JPH01159906A - 導電性ペースト - Google Patents

導電性ペースト

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JPH01159906A
JPH01159906A JP31643687A JP31643687A JPH01159906A JP H01159906 A JPH01159906 A JP H01159906A JP 31643687 A JP31643687 A JP 31643687A JP 31643687 A JP31643687 A JP 31643687A JP H01159906 A JPH01159906 A JP H01159906A
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JP
Japan
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polyester resin
acid
saturated
isocyanate compound
fine powder
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JP31643687A
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Hiroshi Tachika
弘 田近
Hiroshi Fujimoto
弘 藤本
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Toyobo Co Ltd
Original Assignee
Toyobo Co Ltd
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    • HELECTRICITY
    • H05ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05KPRINTED CIRCUITS; CASINGS OR CONSTRUCTIONAL DETAILS OF ELECTRIC APPARATUS; MANUFACTURE OF ASSEMBLAGES OF ELECTRICAL COMPONENTS
    • H05K1/00Printed circuits
    • H05K1/02Details
    • H05K1/09Use of materials for the conductive, e.g. metallic pattern
    • H05K1/092Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks
    • H05K1/095Dispersed materials, e.g. conductive pastes or inks for polymer thick films, i.e. having a permanent organic polymeric binder

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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Conductive Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は導電性ペーストに関するものである。
さらに詳しくは塗布または印刷し硬化することにより導
電性を与え回路形成したり電子部品の端子やリード線の
接着を行ったり、電子装置を電磁波障害(E旧)から保
護することに利用する導電性ペーストに関わり、特にフ
レキシビリティと高い接着性の要求されているメンブレ
ン回路用に適したー液型導電性ペーストに関する。
〔従来の技術〕
現在、導電性ペーストとしてはバインダー樹脂に飽和共
重合ポリエステル樹脂、塩ビ・酢ビ共重合体、ポリウレ
タン樹脂・アクリル樹脂などを使用した1液型のものが
知られている。しかしながら、バインダー(結合剤)に
塩ビ・酢ビ共重合体、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂
を用いたものは基材であるアニール処理ポリエステルフ
ィルムに対する接着性が悪く、飽和共重合ポリエステル
樹脂を用いたものはアニール処理、ポリエステルフィル
ムに対する接着性はフィルム厚み75μm程度以上の厚
手のアニール処理ポリエステルフィルムに対しては良好
であるが、薄手のアニール処理ポリエステルフィルムに
対しては接着性が十分ではなく、また耐屈曲性も悪いと
いう欠点があった。
〔発明が解決しようとする問題点] 近年、電子部品の軽薄短小化、低コスト化により、基材
