JPH01152137A - 橋かけ促進剤を利用するｅｐｄｍ屋根シート材の放射線硬化のための方法 - Google Patents

橋かけ促進剤を利用するｅｐｄｍ屋根シート材の放射線硬化のための方法

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JPH01152137A
JPH01152137A JP63273375A JP27337588A JPH01152137A JP H01152137 A JPH01152137 A JP H01152137A JP 63273375 A JP63273375 A JP 63273375A JP 27337588 A JP27337588 A JP 27337588A JP H01152137 A JPH01152137 A JP H01152137A
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ジヨセフ・ケイ・バレイチス
James A Davis
ジエイムズ・エイ・デビス
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 皮ＩＥＩＪＬ 本発明は、屋根葺き（ｒｏｏｆ　ｉｎｇ）の目的に適し
た、即ち、エラストマーの屋根シート材としての使用の
ために適当である、ＥＰＤＭシート材（ｓｈｅｅｔｉＢ
）の製造に関する。
発明の背景 エラストマーの屋根シート材は、工業及び商業の平らな
屋根のための一層（＋ｑｉｎｇｌｅ　ｐｌｙ＞の屋根葺
き膜（ｓ＋ｅｍｂｒａｎｅ）として使用される。このよ
うな膜は一般に加硫された即ち硬化された状態で屋根の
表面に付与される。
優れた耐候性及び柔軟性のために、硬化されたエチレン
−プロピレン−ジエンエラストマー（ＥＰＤＭ　）を基
にした屋根シート材（本明細書中では“ＥＰＤＭ′°シ
ート材と呼ぶ）は、急速に受は入れられてきた。この材
料は、通常、未硬化の組成物を硫黄または硫黄含有化合
物例えばメルカプタンの存在下で加硫することによって
製造される。これらの硫黄で硬化された材料は、耐熱老
化性において及び物理的性質の均一性において欠点を有
する。
硫黄硬化の代わりに放射線硬化を利用することによって
これらの欠点を克服することに考慮が払われてきた。し
かしながら、放射線硬化は、硫黄硬化に対してコスト上
の欠点を有する。
本発明の目的は、このコスト上の欠点を緩和しながら、
ＥＰＤＨシート材の製造における放射線硬化の利点を得
ることである。
１呼へ４法 上述の目的は、放射線硬化にかけられる組成物中に、硬
化を完結させそして所望の物理的性質を得るために必要
な放射線線量（ｄｏｓａｇｅ）を減少させる放射線橋か
け促進剤を含有させることによって達成されることが、
ここに見い出された０本発明の方法は、硫黄で硬化され
たＥＰＤＭシート材よりも改良された熱老化性質及び物
理的性質のより良い均一性を有するシート材を提供する
ばかりでなく、硫黄硬化において必要な打ち粉（即ち、
タルク、雲母など）を無くしそして利用されるカーボン
ブラック充填剤の量を減らすことを可能にする。
本発明における好ましい具体例においては、ＥＰ叶複合
物は、高エネルギー電離放射線を利用して、屋根葺き目
的のために有用なＥＰＤＭシート材を製造するのに商業
的に有効である十分に低い線量で硬化することができる
。生成するシート材は、硫黄硬化を利用して製造された
ＥＰＤＭシート材のものと比較して優れた物理的及び化
学的性質を有する。
