JPS63309783A - 高性能液体クロマトグラフィ用の定量吸込みポンプ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野〕 本発明は、液体クロマトグラフィに関し、特にポンプの
低圧側即ち流入側における溶剤の比率の制御が特別に設
計された３０−ブ型ｆｉ５１５５勾配吸収カムによる高
性能液体クロマトグラフィ（ＨＰＬＣ）において用いら
れる溶剤供給装置に関する。

〔従来の技術および解決しようとする問題点〕クロマト
グラフィは、成分の混合物（「試料」または「試料混合
物」と呼ぶ）が固定相と移動相の両方を含む装置の一端
部における１つの区域として置かれる分離手法である。

試料の各成分は、それ自体を当該成分のある比率特性に
おけるこの２つの位相間の動的均衡状態で分配する。そ
の結果、以降の移動相は各成分の区域をある特徴的な割
合で移動を生じ、この区域はある期間゛の後分離状態と
なる。液体吸収クロマトグラフィにおいては、固定相は
吸収剤で充填された管状のカラム（ｃｏｌｕｍｎ）から
なっている。一般にキャリアと呼ばれる分析試料をこの
カラムを通過させるための移動相は、カラム内に導入さ
れる２種以上の混和し得る液体からなる溶剤の混合物で
ある。均衡状態は、固定相に対する各々の「吸込み作用
」に従い、またキャリア溶剤中の谷成分の溶解度に従っ
て、１つの試料混合物の個々の成分毎に確立される。あ
る溶質がカラム・クロマトグラフィを通過する速度は、
成分毎に存在する均衡状態に依存し、分配状態が異なる
場合に成分の分離が生じる。

全ての液体クロマトグラフィ装置は、移動する溶剤と、
重力またはポンプの如き溶剤の運動を生じる手段と、試
料の導入手段と、分別カラムとを含んでいる。一定の変
化しない割合で混合された２種以上の溶剤のキャリアを
有する液体クロマトグラフィの作用は、等関与（ｉｓｏ
ｃｒａｔｉｃ）作用と呼ばれる。

液体クロマトグラフィは、溶剤混合物中の液体の比率が
ある予め定めた勾配に従って時間と共に変化するキャリ
アを使用して操作することがしばしば望ましい。この種
の操作は勾配溶出と呼ばれ、勾配の特性は溶剤プログラ
ムと呼ばれる。勾配溶出操作のカテゴリ内で、溶剤混合
物中の比率は、溶剤混合装置を適当に制御することによ
り、ある固定比率即ち線形勾配で、ある増加する変化率
即ち凸の勾配で、あるいは減少する変化率即ち凹の勾配
て増加させることができる。

色々な形式のクロマトグラフィ、例えば、液体クロマト
グラフィ、ガス・クロマトグラフィ、稀薄相クロマトグ
ラフィ等がある。これらの種々のクロマトグラフィ法の
間の主な相違点は、移動相（気体または液体）の物理的
状態、および固定相が支持される、例えば内壁面上に被
覆された管内に充填された不活性の粒状材料で被覆され
る方法にある。全てのクロマトグラフィ法においては、
分離対象物は実質的に同じものである、即ち移動相と固
定相聞の試料成分の分配である。

化学的な分析のためこの方法を使用する時、成分区域が
装置から出る時これら区域の通過状態を監視するため、
一般に装置の遠端部に検出装置が設置される。この検出
装置からの信号は、帯状のチャート・レコーダの如き記
録装置上に表示され、記録が試料の成分に関する質的お
よび量的な両方の情報を示す。

クロマトグラフィ装置においては、高解像度（即ち、狭
い区間による成分のより大きな分離度）、均等間隔の成
分域、迅速な分離、および非常に少量の試料からの良好
な記録を提供できることがしばしば望ましい。これらの
項目に述べられる装置の挙動は、装置の「性能」と呼ぶ
ことができる。クロマトグラフィ技術においては、温度
、移動相の化学的成分および移動相の移動速度の如き分
析の過程における装置の変数の１つを変更することによ
り装置性能を改善することは公知である。

ここで考察された形式の全ての液体クロマトグラフィ装
置に関わる重要な目的は、クロマトグラフィのカラム中
への溶剤の適正な流れを提供することにある。過去にお
いては、高性能液体クロマトグラフィのカラムへ溶剤を
供給するために、多くの色々な試みが行なわれてきた。

この点に関する主な要件は、比較的脈動の少ない溶剤の
定常流を提供するものである。

更に、液体クロマトグラフィの検出装置は流量の変動に
鋭敏であるため、脈動する溶剤流が存在する場合には誤
った読みを生じ得、また過大ノイズを提示し得る。過去
においては、脈動その他のノイズを除去するために、色
々な試みが用いられてきた。しかし、一般に、従来技術
の方法論は、脈流を制御するだめの非常に高価かつ過度
に複雑な機構に向けられたものであった。