として薄手のアニール処理ポリエステルフィルムが使用
されるようになり、また高度の耐屈曲性が要求されてい
る。しかしながら従来技術では基材への接着性、耐屈曲
性共に十分満足するものではなく、業界から高屈曲性、
高接着性の導電性ペーストの開発が強く要望されていた
〔問題点を解決するための手段〕 本発明は上記の問題点を解決するために鋭意研究を重ね
た結果、導電性ペーストにおいてバインダー樹脂に飽和
共重合ポリエステル樹脂(B)とブロック化イソシアネ
ート化合物(C)を用いることにより基材への接着性、
耐屈曲性の著しく優れた保存安定性の良い一液型導電性
銀ペーストが得られることを見出し本発明に到達した。
導電性微粉末とは銀、銀メツキ銅、銅、金、ニッケル、
パラジウムやこれらの合金類、カーボン等などが挙げら
れるが銀微粉末が好ましい。
本発明で使用する銀粉等の導電性微粉末(A)はその形
状に制限はなく、粒状、鱗片状、板状、樹枝状、粟状、
ザイコロ状などが使用でき、またその大きさも0.1〜
100μmのものが使用できるが、−船釣には0.1〜
20μmの大きさの鱗片状のものが使用される。これら
の導電性微粉末表面ば例えば油脂などで表面処理されて
いでも良い。
銀粉(A)の配合量は後述する飽和共重合ポリエステル
樹脂(B)とブロックイソシアネート化合物(C)の合
計量に対する割合(A)/ ((B)+ (C))が8
5/15〜91/9 (重量比)の範囲が好ましく、さ
らに好ましくは87/13〜89/11 (重量比)で
ある。
導電性微粉末(A)の配合量が85/15より少ないと
著しく導電性が損なわれ、91/9を越えるとハインダ
ー樹脂量が少な過ぎるため印刷性、塗布性、接着性など
が著しく低下する。
本発明で使用する飽和共重合ポリエステル樹脂(B)は
少なくとも1種の多価カルボン酸と多価アルコール類と
から合成される共重合ポリエステルであり、溶剤(D)
に少なくとも20重量%以上溶解し、室温において均一
かつ透明な溶液を与える飽和共重合ポリエステルである
本発明で使用される飽和共重合ポリエステル樹脂(B)
の原料として使用される飽和多価カルボン酸成分として
は、テレフタル酸、イソフタル酸、オルソフタル酸、2
,6−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸
、コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、
ドデカンジオン酸、■、4−シクロヘキサンジカルボン
酸、テトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸、ク
ロレンド酸などの脂肪族または脂環族ジカルボン酸、さ
らに5−ナトリウムスルホイソフタル酸、4−ナトリウ
ムスルホフタル酸などのスルホン酸金属塩基含有芳香族
ジカルボン酸などがあげられる。
−4= 芳香族ジカルボン酸成分としては特にテレフタル酸およ
び/またはイソフタル酸が好ましく飽和多価カルボン酸
成分の20〜100モル%、好ましくは40モル%〜1
00モル%使用される。芳香族ジカルボン酸成分の飽和
多価カルボン酸成分に占める割合が20モル%未満の場
合には耐水性、接着性、塗膜強度などの点で良好な組成
物は得られない。
またスルホン酸金属塩基含有芳香族ジカルボン酸は、接
着性や導電粉分散性の向上に有用であり、飽和多価カル
ボン酸成分の0.5〜20モル%、好ましくは1.0〜
10モル%の範囲で共重合することも可能である。
飽和多価カルボン酸成分としては前記の化合物の他にト
リメリット酸、ピロメリット酸等の3官能以上の多価カ
ルボン酸を併用することも可能であり、その場合には1
0モル%以下であることが望ましい。
多価アルコール成分としては、例えばエチレングリコー
ル、プロピレングリコール、■、4−ブタンジオール、
1,6−ヘキサンジオール、1,5−ペンタンジオール
、ネオペンチルグリコール等のアルキレングリコール、
ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、テト
ラ以上のポリエチレングリコール、ジプロピレングリコ
ール、トリ以上のポリプロピレングリコール、ポリテト
ラメチレングリコールなどのポリオキシアルキレングリ
コール、ジブロモネオペンチルグリコールなどのハロゲ
ン化アルキレングリコール、1,4−シクロヘキサンジ
オール、ビスフェノールAのエチレンオキシドまたは/
およびプロピレンオキシド付加物、■、4−シクロヘキ
サンジメタツールなどが挙げられる。これらのグリコー
ル成分は単独にまたは併用して使用される。
多価アルコール成分としては上記グリコール成分の他に
トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ペン
タエリスリト−ルなどの3価以上の多価アルコールを1