上で述べられたように、本発明の方法は、屋根葺きの目
的に適したＥＰＤＭシート材を製造するためのものであ
る。この方法は、（ａ）未硬化のＥＰＤＭを基にした組
成物から、１０ないし１５０ミルの範囲の厚さを有する
シートを製造すること、そして（ｂ）該シートを電離放
射線で処理して硬化した生成物、即ち、硬化したＥＰＤ
Ｍシート材を供すること、のステップから成る。ステッ
プ＜ａ）の未硬化のＥＰＤＭを基にした組成物は、（ｉ
）約３：１ないし約１：３の範囲のエチレン対プロピレ
ンモル比、１０００の炭素原子あたり約２ないし約１５
の二重結合及び約２０，０００ないし約２００，０００
の範囲の数平均分子量を有する未硬化のエチレン−プロ
ピレン−ジエン（ＥＰＤＭ）エラストマー１００部、（
ｉｉ）カーボンブラック約４０部ないし約１５０部、（
ｉｉｉ　）プロセスオイル約３０部ないし約１００部そ
して（ｉｖ）適合性のある電離放射線橋かけ促進剤の、
放射線処理ステップ（ｂ）における硬化を促進するのに
有効な量から成る。
本明細書及び特許請求の範囲を通じて使用される’ＥＰ
０Ｍ’”という術語は、Ａ　Ｓ　Ｔ　Ｍ　−Ｄ　−１４
１８−８４中に見い出されるその定義の意味において使
用され、そしてエチレン、プロピレン及びジエンモノマ
ーのターポリマーを意味することを意図している。
・　　本明細書中で述べられる数平均分子量及び本明細
書中で述べられる重量平均分子量はＧＰＣによって測定
されるものである。
特記しない限り、本明細書中のすべての部は、重量によ
る。
Ｉの　　−一日 上で述べられた本方法のステップ（ａ）においては、こ
れらの成分が混合され、そしてこの混合物が以下に述べ
るようにしてシートの形に転換される。
上で述べたように、これらの成分は、広義には、未硬化
のエチレン−プロピレン−ジエン（ＥＰＤＭ）エラスト
マー（時には本明細書中で以後ＥＰＤＭ成分と呼ぶ）１
００部、カーボンブラック約４０部ないし約１５０部、
プロセスオイル約３０部ないし約１００部そして適合性
のある放射線橋かけ促進剤の、放射線処理ステップ（ｂ
）における硬化を促進するのに有効な量から成る。
上で述べたように、本発明の広い具体例における未硬化
のエチレン−プロピレン−ジエン（ＥＰＤＭ）エラスト
マー成分は、約３：１ないし約１＝３の範囲のエチレン
対プロピレンモル比、１０００の炭素原子あたり約２な
いし約１５の二重結合及び約２０，０００ないし約２０
０，０００の範囲の数平均分子量を有する０通常はそれ
は、約４０　、０００ないし約ｚ、ｏｏｏ、ｏｏｏの範
囲の重量平均分子量及び約２ないしｌＯの範囲の重量平
均分子量対数平均分子量の比を有する。好ましくは、未
硬化のエチレン−プロピレン−ジエン（ＥＰＤＭ）エラ
ストマー成分は、重量で３５％ないし７ｏｚのエチレン
及び３０ｇないし６５％のプロピレンを含み、そして１
０００の炭素原子あたり約２ないし約１５の二重結合、
約８０，０００ないし約１５０，０００の範囲の数平均
分子量、約３００，０００ないし約１，０００，０００
の範囲の重量平均分子量及び２ないし５の範囲の重量平
均分子量対数平均分子量の比を有する。特に好ましくは
、未硬化のエチレン−プロピレン−ジエン（ＥＰＩｌ）
Ｍ）エラストマー成分は、約１．５：１ないし約１：１
．５の範囲のエチレン対プロピレンモル比を有する。
未硬化のエチレン−プロピレン−ジエン（ＥＰＤＭ）エ
ラストマー成分を生成するのに利用されるジエンモノマ
ーは、好ましくは、非共役ジエンである。
