JP2567891B2 - 酸化物超電導成形体の製造方法 - Google Patents
酸化物超電導成形体の製造方法Info
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は電力ケーブル、マグネット、電力貯蔵リンク
又は磁気シールド等に用いられる酸化物超電導成形体の
製造方法に関する。
又は磁気シールド等に用いられる酸化物超電導成形体の
製造方法に関する。
〔従来の技術〕 近年（Ln1-XSrX）CuO4、（Ln1-XBaX）2CuO4、LnBa2Cu
3O7、LnBa2-XSrXCu3O7等（但し、LnはＹ、Sc又は希土類
元素）の層状ペロブスカイト型構造の酸化物超電導体が
見出されている。
3O7、LnBa2-XSrXCu3O7等（但し、LnはＹ、Sc又は希土類
元素）の層状ペロブスカイト型構造の酸化物超電導体が
見出されている。
これらの酸化物超電導体は、液体N2温度以上で超電導
となるため従来の液体He温度で超電導を示す金属超電導
体に較べて格段に経済的であり、各分野での利用が検討
されている。
となるため従来の液体He温度で超電導を示す金属超電導
体に較べて格段に経済的であり、各分野での利用が検討
されている。
ところで上記の酸化物超電導体は脆いため金属材料の
ように塑性加工ができず、これらを線材等に加工するに
は、主に粉末治金法が用いられ、例えば原料粉末を仮焼
成して仮焼粉となし、この仮焼粉を基体上に被覆成形し
たり、又はAg管等に充填して伸延加工し、次いでこれを
O2含有雰囲気中で加熱焼結する方法がとられている。
ように塑性加工ができず、これらを線材等に加工するに
は、主に粉末治金法が用いられ、例えば原料粉末を仮焼
成して仮焼粉となし、この仮焼粉を基体上に被覆成形し
たり、又はAg管等に充填して伸延加工し、次いでこれを
O2含有雰囲気中で加熱焼結する方法がとられている。
上記のような粉末治金法に用いられている原料粉末
は、Y1Ba2Cu3O7の超電導体に例をとると、その原料はY2
O3、BaCo3、CuOのような化合物で、これを酸化物超電導
成形体に加工するには、上記化合物をY:Ba:Cuが1:2:3に
なるように混合したのち、この混合粉を酸素雰囲気中で
850〜1,000℃に加熱して仮焼成し、この仮焼成体をボー
ルミル等で粉砕し分級して仮焼粉に加工し、更にこの仮
焼粉を所望の形状に成形したのち、これを酸素雰囲気中
で焼結する方法により行われている。
は、Y1Ba2Cu3O7の超電導体に例をとると、その原料はY2
O3、BaCo3、CuOのような化合物で、これを酸化物超電導
成形体に加工するには、上記化合物をY:Ba:Cuが1:2:3に
なるように混合したのち、この混合粉を酸素雰囲気中で
850〜1,000℃に加熱して仮焼成し、この仮焼成体をボー
ルミル等で粉砕し分級して仮焼粉に加工し、更にこの仮
焼粉を所望の形状に成形したのち、これを酸素雰囲気中
で焼結する方法により行われている。
しかしながら上記の酸化物超電導成形体の製造方法に
おいては、仮焼成が酸素雰囲気中でなされる為仮焼粉体
に過剰の酸素が含有され、この酸素過剰の仮焼粉を酸素
雰囲気中で焼結するため十分な焼結がなされず、その結
果成形体の密度が低下して臨界電流密度（以下Jcと略
記）等の超電導特性が低い値のものしか得られないとい
う問題があった。
おいては、仮焼成が酸素雰囲気中でなされる為仮焼粉体
に過剰の酸素が含有され、この酸素過剰の仮焼粉を酸素
雰囲気中で焼結するため十分な焼結がなされず、その結
果成形体の密度が低下して臨界電流密度（以下Jcと略
記）等の超電導特性が低い値のものしか得られないとい
う問題があった。
本発明は、かかる状況に鑑みなされたもので、その目
的とするところは、超電導特性に優れた酸化物超電導成
形体の製造方法を提供することにある。
的とするところは、超電導特性に優れた酸化物超電導成
形体の製造方法を提供することにある。
即ち本発明は、酸化物超電導体の原料粉末を酸素分圧
10-5〜20Torrの雰囲気中で500〜1,000℃に加熱して仮焼
成したのちこれを粉砕分級して仮焼粉となし、次いでこ
の仮焼粉を所望の形状に成形したのちこれを酸素分圧10
-2〜20Torrの雰囲気中で700〜950℃に加熱して焼結し、
しかるのちこの焼結体を酸素分圧20Torr以上の雰囲気中
で加熱処理することを特徴とするものである。
10-5〜20Torrの雰囲気中で500〜1,000℃に加熱して仮焼