0モル%以下の量で併用することも可能である。上記飽
和多価カルボン酸および多価アルコールのほかに必要に
応して、1価カルボン酸や1価アルコールを少量併用す
ることもある。
本発明の飽和共重合ポリエステル(B)の製造方法には
特に制限はなく、エステル交換法、直接エステル化法な
どの方法が用いられ必要に応じて、テトラ−n−ブチル
チタネート、シュウ酸第1スズ、酢酸亜鉛と三酸化アン
チモンなどの公知の触媒が使用される。
本発明の飽和共重合ポリエステル樹脂(B)は分子量2
,000〜25,000であり、後記する溶剤(D)に
可溶であることが必要である。溶剤(D)への溶解性を
満足する飽和共重合ポリエステル(B)の好ましい成分
の例をあげると、酸成分として、テレフタル酸とイソフ
タル酸の二成分系、テレフタル酸、イソフタル酸および
アジピン酸の三成分系、テレフタル酸とアジピン酸の二
成分系、テレフタル酸とセバシン酸の二成分系、テレフ
タル酸、イソフタル酸とセバシン酸の三成分系などがあ
り、また前記のスルホン酸金属塩基含有芳香族ジカルボ
ン酸を共重合する場合もあり、その場合多価カルボン酸
成分は三成分系以上となる。多価アルコ−ル成分として
はエチレングリコールとプロピレングリコールの二成分
系、エチレングリコールと1.6−ヘキサンジオールの
二成分系、エチレングリコールとネオペンチルグリコー
ルの二成分系などがある。
飽和共重合ポリエステル(B)の溶剤(D)への溶解性
は該飽和共重合ポリエステル(B)の酸価や分子量によ
っても非常に影響を受けるので分子量は2.000〜2
5,000の範囲にあることが必要であり、酸価は10
以下であることが好ましい。
本発明で使用するブロックイソシアネート化合物(C)
に使用するイソシアネート化合物としては、芳香族イソ
シアネート化合物、脂肪族イソシアネート化合物、これ
らのイソシアネート化合物とポリヒドロキシ化合物また
はポリアミン化合物とから得られる末端イソシアネート
プレポリマーないしは高分子量のイソシアネート基含有
ポリマーなどがある。
ブロックイソシアネート化合物(C)に使用される芳香
族イソシアネート化合物としては、例えばトリレンジイ
ソシアネート(TDI)、4−4’ −ジフェニルメタ
ンジイソシアネート(MDI)、キシリレンジイソシア
ネート(XDI)などが、脂肪族イソシアネート化合物
としては、例えばヘキサメチレンジイソシアネート(I
IMDI) 、イソホロンジイソシアネート(IPDI
) 、メチルシクロヘキサン2.4− (’2.6)−
ジイソシアネート(水素化TDI)、4.4′−メチレ
ンビス(シクロヘキシルイソシアネート)(水素化MD
I)、L3− (イソシアネートメチル)シクロヘキサ
ン(水素化XDI)、リジンジイソシアネート(LDI
)、トリメチルへキサメチレンジイソシアネート(TM
DI) 、ダイマー酸ジイソシアネート(DDI)、N
、N’、N”−トリス(6−イソシアネート、ヘキサメ
チレン)ビウレットなどがある。
さらに、前記した末端イソシアネートプレポリマー、及
びポリマーを得るために使用する低分子量ポリヒドロキ
シ化合物としてはエチレングリコール、プロピレングリ
コール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコー
ル、1,4−ブタンジオール、1.3−ブタンジオール
、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール
、グリセリン、トリメチロールプロパン、ヘンタエリス
リトール、などが代表的なものであるが、ポリエチレン
グリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレン
アジペート・グリコール、ポリプロピレンアジペート・
グリコール、あるいは大豆油、菜種油またはイワシ油の
如き動植物油などもまた同時に使用することができる。
次に、かかるプレポリマー及びポリマーを得るために用
いられるポリアミン化合物としては、エチレンジアミン
またはへキサメチレンジアミンなどが代表的なものであ
る。
他方、前記したイソシアネート化合物のブロック化剤(
封止剤)としては、例えばエタノール、n−プロパツー
ル、イソプロパツール、t−ブタノール、イソブタノー
ルなどのアルコール類、フェノール、クロルフェノール
、クレゾール、キシレノール、p−二トロフェノールな
どのフェノール類、p−t−ブチルフェノール、p−5
ec−ブチルフェノール、p−5ec−アミルフェノー
ル、P−オクチルフェノール、p−ノニルフェノールな
どのアルキルフェノール類、3−ヒドロキシピリジン、
8−ヒドロキシキノリン、8−ヒドロキシキナルジンな
どの塩基性窒素含有化合物、マロン酸ジエチル、アセト
酢酸エチル、アセチルアセトンなどの活性メチレン化合
物、アセトアミド、アクリルアミド、アセトアニリドな