用いられてよい非共役ジエンの実例は、ジシクロペンタ
ジェン、アルキルジシクロペンタジェン、１．４−ペン
タジェン、１．４−ヘキサジエン、１．５−へキサジエ
ン、１．４−へブタジェン、２−メチル−１，５−へキ
サジエン、シクロオクタジエン、１．４−オクタジエン
、１．７−オクタジエン、５−エチリデン−２−ノルボ
ルネン、５−ｎ−プロピリデン−２−ノルボルネン、５
−（２−メチル−２−ブテニル）−２−ノルボルネンな
どである。
適当な未硬化のエチレン−プロピレン−ジエン（ＥＰＤ
Ｍ）エラストマー成分は商業的に入手できる。好ましい
ＥＰＤＨエラストマー成分は、エクソンから入手できる
ビスタロン（Ｖｉｓｔａｌｏｎ）６５０５である。それ
は、５３／４７のエチレンプロピレンモル比を有し、そ
してジエンは、５−エチリデン−２−ノルボルネンであ
る。それは、１０００の炭素あたり１２の二重結合を含
み、そして約１００，０００の数平均分子量を有する。
もし所望ならば、未硬化のエチレン−プロピレン−ジエ
ン（ＥＰＤＭ）エラストマー成分は、当該技術において
よく知られた方法によって製造することができる。実例
の方法は、米国特許第３，２８０，０８２号及び英国特
許第１，０３０，２８９号中に見い出され、これらのも
のの開示は、引例として組み込まれる。
次にカーボンブラック成分について説明する。
それは、充填剤として含有される。それは、ＥＰＤＭ成
分１００部あたり約４０部ないし約１５０部の量で、好
ましくはＥＰＤＭ成分１００部あたり約６０部ないし約
１００部の量で使用される。本方法における好ましい範
囲は、硫黄で硬化されたＥＰＤＭシート材を製造するの
に通常使用されるＥＰＤＭ成分１００部あたり１３０−
１３５部と比較してカーボンブラックの量における減少
を表す０本方法における有効なカーボンブラックは、任
意のカーボンブラックである。ファーネスブラック例え
ばＧＰＦ　（一般目的炉）　、ＦＥＦ　（急速押出し炉
（ｆａｓｔ　ｅｘｔｒｕｓｉｏｎ　ｆｕｒｎａｃｅ））
及びＳＲＦ　（半強化炉（ｓｅｍｉ−ｒｅｉｎｆｏｒｃ
ｉｎｇ　ｆｕｒｎａｃｅ））が好ましい。
次にプロセスオイル成分について説明する。それは、組
成物の加工特性を改良するために（即ち、混合時間を減
少させそしてシート生成速度を増加させるために）含有
される。上で示されたように、本プロセスオイルは、Ｅ
ＰＤＭ成分１００部あたり約３０部ないし約１００部の
範囲のプロセスオイルの量で、好ましくはＥＰＤ１４成
分１００部あたり約３５部ないし約５０部の範囲のプロ
セスオイルの量で含有される。
好ましいプロセスオイルは、パラフィン系オイル、例え
ばサンオイル社から入手できるサンパル（Ｓｕｎｐａｒ
）２２８０である。ナフテン系オイルを含む芳香族タイ
プの石油オイルもまた有用である。
次に放射線橋かけ促進剤成分について説明する。
この成分は、本発明におけるステップ（ｂ）でのＥＰＤ
Ｍ成分の硬化における橋かけを促進し、そしてそれによ
って所望の物理的性質を与える硬化の程度を得るために
ステップ（ｂ）で必要とされる電離放射線の線量を減少
させる。このような成分は、他の成分と適きしなければ
ならず、そして本明細書中で述べられるように硬化を得
るための電離放射線の線量を減少させる機能を果たさね
ばならない。このような促進剤は、通常、ＥＰＤＭ成分
１００部あたり約１ないし約３０部の範囲の促進剤の量
で使用され、そしてこのような範囲内の好ましいまたは
有効な量は、特定の促進剤または促進剤の種類に依存す
る。
非常に適当な電離放射線橋かけ促進剤は、例えば、有機