成したのちこれを粉砕分級して仮焼粉となし、次いでこ
の仮焼粉を所望の形状に成形したのちこれを酸素分圧10
-2〜20Torrの雰囲気中で700〜950℃に加熱して焼結し、
しかるのちこの焼結体を酸素分圧20Torr以上の雰囲気中
で加熱処理することを特徴とするものである。
本発明において原料粉末にはアルカリ土類金属、希土
類元素及び銅の酸化物、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、硫化
物、ハロゲン化物、アルコキシド類又はそれぞれの元素
単体や合金の粉末が用いられる。
類元素及び銅の酸化物、炭酸塩、硫酸塩、硝酸塩、硫化
物、ハロゲン化物、アルコキシド類又はそれぞれの元素
単体や合金の粉末が用いられる。
本発明において仮焼成時及び焼結時の加熱雰囲気の酸
素分圧をそれぞれ10-5〜20Torr及び10-2〜20Torrという
低酸素雰囲気にした理由は、仮焼粉を酸素欠乏状態とな
し、この仮焼粉を所望形状に成形したのちこれを低酸素
雰囲気中で焼成することにより、焼結性を高めるととも
に一種の酸素との反応を伴った焼結現象を誘起して起電
銅状態の発現に必要な組成及び構造の複合酸化物からな
る高密度の焼成体を得るためである。
素分圧をそれぞれ10-5〜20Torr及び10-2〜20Torrという
低酸素雰囲気にした理由は、仮焼粉を酸素欠乏状態とな
し、この仮焼粉を所望形状に成形したのちこれを低酸素
雰囲気中で焼成することにより、焼結性を高めるととも
に一種の酸素との反応を伴った焼結現象を誘起して起電
銅状態の発現に必要な組成及び構造の複合酸化物からな
る高密度の焼成体を得るためである。
このようにして加工された焼結体は、酸素分圧が20To
rr以上の雰囲気中で加熱処理されて所定の酸素量が供給
されJc等の特性に優れた超電導成形体に製造されるもの
である。
rr以上の雰囲気中で加熱処理されて所定の酸素量が供給
されJc等の特性に優れた超電導成形体に製造されるもの
である。
本発明において仮焼結時の雰囲気中の酸素分圧を10-5
〜20Torr又加熱温度を500〜1,000℃に限定した理由は、
酸素分圧が20Torrを超えると、十分に酸素が欠乏した状
態にならなくて後の焼結時に緻密な焼結体が得られず、
又酸素分圧が10-5Torr未満では、酸素が極端に欠乏しす
ぎて後の焼結時に超電導状態の発現に必要な組成及び構
造にならない為である。又加熱温度が1,000℃を超える
と各原料が溶解して超電導状態の発現に必要な組成及び
構造にならず、又500℃未満では、反応が十分に進行し
ない為である。
〜20Torr又加熱温度を500〜1,000℃に限定した理由は、
酸素分圧が20Torrを超えると、十分に酸素が欠乏した状
態にならなくて後の焼結時に緻密な焼結体が得られず、
又酸素分圧が10-5Torr未満では、酸素が極端に欠乏しす
ぎて後の焼結時に超電導状態の発現に必要な組成及び構
造にならない為である。又加熱温度が1,000℃を超える
と各原料が溶解して超電導状態の発現に必要な組成及び
構造にならず、又500℃未満では、反応が十分に進行し
ない為である。
本発明において焼結時の雰囲気中の酸素分圧を10-2〜
20Torr又は加熱温度を700〜950℃に限定した理由は、酸
素分圧が20Torrを超えると酸素が欠乏した状態になら
ず、焼結が十分になされないばかりか複合酸化物への結
晶配列において一部にミスマッチが生じこれの再配列に
長時間を要し、又10-2Torr未満では酸素が欠乏しすぎて
結晶の再配列がおきても超電導状態の発現に必要な組成
及び構造が得られないためである。又加熱温度が950℃
を超えると結晶粒界が局部的に融解して超電導体の発現
に必要な組成及び構造にならず、又700℃未満では焼結
が十分に進行しないためである。
20Torr又は加熱温度を700〜950℃に限定した理由は、酸
素分圧が20Torrを超えると酸素が欠乏した状態になら
ず、焼結が十分になされないばかりか複合酸化物への結
晶配列において一部にミスマッチが生じこれの再配列に
長時間を要し、又10-2Torr未満では酸素が欠乏しすぎて
結晶の再配列がおきても超電導状態の発現に必要な組成
及び構造が得られないためである。又加熱温度が950℃
を超えると結晶粒界が局部的に融解して超電導体の発現
に必要な組成及び構造にならず、又700℃未満では焼結
が十分に進行しないためである。