このため、装置が勾配溶出モートにおける、即ち２つの
異なる溶剤の使用による操作を意図した典型的な事例に
おいては、二重シリンダ・ポンプ装置が用いられた。こ
のような構造は、各々のポンプを駆動するための別個の
手段を含む別個の装置ポンプを必要とし、これにより個
々の速度等を必要とする。

溶剤ポンプを用いる液体クロマトグラフィ装置は、ポン
プ段の低圧あるいは高圧端部のいずれか一方に制御手段
を用いることにより脈流問題を制御することができる。

ポンプ装置の低圧端部は、ポンプの流入側即ち吸込み側
である。ポンプ装置の高圧端部は、ポンプ機構の圧送側
である。

従来技術における装置の圧倒的多数は、装置の高圧端部
におけるポンプの脈動の制御に集中している。

脈動制御は、典型的には、装置の高圧端部における複雑
な機構手段により、あるいはまたモータの速度即ち別の
流動パラメータを制御することになる電気的に操作され
るフィードバック回路によって提供されてきた。米国特
許第４　、（１４５，３４３号「高圧液体クロマトグラ
フィ装置」においては、脈動制御は弁および制御装置の
複雑な装置によって提供されるものであ）た。

米国特許第３，９８５．０２］号「高性能液体クロマト
グラフィ装置」においては、ポンプの往復サイクルにわ
たるモータの回転速度を制御して、連続する各往復サイ
クルの予め定めた小間隔にわたり予め選定された回転速
度を提供するためフィードバック装置が設けられていた
。使用される制御サイクルはポンプ・サイクルと同期さ
れ、その結果速度制御は出力の脈動を制御するため連続
する往復サイクル毎に適正に与えられるようになってい
た。米国特許第３，９８１，６２０号「ポンプ装置」に
おいては、ポンプ機構の高圧側における制御も、モータ
の速度を制御するフィードバック装置を内蔵した圧力検
出装置を介して達成されるものであった。このフィード
バック装置はモータの速度を制御した許ってなく、ポン
プを駆動するに必要な電流のみが与えられるようにモー
タに対する電流を制限する装置をも提供するものであっ
た。米国特許第４，２４５，９６３号「ポンプ」は、移
動要素が反対方向にある短い期間流れを生じるように２
つの室間の流路内に置かれたある長さの平坦なコイル状
配管からなる液体貯溜装置によりポンプの吐出側即ち高
圧側の脈流を制御する方法を開示するものであった。最
後に、米国特許第　１．９１’ｌｌ、６２（］号「ポン
プ装置」は、圧送されつつある液体の圧力を検出するフ
ィードバック応答機構を用いていた。この装置は、その
圧力検出要素とじて管路な構成する「流動」メータを使
用するものであった。

いくつかの従来技術の装置は、ポンプの高圧側で制御す
るだめの特殊なカム技術を盛り込んだ機械的なアナログ
系統を使用している。米国特許第４，１３７，０１１号
［液体クロマトグラフィのための流量制御装置］は、ス
デッピンダ・モータの如き速度制御装置により駆動され
るカムが、このカムの各側における他のいずれかと反対
側にその室および関連１−るポンプが配置された多室型
正圧排出ピストン・ポンプと結合される多室型単一ポン
プ装置において特に用いられる制御装置を提供するもの
である。この発明はまた、ポンプの速度を制御する複雑
なフィードバック回路網を使用する。

バリアン社（Ｖａｒｉａｎ　Ａｓ５ｏｃｉａｔｅｓ）製
のモデル２［１１（１）（Ｐ　Ｌ　Ｃアイソクラチック
（ｉｓｏｃｒａｔ、ｉｃ）　　・ポンプは、ポンプ・サ
イクルの高圧側における脈流を制御するためカム技術と
電子的フィードバック機構の双方を用いる現在の市販装
置の−例である。この装置は、同心面カムを使用して吸
込み作用および脈流を容易にし、また溶剤の圧縮性の補
償のための圧力フィードバック装置を内蔵している。こ
の装置は、装置の作動圧力の正確な読みを生じるための
高い解像度を提供する圧カドランスジューサを使用して
いる。

