JPH07280787A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
- Publication number
- JPH07280787A JPH07280787A JP7684894A JP7684894A JPH07280787A JP H07280787 A JPH07280787 A JP H07280787A JP 7684894 A JP7684894 A JP 7684894A JP 7684894 A JP7684894 A JP 7684894A JP H07280787 A JPH07280787 A JP H07280787A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- pressure
- liquid
- pump
- switching valve
- sample
- Prior art date
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- Pending
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- Reciprocating Pumps (AREA)
- Control Of Positive-Displacement Pumps (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、液体クロマトグラフに係り、その目
的は、試料注入時の圧力上昇による流量誤差を少なくす
ることにより、正確な分析ができる液体クロマトグラフ
を得ることにある。 【構成】溶離液４は、ポンプ１によって切換弁５を通り
カラム９へ送られる。試料２０は、一旦、切換弁５を切
り換えてから、シリンジ７によりサンプルループ６に注
入される。その後、再び弁５を切り換えることにより、
高圧流路に試料を注入する。本発明では、切換弁の位置
を検出する検出器１０を設け、この検出器からの信号を
制御部３に送る。弁を切り換えたことを示す信号を得て
流量制御を行うことにより、試料注入時の圧力上昇によ
る流量誤差を少なくできる。
的は、試料注入時の圧力上昇による流量誤差を少なくす
ることにより、正確な分析ができる液体クロマトグラフ
を得ることにある。 【構成】溶離液４は、ポンプ１によって切換弁５を通り
カラム９へ送られる。試料２０は、一旦、切換弁５を切
り換えてから、シリンジ７によりサンプルループ６に注
入される。その後、再び弁５を切り換えることにより、
高圧流路に試料を注入する。本発明では、切換弁の位置
を検出する検出器１０を設け、この検出器からの信号を
制御部３に送る。弁を切り換えたことを示す信号を得て
流量制御を行うことにより、試料注入時の圧力上昇によ
る流量誤差を少なくできる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液体クロマトグラフに係
り、特にプランジャ式ポンプを用いて流路系に送液する
液体クロマトグラフに関する。
り、特にプランジャ式ポンプを用いて流路系に送液する
液体クロマトグラフに関する。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフでは、分離カラムに
溶離液を送るためにプランジャ式ポンプが用いられる。
この種のポンプは、特開昭63−105285号公報に記載され
ているように、モータによってカムを回転し、そのカム
によってプランジャを往復動させる。液体クロマトグラ
フでは、分離カラムから溶出された試料成分のピークの
大きさを検出することによって該成分の含有量を測定す
る関係上、分離カラムへの溶離液の送液状態を無脈流に
保つ必要がある。そのため、ポンプの下流にて流路内の
圧力を検出し、それに基づいてモータの回転速度が制御
される。
溶離液を送るためにプランジャ式ポンプが用いられる。
この種のポンプは、特開昭63−105285号公報に記載され
ているように、モータによってカムを回転し、そのカム
によってプランジャを往復動させる。液体クロマトグラ
フでは、分離カラムから溶出された試料成分のピークの
大きさを検出することによって該成分の含有量を測定す