ペルオキシド、有機ヒドロペルオキシド、液状高ビニル
１．２−ポリブタジェン樹脂、エチレングリコールジメ
タクリレート、及びペンタエリスリトール樹脂を含む。
適当な有機ペルオキシドは、例えば、ジ−ターシャリー
−アルキルベルオキシド（例えばジーｔｅｒｔ。
−ブチルペルオキシド及びジーｔｅｒｔ、−アミルペル
オキシド）、ジクミルペルオキシド、アセチルペルオキ
シド、ベンゾイルペルオキシド、デカノイルペルオキシ
ド、ラウリルペルオキシド、ｔｅｒｔ　、−ブチルペル
オキシアセテート、ｔｅｒｔ、−ブチルペルオキシベン
ゾエート、ｔｅｒｔ、−ブチルペルオキシ（２−エチル
ヘキサノエート）、ｔｅｒｔ、−ブチルペルオキシイソ
ブチレート、ｔｅｒｔ、−ブチルペルオキシイソプロビ
ルカーボネート、ｔｅｒｔ、−ブチルペルオキシマレイ
ン酸、ｔｅｒｔ　、−ブチルペルオキシフタル酸、ｔｅ
ｒｔ、−ブチルペルオキシアセテ−ト、α、α°−ビス
（ｔ−ブチルペルオキシ）ジイソプロピルベンゼン、メ
チルエチルケトンペルオキシド、及びシクロヘキサノン
ペルオキシドを含む；好ましい有機ペルオキシドは、ジ
クミルペルオキシド及びα。
α゛−ビスｔ−ブチルペルオキシ）ジイソプロピルベン
ゼンである。ジクミルペルオキシドは、パーキュレス社
からダイ−カップ（Ｄｉ−Ｃｕｐ）Ｒという名前で商業
的に入手できる。ジクミルペルオキシドの非常に有用な
形は、炭酸カルシウム上に沈澱されたジクミルペルオキ
シド（ペルオキシド含量４０＄）であり、そしてパーキ
ュレス社によってダイ−カップ４０Ｃという名前で販売
されている。α、α゛−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）
ジイソプロピルベンゼンは、パーキュレス社からバルー
カップ（Ｖｕ　Ｉ−Ｃｕｐ）Ｒという名前で入手できる
。好ましくは、有機ペルオキシドは、ＥＰＤＭ成分１０
０部あたり約１．５ないし約６部の有機ペルオキシド（
１００パーセント活性基準）の量で含有される。
適当なヒドロペルオキシドは、例えば、ｔｅｒｔ、−ブ
チルしドロペルオキシド及びクメンヒドロペルオキシド
を含む、これらは、好ましくは、ＥＰＤＭ成分１００部
あたり約１．５ないし約６部の有機ペルオキシド（１０
０パーセント活性基準）の量で含有される。
適当な液状高ビニル１，２−ポリブタジェン樹脂は、例
えば、８ｏｚないし９５ｚの１．２−ビニル含量を有す
る。
非常に適当なこのタイプの樹脂は、９０％の１，２−ビ
ニル含量を有し、そしてＥ、Ｌ、パスカス（Ｐｕｓｋａ
ｓ）社からニツソン（Ｎｉｓｓｏｎ）Ｂ−３０００とい
う名前で入手できる。それは、好ましくは、ＥＰＤＭ成
分１００部あたり約８部ないし約１５部の範囲の量で使
用される。
適当なエチレングリコールジメタクリレートは、サルト
マー（Ｓａｒｔｏｍｅｒ）樹脂社からサルトマー５Ｒ−
２０６という名前で入手できる。それは、好ましくは、
ＥＰＤＭ成分１００部あたり約８ないし約２０部の範囲
の量で使用される。
適当なペンタエリスリトール樹脂は、トール油から製造
され、そしてパーキュレス社がらベンタル（Ｐｅｎｔａ
ｌ）八という名前で入手できる。それは、好ましくは、
ＥＰＤＭ成分１００部あたり約８ないし２０部の範囲の
量で使用される。
随意の成分は、例えば、少ない量のＥＰＤＨの代わりの
他のエラストマー（例えば、ブチルエラストマー、中和
されスルホン化されたＥＰＤＭ、中和されスルホン化さ
れたブチル）、総充填剤含量が通常はエラストマー１０