この圧力フィードバック装置は、実際に作用する背圧に
基いてモータ速度を制御し、溶剤の圧縮を補償すると共
にポンプの脈動を最小限度に抑える。

従来技術の装置の多くのものはポンプ・サイクルの高圧
側を制御することを探究するものであったが、ポンプの
低圧側即ち流入側の制御により実現される大きな利点が
存在する。このことは、特に、多種の溶剤の検査が必要
とされる場合、溶剤の割合を均等にする必要がある場合
に妥当する。このような場合には、溶剤の貯溜部からポ
ンプ頭部への溶剤の均一かつ脈動のない流れを提供する
ことが望ましい。ポンプ作用過程の高圧側を制御するだ
めの従来技術の装置は、ポンプの低圧側即ち流入側に急
速な不均等な吸込み作用を生じる。このため、多種の溶
剤の適正割合の維持を困難にし、また高価な特殊な逆止
弁および電子的な検出装置の使用を必要とする。更にま
た、下流側の脈流減衰技術の改善によって、高圧側にお
けるポンプ装置から生じる脈流を制御する必要がもはや
なくなる。ＨＰＬＣポンプの低圧側を制御するための今
日市販される１つの装置がＩＢＭにより製造されている
。この装置は、カムの周囲に１２０°の間隔で隔てられ
た３つのポンプ作用を持つ交差ヘッド型カム・フォロワ
を備えたカム装置を使用する。ＩＢＭ社の装置はポンプ
の低圧側即ち流入側に一定の吸込み作用を生じるが、こ
れは別の交差ヘッド型カム・フォロワ、ポンプ・ヘッド
および逆止弁の形態の大きな犠牲の下にこれを行なう。

このことは、無論、ポンプ過程に余計なコストおよび複
雑さを付加するものである。ポンプ胴および逆止弁は、
ＨＰＬＣ型ポンプ装置の最も高価な部分である。

特殊な形状の勾配カムによりポンプの低圧側即ち流入側
において一定の吸込み作用を生じ得る２つのカム・フォ
ロワの交差ヘッド型ポンプ機構によって、ポンプの流入
側におけるＨＰＬＣ溶剤を制御することが望ましい。こ
のことは、色々な溶剤試料を配分するため一定の吸込み
作用の必要がある用途において特に望ましいことになろ
う。一定および均等な吸込み作用を提供することにより
、使用者はが溶剤の均等な配分を得ることができよう。

このような装置は、使用者がポンプの流入側即ち低圧側
における溶剤の非常に平滑な吸込み状態を確保できるよ
うにする。

１つのこのような装置は、参考のため本文に引用される
本発明の譲受人に譲渡されたＷ。

ＶｉｓｅｎＬｉｎおよびＷ、　Ｔ、　Ｃａ５ｃｙの係属
中の米国特許出願第８７４，１８９号「高性能液体クロ
マトグラフィ用の定量吸込み勾配ポンプ」にあたかもそ
の全体が再生されたかのように開示されている。この特
許出願においては、ポンプの低圧側における溶剤の一定
かつ均等な吸込み作用を生じるための一定の配分ポンプ
が、１つのローブ状の不均等に分割された勾配カムの使
用により達成され、第１のローブ部分はカム面の半分よ
り小さな部分を覆い、第２のローブはカム面の半分より
大きな部分を覆い、１８０°隔てられた２つの交差ヘッ
ド型カム・フォロワと関連して操作される。この単一ロ
ーブの不均等に分割された勾配カムが低圧側における一
定の吸込み作用を提供したが、高梢度の低圧ポンプ使用
が要求される程勾配カムの比較的長い充填行程は必要が
なくなる。

本発明の目的は、特殊形状の勾配カムによりポンプの低
圧側における溶剤の一定かつ均等な吸込み作用を生じる
定吸込み比例配分ポンプの提供にある。本発明の別の目
的は、短い期間の充填行程を有する定吸込み比例配分ポ
ンプの提供にある。本発明の更に別の目的は、僅かに２
つの１８０°隔てられた交差ヘット型カム・フォロワを
用いる流入側の比較的簡単な廉価な手段により一定の吸
込みを達成する比例配分ポンプの提供にある。

本発明の望ましい実施態様においては、勾配カムは複数
の同様な大きさのローブからなり、各ローブはカムの中
心から半径方向に延在する橋部によりカム上で分割され
ている。各ローブの比較的小さな部分は、ピストンを、
従フてポンプの溶剤を前方に強制的に押しやるため用い
られる。各ローブの大部分は、ポンプの低圧力側におけ
る溶剤の一定の流れを引出すために用いられる。更に、
本発明の望ましい実施態様においては、カムは各々がカ
ム面の　１２０°をカバーする３つのローブに分割され
ている。各ローブは６５°の吸込み即ち充填行程と、５
５°の脈流即ち圧力行程とに分割される。このような形
態は、正確な低容積の溶剤の圧送用に必要であるポンプ
の低圧側の定量吸込みと、短い期間の充填行程との組合
せの目的を極大化するものである。水装置は、複雑なソ
フトウェアを必要とせず、ポンプ装置から下流側の改善
された脈流減衰機構を用いて高圧側における脈流を制御
する。従って、ポンプ・ヘッドは、安定した適正に比例
配分された溶剤の流れを受取るものである。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明によれば、カムは、ＨＰＬＣポンプ装置の低圧側
即ち流入側における一定の吸込みを生じる。このカムは
、カムの輪郭に追従する１８０°隔てて置かれた２つの
ローラ・フォロワと共に用いられる時一定かつ均一な吸
込みを生じるように特に形成された勾配輪郭を持つディ
スク形状面を有する。この勾配カムは、中心部のオリフ
ィスと、電気機械的駆動部と結合する溝とを含む。