る関係上、分離カラムへの溶離液の送液状態を無脈流に
保つ必要がある。そのため、ポンプの下流にて流路内の
圧力を検出し、それに基づいてモータの回転速度が制御
される。
【０００３】ポンプと分離カラムの間には、試料注入部
が配置される。この試料注入部は、溶離液流路系から切
り離されている間に試料を受け入れるサンプルループを
備えた切換弁を有し、切換弁の切換えによって、サンプ
ルループ内の試料が溶離液流路系に導入される。
が配置される。この試料注入部は、溶離液流路系から切
り離されている間に試料を受け入れるサンプルループを
備えた切換弁を有し、切換弁の切換えによって、サンプ
ルループ内の試料が溶離液流路系に導入される。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】特開昭63−105285号公
報に記載された送液装置では、ポンプによる送液周期毎
に得られた圧力測定値によりモータの回転速度を制御
し、送液圧力が一定になるように流量制御するので、流
路系内に突発的な圧力変動があった場合には、送液流量
の精度が低下する。すなわち、試料注入のために試料注
入部の切換弁を動作させたとき、流路系内の圧力が一時
的に上昇し、その結果、送液流量精度が低下する。
報に記載された送液装置では、ポンプによる送液周期毎
に得られた圧力測定値によりモータの回転速度を制御
し、送液圧力が一定になるように流量制御するので、流
路系内に突発的な圧力変動があった場合には、送液流量
の精度が低下する。すなわち、試料注入のために試料注
入部の切換弁を動作させたとき、流路系内の圧力が一時
的に上昇し、その結果、送液流量精度が低下する。
【０００５】本発明の目的は、流路系内への試料注入に
伴う一時的な圧力変動があっても、高い送液流量精度を
維持できる液体クロマトグラフを提供することにある。
伴う一時的な圧力変動があっても、高い送液流量精度を
維持できる液体クロマトグラフを提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、溶離液送液ポ
ンプと分離カラムの間に、流路切換弁を有する試料注入
部を設け、圧力検出器によって送液ポンプの送液圧力を
検出することに基づいて送液ポンプの動作を制御するよ
うに構成した液体クロマトグラフにおいて、送液周期毎
に設けた圧力読み取り区間にて圧力検出器からの圧力情
報をポンプ制御部に得るようにし、試料注入部の流路切
換弁が切換動作中にあるときの送液周期では、当該周期
より前の周期で得た圧力情報を用いて送液ポンプの動作
を制御するように構成したことを特徴とする。
ンプと分離カラムの間に、流路切換弁を有する試料注入
部を設け、圧力検出器によって送液ポンプの送液圧力を
検出することに基づいて送液ポンプの動作を制御するよ
うに構成した液体クロマトグラフにおいて、送液周期毎
に設けた圧力読み取り区間にて圧力検出器からの圧力情
報をポンプ制御部に得るようにし、試料注入部の流路切
換弁が切換動作中にあるときの送液周期では、当該周期
より前の周期で得た圧力情報を用いて送液ポンプの動作
を制御するように構成したことを特徴とする。
【０００７】
【作用】試料を溶離液流路系に導入するときの模様を図
６によって説明する。通常時には、溶離液４は送液ポン
プ１によって試料注入部の切換弁５を経て分離カラム９
の方へ送液される。切換弁５のステータとロータにはポ
ートが形成されており、ポート同士が連通されると液が
流れる。切換弁５に設けたサンプルループ６が溶離液流
路と切り離されている状態で、試料２０はシリンジ７の
吸入動作によりサンプルループ６内に入る。次いで、切
換弁５を切り換えたサンプルループ６と流路１５を連通
すると、サンプルループ内の試料が溶離液によって押し
出されてカラム９の方へ送られる。
６によって説明する。通常時には、溶離液４は送液ポン
プ１によって試料注入部の切換弁５を経て分離カラム９
の方へ送液される。切換弁５のステータとロータにはポ
ートが形成されており、ポート同士が連通されると液が
流れる。切換弁５に設けたサンプルループ６が溶離液流
路と切り離されている状態で、試料２０はシリンジ７の
吸入動作によりサンプルループ６内に入る。次いで、切
換弁５を切り換えたサンプルループ６と流路１５を連通
すると、サンプルループ内の試料が溶離液によって押し
