JPH01182579A

JPH01182579A - 低脈流ポンプ装置

Info

Publication number: JPH01182579A
Application number: JP607688A
Authority: JP
Inventors: Takeshi Nishitarumi; 剛西垂水; Kiwao Seki; 関　貴和夫
Original assignee: Hitachi Ltd
Current assignee: Hitachi Ltd
Priority date: 1988-01-14
Filing date: 1988-01-14
Publication date: 1989-07-20
Anticipated expiration: 2011-12-18
Also published as: JP2564588B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明は低脈流ポンプ装置に係り、特に液体クロマトグ
ラフ等の高感度分析を行なう場合の好適な低脈流ポンプ
装置に関する。

〔従来の技術〕

液体クロマトグラフ装置で高感度分析を行う場合、低脈
流送液が大きなポイントとなる。液体クロマトグラフの
送液ポンプのメカニズムは、モータにてカム軸を回転さ
せ、カムによりプランジャーを往復運動させて、吸引口
と吐出口に設けられた弁の作用により、溶液を連続的に
吸引・吐出するものである。この場合、吐出圧力が４０
０〜５００ｋｇｆ／ｃｄにも及ぶため、吸引から吐出に
至る過程で液体の圧縮が起り、−時的に吐出量が少なく
なるので脈流が発生する。また、この流路系に気泡が混
入した場合、さらに大きら脈流が発生する。

こうした脈流を小さくするために、吐出圧力をモニター
しながら、圧力リップルが小さくなるようにプランジャ
ーの速度をこまめに制御する方法がとられている。この
ような制御法の代表例として、例えば特公昭６１−３２
６２０号公報で開示されているように、学習機能による
制御法（以下、学習制御という）と、実時間による制御
法（以下、実時間制御という）とがある。

学習制御は、前周期の圧カバターンを参照し、圧力の変
動（脈流）が小さくなる方向に学習しながら（試行錯誤
しながら）、モータの回転数や位相を周期毎に順次変化
させてゆく方法である。この方法は、流量、圧力、溶媒
が一様ならば、時間とともに脈流が小さくなり、非常に
安定した送液が実現できる。また、圧力測定系の応答の
遅れやモータ制御の応答遅れも問題にならない。

また、実時間制御は、圧力をモニターしながら圧力の低
下や増加を検出し、実時間でモータの回転数の制御や位
相の制御を行い、圧力を元のレベルに回復させる方法で
ある。この場合、系の変化に対して短時間で応答でき、
突発的な気泡の混入に対しても比較的小さな脈流に抑え
ることができる。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、上記の学習制御は、前周期と同じ圧カバ
ターンが得られることが前提条件となっているため、流
量の変更や気泡の混入といった系の変化に弱いという欠
点がある。

また、実時間制御は、圧力測定系の応答の遅れやモータ
制御系の応答遅れによる脈流が必ず残るという欠点があ
る。

このように、低脈流化制御法は、それぞれ長所・短所を
もっている。そして、液体クロマトグラフの分析目的及
び手法は、多種多様であり、１つの低脈流化制御法です
べての分析手法をカバーできないという問題があった。

本発明の目的は、状況に応じて最適な制御法が選択でき
、高感度分析を可能とした低脈流ポンプ装置を提供する
ことである。

〔課題を解決するための手段〕

上記目的を達成するために、本発明の低脈流ポンプ装置
は、駆動手段と、該駆動手段により往復移動され送液を
行なうプランジャと、該プランジャの吐出圧力を検出す
る圧力検出手段と、複数の低脈流化アルゴリズムが内蔵
され、前記圧力検出手段からの圧力信号に応じて、前記
複数の低脈流化アルゴリズムの中から最適な低脈流化ア
ルゴリズムを１つ選択し、このアルゴリズムによって前
記駆動手段を制御する制御手段と、を具備したものであ
る。

〔作用〕

上記構成によれば、予め複数の低脈流化アルゴリズムを
制御手段に内蔵しておき、その中からプランジャの吐出
圧力のパターンに最も適した低脈流化アルゴリズムを選
択すると、その低脈流化アルゴリズムに基づいて制御手
段が駆動手段を制御するため、吐出圧力の脈流を小さく
抑えることが可能となる。