このカムの輪郭は、各々がカムの中心部から半径方向に
延在する山部と谷部とを持つ複数のローブに分割される
。各ローブ上で、山部は輪郭の突条部の最も大きな点を
表わし、谷部は輪郭の突条部の最も低い点を表わす。

カムがその面に関して第１の方向に回転される時、勾配
輪郭の突条は各ローブの第１の部分に沿フて上昇し、ま
た各ローブの更に大きな部分に沿フて下降する。作用に
おいては、前記突条の上昇はポンプ・サイクルの圧送行
程部と対応し、また突条の降下はポンプ・サイクルの吸
込み行程部と対応している。フォロワは　１８０゜間隔
で固定的に保持され、組合せられるローブの勾配の吸込
み部分は全ポンプ・サイクルの半分にわたり対応してい
るため、ポンプは連続的な吸込み作用を生じる。

本発明およびその多くの目的および利点については、図
面に照せば当業者には明らかになるであろう。

〔実施例〕

第１図においては、本発明の３つのローブの勾配カムお
よび交差ヘッド・フォロワの立面図が示されている。こ
の３つのローブの勾配カムｌＯは、動作においてその面
に関して反時計方向に回転する円形のディスク状面カム
である。

この３０−ブ型勾配カム１０は、前記ディスクの周囲に
沿って輪郭突条部１１を有し、このディスク周囲には２
つの静止した交差ヘッド組立体および１８０°隔てられ
たローラ・フォロワ１２、＋２ａが追従する。３０−ブ
勾配カム１０の輪郭突条部１１は、勾配カムの中心部か
ら半径方向に延在する谷部１０ｂにより３つの等しいロ
ーブｌｌａ、ｌｌｂ、１１ｃに分割されている。１−１
１部１０ａは、最も大きな輪郭の突出点を表わし、谷部
１０ｂは各勾配ローブ１１ａ　、　ｌｌｂ　、　Ｉｌｃ
に対する最も小さな輪郭の突出点を表わす。

３つのローブの勾配カム１０はまた、電気機械的な作動
装置により駆動される駆動軸と結合してこれを保持する
よう構成された中心部のオリフィス１３および溝１３ａ
を有し、これにより３０−ブ勾配カム１０の反時計方向
の回転を可能にする。各ローブＩｌａ、Ｉｌｂ、ｌｌｃ
のビーク］Ｏａは、各ローブの輪郭突条部１１をそれぞ
れ第１のローブ部１１ａ°、ｌｌｂ“、Ｉｌｃ“および
第２のローブ部１１ａ”、Ｉｌｂ”、Ｉｎｃ”に分割し
ている。各ローブは、輪郭突条部１１の周囲を１２０°
ずつ構成する。

ローブＩｌａ　、　ｌｌｂ、ｌｌｃの各々毎に、第１の
ローブ部は各ローブのＩＩ／２４　（即ち、全カム面の
５５°）を構成し、第２のローブ部は各ローブの第２の
ローブ部の＋３／２４（即ち、全カム面の６５°）を構
成する。

本発明の勾配カムは反時計方向に回転するため、第１の
ローブ部１１ａ°、ｌｌｂ’、Ｉｌｃ’はカム面に関し
てカムの回転角５５°にわたって上昇し、第２のローブ
部１１ａ″、ｌｌｂ″、Ｉｌｃ”はカムの回転期間の６
５°にわたって下降する。動作においては、ローブ部１
１ａ’、１１ｂ°、１１ｃ°はサイクルの圧送行程の下
方向の推力を生じ、ローブ部１１ａ”、１１ｂ”、Ｉｌ
ｃ”はポンプ組立体の比較的長い吸込み部分即ち流入部
分を生じる。　＋２０°の回転毎に、１つの全ポンプ・
サイクルが行なわれる。本実施態様においては、各人力
サイクルの６５°が吸引即ち吸込み部分に費やされかつ
５５°が脈動サイクルに費やされるという事実によって
、一定の吸込みが生じる。更に、静止状態のフォロが＋
８０°間隔に隔てられているため、フォロワの１つは常
に３つのローブの１つの吸引即ち吸込み部分におり、こ
れにより一定の吸込みを確保する。通常のクロマトグラ
フィ操作においては、このことはパルスのない脈流をも
たらす結果となる。更に、より少量の流体が比較的早い
速度で逆止弁を流動するため、本実施態様においては流
量の誤差は最小限度に抑えられ、これにより比較的小型
ポンプに改善された精度を許容する。

