JP3907138B2 - ポンプ装置及びその制御方法並びにその制御プログラムを記録した記録媒体 - Google Patents

ポンプ装置及びその制御方法並びにその制御プログラムを記録した記録媒体 Download PDF

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Description

【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明はポンプ装置及びその制御方法並びにその制御プログラムを記録した記録媒体、特に高圧グラジュエント液体クロマトグラフにおいて複数の溶離液をその混合液を得るように別々に送液するのに適したポンプ装置及びその制御方法並びにその制御プログラムを記録した記録媒体に関する。
【0002】
【従来の技術】
分離カラムに供給される複数の溶離液の混合比を変え、それによってその混合液の組成を変えて試料の分析を行う高圧グラジュエント液体クロマトグラフでは、それぞれの溶離液を別々のポンプを用いて送液し、混合させて、その混合液を分離カラムに供給している。
【0003】
しかし、後述されるように、ポンプ相互間の圧力干渉により溶離液の混合比が変化するという問題がある。
【0004】
本発明の目的はポンプ相互間の圧力干渉による液体の混合比の変化を防止するのに適したポンプ装置及びその制御方法並びにその制御プログラムを記録した記録媒体を提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は、一つの観点によれば、ポンプ装置に向けられており、その特徴は複数の液体をその混合液を得るように別々に送液する複数のポンプを備え、該複数のポンプの各々は、モ−タと、該モ−タの回転を通じて周期的に形成される第1の期間を通じて予め定められた一定の速度で前記モ−タを回転させるように該モ−タを制御する手段と、前記第1の期間基準圧力と前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第2の期間の長さとの予め定められた関係を記憶する手段と、前記第1の期間中に送液される前記液体の圧力を前記基準圧力として検出する手段とを備え、前記制御手段は前記第2の期間を通じて前記予め定められた速度よりも速い一定速度で前記モ−タを回転させるように該モ−タを制御し、前記制御手段は前記第2の期間の長さを前記検出された圧力にもとづいて、前記ポンプ相互間の圧力干渉をなくすように前記記憶されている予め定められた関係から求めることにある。
【0006】
本発明は、もう一つの観点によれば、ポンプ装置の制御方法に向けられており、その特徴は複数の液体をその混合液を得るように別々に送液する、それぞれモ−タを含む複数のポンプを備えたポンプ装置の制御方法であって、前記ポンプごとに、前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第1の期間を通じて予め定められた一定の速度で前記モ−タを回転させること、前記第1の期間基準圧力と前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第2の期間の長さとの予め定められた関係を記憶すること、前記第1の期間中に送液される前記液体の圧力を前記基準圧力として検出すること、前記第2の期間を通じて前記予め定められた速度よりも速い一定速度で前記モ−タを回転させること、その第2の期間の長さを前記検出された圧力にもとづいて、前記ポンプ相互間の圧力干渉をなくすように前記記憶されている予め定められた関係から求めることにある。
【0007】
本発明は、更に別の観点によれば、複数の液体をその混合液を得るように別々に送液する、それぞれモ−タを含む複数のポンプを備えたポンプ装置をコンピュ−タによって制御するための制御プログラムを記録した記録媒体に向けられており、その特徴として、前記制御プログラムは、前記ポンプごとに、前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第1の期間を通じて予め定められた一定速度で前記モ−タを回転させ、前記第1の期間基準圧力と前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第2の期間の長さとの予め定められた関係を記憶させ、前記第1の期間中に送液される前記液体の圧力を前記基準圧力として検出させ、前記第2の期間を通じて前記予め定められた速度よりも速い一定の速度で前記モ−タを回転させ、その第2の期間の長さを前記検出された圧力にもとづいて、前記ポンプ相互間の圧力干渉をなくすように前記記憶されている予め定められた関係から求めさせるものである。
【0008】
【発明の実施の形態】