どの酸アミド類、コハク酸イミド、マレイン酸イミドな
どの酸イミド類、2−エチルイミダゾール、2−エチル
−4−メチルイメダゾールなどのイミダゾール類、2−
ピロリドン、ε−カプロラクタムなどのラクタム類、ア
セトキシム、メチルエチルケトオキシム、シクロへキサ
ノンオキシム、アセトアルドキシムなどのケトンまたは
アルデヒドのオキシム類、エチレンイミン、重亜硫酸塩
などの種々のものがあげられ、これらの1種または2種
以上の混合物をブロック化剤として使用に供するが、熱
解離性化合物の内、貯蔵安定、硬化性からみて、ラクタ
ム類、オキシム類が好ましく、とくにε−カブロラクタ
ム、メチルエチルケトオキシム、シクロへキサノンオキ
シムが好ましい。
なお、本発明におけるイソシアネート化合物として、前
記した如き各種のイソシアネート化合物のブロック化化
合物を使用することもできるが、毒性の問題からすれば
トリイソシアネート以上のポリイソシアネートに変性さ
せたものを使用するのが好ましく、たとえばトリメチロ
ールプロパンの1モルにジイソシアネートの3モルを付
加したポリイソシアネートのブロック体またはビウレッ
ト構造を有するポリイソシアネートのプロ・ンク体など
が一般的である。
上記飽和共重合ポリエステル樹脂(B)とブロックイソ
シアネート化合物(D)の配合量はブロックイソシアネ
ート化合物に含まれるイソシアネート基(NCO)と飽
和共重合・ポリエステル樹脂(B)に含まれる水酸基(
011)とカルボキシル基(COOH)との当量比(N
CO) / ((OH) + (COOH) )が0.
3/1〜10/1が好ましく、さらに好ましくは1.2
/1〜5ハである。
(NCO) / ((Oll)+(COOH) )が0
.3ハより小さいと著しく耐屈曲性が低下し、また基材
に対する十分な接着性が得られなくなり、10ハより大
きいと硬化性が低下するとともに環境特性が悪くなる。
本発明に使用される溶剤(D)はエステル系、ケトン系
、エーテルエステル系、塩素系、アルコール系、エーテ
ル系、炭化水素系などの有機溶剤が使用できる。このう
ち好適な溶剤として、例えばエステル系溶剤としては酢
酸メチル、酢酸エチル、酢酸イソプロピル、酢酸イソブ
チル、酢酸ブチル、酢酸アミルなどがある。ケトン系溶
剤としてはメチルエチルケトン、メチルイソブチルケト
ン、メチルイソアミルケトン、メチルアミルケトン、エ
チルアミルケトン、イソブチルケトン、メトキシメチル
ペンタノン、シクロヘキサノン、ジアセトンアルコール
、イソホロンなどがある。エーテルエステル系溶剤とし
ては酢酸メチルセロソルブ、酢酸エチルセロソルブ、酢
酸ブチルセロソルブ、酢酸3メトキシブチル、酢酸メチ
ルカルピトール、酢酸エチルカルピトール、酢酸ブチル
カルピトールなどがある。
また本発明において、イソシアネート基とカルボキシル
基、水酸基との反応を促進させる必要のある場合は、反
応促進剤の添加が効果的である。
それらのうちの代表的なものには、オクテン酸亜鉛、オ
クテン酸コバルトの如き有機酸金属塩、N。
N、N’ 、N’ −テトラメチルエチレンジアミン、
1〜リメチレンジアミンの如き第3級アミン類、ジブチ
ルチンオキサイド、ジブチルチンジラウレート、ジブチ
ルチンジアセテート、フェニルチントリクロライド、テ
トラフェニルチン、テトラメチル−1,3−ジアセトジ
スタノキサン、ヘキサブチルジスタノキサンの如き有機
スズ化合物などがある。そしてかかる反応促進剤の添加
量は、本発明の導電性ペーストの0.001〜5重量%
、好ましくは0.01〜3重量%の範囲が適当である。
また必要に応じて、カップリング剤を添加してもよい。
カップリング剤としては、代表的なものに有機チタネー
ト化合物であるチタニウムジ(ジオクチルピロホスフェ
ート)オキシアセテート、ジ(ジオクチルピロホスフェ
ート)エチレンチタネートなどやシラン系カップリング
剤としてT−2−アミノエチル)アミノプロピルトリメ
トキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランなどがある。
また本発明においてレヘリング剤、消泡剤、分散安定剤
、稲麦剤などの添加剤を添加してもよい。
本発明を更に具体的に説明するため、以下に実施例をあ
げるが、勿論、本発明はこれらの実施例によって何ら限
定されるものではない。
耐屈曲性、接着性、硬度、比抵抗の測定は次の方法に従
った。
耐屈曲性:厚み38μmのアニール処理ポリエステルフ
ィルム上に導電性銀ペーストを線中0.5mm。
長さ75mmのパターンをスクリーン印刷し150°C
730分加熱硬化したものを試料とし、荷重50g/c
111、R=Oの条件で同一個所で360°屈曲を5回
くり返し導体の抵抗変化率で評価した。
接着性:厚ノ100μmおよび38μmのアニール処理
ポリエステルフィルム上に導電性銀ペーストを線巾0.