最後に、重なった吸込み能力および１８０°隔てられた
フォロワを有する３０−ブのカムの実施態様を使用する
ことにより、低コストの勾配ポンプが可能となる。

第２図においては、本発明の３０−ブ勾配カムの側面図
が示されている。動作においては、３０−ブの勾配カム
ｌＯの表面は下方向に延在している。この３０−ブの勾
配カム１０は、ポンプ・ハウジング１４に対して取付け
られ、ローラ・ベアリング１６の助けにより回転する。

また、後部を介して３０−ブの勾配カム１０のオリフィ
ス１３および溝１３ａに対して取付けられた駆動軸１８
およびクラッチ組立体＋８ａも示されている。

電気機械的駆動手段に対して取付けられると、駆動軸１
８およびクラッチ組立体＋８ａは、３０−ブの勾配カム
ｌＯをその面に関して反時計方向に回転させる。静止状
態の交差ヘッド組立体および１８０°隔てられたローラ
・フォロワ１２．１２ａもまた、輪郭突条部に沿って追
従する状態で示される。この交差ヘッド組立体およびフ
ォロワ１２．１２ａの運動について述べれば、勾配カム
１０がカムの表面に関し反時計方向に回転する時、交差
ヘッド組立体およびローラ・フォロワ１２．１２ａは勾
配カムＩＯの輪郭突条部！１に沿って交互に上下方向に
推力を受ける。従って、輪郭突条部の半分以上が３０−
ブの勾配カムＩＯの一回転の間に生じる３圧送サイクル
の吸込み部分を表わすため、また交差ヘット組立体およ
びローラ・７ｔＣＩワ１２、＋２ａが輪郭突条部１１上
で　１８０”隔てられているため、ポンプは連続的な吸
込みを生じる。

次に第３図においては、望ましい実施態様のポンプ機構
および定量吸込み勾配カム全体の側面図が示されている
。図示の如く、本望ましい実施態様は、３０−ブの勾配
カム１０を収容するポンプ・ハウジング１４を含んでい
る。３０−ブのカム１０は、カム・ハウジンク内に配置
され、ローラ・ベアリング１１；の助けにより回転する
。

従来の形式の電気機械的駆動手段２０をカムの回転のた
め使用することかできる。望ましい本実施態様の電気機
械的駆動手段は、勾配カムをその表面に関して約５０ｒ
ｐｍて反時計方向に回転させることができねばならない
。従って、動作においては、３０−ブのカム１０は、１
．２０秒毎に一回転を完了する。

３０−ブの勾配カム１０は、この３０−ブの勾配カム１
０の後部に対しその中心部のオリフィス１３を介して取
付ける滑りクラッチ１８ａに取付けられた駆動ｌｌｌ１
ｈ１８により直接駆動される。第４図の下方には、各ロ
ーラ・フォロワ１２．１２ａを有する２つの静止した交
差ヘッド組立体が示されている。第３図はまた、各ポン
プ・ヘッド２８．２８ａ内に導入されるサファイア・ピ
ストン２６を持つプランジャ組立体２４が各交差ヘッド
組立体およびフォロワ１２．１２ａに対して取付けられ
た状態を示している。２つの交差ヘッド組立体およびフ
ォロワ１２．１２ａ、プランジャ組立体２４およびサフ
ァイア・ピストン２６の各々は、各交差ヘッド組立体お
よびフォロワ１２．１２ａをカムの輪郭突条部に保持す
るばね２８を有する。

次に第４図においては、カム駆動機構全体の下方部分の
拡大側面図が示されている。図示の如く、３０−ブの勾
配カムｌＯはポンプ・ハウジング内に配置され、ローラ
・ベアリング１６の助けにより回転する。また、静止し
た交差ヘッド組立体およびローラ・フォロワ１２．１２
ａの１つの側面図も示されている。この交差ヘッド組立
体全体は、ポンプ・ハウシング１４内部に置かれた中空
の円筒状室３０内に嵌合している。図に見えるように、
交差ヘッド組立体およびローラ・フォロワ１２．１２ａ
はそれぞれ、中空の円筒状室３０の最も下方イが１近に
置かれたばね２８により、カム面」二に保持されている
。このばね２Ｂは、円クリップ３２および円筒状支持部
Ｈによって所定位置に保持されている。交差ヘッド組立
体の最下方部分には、プランジャ組立体２４およびサフ
ァイア・ピストン２６がある。プランジャ組立体２４は
、各交差ヘッド組立体およびフォロワ１２、の底部と係
合する取付は部３５を有する。