出されてカラム９の方へ送られる。
【０００８】ところで、切換弁５の切り換え動作の途中
では、図６の図示のように溶離液流路１５が切換弁５の
いずれのポートにも連通されない状態が一時的に生じ、
それ故、流路１５内の圧力が上昇する。この流路１５の
圧力情報をポンプ制御部が受け取ると、圧力が高いと認
識して送液量が少なくなるようにポンプを制御すること
になる。
では、図６の図示のように溶離液流路１５が切換弁５の
いずれのポートにも連通されない状態が一時的に生じ、
それ故、流路１５内の圧力が上昇する。この流路１５の
圧力情報をポンプ制御部が受け取ると、圧力が高いと認
識して送液量が少なくなるようにポンプを制御すること
になる。
【０００９】本発明では、このような試料注入に伴う圧
力上昇はポンプ制御に影響されない。プランジャ式ポン
プでは、プランジャの一往復が一送液周期とされるが、
その周期毎に圧力読み取り区間を設けておき、その区間
で得た圧力情報を利用してポンプを制御する。本発明で
は、切換弁が動作しているときの送液周期における圧力
情報を利用しないので、送液量が少なくなるようなポン
プ制御がなされない。その代り、当該周期のポンプ制御
は、その周期以前の送液周期で得た圧力情報に基づいて
行う。これにより、試料注入動作があっても流量変動を
極めて小さくでき、正確な流量での送液が可能になる。
力上昇はポンプ制御に影響されない。プランジャ式ポン
プでは、プランジャの一往復が一送液周期とされるが、
その周期毎に圧力読み取り区間を設けておき、その区間
で得た圧力情報を利用してポンプを制御する。本発明で
は、切換弁が動作しているときの送液周期における圧力
情報を利用しないので、送液量が少なくなるようなポン
プ制御がなされない。その代り、当該周期のポンプ制御
は、その周期以前の送液周期で得た圧力情報に基づいて
行う。これにより、試料注入動作があっても流量変動を
極めて小さくでき、正確な流量での送液が可能になる。
【００１０】
【実施例】図１〜図５を参照して本発明の一実施例を説
明する。まず、図３に示す送液装置の概略構成を説明す
る。モータ５１の回転によりプーリ５３ａ，５３ｂおよ
びベルト５９を介して二つのカム５５および５６が回転
する。これらのカムの回転に伴ってポンプシリンダ内の
第１プランジャ５７と第２プランジャ５８が往復運動を
する。溶離液流路１５には圧力検出器２および試料注入
部５０が接続されている。圧力検出器２からの信号ａお
よび試料注入部５０からの切換弁動作信号ｂは、ポンプ
制御部３に伝達され、制御部３は駆動回路５２を介して
モータ５１の回転速度を制御する。これにより溶離液４
は、試料注入部５０を経て分離カラムの方へ送液され
る。
明する。まず、図３に示す送液装置の概略構成を説明す
る。モータ５１の回転によりプーリ５３ａ，５３ｂおよ
びベルト５９を介して二つのカム５５および５６が回転
する。これらのカムの回転に伴ってポンプシリンダ内の
第１プランジャ５７と第２プランジャ５８が往復運動を
する。溶離液流路１５には圧力検出器２および試料注入
部５０が接続されている。圧力検出器２からの信号ａお
よび試料注入部５０からの切換弁動作信号ｂは、ポンプ
制御部３に伝達され、制御部３は駆動回路５２を介して
モータ５１の回転速度を制御する。これにより溶離液４
は、試料注入部５０を経て分離カラムの方へ送液され
る。
【００１１】図３における第１プランジャ５７と第２プ
ランジャ５８の動作を図４に示す。図４において実線４
１が第１プランジャ５７の吸入と吐出の動作に対応し、
破線４２が第２プランジャ５８の吸入と吐出動作に対応
する。図４はポンプの一送液周期を表わしており、カム
５５，５６の回転角度と関係づけて示してある。第１プ
ランジャ５７が吸入動作のときは第２プラジャ５８が吐
出動作にあり、第２プランジャ５８が吸入動作のときは
第１プランジャ５７が吐出動作にある。この例では、両
プランジャに吐出動作をさせる工程を含む。図１の一送
液周期の内の第２プランジャ吐出領域の一部の区間に、
圧力読取区間４３を設定する。この区間はカムの回転角
を検知することにより制御部３によって認識される。カ
ムの回転角は、カム軸に切欠き円板を設け、この切欠き
をホトカプラで検出するという一般的な方法で検出され