尚前記低酸素分圧の雰囲気を得る為の方法としては、
仮焼成炉又は焼結炉をそのまま、又は酸素ガスで置換し
た状態で真空引きして、所定の酸素分圧迄減圧しても良
く、あるいはアルゴン、窒素等の不活性ガスで置換して
この不活性ガス中の酸素量が所定の酸素分圧になる様に
調整しても差し支えないが、反応を促進するためには、
減圧雰囲気下で仮焼成又は焼結すると後の加熱処理にお
いて酸素の取り込みが迅速になされ特に好ましいもので
ある。
仮焼成炉又は焼結炉をそのまま、又は酸素ガスで置換し
た状態で真空引きして、所定の酸素分圧迄減圧しても良
く、あるいはアルゴン、窒素等の不活性ガスで置換して
この不活性ガス中の酸素量が所定の酸素分圧になる様に
調整しても差し支えないが、反応を促進するためには、
減圧雰囲気下で仮焼成又は焼結すると後の加熱処理にお
いて酸素の取り込みが迅速になされ特に好ましいもので
ある。
本発明において焼結体を酸素分圧20Torr以上の雰囲気
中で加熱処理する理由は、20Torr未満では酸素量が不足
して、得られる成形体が超電動体構造とならないため
で、特に50〜200Torrが好ましい。
中で加熱処理する理由は、20Torr未満では酸素量が不足
して、得られる成形体が超電動体構造とならないため
で、特に50〜200Torrが好ましい。
又上記の加熱処理において加熱温度は、600℃未満で
は酸素のとり込み長時間を要し実用的でなく、又1,000
℃を超えると焼結体が溶融して超電導体構造とならない
ので600〜1,000℃での温度にするのが好まいし。
は酸素のとり込み長時間を要し実用的でなく、又1,000
℃を超えると焼結体が溶融して超電導体構造とならない
ので600〜1,000℃での温度にするのが好まいし。
以下に本発明を実施例により詳細に説明する。
原料のY2O3、BaCO3、CuOをY:Ba:Cuがモル比で1:2:3に
なるように混合し、この混合粉を仮焼成したのちこれを
粉砕分級し、次いでこの仮焼粉粉を直径25mm厚さ4mmの
ペレット状に圧粉成形し、しかるのち焼結及び加熱処理
を順次施して酸化物超電導体ペレットを製造した。
なるように混合し、この混合粉を仮焼成したのちこれを
粉砕分級し、次いでこの仮焼粉粉を直径25mm厚さ4mmの
ペレット状に圧粉成形し、しかるのち焼結及び加熱処理
を順次施して酸化物超電導体ペレットを製造した。
上記において仮焼成及び焼結は、炉内の酸素分圧及び
加熱温度を種々変えて施した。又最終工程の加熱処理は
炉内の酸素分圧を種々変え、加熱温度は850℃ 100Hと
し、加熱終了後の冷却は１℃/minの速度で徐冷して行っ
た。
加熱温度を種々変えて施した。又最終工程の加熱処理は
炉内の酸素分圧を種々変え、加熱温度は850℃ 100Hと
し、加熱終了後の冷却は１℃/minの速度で徐冷して行っ
た。
尚上記仮焼成、焼結及び加熱処理における炉内の酸素
分圧は炉内を酸素置換したのち減圧して調整した。
分圧は炉内を酸素置換したのち減圧して調整した。
斯くの如くして得た各々の酸化物等電導体ペレットに
ついて相対密度、臨界温度（TC）及びJCを測定した。結
果は主な製造条件を併記して第１表に示した。
ついて相対密度、臨界温度（TC）及びJCを測定した。結
果は主な製造条件を併記して第１表に示した。
第１表より明らかなように本発明方法品（１〜６）
は、比較方法品（７〜16）に較べて相対密度、TC、JCと
も高い値を示している。
は、比較方法品（７〜16）に較べて相対密度、TC、JCと
も高い値を示している。
比較方法品のうち焼結時の酸素分圧が高いもの（7,
8）又は焼結温度が低いもの（11）は、焼結が十分にな
されない為相対密度が低くその結果JC値が低くなってお
り、又焼結時の酸素分圧が低いもの（９）は酸素量が不
足した為又焼結温度が高いもの（10）は結晶粒界が融解
した為、焼結によって超電導状態の発現に必要な組成又
は構造が得られずJCが低い値になっている。
8）又は焼結温度が低いもの（11）は、焼結が十分にな
されない為相対密度が低くその結果JC値が低くなってお
り、又焼結時の酸素分圧が低いもの（９）は酸素量が不
足した為又焼結温度が高いもの（10）は結晶粒界が融解
した為、焼結によって超電導状態の発現に必要な組成又
は構造が得られずJCが低い値になっている。
また仮焼成条件又は加熱処理条件が本発明の限定範囲
外にあるもの（12〜16）は、いずれもJCが低い値になっ
ている。
外にあるもの（12〜16）は、いずれもJCが低い値になっ