作動においては、３０−ブの勾配カムｌＯが回転すると
、交差ヘッド組立体およびフォロワ１２．１２ａは、突
条１１に沿フて３０−ブの勾配カム１０に追従し、ある
いはまた勾配カムによって下方向に推力を受ける。従っ
て、プランジャ組立体２４およびサファイア・ピストン
２６は各々、円筒状のシール３６および円筒状の通路３
８を介して、ポンプ・ハウジング内て交互に上下方向に
推力を受ける。各ポンプ・ヘッド２８．２８ａは、流入
逆止弁４０および流出逆止弁４２と、この流入および流
出逆止弁間の溶剤４４の流れのための通路と、ポンプ室
４６とを含／ｖでいる。各逆止弁組立体４２は、中空の
サファイア弁座４８とルビー・ボール５０を含み、これ
らは溶剤の流れを交互に許容し阻止するように作動する
。逆止弁組立体４２は、約７０３．ＩＫｇ／ｃｍ’　（
１０，０００ｐｓｉ）の内圧に耐えることができる。

次に第５図においては、本発明の比例配分ポンプを使用
するＨＰＬＣ装置全体のフローチャートが示されている
。図示の如く、このＨＰＬＣ装置は同時にいくつかの試
料溶剤を検査することができる。各溶剤はそれぞれ３つ
のヘットのソレノイド弁装置５２に取付けられ、この装
置が流動サイクルの等しい部分にわたって各溶剤の流れ
を許容する。望ましい実施態様の勾配カムにより生じる
定量の吸込みの故に、前記のソレノイドによる比例配分
が容易となる。

このように、このソレノイドは比較的簡単な調時ソフト
ウェアによって制御することかてきる。

上記のソレノイド弁から、各溶剤がこれを案内するマニ
フオールド５４を流過し、次いて各ポンプ・ヘッド２８
．２８ａの流入逆止弁へ流入する。前記ポンプ・ヘッド
は、各溶剤を定量吸込み比例配分ポンプから圧カドラン
スジューサおよびマユフォールド５６内に圧送する。脈
流減衰装置５Ｂを用いて、溶剤の流れにおけるリップル
即ち脈動を除去する。溶剤は混合室６０へ進み、次いで
ＨＰＬＣ検出装置６２へ進む。

以上、比例配分ポンプに対して短い期間の充填行程を生
じる間、一定の吸込み圧力を維持することにより比例配
分ポンプの流入側における溶剤の小さな流量の比例配分
の正確な制御を行なう３０−ブの勾配カムについて本文
に述べ記した。しかし、当業者は、本文に特に述べたも
の以外に多くの変更および修正が木発明の概念から実質
的に逸脱することなく本文に述べた技術において可能で
あることが判るであろう。従って、本文に述へた木発明
の態様は例示に過ぎず、木発明の範囲の限定と見做され
るものではないことを明確に理解すベきである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の３つのローブを持つカムおよび交差ヘ
ッド・フォロワを示す立面図、第２図は交差ヘット組立
体およびこれに取付けられたローラ・フォロワを示す望
ましいカムの実施態様の側面図、第３図は望ましい実施
態様のポンプ機構全体を示す側面図、第４図は勾配カム
、交差ヘット組立体、ポンプ組立体およびポンプ・ヘッ
ドを示す拡大図、および第５図は望ましい実施態様の比
例配分ポンプを使用するＨＰＬＣポンプ装置のフロー・
チャートである。 １０・・・３つのローブの勾配カム、１０ａ・・・山部
、１０ｂ・・・谷部、ｌ　１−・・輪郭突条部、Ｉｌａ
、Ｉｌｂ、＋１ｃ・−０−ブ部（ｌｌａ’、ｌｌｂ’、
Ｉｌｃ’　：第１のローブ部、Ｉｌａ”、Ｉｌｂ”、ｌ
ｌｃ”：第２のローブ部）、１２、＋２ａ・・・ローラ
・フォロワ、１３・・・オリフィス、＋３ａ・・・溝、
１４・・・ポンプ・ハウジング、１６・・・ローラ・ベ
アリング、１８・・・駆動軸、１８ａ・・・りラッチ組
立体、２０・・・電気機械的駆動手段、２４・・・プラ
ンジャ組立体、２６・・・サファイア・ピストン、２８
・・・ポンプ・ヘッド、２８ａ・・・ポンプ・ヘッド、
３０・・・中空円筒状室、３４・・・円筒状支持部、３
５・・・取付は部、３６・・・シール、３８・・・円筒
状通路、４０・・・流入逆止弁、４２・・・流出逆止弁
、４４・・・溶剤、４６・・・ポンプ室、４８・・・サ
ファイア弁座、５０・・・ルビー・ボール、５２・・・
ソレノイド弁装置、５４・・・マニフオールド、５６・
・・圧カドランスジューサ／マユフォールド、５８・・
・脈流減衰装置、６０・・・混合室、６２・・・Ｈｔ’
ＬＣ検出装置。 図面の浄書（内容に変更なし） ＦＩＧ、１ ＦＩＧ、３ 手続補正書（方力 ２０発明の名称 高性能液体クロマトグラフィ用の定量吸込みポンプ３、
補正をする者 事件との関係　　　出　願　人 住所 名　称　　ミルトン−ロイ・カンパニー４、代理人 住　所　　東京都千代田区大手町二丁目２番１号新大手
町ビル　２０６区 ５、補正命令の日付　　昭和６３年　５月３１日　（発
送日）６、補正の対象