る。圧力読取区間４３が、図４に示す第２プランジャの
吐出領域に設けられたときは、容離液をグラジェント送
液する場合に精度を良好に保つ。他の態様では圧力読取
区間を異なる領域に設定してもよい。
ランジャ５８の動作を図４に示す。図４において実線４
１が第１プランジャ５７の吸入と吐出の動作に対応し、
破線４２が第２プランジャ５８の吸入と吐出動作に対応
する。図４はポンプの一送液周期を表わしており、カム
５５，５６の回転角度と関係づけて示してある。第１プ
ランジャ５７が吸入動作のときは第２プラジャ５８が吐
出動作にあり、第２プランジャ５８が吸入動作のときは
第１プランジャ５７が吐出動作にある。この例では、両
プランジャに吐出動作をさせる工程を含む。図１の一送
液周期の内の第２プランジャ吐出領域の一部の区間に、
圧力読取区間４３を設定する。この区間はカムの回転角
を検知することにより制御部３によって認識される。カ
ムの回転角は、カム軸に切欠き円板を設け、この切欠き
をホトカプラで検出するという一般的な方法で検出され
る。圧力読取区間４３が、図４に示す第２プランジャの
吐出領域に設けられたときは、容離液をグラジェント送
液する場合に精度を良好に保つ。他の態様では圧力読取
区間を異なる領域に設定してもよい。
【００１２】図１において、図３の如きポンプからなる
送液ポンプ１により、溶離液４が吸入され、試料注入部
５０の六方流路切換弁５を経て分離カラム９の方へ送液
される。試料注入部５０では、サンプルループ６が溶離
液流路１５と遮断されている状態で、シリンジ７の動作
により試料２０がサンプルループ６内に導入される。シ
リンジ７内は流体８によって満たされている。次いで、
六方切換弁５が６０度回転するように切り換えられ、サ
ンプルループ６が溶離液流路１５およびカラム９に連通
される。これによりサンプルループ６内の試料は溶離液
によって押し出されて分離カラム９へ運ばれ、混合物試
料中の多数の成分が個々の成分に分離される。カラム９
によって分離された試料成分は成分検出器１２により検
出する。溶離液流路１５内の圧力は、分離カラム９に基
づく圧力負荷のため高圧となっている。流路１５にもた
らされるポンプ１の吐出圧力は、流路１５に設けた圧力
検出器２によって検出され、ポンプ制御部３に圧力情報
をもたらす。試料用の流路切換弁５の状態は、切換弁位
置検出器１０によって測定され、検出信号が制御部３に
供給される。切換弁５の切換状態を認識するための位置
検出器１０は、図２のような構成を有する。切換弁５
は、ステータ２２とロータ２３を有し、ステータ２２は
各種流路が接続される。ロータ２３は、カップリング２
６を介してモータ２５に接続されており、正転方向およ
び逆転方向に６０度の角度だけモータ２５により回転さ
れる。カップリング２６に固定されている光遮断片２７
は、カップリング２６の回転に伴って回転され、ホトカ
プラ２８の光路を遮る。これに伴ってホトカプラ２８か
ら検出信号が出力される。
送液ポンプ１により、溶離液４が吸入され、試料注入部
５０の六方流路切換弁５を経て分離カラム９の方へ送液
される。試料注入部５０では、サンプルループ６が溶離
液流路１５と遮断されている状態で、シリンジ７の動作
により試料２０がサンプルループ６内に導入される。シ
リンジ７内は流体８によって満たされている。次いで、
六方切換弁５が６０度回転するように切り換えられ、サ
ンプルループ６が溶離液流路１５およびカラム９に連通
される。これによりサンプルループ６内の試料は溶離液
によって押し出されて分離カラム９へ運ばれ、混合物試
料中の多数の成分が個々の成分に分離される。カラム９
によって分離された試料成分は成分検出器１２により検
出する。溶離液流路１５内の圧力は、分離カラム９に基
づく圧力負荷のため高圧となっている。流路１５にもた
らされるポンプ１の吐出圧力は、流路１５に設けた圧力
検出器２によって検出され、ポンプ制御部３に圧力情報
をもたらす。試料用の流路切換弁５の状態は、切換弁位
置検出器１０によって測定され、検出信号が制御部３に
供給される。切換弁５の切換状態を認識するための位置
検出器１０は、図２のような構成を有する。切換弁５
は、ステータ２２とロータ２３を有し、ステータ２２は
各種流路が接続される。ロータ２３は、カップリング２
６を介してモータ２５に接続されており、正転方向およ