ている。
本発明において焼結及び加熱処理は同一炉内で酸素分
圧をかえて連続して施しても差支えない。
圧をかえて連続して施しても差支えない。
又本実施例では、Ｙ−Ba−Cu−Ｏ系の酸化物超電導体
について説明したが、La−Sr−Cu−Ｏ系等他の酸化物超
電導体にも本発明方法が適用できることは言うまでもな
い。
について説明したが、La−Sr−Cu−Ｏ系等他の酸化物超
電導体にも本発明方法が適用できることは言うまでもな
い。
以上述べたように本発明によれば、組成及び結晶構造
が均質で密度の高い、JC等の特性に優れた酸化物超電導
成形体が得られるので工業上顕著な効果を奏する。
が均質で密度の高い、JC等の特性に優れた酸化物超電導
成形体が得られるので工業上顕著な効果を奏する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 999999999 電源開発株式会社 東京都中央区銀座６丁目15番１号 (72)発明者 榎本 憲嗣 神奈川県横浜市西区岡野２―４―３ 古 河電気工業株式会社横浜研究所内 (72)発明者 宇野 直樹 神奈川県横浜市西区岡野２―４―３ 古 河電気工業株式会社横浜研究所内 (72)発明者 田中 靖三 神奈川県横浜市西区岡野２―４―３ 古 河電気工業株式会社横浜研究所内 (72)発明者 岡庭 潔 東京都調布市西つつじケ丘２―４―１ 東京電力株式会社技術研究所内 (72)発明者 高橋 宏郎 宮城県仙台市中山７―２―１ 東北電力 株式会社総合研究所内 (72)発明者 村上 裕美 北海道札幌市豊平区里塚461―６ 北海 道電力株式会社総合研究所内 (72)発明者 安田 正史 東京都中央区銀座６―15―１ 電源開発 株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】酸化物超電導体の原料粉末を酸素分圧10-5
〜20Torrの雰囲気中で500〜1,000℃に加熱して仮焼成し
たのちこれを粉砕分級して仮焼粉となし、次いでこの仮
焼粉を所望の形状に成形したのちこれを酸素分圧10-2〜
20Torrの雰囲気中で700〜950℃に加熱して焼結し、しか
るのちこの焼結体を酸素分圧20Torr以上の雰囲気中で加
熱処理することを特徴とする酸化物超電導成形体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63005490A JP2567891B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 酸化物超電導成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63005490A JP2567891B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 酸化物超電導成形体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01183450A JPH01183450A (ja) | 1989-07-21 |
| JP2567891B2 true JP2567891B2 (ja) | 1996-12-25 |
Family
ID=11612686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63005490A Expired - Fee Related JP2567891B2 (ja) | 1988-01-13 | 1988-01-13 | 酸化物超電導成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2567891B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4711702B2 (ja) * | 2005-03-01 | 2011-06-29 | 京セラ株式会社 | セラミックスの製法 |
-
1988
- 1988-01-13 JP JP63005490A patent/JP2567891B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01183450A (ja) | 1989-07-21 |
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