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、高性能液体クロマトグラフィ装置における定量吸込
   みポンプにおいて、 勾配輪郭を有する回転自在なディスク形状 カムと、 略々１８０°隔てられた２つの静止ローラ・フォロワと
   を設け、該ローラ・フォロワは、前記カムが回転する時
   該カムの前記勾配輪郭に沿って追従し、 前記カムを回転させる電気機械的駆動手段 と、 前記ローラ・フォロワに取付けられた２つのピストン・
   プランジャとを設け、該ピストン・プランジャは、溶剤
   を圧送するための圧縮と、溶剤を引出すための膨張とを
   交互に繰返し、前記勾配輪郭は３つの１２０°のローブ
   に分割され、該ローブは各々カムの中心部から第１のロ
   ーブ部および第２のローブ部まで半径方向に伸びる頂点
   により分割さ２、該第１のローブ部は各々前記勾配輪郭
   の略々５５°にわたり延在し、前記第２のローブ部は各
   々前記勾配輪郭の略々６５°にわたり延在し、 前記ピストン・プランジャは、前記カムが 第１の方向に回転されて前記ローラ・フォロワが前記第
   １のローブ部に追従する時圧縮動作を行ない、また前記
   ピストン・プランジャは、前記カムが前記第１の方向に
   回転されて前記ローラ・フォロワが前記第２のローブ部
   に追従する時膨張動作を行ない、 前記ピストン・プランジャにより駆動されて圧縮行程よ
   り長い充填行程を生じるポンプ・ヘッドとを設けること
   を特徴とする定量吸込みポンプ。 ２、請求項第１項記載の定量吸込みポンプにおいて、前
   記カムの前記ローブは複数の谷部により分割され、該各
   谷部は前記カムの中心部から半径方向に延在することを
   特徴とする定量吸込みポンプ。 ３、請求項第１項記載の定量吸込みポンプにおいて、前
   記電気機械的駆動手段が、電動機と、駆動軸と、クラッ
   チ手段とからなることを特徴とする定量吸込みポンプ。 ４、請求項第３項記載の定量吸込みポンプにおいて、前
   記カムは更に、前記駆動軸および前記クラッチ手段と結
   合するように構成された溝を含む中心部のオリフィスを
   含むことを特徴とする定量吸込みポンプ。 ５、高性能液体クロマトグラフィ手段における定量吸込
   みポンプにおいて、 勾配輪郭を有する回転可能なディスク形状 カムと、 略々１８０°隔てられた２つの静止ローラ・フォロワと
   を設け、該ローラ・フォロワは、前記カムが回転する時
   前記勾配輪郭に沿って追従し、 前記カムを回転させる電気機械的駆動手段 と、 前記ローラ・フォロワに取付けられた２つのピストン・
   プランジャとを設け、該ピストン・プランジャは、溶剤
   を圧送するための圧縮と、溶剤を引出すための膨張とを
   交互に繰返し、前記カムの前記勾配輪郭は３つの１２０
   °のローブに分割され、該ローブは各々第１と第２の部
   分に分割され、該第１のローブ部は各々前記勾配輪郭の
   略々５５°にわたり延在し、前記第２のローブ部は各々
   前記勾配輪郭の略々６５°にわたり延在し、 前記第１のローブ部は各々第１の一定の勾配を有し、前
   記第２のローブ部は各々第２の一定の勾配を有し、 前記ピストン・プランジャは、前記カムが 第１の方向に回転されて前記ローラ・フォロワが前記第
   １のローブ部に追従する時圧縮動作を行ない、 前記ピストン・プランジャは、前記カムが 前記第１の方向に回転されて前記ローラ・フォロワが前
   記第２のローブ部に追従する時膨張動作を行ない、 前記ピストン・プランジャにより駆動さ れて、圧縮行程よりも長い充填行程を生じるポンプ・ヘ
   ッドを設けることを特徴とする定量吸込みポンプ。 ６、請求項第５項記載の定量吸込みポンプにおいて、前
   記電気機械的駆動手段が駆動軸とクラッチ手段とを含む
   ことを特徴とする定量吸込みポンプ。 ７、請求項第６項記載の定量吸込みポンプにおいて、前
   記カムが更に前記駆動軸およびクラッチ手段と結合され
   るよう構成された溝を含む中心部のオリフィスを含むこ
   とを特徴とする定量吸込みポンプ。 ８、定量の吸込みを生じる高性能液体クロマトグラフィ