〔実施例〕

以下に本発明の一実施例を図面に従って説明する。

第１図は本発明に係る低脈流ポンプ装置の全体構成を示
している。図において、ステッピングモータ１と並列し
てカム軸２が配置され、このカム軸２には一対のカム３
が固定されている。一対のカム３のカム面には一対のプ
ランジャ４の一端が接触され、そしてプランジャ４の他
端にはそれぞれ第１シリンダ５と第２シリンダ６が配設
されている。また第１シリンダ５には吸引弁５Ａと吐出
弁５Ｂが設けられている。また吸引弁５Ａは配管７を介
して容器８に、吐出弁５Ｂは配管９を介して第２シリン
ダ６にそれぞれ接続されている。さらに第２シリンダ６
には配管１０が接続され、この配管１０の途中に圧力セ
ンサ１１が設けられている。圧力センサ１１は制御部１
２につなげられ、制御部１２はモータ駆動部１３を介し
てステッピングモータ１に接続されている。制御部１２
には低脈流化制御法として学習制御と実時間制御の２つ
のアルゴリズムが組込まれている。また１４は上記２つ
のアルゴリズムのどちらかを選択するためのスイッチ、
１５はカム軸２に固定されたフォトインタラプタであり
、スイッチ１４およびフォトインタラプタ１５は共に制
御部１２に接続されている。

なお、ステッピングモータ１、カム３等は駆動手段を、
圧力センサ１１は圧力検出手段を、制御部１２、モータ
駆動部１３、スイッチ１４等は制御手段を各々構成して
いる。

次に本実施例の作用について説明する。

ステッピングモータ１の回転によりカム３を回転させる
と、このカム３の回転によりプランジャ４が往復運動す
る。プランジャ４の往復運動により吸引弁５Ａと吐出弁
５Ｂが開閉し、容器８内の溶液が第１シリンダ５内に吸
引される。吸引された溶液は同シリンダ５内で圧縮され
て、第２シリンダ６を経て外部へ吐出される。この圧縮
の間、第１シリンダ５からの吐出が途絶えるため、全体
の吐出量が減少し、脈流の原因となる。

そこで、本実施例では、この溶液の圧縮区間にステッピ
ングモータ１を高速運転することによって、脈流を低減
する方式を採用している。脈流の大小は、ステッピング
モータ１の高速運転制御の開始と終了のタイミングによ
り、大きく左右される。したがって、適切に制御すれば
、脈流をほとんど無くすることが可能となる。

ここで、本実施例における低脈流化の制御法を第２図に
より説明する。

予め、学習制御と実時間制御の２種類の制御法をメモリ
１７に記憶させておく。またカム３の位相はフォトイン
タラプタ１５により検出され、その検出信号は制御部１
２に送信されるため、制御部１２はこの信号によってス
テッピングモータ１の高速運転区間（溶液圧縮区間）を
知ることができる。同時に吐出圧力は圧力センサ１１に
より検出され、その検出信号はＡ／Ｄ変換器１６を介し
て制御部１２に送信され、制御部１２はこの信号によっ
て吐出圧力を検知する。そして、吐出圧力の状況を判断
しながら１人がスイッチ１４を０Ｎ１０ＦＦＬ、て、上
記２種類の制御法のうち最適な制御法を選択する。制御
部１２は選択された制御法に基づいて、モータ駆動部１
３に制御信号を送る。モータ駆動部１３は制御信号によ
りステッピングモータ１を駆動する。

上記２種類の制御法のうち、いずれの制御法を選択する
のが最適かという判断は、分析手法の種類に応じてなさ
れる。

例えば、学習制御は、流量・吐出圧力をほぼ−定か、あ
るいは比較的ゆるやかに変化させて分析する手段、いわ
ゆるイソクラティック法に適する。

これはポンプの吸引・吐出のサイクルが前周期と同じパ
ターンで再現されることが期待できるためである。

これに対し、実時間制御は、溶媒の組成や流量を変化さ
せながら分析する手法、いわゆるグラジェント法に適す
る。これは溶媒の組成が変わることにより圧縮率が変化
し、また流量が変わることにより圧力が変化するという
ように再現性に乏しいことと、溶媒として水とメタノー
ルを使用した場合、溶液中に気泡が生じて圧縮率が大き
く変化するためである。