図2は本発明にもとづくポンプ装置が用いられる高圧グラジュエント液体クロマトグラフの一実施例を示す。溶離液1及び2はポンプ装置3及び4によりそれぞれ別々に送液されて合流点9で合流し、混合されて、その混合液が分離カラム5に供給される。ポンプ3及び4によって送液される溶離液の送液量はそれぞれ変更可能である。したがって、試料が試料導入装置6によって分離カラム5に導入され、更に混合液の混合比が順次変えられると、試料がその混合液により分離カラム5を通過する間にその試料を構成している成分は互いに分離され、その分離された試料成分は検出器7によって検出される。検出された試料成分の信号はデ−タ処理装置8に導かれ、必要な処理がなされる。
【0009】
図3は本発明にもとづくポンプ装置の一実施例を示す。同図中、溶離液1及び2、ポンプ3及び4、並びに合流点9は図2のそれらにそれぞれ対応している。ポンプ3はポンプユニット23及び24を含む。ポンプユニット23及び24のシリンダ10及び11にそれぞれ挿入されているプランジャ12及び13はカム軸14に設けられたカム15及び16の回転によって往復動し、それによってバルブ17及び18が開閉して、溶離液1がシリンダ10及び11に吸入され、その吸入された溶離液が合流点9側(ポンプ出力側)に吐出される。
【0010】
カム軸14はその一端に接続されたモ−タ20によって回転され、モ−タ20はコンピュ−タを含む制御装置21によって制御される。モ−タ20の回転数は制御装置21に接続されたキ−ボ−ド22からその値を入力することによって設定可能である。
【0011】
カム軸15の他端には位置検出装置25が設けられ、これによってカム軸14の回転位置が検出される。その検出された信号は制御装置21に導入される。また、ポンプ3の出力側にはその圧力を検出するための圧力検出器26が設けられ、その検出された圧力の信号は制御装置21に導かれる。
【0012】
ポンプ4はポンプ3と同一構成を有し、したがって、図ではその詳細が省略されている。
【0013】
ポンプ3及び4から吐出された溶離液1及び2は合流点9で合流し、混合されて、分離カラム5(図2)に供給される。
【0014】
図4はポンプ3のポンプユニット23及び24の吸入及び吐出並びにバルブ17及び18の開閉の関係を示す。同図を参照するに、ポンプ3の1サイクルはR1〜R3の3つの領域に分けられている。領域R1では、ポンプユニット23は吸入モ−ド(吸入量は単位時間当り3Q)、ポンプユニット24は吐出モ−ド(吐出量は単位時間当りQ)で、領域R2では、ポンプユニット23及び24共に吐出モ−ド(吐出量はそれぞれ単位時間当りQ/2)で、そして領域R3では、ポンプユニット23は吐出モ−ド(吐出量は単位時間当り(3Q/2)+Q)、ポンプユニット24は吸入モ−ド(吸入量は単位時間当り3Q/2)で作動されるようにモ−タ20が一定回転速度(単位時間当りの回転数N)で回転されるものとする。そのようにすると、領域R1ではバルブ17は開くと共にバルブ18は閉じ、領域R2及びR3ではバルブ17は閉じると共にバルブ18は開く。
【0015】
しかし、ポンプ出力側が高圧力(たとえば140kg/cm2)である場合は、ポンプユニット23が吸入モ−ドから吐出モ−ドに切り替わったとき、始めのうちは(すなわち領域R2の始めの領域rでは)バルブ18は開かない。これは上記高圧力が溶離液1を媒体としてバルブ18にかかっているためである。また、領域rは用いられる溶離液の圧縮率によって変化する。したがって、領域rの間は、ポンプユニット23による吐出がなく、ポンプユニット24による吐出のみとなるから、合計吐出量は半分となり、脈流が生じてしまう。
【0016】
この問題を解決するために通常は次のような手段がとられる。まず、ポンプユニット23が吸入モ−ドから吐出モ−ドに切り替わる位置を検出する。これは位置検出器25によってプランジャ12の下死点位置を検出することによって可能である。また、ポンプユニット23による吐出がなく、ポンプユニット24による吐出のみになると、ポンプ出力側の圧力が低下するので、この圧力低下を圧力検出器26によって検出する。そこで、位置検出信号と圧力低下検出信号との両信号が検出されるときに限って(AND条件)モ−タ20の回転速度を倍にする。すなわち、単位時間当りの回転数を2Nにする。これによって、ポンプユニット23によって吐出されなかった分を補うようにポンプユニット24によって倍の流量が吐出される。
【0017】
そのうちに、バルブ18が開くと、ポンプ出力側の圧力が高くなるので、この圧力上昇を検出器26によって検出する。吐出はポンプユニット23によっても行われれるから、検出された圧力上昇信号にもとづいて、モ−タ20の回転を倍速回転からその半分の速度での回転、すなわち、もとの回転に戻す。このように、領域R1及びR3では回転数優先制御が行われるが、領域R2では圧力応動回転数切り替えが行われると、ポンプユニット23が吸入モ−ドから吐出モ−ドに変わったときの溶離液1の圧縮による流量変化が防止され、その結果として、脈流のない一定流量(Q)の送液が可能となる。