5mm、線間0 、5 mmのクシ型パターンを印刷し
150°C/30分加熱硬化したものを試料とし、セロ
テープばくり試験により評価した。
硬度:厚み100μmのアニール処理ポリエステルフィ
ルム上に導電性銀ペーストを25mmx45gのパター
ンをスクリーン印刷し150°C/30分加熱硬化した
ものを試料とし、JISK5400の方法に従って鉛筆
硬度を測定した。
比抵抗:150°C/30分加熱硬化した導電性銀ペー
ストの抵抗値を4探針抵抗測定器を用いて測定し比抵抗
を算出した。
原  料 銀粉:銀粉(T)・・・平均粒子径4.5μm、比表面
積0.7ポ/g鱗片状銀粉 バインダー樹脂: 飽和共重合ポリエステル樹脂(1)・・・テレフタル酸
、セバシン酸、エチレングリコール、ネオペンチルグリ
コールを原料として合成した分子量20000〜250
00、ガラス転移温度7°C1水酸基5.5K Otl
 m g / g、酸価1.5KOHmg/gの飽和共
重合ポリエステル脂 飽和共重合ポリエステル樹脂(II)・・・テレフタル
酸、イソフタル酸、セバシン酸、エチレングリコール、
ネオペンチルグリコールを原料として合成した分子量2
0000〜25000、ガラス転位温度45°C1水酸
基価6.5KOHmg/g、酸価2KOHmg/gの飽
和共重合ポリエステル樹脂 飽和共重合ポリエステル樹脂(III)・・・テレフタ
ル酸、セバシン酸、エチレングリコール、ネオペンチル
グリコール及び酸成分の2.5モル%の5=スルホイソ
フタル酸のナトリウム塩を原料として合成した分子M2
O000〜25000、ガラス転移温度1゜°C1水酸
基価6.0KOH+ng/g、酸価1.OXOl(mg
/g(7)飽和共重合ポリエステル樹脂 ブロックイソシアネート化合物(I)・・・ヘキサメチ
レンジイソシアネートのビウレット3量体をメチルエチ
ルケトオキシムでブロックして合成した固形分80%、
イソシアネート含有量12重量%のブロックイソシアネ
ート化合物 塩ヒ・酢ビ共重合体・・・YMCA <ユニオンカーバ
イド■製〉 溶剤:酢酸エチルカルピトール 添加剤:有機高分子系レベリング剤 実施例1〜5 銀粉(I)、飽和共重合ポリエステル樹脂(1)、ブロ
ックイソシアネート化合物(I)、酢酸エチルカルピト
ール、有機高分子系レベリング剤を第1表に示した組成
で配合し、十分攪拌混合し、3本ロールで2回混練して
導電性銀ペースト(試料No、 1−5 )を作製した
。これらの耐屈曲性、接着性、鉛筆硬度、比抵抗を第2
表に示した。
比較例1〜4 銀粉(I)、飽和共重合ポリエステル樹脂(1)、ブロ
ックイソシアネート化合物(I)、酢酸エチルカルピト
ール、有機高分子系レベリング剤を第1表に示した組成
で配合し、実施例1〜5と同様の方法で導電性銀ペース
ト(試料N086〜9)を作製した。これらの耐屈曲性
、接着性、鉛筆硬度比抵抗を第2表に示した。
比較例5 銀粉(I)、飽和共重合ポリエステル樹脂(I)酢酸エ
チルカルピトール、有機高分子系レベリング剤を第1表
に示した組成で配合し、実施例1〜5と同様の方法で試
料No、 10の導電ペーストを作製した。その耐屈曲
性、接着性、鉛筆硬度、比抵抗を第2表に示した。
比較例6 銀粉(I)、飽和弁型ポリエステル樹脂(IT)、酢酸
エチルカルピトール、有機高分子系レベリング剤を第1
表に示した組成で配合し、実施例1〜5と同様の方法で
試料No、 11の導電性銀ペーストを作製した。その
耐屈曲性、接着性、鉛筆硬度、比抵抗を第2表に示した