実際に上記２つの制御法を、吐出圧力のパターンに再現
性がある場合と再現性がない場合について実験したデー
タを第３図および第４図に示す。

第３図（ａ）のように吐出圧力のパターンに再現性があ
る場合、学習制御によれば、同図（ｂ）に示すように、
脈流を次第に小さくして、最終的には脈流を皆無にする
ことができるが、実時間制御によると、同図（ｃ）に示
すように、脈流を完全に無くすことはできない。

また、第４図（ａ）のように吐出圧力のパターンに再現
性がない場合、学習制御によると、同図（ｂ）に示すよ
うに、脈流を小さくすることが不可能であるが、実時間
制御によれば、同図（ｃ）に示すように、脈流を完全に
無すことはできないが、小さくすることはできる。

本実施例によれば、吐出圧力のパターンに再現性があれ
ば学習制御によって、また再現性がなければ実時間制御
によって制御されるので、吐出圧力の脈動が極めて小さ
くなる。

なお、低脈流化アルゴリズムの内容は、第５図に示した
フローチャートのように組立てられている。これについ
て説明すると、まずステップ３０で設定流量からモータ
の回転数を求め、モータを運転する。ステップ３１でフ
ォトインタラプタからの信号により、カムが原点にある
か否かを判断し、原点にあれば、ステップ３２でその時
の吐出圧力を読出し、この吐出圧力を周期内での基準圧
力とする０次にステップ３３で高速運転区間に入ってい
るか否かを判断し、高定運転区間に入ったならば、ステ
ップ３４でその時の吐出圧力を読出す。そして、ステッ
プ３５で吐出圧力と基準圧力とを比較し、吐出圧力が基
準圧力よりも低かったらステップ３６でモータの回転数
を高速にし、高かったらステップ３７でモータの回転数
を設定回転数に戻す０次に、ステップ３８で高速運転区
間中か否かを判断し、高速運転区間中であれば、ステッ
プ３４へ行き上記ステップ３４〜３７の過程を繰返し、
高速運転区間が終われば、ステップ３０へ行きモータの
回転を設定回転数にし、この周期を終了する。以上の過
程を一周期として、これを繰返して行なう。

〔発明の効果〕

以上説明したように１本発明によれば、分析手法に応じ
て、複数の低脈流化制御法の中から、より脈流の小さい
制御法を選択できるため５分析感度を向上させることが
できる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る低脈流ポンプ装置の全体構成図、
第２図は第１図の低脈流ポンプを制御する制御ブロック
図、第３図は再現性のある脈流に対して学習制御による
場合と実時間制御による場合の吐出圧力の波形図、第４
図は再現性のない脈流に対して学習制御による場合と実
時間制御による場合の吐出圧力の波形図、第５図は低脈
流化アルゴリズムの内容を示すフローチャートである。１・・・ステッピングモータ、２・・・カム軸、３・・
・カム、４・・・プランジャ、５・・・第１シリンダ。５Ａ・・・吸引弁、５Ｂ・・・吐出弁、６・・・第２シ
リンダ、７，９．１０・・・配管、８・・・容器、１１
・・・圧力センサ、１２・・・制御部、１３・・・モー
タ駆動部、１４・・・スイッチ、１５・・・フォトイン
タラプタ、１６・・・Ａ／Ｄ変換器、１７・・・メモリ。

Claims

【特許請求の範囲】

駆動手段と、該駆動手段により往復移動され送液を行な
うプランジャと、該プランジャの吐出圧力を検出する圧
力検出手段と、複数の低脈流化アルゴリズムが内蔵され
、前記圧力検出手段からの圧力信号に応じて、前記複数
の低脈流化アルゴリズムの中から最適な低脈流化アルゴ
リズムを１つ選択し、このアルゴリズムによって前記駆
動手段を制御する制御手段と、を具備する低脈流ポンプ
装置。