないという
問題があった。
いては、仮焼成が酸素雰囲気中でなされる為仮焼粉体に
過剰の酸素が含有され、この酸素過剰の仮焼粉を酸素雰
囲気中で焼結するため十分な焼結がなされず、その結果
成形体の密度が低下して臨界電流密度（以下Ｊｃと略記
）等の超電導特性が低い値のものしか得られないという
問題があった。
〔課題を解決するための手段及び作用〕本発明は、かか
る状況に鑑みなされたもので、その目的とするところは
、超電導特性に優れた酸化物超電導成形体の製造方法を
提供することにある。
る状況に鑑みなされたもので、その目的とするところは
、超電導特性に優れた酸化物超電導成形体の製造方法を
提供することにある。
即ち本発明は、酸化物超電導体の原料粉末を酸素分圧１
０−５〜２０Ｔｏｒｒの雰囲気中で５００〜１．ＯＯＯ
’Ｃに加熱して仮焼成したのちこれを粉砕分級して仮焼
粉となし、次いでこの仮焼粉を所望の形状に成形したの
ちこれを酸素分圧１０４〜２０Ｔｏｒｒの雰囲気中で７
００〜９５０℃に加熱して焼結し、しかるのちこの焼結
体を酸素分圧２０Ｔｏｒｒ以上の雰囲気中で加熱処理す
ることを特徴とするものである。
０−５〜２０Ｔｏｒｒの雰囲気中で５００〜１．ＯＯＯ
’Ｃに加熱して仮焼成したのちこれを粉砕分級して仮焼
粉となし、次いでこの仮焼粉を所望の形状に成形したの
ちこれを酸素分圧１０４〜２０Ｔｏｒｒの雰囲気中で７
００〜９５０℃に加熱して焼結し、しかるのちこの焼結
体を酸素分圧２０Ｔｏｒｒ以上の雰囲気中で加熱処理す
ることを特徴とするものである。
本発明において原料粉末にはアルカリ土類金属、希土類
元素及び銅の酸化物、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、硫化物
、ハロゲン化物、アルコキシド類又はそれぞれの元素単
体や合金の粉末が用いられる。
元素及び銅の酸化物、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、硫化物
、ハロゲン化物、アルコキシド類又はそれぞれの元素単
体や合金の粉末が用いられる。
本発明において仮焼成時及び焼結時の加熱雰囲気の酸素
分圧をそれぞれ１０− ５〜２０Ｔｏｒｒ及び１０−２
〜２０Ｔｏｒｒという低酸素雰囲気にした理由は、仮焼
粉を酸素欠乏状態となし、この仮焼粉を所望形状に成形
したのちこれを低酸素雰囲気中で焼結することにより、
焼結性を高めるとともに一種の酸素との反応を伴った焼
結現象を誘起して超電導状態の発現に必要な組成及び構
造の複合酸化物からなる高密度の焼結体を得るためであ
る。
分圧をそれぞれ１０− ５〜２０Ｔｏｒｒ及び１０−２
〜２０Ｔｏｒｒという低酸素雰囲気にした理由は、仮焼
粉を酸素欠乏状態となし、この仮焼粉を所望形状に成形
したのちこれを低酸素雰囲気中で焼結することにより、
焼結性を高めるとともに一種の酸素との反応を伴った焼
結現象を誘起して超電導状態の発現に必要な組成及び構
造の複合酸化物からなる高密度の焼結体を得るためであ
る。
このようにして加工された焼結体は、酸素分圧が２０↑
ｏｒｒ以上の雰囲気中で加熱処理されて所定の酸素量が
供給されＪｃ等の特性に優れた超電導成形体に製造され
るものである。
ｏｒｒ以上の雰囲気中で加熱処理されて所定の酸素量が
供給されＪｃ等の特性に優れた超電導成形体に製造され
るものである。
本発明において仮焼成時の雰囲気中の酸素分圧を１０−
５〜２０Ｔｏｒｒ又加熱温度を５００〜１．０００℃に
限定した理由は、酸素分圧が２０↑ｏｒｒを超えると、
十分に酸素が欠乏した状態にならなくて後の焼結時に緻
密な焼結体が得られず、又酸素分圧が１０−’Ｔ。
５〜２０Ｔｏｒｒ又加熱温度を５００〜１．０００℃に
限定した理由は、酸素分圧が２０↑ｏｒｒを超えると、
十分に酸素が欠乏した状態にならなくて後の焼結時に緻
密な焼結体が得られず、又酸素分圧が１０−’Ｔ。
ｒｒ未満では、酸素が極端に欠乏しすぎて後の焼結時に
超電導状態の発現に必要な組成及び構造にならない為で
ある。又加熱温度がｉ 、 ｏｏｏ℃を超えると各原料
が溶解して超電導状態の発現に必要な組成及び構造にな
らず、又５００°Ｃ未満では、反応が十分に進行しない
為である。
超電導状態の発現に必要な組成及び構造にならない為で
ある。又加熱温度がｉ 、 ｏｏｏ℃を超えると各原料
が溶解して超電導状態の発現に必要な組成及び構造にな
らず、又５００°Ｃ未満では、反応が十分に進行しない
為である。
本発明において焼結時の雰囲気中の酸素分圧を１０１〜
２０Ｔｏｒｒ又加熱温度を７００〜９５０°Ｃに限定し
た理由は、酸素分圧が２０Ｔｏｒｒを超えると酸素が欠
乏した状態にならず、焼結が十分になされないばかりか
複合酸化物への結晶配列において一部にミスマツチが生
じこれの再配列に長時間を要し、又１０− ”Ｔｏｒｒ