び逆転方向に６０度の角度だけモータ２５により回転さ
れる。カップリング２６に固定されている光遮断片２７
は、カップリング２６の回転に伴って回転され、ホトカ
プラ２８の光路を遮る。これに伴ってホトカプラ２８か
ら検出信号が出力される。
【００１３】図５は、送液ポンプの流量制御動作のフロ
ーチャートを示す。ステップ６１では、圧力読取区間４
３において得た圧力情報を制御部３に入力し、その時の
値を先に測定してある基準圧力と比較して圧力変化があ
ればステップ６２に進む。圧力読取区間４３以外の領域
では、ポンプの吐出圧力が基準圧力と一致するようにポ
ンプ１のモータ５１の回転速度を制御する。基準圧力
は、カムの一回転の内の圧力読取区間でモータ５１の回
転速度が一定であるときに得られる圧力値であり、制御
部３内の記憶手段に記憶される。
ーチャートを示す。ステップ６１では、圧力読取区間４
３において得た圧力情報を制御部３に入力し、その時の
値を先に測定してある基準圧力と比較して圧力変化があ
ればステップ６２に進む。圧力読取区間４３以外の領域
では、ポンプの吐出圧力が基準圧力と一致するようにポ
ンプ１のモータ５１の回転速度を制御する。基準圧力
は、カムの一回転の内の圧力読取区間でモータ５１の回
転速度が一定であるときに得られる圧力値であり、制御
部３内の記憶手段に記憶される。
【００１４】ステップ６２では、ステップ６１で測定さ
れた圧力をもたらした送液周期にて試料用切換弁５が切
換動作をしたか否かが制御部３により判断される。この
判断は位置検出器１０からの情報に基づいてなされ、も
し切換弁５の切換動作が当該周期でなされていないなら
ば、ステップ６３に進み基準圧力を、新たに読み取った
圧力値に変更し、記憶手段に記憶する。もしも、切換弁
５の切換動作が当該周期で行われていたならば、ステッ
プ６４に進み、当該送液周期で読み取った圧力値を採用
せず、従って、この圧力値は記憶手段に記憶されない。
この場合、その圧力読取に続くポンプの送液流量制御
は、すでに記憶されている先の送液周期のときに得た基
準圧力に基づいてなされる。
れた圧力をもたらした送液周期にて試料用切換弁５が切
換動作をしたか否かが制御部３により判断される。この
判断は位置検出器１０からの情報に基づいてなされ、も
し切換弁５の切換動作が当該周期でなされていないなら
ば、ステップ６３に進み基準圧力を、新たに読み取った
圧力値に変更し、記憶手段に記憶する。もしも、切換弁
５の切換動作が当該周期で行われていたならば、ステッ
プ６４に進み、当該送液周期で読み取った圧力値を採用
せず、従って、この圧力値は記憶手段に記憶されない。
この場合、その圧力読取に続くポンプの送液流量制御
は、すでに記憶されている先の送液周期のときに得た基
準圧力に基づいてなされる。
【００１５】このようにして、試料用切換弁５の切り換
え動作によってもたらされた流路系内の圧力変動の影響
が、次の送液周期に及ぼされないようにポンプ１の流量
制御が行われる。従って、切換弁５の切り換え後速やか
に正確な流量で溶離液を分離カラムに送ることができ、
分離成分の正確な測定ができるクロマトグラフィー分析
を実現できる。
え動作によってもたらされた流路系内の圧力変動の影響
が、次の送液周期に及ぼされないようにポンプ１の流量
制御が行われる。従って、切換弁５の切り換え後速やか
に正確な流量で溶離液を分離カラムに送ることができ、
分離成分の正確な測定ができるクロマトグラフィー分析
を実現できる。
【００１６】
【発明の効果】本発明によれば、クロマトグラフィー分
析時の送液流量誤差を極めて小さくすることができ、試
料注入に伴う一時的な圧力変動があっても高い送液流量
精度を維持できる。
析時の送液流量誤差を極めて小さくすることができ、試
料注入に伴う一時的な圧力変動があっても高い送液流量
精度を維持できる。
【図１】本発明の一実施例を示す概略構成図である。
【図２】切換弁位置検出器付近の概略構成を示す図であ
る。
る。
【図３】送液装置の概略構成を示す図である。
【図４】プランジャの動作を説明するための図である。
【図５】送液ポンプの流量制御動作のフローを示す図で
ある。
ある。
【図６】切換弁の切換状態を説明するための図である。
１…送液ポンプ、２…圧力検出器、３…ポンプ制御部、