【0018】
以上の事実はポンプ4についても全く同じである。
【0019】
しかし、それぞれのポンプ3及び4の倍速制御領域が重なった場合は、ポンプ相互間の圧力干渉により溶離液の混合比が変化することがわかった。すなわち、ポンプ3及び4の一方が倍速回転中に他方の倍速回転が終了するとポンプ出力側の圧力が上昇するので、一方のポンプの倍速回転も、その圧力上昇に応動して、その時点で停止してしまう。この停止は本来の停止よりも早めに行われる停止であるため、一方のポンプについては、その停止時点から入力側のバルブが開くことによりポンプ出力側の圧力が上昇して両ポンプユニットによる吐出が行われ始める時点までの間、出力流量が半分になってしまい、これにより混合比が変わるという問題が生じる。
【0020】
本発明の実施例では、上述のポンプ相互間の圧力干渉による混合比の変化を防止することができる。この点を含めて本発明にもとづくポンプ装置の一例としての制御法を図1及び図5を参照して説明する。
【0021】
図1は本発明にもとづくポンプ装置の一例としての制御フロ−を示す。制御装置21のコンピュ−タは該コンピュ−タによってポンプ装置を制御するための制御プログラムを記録した記録媒体であるROMを含んでおり、該ROMに記録された制御プログラムにしたがってコンピュ−タは図1の制御フロ−に示される制御をポンプ3及び4の各々について実行する。すなわち、まず、オペレ−タによって倍速回転時間関数がキ−ボ−ド22から入力され、記憶される(S1)。この関数は一例として一次近似の関数であるものとする。すなわち、その関数は、倍速回転時間、すなわち、図4の領域rに相当する時間、をRtとし、基準圧力をPsとすると、Rt=A・Ps+Bで表される。ただし、A及びBは定数で、後述されるように、実験的に求められるものである。
【0022】
モ−タ20が回転されと(S2)、回転速度優先制御区間、すなわち、図4の領域R1及びR3に相当する区間、かどうかの判断がなされる(S3)。この判断は位置検出器25の出力信号を監視していることで可能である。その答えが「Yes」の場合は予め定められた一定の速度でモ−タ20が回転され(S4)、そして、その区間におけるポンプ出力側の圧力が基準圧力Psとして検出器26によって検出され、記憶される(S5)。その区間における圧力検出時点は領域R1中の、領域rの直前の時点でよい。
【0023】
なお、回転速度優先区間はもちろん位置検出器25による位置検出信号と圧力検出器26によるポンプ出力側の圧力低下検出信号との両信号が存在することをもって終点とされる(これはもちろん倍速回転期間の始点でもある)。
【0024】
一方、ステップS3における答えが「No」の場合は、検出され、記憶されている基準圧力Psをキ−ボ−ド22から入力された倍速回転時間関数に代入して、その基準圧力に対応する倍速回転時間Rtが求められ(S6)、この倍速回転時間を通じて強制的にモ−タ20を倍速で回転させる(S7)。ステップS3以降のステップは以後同様に繰り返される。
【0025】
このように、モ−タ20の倍速回転は回転速度優先区間中のポンプ出力側の圧力に応じて設定される倍速回転時間を通じて強制的に行われるため、ポンプ3及び4の倍速期間が重なって、ポンプ3及び4のうちの一方のポンプが倍速回転中に他方のポンプの倍速回転が終了してポンプ出力側の圧力が低下しても、一方のポンプの倍速回転はその圧力低下に応動することく続行される。したがって、相互の圧力干渉による混合比の変化は防止される。
【0026】
図5は図1においてキ−ボ−ド22から入力される倍速回転時間関数Rt=A・Ps+B、具体的にはその中の定数A及びBを実測により求めるためのフロ−を示す。このフロ−はポンプ3及び4のそれぞれについて個別に実行される。ただし、一方のポンプについてこのフロ−を実行している間は他方のポンプの作動は停止される。
【0027】
まず、ポンプ出力側の圧力を変更するかどうかの判断がなされる(S1)。その答えが「Yes」ならば、ある値への圧力設定がなされる(S2)。続いて、回転速度優先制御区間かどうかの判断がなされ(S3)、その答えが「Yes」ならば、予め定められた一定回転速度でモ−タ20を回転させ(S4)、そのときのポンプ出力側の圧力(たとえばPs1)を基準圧力として検出する(S5)。
【0028】
一方、ステップS3における答えが「No」の場合は、モ−タ20を倍速回転させ(S6)、ポンプ出力側の圧力がPs1であるときの設定されるべき倍速回転時間Rt1を求め(S7)、そしてその値を記憶する(S8)。倍速回転時間Rt1は倍速回転を続けて行くうちにポンプ出力側の圧力が上昇した時点を圧力検出器26で検出し、その時点までの時間を測定することで求められる。
【0029】