比較例7 銀粉(I)、塩ビ・酢ビ共重合体VMCA (ユニオン
カーバイド■製〉、酢酸エチルカルピトール、有機高分
子レベリング剤を第1表に示した組成で配合し、実施例
1〜5と同様の方法で試料N012の導電性銀ペースト
を作製した。その耐屈曲性、接着性、鉛筆硬度、比抵抗
を第2表に示した。
= 19 一 実施例6 銀粉(1’) 89.00部、飽和共重合ポリエステル
樹脂(III ) 9.36部、ブロックイソシアネー
ト化合物(I )2.05部、酢酸エチルカルピトール
23.00部、有機高分子系レベリング剤0450部を
配合し実施例1〜5と同様の方法で導電性銀ペーストを
作製した。得られた導電性銀ペーストを密栓し、40゛
Cで1ケ月放置したところ、銀粉(I)の沈降は認めら
れず、粘度上昇も認められなかった。この導電性銀ペー
ストの耐屈曲性は+65%、100μm及び38μm1
アニール処理ポリエステルフイルムに対する接着性は良
好、鉛筆硬度は2H1比抵抗は6.8 X 10−5Ω
・cmであった。
以下余白 〔発明の効果〕 本発明の導電性ペーストは前述した通りバインダー樹脂
として飽和共重合ポリエステル樹脂(B)とブロックイ
ソシアネート化合物(C)を用いているため、著しく耐
屈曲性および基材への接着性が改善されている。例えば (1)  本発明の導電性ペーストはバインダー樹脂と
して、飽和共重合ポリウレタン樹脂、塩ビ・酢ビ共重合
体、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂などを単独または
ブレンドして使用した従来技術と比較して著しく耐屈曲
性および基材、特にアニール処理ポリエステルフィルム
に対する接着性が著しく良好である。
(2)  本発明の導電性ペーストはブロックイソシア
ネート化合物を使用しているため貯蔵安定性が優れ、か
つ120〜150°Cの比較的低温で反応硬化させるこ
とが可能である。
などの優れた効果があり、回路印刷用、電磁波シールド
用、導電性接着用などの用途に有用である。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)導電性微粉末(A)、飽和共重合ポリエステル樹
    脂(B)、ブロックイソシアネート化合物(C)、溶剤
    (D)を主成分とすることを特徴とする導電性ペースト
  2. (2)ブロックイソシアネート化合物(C)に含まれる
    イソシアネート基(NCO)と飽和共重合ポリエステル
    樹脂(B)に含まれる水酸基(OH)及びカルボキシル
    基(COOH)との当量比(NCO)/((OH)+(
    COOH))が0.3/1〜10/1の範囲であること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項記載の導電性ペース
    ト。
  3. (3)導電性微粉末(A)に対する飽和共重合ポリエス
    テル樹脂(B)とブロックイソシアネート化合物(C)
    の合計量の割合(A)/((B)+(C))が85/1
    5〜91/9(重量比)の範囲であることを特徴とする
    特許請求の範囲第1項または第2項記載の導電性ペース
    ト。
JP31643687A 1987-12-14 1987-12-14 導電性ペースト Pending JPH01159906A (ja)

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