   の比例配分溶剤ポンプにおいて、 均一な３６０°の周部を有し、更に外周部に沿って輪郭
   突条を有するディスク形状の勾配カムと、 １８０°隔てられた２つの静止交差ヘッド組立体および
   フォロワとを設け、該交差ヘッド組立体およびフォロワ
   は、前記ディスク形状勾配カムの輪郭突条に追従し、 前記交差ヘッド組立体およびフォロワを 前記勾配カムの輪郭突条上に保持するばね手段と、 前記交差ヘッド組立体およびフォロワに 取付けられた２つのピストン・プランジャとを設け、該
   ピストン・プランジャは溶剤の吸出しおよび圧縮を交互
   に繰返し、 前記勾配カムを回転させる電気機械的手段 と、 前記勾配カムを前記電気機械的手段により 駆動させる駆動軸およびクラッチ手段と、 前記勾配カムの回転を容易にする摩擦低減 手段と、 各ピストン・プランジャ毎に１つのポンプ・ヘッドとを
   設け、該ポンプ・ヘッドは、溶剤の流入口および流出口
   を制御する二連逆止弁 組立体と、該二連逆止弁間の通路と、ポンプ室とを含み
   、前記ポンプ・ヘッドは、前記ピストン・プランジャの
   運動を容易にする通路を含み、 前記勾配カムの輪郭突条は、第１と第２と 第３の谷部により３つの等しいローブ部に分割され、該
   谷部は前記勾配カムの中心部から半径方向に延在し、 前記３つの等しいローブ部は各々、前記 輪郭突条の全周部の５５°にわたり延在する第１のロー
   ブ部と、前記輪郭突条の全周部の６５°にわたり延在す
   る第２のローブ部とからなり、 前記輪郭突条は、該輪郭突条が前記勾配カムの表面に関
   して反時計方向に回転される時前記５５°の輪郭突条部
   上で上昇し、 前記輪郭突条は、前記輪郭突条が前記勾配 カムの表面に関して前記の反時計方向に回転される時前
   記６５°の輪郭突条部上で降下することを特徴とする比
   例配分溶剤ポンプ。 ９、請求項第８項記載の比例配分溶剤ポンプにおいて、 前記カムは更に、 前記駆動軸およびクラッチ手段と結合されるように構成
   された溝を含む中心部オリフィスを設け、該駆動軸は前
   記電気機械的駆動手段により駆動されることを特徴とす
   る比例配分溶剤ポンプ。 １０、請求項第９項記載の比例配分溶剤ポンプにおいて
   、 該比例配分溶剤ポンプを包囲するポンプ・ ハウジングを更に設けることを特徴とする比例配分溶剤
   ポンプ。 １１、高性能液体クロマトグラフィ検出装置を備えた形
   式の高性能液体クロマトグラフィ装置における定量吸込
   みポンプにおいて、該定量吸込みポンプは、 複数の溶剤供給源と、 前記溶剤供給源の各々毎に１つずつ複数の 弁とを設け、該弁は前記供給源からの溶剤の流量を制御
   し、 前記供給源から前記弁を介して溶剤を吸出 すため結合された流入側と、前記溶剤が前記高性能液体
   クロマトグラフィ検出装置に対して流過する流出側とを
   有するポンプと、 該ポンプを駆動する電気機械的手段と、 前記ポンプの流入側に定量の吸込みを生じる手段とを設
   け、該定量吸込み手段は、 第１と第２のプランジャ組立体を含み、該 各プランジャ組立体は溶剤の吸出しおよび圧縮動作を交
   互に行なうため移動可能であり、 常に溶剤を吸出す前記プランジャ組立体の 少なくとも１つから溶剤を吸出すことにより定量の吸込
   みを生じる手段を含み、 前記溶剤吸出し手段は、回転自在なディスク形状のカム
   を含み、該カムは３つのローブ部に分割され、該各ロー
   ブ部は第１と第２のローブ部を有し、該第１のローブ部
   は各々第１の一定の勾配を有し、かつ前記勾配輪郭の全
   周部の略々５５°にわたり、前記第２のローブ部の各々
   は第２の一定の勾配を有し、かつ前記勾配輪郭の全周部
   の略々６５°にわたり、 前記第１と第２のプランジャ組立体は 前記カムの輪郭部に追従し、該第１と第２のプランジャ
   組立体は各々、前記ローブ部の前記第１の部分に追従す
   る時溶剤を圧送し、かつ前記ローブ部の前記第２の部分
   に追従する時溶剤を吸出すことを特徴とする比例配分溶
   剤ポンプ。 １２、請求項第１１項記載の比例配分溶剤ポンプにおい
   て、前記第１と第２のプランジャ組立体が略々１８０°
   隔てられていることを特徴とする比例配分溶剤ポンプ。