未満では酸素が欠乏しすぎて結晶の再配列がおきても超
電導状態の発現に必要な組成及び構造が得られないため
である。又加熱温度が９５０°Ｃを超えると結晶粒界が
局部的に融解して超電導体の発現に必要な組成及び構造
にならず、又７００℃未満では焼結が十分に進行しない
ためである。
２０Ｔｏｒｒ又加熱温度を７００〜９５０°Ｃに限定し
た理由は、酸素分圧が２０Ｔｏｒｒを超えると酸素が欠
乏した状態にならず、焼結が十分になされないばかりか
複合酸化物への結晶配列において一部にミスマツチが生
じこれの再配列に長時間を要し、又１０− ”Ｔｏｒｒ
未満では酸素が欠乏しすぎて結晶の再配列がおきても超
電導状態の発現に必要な組成及び構造が得られないため
である。又加熱温度が９５０°Ｃを超えると結晶粒界が
局部的に融解して超電導体の発現に必要な組成及び構造
にならず、又７００℃未満では焼結が十分に進行しない
ためである。
尚前記低酸素分圧の雰囲気を得る為の方法としては、仮
焼成炉又は焼結炉をそのまま、又は酸素ガスで置換した
状態で真空引きして、所定の酸素分圧迄減圧しても良く
、あるいはアルゴン、窒素等の不活性ガスで置換してこ
の不活性ガス中の酸素量が所定の酸素分圧になる様に調
整しても差し支えないが、反応を促進するためには、減
圧雰囲気下で仮焼成又は焼結すると後の加熱処理におい
て酸素の取り込みが迅速になされ特に好ましいものであ
る。
焼成炉又は焼結炉をそのまま、又は酸素ガスで置換した
状態で真空引きして、所定の酸素分圧迄減圧しても良く
、あるいはアルゴン、窒素等の不活性ガスで置換してこ
の不活性ガス中の酸素量が所定の酸素分圧になる様に調
整しても差し支えないが、反応を促進するためには、減
圧雰囲気下で仮焼成又は焼結すると後の加熱処理におい
て酸素の取り込みが迅速になされ特に好ましいものであ
る。
本発明において焼結体を酸素分圧２０Ｔｏｒｒ以上の雰
囲気中で加熱処理する理由は、２０↑ｏｒｒ未満では酸
素量が不足して、得られる成形体が超電導体構造となら
ないためで、特に５０〜２００Ｔｏｒｒが好ましい。
囲気中で加熱処理する理由は、２０↑ｏｒｒ未満では酸
素量が不足して、得られる成形体が超電導体構造となら
ないためで、特に５０〜２００Ｔｏｒｒが好ましい。
父上記の加熱処理において加熱温度は、６００°Ｃ未満
では酸素のとり込みに長時間を要し実用的でなく、又１
、０００°Ｃを超えると焼結体が溶融して超電導体構
造とならないので６００〜１，０００℃の温度にするの
が好ましい。
では酸素のとり込みに長時間を要し実用的でなく、又１
、０００°Ｃを超えると焼結体が溶融して超電導体構
造とならないので６００〜１，０００℃の温度にするの
が好ましい。
以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
原料のＹ２Ｏ１、ＢａＣ０，、ＣｕＯをＹ：Ｂａ：Ｃｕ
がモル比で１：２：３になるように混合し、−この混合
粉を仮焼成したのちこれを粉砕分級し、次いでこの仮焼
粉を直径２５閤厚さ４ｍのベレット状に圧粉成形し、し
かるのち焼結及び加熱処理を順次節して酸化物超電導体
ペレットを製造した。
がモル比で１：２：３になるように混合し、−この混合
粉を仮焼成したのちこれを粉砕分級し、次いでこの仮焼
粉を直径２５閤厚さ４ｍのベレット状に圧粉成形し、し
かるのち焼結及び加熱処理を順次節して酸化物超電導体
ペレットを製造した。
上記において仮焼成及び焼結は、炉内の酸素分圧及び加
熱温度を種々変えて施した。又最終工程の加熱処理は炉
内の酸素分圧を種々変え、加熱温度は８５０℃１００Ｈ
とし、加熱終了後の冷却はｌ ”Ｃ／５ｈｉｎの速度で
徐冷して行った。
熱温度を種々変えて施した。又最終工程の加熱処理は炉
内の酸素分圧を種々変え、加熱温度は８５０℃１００Ｈ
とし、加熱終了後の冷却はｌ ”Ｃ／５ｈｉｎの速度で
徐冷して行った。
向上記仮焼成、焼結及び加熱処理における炉内の酸素分
圧は炉内を酸素置換したのち減圧して調整した。
圧は炉内を酸素置換したのち減圧して調整した。
斯くの如くして得た各々の酸化物超電導体ペレットにつ
いて相対密度、臨界温度（Ｔ ｃ ）及びＪｃを測定し
た。結果は主な製造条件を併記して第１表に示した。
いて相対密度、臨界温度（Ｔ ｃ ）及びＪｃを測定し
た。結果は主な製造条件を併記して第１表に示した。
第１表より明らかなように本発明方法品（１〜６）は、
比較方法品（７〜１６）に較べて相対密度、Ｔｃ−Ｊｃ
とも高い値を示している。
比較方法品（７〜１６）に較べて相対密度、Ｔｃ−Ｊｃ
とも高い値を示している。
比較方法品のうち焼結時の酸素分圧が高いもの（７，８
）又は焼結温度が低いもの００は、焼結が十分になされ
ない為相対密度が低くその結果Ｊｃ値が低くなっており