０部あたり約１０ないし約４００重量部の範囲での無機
充填剤（例えば、タルク、雲母、粘土、シリケート、ご
ふん（ｗｂｉｔｉｎｇ））　、そして通常の量の他の通
常の薬剤、例えば酸化亜鉛、ステアリン酸、抗酸化剤、
抗オゾン化剤、防炎剤などを含む。
これらの混合成分は、内部ミキサー（例えばパンブリー
（Ｂａｎｂｕｒｙ）ミキサー）、押出機、及び／または
二ロールミル（ｔｗｏ−ｒｏｌｌ　ｍ１ｌｌ）、あるい
は粘性の比較的均一な混合物を形成するために適当なそ
の他のミキサーを利用して混合することができる。好ま
しい方式において、タイプＢのパンブリー内部ミキサー
を利用する時には、乾いたまたは粉状の材料例えばカー
ボンブラックをまず最初に、そして続いて液状プロセス
オイルを、そして最後にＥＰＤＭエラストマーを添加し
くこのタイプの混合は、逆さの（ｕｐｓｉｄｅ−ｄｏｗ
ｎ）混合技術と呼ぶことができる）、そして放射線橋か
け促進剤はパンブリーミキサー中に混入することもでき
るが、さらに好ましくはニロールミルを利用して混入さ
れる。
生成する混合物は、通常のシート化方法、例えばカレン
ダー掛けまたは押出しによって、１０ないし１５０ミル
、好ましくは３５ないし６０ミルの範囲の厚さにシート
化される。好ましくは、混合物は少なくとも４０ゲージ
（０，０４０インチ）にシート化される。これは、屋根
葺きの応用における使用のための未強化ブラックＥＰＤ
Ｍゴムシートについて、ゴム製造業者協会の屋根葺き審
議会によって設定された標準において特定された最小厚
さである。多くの場合には、混合物は４０−４５ゲージ
厚さにシート化されるが、これはこれが、商業的に使用
される°−層“屋根葺き膜の大部分についての厚さだか
らである。このシート材は、この時点でまたは硬化後に
所望の長さ及び幅の寸法に切断することができる。
次に、ステップ（ｂ）、即ち、シート化された成分の混
合物を電離放射線で処理して硬化されたＥＰＤＭシート
材を供する硬化ステップについて説明する。
通常は、約５ないし約４０メガラドの範囲の電離放射線
の平均線量の照射（ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ）によって
硬化は適切に達成され、そして好ましい放射線橋かけ促
進剤が利用される時には、約１５ないし約３５メガラド
の電離放射線の平均線量の照射によって優れた物理的性
質が、通常、得られる。電離放射線の照射においては、
放射線のポーン（ｈｏｒｎ）はシートの表面に向けられ
る１表面は最大の線量を受け、そして放射線がシートの
厚さを浸透するにつれてそれだけ低い線量が受は取られ
る。平均線量は、すべての部分に照射された平均である
。
好ましい方法においては、放射線を二つの通路（ｐａｓ
ｓｅｓ）で照射し、電離放射線を、第一の通路ではシー
トの片側にそして第二の通路ではシートの反対側に向け
、そして総線量の大体半分を各々の通路で照射する。
好ましい方法においては、屋根葺きの応用における使用
のための未強化ブラックＥＰＤＭゴムシートについて、
ゴム製造業者協会の屋根葺き審議会によって設定された
引張強さ及び伸びの最小値、即ち、１３０５ｐｓｉの引
張強さの最小値（＾ＳＴＮ試験方法Ｄ４１２）及び３０
０ｇの破壊での伸びの最小値（＾ＳＴＭ試験方法Ｄ方法
１２）に合格する生成物（即ち、硬化されたＥＰＤＭシ
ート材）を与えるように、放射線橋かけ促進剤及びその
量そして平均放射線線量が選ばれる。
本明細書中で使用される゛電離放射線”という術語は、