５…切換弁、９…分離カラム、１０…切換弁位置検出
器、１５…溶離液流路、４３…圧力読取区間、５１…モ
ータ、５７，５８…プランジャ。
５…切換弁、９…分離カラム、１０…切換弁位置検出
器、１５…溶離液流路、４３…圧力読取区間、５１…モ
ータ、５７，５８…プランジャ。
Claims (1)
- 【請求項１】溶離液送液ポンプと分離カラムの間に、流
路切換弁を有する試料注入部を設け、圧力検出器によっ
て上記送液ポンプの送液圧力を検出することに基づいて
上記送液ポンプの動作を制御するように構成した液体ク
ロマトグラフにおいて、送液周期毎に設けた圧力読み取
り区間にて上記圧力検出器からの圧力情報をポンプ制御
部に得るようにし、上記流路切換弁が切換動作中にある
ときの送液周期では、当該周期より前の周期で得た圧力
情報を用いて上記送液ポンプの動作を制御するように構
成したことを特徴とする液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7684894A JPH07280787A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7684894A JPH07280787A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | 液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07280787A true JPH07280787A (ja) | 1995-10-27 |
Family
ID=13617084
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7684894A Pending JPH07280787A (ja) | 1994-04-15 | 1994-04-15 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH07280787A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002103202A1 (fr) * | 2001-06-16 | 2002-12-27 | Musashi Engineering, Inc. | Dispositif servant a delivrer une quantite fixe de liquide |
| CN113544506A (zh) * | 2019-03-13 | 2021-10-22 | 株式会社岛津制作所 | 液相色谱仪用送液系统 |
| WO2023203881A1 (ja) | 2022-04-19 | 2023-10-26 | 株式会社日立ハイテク | 送液ポンプ及び送液方法 |
-
1994
- 1994-04-15 JP JP7684894A patent/JPH07280787A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002103202A1 (fr) * | 2001-06-16 | 2002-12-27 | Musashi Engineering, Inc. | Dispositif servant a delivrer une quantite fixe de liquide |
| US7510103B2 (en) | 2001-06-16 | 2009-03-31 | Musashi Engineering, Inc. | Device for delivering fixed quantity of liquid |
| CN113544506A (zh) * | 2019-03-13 | 2021-10-22 | 株式会社岛津制作所 | 液相色谱仪用送液系统 |
| CN113544506B (zh) * | 2019-03-13 | 2023-09-01 | 株式会社岛津制作所 | 液相色谱仪用送液系统 |
| WO2023203881A1 (ja) | 2022-04-19 | 2023-10-26 | 株式会社日立ハイテク | 送液ポンプ及び送液方法 |
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