、又焼結時の酸素分圧が低いもの（９）は酸素量が不足
した為又焼結温度が高いものＯＩは結晶粒界が融解した
為、焼結によって超電導状態の発現に必要な組成又は構
造が得られずＪｃが低い値になっている。
）又は焼結温度が低いもの００は、焼結が十分になされ
ない為相対密度が低くその結果Ｊｃ値が低くなっており
、又焼結時の酸素分圧が低いもの（９）は酸素量が不足
した為又焼結温度が高いものＯＩは結晶粒界が融解した
為、焼結によって超電導状態の発現に必要な組成又は構
造が得られずＪｃが低い値になっている。
また仮焼成条件又は加熱処理条件が本発明の限定範囲外
にあるもの（１２〜１６）は、いずれもＪｃが低い値に
なっている。
にあるもの（１２〜１６）は、いずれもＪｃが低い値に
なっている。
本発明において焼結及び加熱処理は同一炉内で酸素分圧
をかえて連続して施しても差支えない。
をかえて連続して施しても差支えない。
又本実施例では、Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系の酸化物超電導
体について説明したが、Ｌａ−５ｒ−Ｃｕ−０系等他の
酸化物超電導体にも本発明方法が適用できることは言う
までもない。
体について説明したが、Ｌａ−５ｒ−Ｃｕ−０系等他の
酸化物超電導体にも本発明方法が適用できることは言う
までもない。
以上述べたように本発明によれば、組成及び結晶構造が
均質で密度の高い、Ｊｃ等の特性に優れた酸化物超電導
成形体が得られるので工業上顕著な効果を奏する。
均質で密度の高い、Ｊｃ等の特性に優れた酸化物超電導
成形体が得られるので工業上顕著な効果を奏する。
Claims (1)
- 酸化物超電導体の原料粉末を酸素分圧１０＾−＾５〜
２０Ｔｏｒｒの雰囲気中で５００〜１，０００℃に加熱
して仮焼成したのちこれを粉砕分級して仮焼粉となし、
次いでこの仮焼粉を所望の形状に成形したのちこれを酸
素分圧１０＾−＾２〜２０Ｔｏｒｒの雰囲気中で７００
〜９５０℃に加熱して焼結し、しかるのちこの焼結体を
酸素分圧２０Ｔｏｒｒ以上の雰囲気中で加熱処理するこ
とを特徴とする酸化物超電導成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63005490A JP2567891B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 酸化物超電導成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63005490A JP2567891B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 酸化物超電導成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01183450A true JPH01183450A (ja) | 1989-07-21 |
| JP2567891B2 JP2567891B2 (ja) | 1996-12-25 |
Family
ID=11612686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63005490A Expired - Fee Related JP2567891B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 酸化物超電導成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2567891B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006240896A (ja) * | 2005-03-01 | 2006-09-14 | Kyocera Corp | セラミックスの製法 |
-
1988
- 1988-01-13 JP JP63005490A patent/JP2567891B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006240896A (ja) * | 2005-03-01 | 2006-09-14 | Kyocera Corp | セラミックスの製法 |
| JP4711702B2 (ja) * | 2005-03-01 | 2011-06-29 | 京セラ株式会社 | セラミックスの製法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2567891B2 (ja) | 1996-12-25 |
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