以上のステップがもう一度繰り返され、2回目に設定され、検出されたポンプ出力側の圧力がPs2であるときの設定されるべき倍速回転時間Rt2が求められる。その後、ポンプ出力側の圧力を変更するかどうかの判断において「No」の答えが出され、ステップS9において倍速回転時間関数Rt=A・Ps+B、具体的にはその中の定数A及びBが求められる。これは、ポンプ出力側の圧力をPs1及びPs2に設定したときにそれぞれ測定された倍速回転時間Rt1及びRt2をもとにして2元連立一次方程式を解くことで求められる。もちろん、図5のフロ−の繰り返しは3回以上繰り返されてもよい。
【0030】
切片Bがない一次関数、すなわち基準圧力Psがゼロであるとき倍速回転時間関数Rtがゼロとなる一次関数の場合は図5のフロ−を1回だけ実行することで定数Aを求めることができる。また、ポンプ3及び4を個別に作動させて倍速回転時間を測定する代わりに、ポンプ3及び4を同時に作動させ、倍速回転期間が重ならない範囲内で混合比及び流量を変えずに、ポンプ出力側の圧力を変えてそのときのそれぞれのポンプの倍速回転時間を測定するようにしてもよい。更に、ポンプ3及び4を同時に作動させ、混合比及び流量を変えずに、ポンプ出力側の圧力を変えてそのときのそれぞれのポンプの倍速回転時間を複数サイクルに亘って測定し、その平均値を求めるようにしてもよい。この場合も、混合比に誤差は生じるが、混合比の変動は防止される。
【0031】
図4において、モ−タ20が領域rにおいて倍速制御されるのは領域R2における両ポンプユニットによる吐出量が等量であるためであり、したがって、両ポンプユニットによる吐出量が等量でない場合は、領域rにおけるモ−タの回転速度制御は倍速制御とはならず、その吐出割合に応じた増速制御となる。したがって、その場合は、倍速という用語の代わりに増速とうい用語が用いられるべきである。
【0032】
なお、実施例では倍速回転時間関数は一次式で近似されているが、これは多項式で近似されてもい。その場合の多項式はB+APs+CPs2+DPs3・・・・・・で与えられる。
【0033】
既述から明らかなように、図1は本発明にもとづくポンプ装置の一例としての制御フロ−を示し、図5は図1においてキ−ボ−ド22から入力される倍速回転時間関数Rt=A・Ps+B、具体的にはその中の定数A及びBを実測により求めるためのフロ−を示すが、図1のフロ−の実行を制御モ−ド、図5のフロ−の実行を測定モ−ドと呼ぶことにすれば、それらのモ−ド切り替えは手動で行われてもよいし、自動的に行われてもよい。
【0034】
図6は制御モ−ドと測定モ−ドとの自動切り替えフロ−を示す。初めに測定モ−ドが実行される(S1)。次いで、図2の試料導入装置6から試料導入信号が出されたかどうかの判断がなされ(S2)、その答えが「Yes」ならば、その信号にもとづいて、すなわちその導入に同期して自動的に制御モ−ドが実行される(S3)。
【0035】
【発明の効果】
本発明によれば、ポンプ相互間の圧力干渉による液体の混合比の変化を防止するのに適したポンプ装置及びその制御方法並びにその制御プログラムを記録した記録媒体が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は本発明にもとづくポンプ装置の一例としての制御フロ−を示す図。
【図2】図2は本発明にもとづくポンプ装置が用いられる高圧グラジュエント液体クロマトグラフの一実施例のブロック図。
【図3】図3は本発明にもとづくポンプ装置の一実施例の概念図。
【図4】図4はポンプユニットの吸入及び吐出並びにバルブの開閉の関係を示す図。
【図5】図5は図1においてキ−ボ−ドから入力される倍速回転時間関数を実測により求めるためのフロ−を示す図。
【図6】図6は本発明にもとづく制御モ−ドと測定モ−ドとの自動切り替えフロ−を示す図。
【符号の説明】
1、2:溶離液、3、4:ポンプ、5:分離カラム、6:試料導入装置、7:検出器、8:デ−タ処理装置、9:合流点、10、11:シリンダ、12、13:プランジャ、14:カム軸、15、16:カム、17、18:バルブ、20:モ−タ、21:コンピュ−タを含む制御装置、22:キ−ボ−ド、23、24:ポンプユニット、25:位置検出器、26:圧力検出器。

Claims (11)

  1. 複数の液体をその混合液を得るように別々に送液する複数のポンプを備え、該複数のポンプの各々は、モ−タと、該モ−タの回転を通じて周期的に形成される第1の期間を通じて予め定められた一定の速度で前記モ−タを回転させるように該モ−タを制御する手段と、前記第1の期間基準圧力と前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第2の期間の長さとの予め定められた関係を記憶する手段と、前記第1の期間中に送液される前記液体の圧力を前記基準圧力として検出する手段とを備え、前記制御手段は前記第2の期間を通じて前記予め定められた速度よりも速い一定速度で前記モ−タを回転させるように該モ−タを制御し、前記制御手段は前記第2の期間の長さを前記検出された圧力にもとづいて、前記ポンプ相互間の圧力干渉をなくすように前記記憶されている予め定められた関係から求めることを特徴とするポンプ装置。
  2. 前記予め定められた関係は前記基準圧力がゼロのときに前記第2の期間の長さがゼロである一次関数で表されることを特徴とする請求項1に記載されたポンプ装置。
  3. 前記予め定められた関係は前記基準圧力がゼロのときに前記第2の期間の長さがゼロでない一次関数で表されることを特徴とする請求項1に記載されたポンプ装置。
  4. 前記予め定められた関係は多項式で表されることを特徴とする請求項1に記載されたポンプ装置。
  5. 複数の液体をその混合液を得るように別々に送液する、それぞれモ−タを含む複数のポンプを備えたポンプ装置の制御方法であって、前記ポンプごとに、前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第1の期間を通じて予め定められた一定の速度で前記モ−タを回転させること、前記第1の期間基準圧力と前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第2の期間の長さとの予め定められた関係を記憶すること、前記第1の期間中に送液される前記液体の圧力を前記基準圧力として検出すること、前記第2の期間を通じて前記予め定めれた速度よりも速い一定速度で前記モ−タを回転させること、その第2の期間の長さを前記検出された圧力にもとづいて、前記ポンプ相互間の圧力干渉をなくすように前記記憶されている予め定められた関係から求めることのステップを含むポンプ装置の制御方法。
  6. 前記予め定められた関係は一次関数で表されることを特徴とする請求項5に記載されたポンプ装置。
  7. 前記予め定められた関係は多項式で表されることを特徴とする請求項5に記載されたポンプ装置。
  8. 複数の液体をその混合液を得るように別々に送液する、それぞれモ−タを含む複数のポンプを備えたポンプ装置の制御方法であって、制御モ−ドでは、前記ポンプごとに、前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第1の期間を通じて予め定められた一定の速度で前記モ−タを回転させること、前記第1の期間基準圧力と前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第2の期間の長さとの予め定められた関係を記憶すること、前記第1の期間中に送液される前記液体の圧力を前記基準圧力として検出すること、前記第2の期間を通じて前記予め定められた速度よりも速い一定速度で前記モ−タを回転させること、その第2の期間の長さを前記検出された圧力にもとづいて、前記ポンプ相互間の圧力干渉をなくすように前記記憶されている予め定められた関係から求めることのステップを含み、測定モ−ドでは、前記記憶されるべき予め定められた関係を測定するステップを含むことを特徴とするポンプ装置の制御方法。
  9. 前記制御モ−ド及び前記測定モ−ドは手動で選択的に切り替えられることを特徴とする請求項8に記載されたポンプ装置の制御方法。
  10. 分離カラムと、該分離カラムに試料を導入する試料導入装置と、複数の溶離液をその混合液を得るように別々に送液する手段とを備え、それによって前記混合液を前記分離カラムに供給して、該分離カラムに導入された試料を分離する液体クロマトグラフにおける前記溶離液送液手段として前記ポンプ装置が用いられ、前記制御モ−ド及び前記測定モ−ドは前記試料導入に同期して切り替えられることを特徴とする請求項8に記載されたポンプ装置の制御方法。
  11. 複数の液体をその混合液を得るように別々に送液する、それぞれモ−タを含む複数のポンプを備えたポンプ装置をコンピュ−タによって制御するための制御プログラムを記録した記録媒体であって、前記制御プログラムは、前記ポンプごとに、前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第1の期間を通じて予め定められた一定速度で前記モ−タを回転させ、前記第1の期間基準圧力と前記モ−タの回転を通じて周期的に形成される第2の期間の長さとの予め定められた関係を記憶させ、前記第1の期間中に送液される前記液体の圧力を前記基準圧力として検出させ、前記第2の期間を通じて前記予め定められた速度よりも速い一定の速度で前記モ−タを回転させ、その第2の期間の長さを前記検出された圧力にもとづいて、前記ポンプ相互間の圧力干渉をなくすように前記記憶されている予め定められた関係から求めさせることを特徴とするポンプ装置の制御プログラムを記録した記録媒体。
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