高エネルギー放射線例えばガンマ線、Ｘ線、ベータ線、
及び加速された電子、プロトン及びアルファ粒子を含む
。３００，０００ボルトまたはそれ以上までに加速され
た電子、ガンマ線及びＸ線が、通常、適当な電離放射線
のもっとも実用的な形である。
本発明の実施においては、通常の放射線装置及び技術を
用いることができる０例えば、所望の量の電離放射線は
、加熱されたカソードフィラメントから電子の円弧の（
ｃｉｒｃｕｌａｒ）ビームを出す３００ＫＥＹ電子加速
器を用いて得ることができる。電子は走査磁石を通って
導かれそして約１ないし２４インチである薄いチタンの
窓を通って出る。　１０８１０８ａの操作電流で３ｋｗ
のビームパワーが得られる。送達された線量は、よく知
られた青い（ｂｌｕｅ）セロファン技術、ヘンリー（Ｈ
ｅｎｌｅｙ）及びリッチマン（Ｒｉｅｈｍａｎ）　；ア
ナリ、ケム、（＾ｎａ１．ｃｈｅｍ、）２８．１５８０
（１９５６）を用いて測定することができる。ビーム電
流、ビーム径及び源への距離を変えることによって種々
の放射線線量率を得ることができる。ｌ０ＫＥＶないし
ＩＯＭＥＶのエネルギー率を有する電子加速器は容易に
入手できそして本発明の実施に適している。
非常に適当な装置は、ラジエーションダイナミックス（
Ｒａｄｉａｔｉｏｎ　Ｄｙｎａｍｉｃｓ）から商業的に
入手できる電子加速器（ＩＭＥＶ）である。
本発明における好ましい具体例においては、“ＥＰＤＭ
シート材″という術語は、ゴム製造業者協会の屋根葺き
審議会によって言及された屋根葺きの応用における使用
のための未強化ブラックＥＰＤＭゴムシート、即ち、天
候にさらされる一層の屋根膜における使用を意図された
、エチレンープロピレンージエンターボリマーから作ら
れた未強化のブラックの加硫されたゴムシートに関する
。
本発明を以下の実施例によって説明する：以下の実施例
において、各々の場合においてこれらの成分は、橋かけ
促進剤を除いて、１００部のビスタロン６５０５．８０
部のＦＥＦブラック及び４０部のサンパルＺ２８０オイ
ルであった。対照例については、放射線橋かけ促進剤を
添加しなかった。その他の実験においては橋かけ促進剤
を明記したように添　”加した。
各々の実験において、以下の混合手順を用いた。
混合物を、逆さの混合手順を用いて実験用Ｂパンプリー
中で連続的に混合した。詳しくは、カーボンブラックを
零時間で添加し、プロセスオイルをその直後に添加し、
そしてＥＰＤＭターポリマーを連続混合の１５ないし３
０　Ｐ）　ｆ＆に添加した。次に、均一な分散を確保す
るために混合を約３ないし４分間連続的に実施した。混
合の間、温度は２８０°Ｆ以下に維持した。放射線橋か
け促進剤を、１２５ないし１６０°Ｆの原料温度で６な
いし８分までの間混合を継続した後で、二ロールミルを
用いて生成した混合物に混入した。原料混合物を、正圧
型（ｐｏｓｉｔｉｖｅｐｒｅｓｓｕｒｅ　ｍｏｌｄ）中
でマイラー（Ｂｌａｒ）フィルムの間で圧縮することに
よって４０ゲージ厚さのスラブ（寸法１−１／２Ｘ４Ｘ
０．０４０インチ）に圧縮成形し、（−して圧力はワバ
ッシュ（Ｗａｂａｓｈ）水圧硬化プレスを用いて型にか
けた。これらのスラブは各々１６５°Ｆで８分間プレス
した。放射線の照射のために、これらのスラブをゆっく
り動くコンベアーの上に置き、そして第一の通路で放射
線にさらし、そして次にスラブをひつくり返しそして第
二の通路で放射線にさらし、第一の通路では放射線がス
ラブの片側に向けられるようにしそして第二の通路では
放射線がスラブの反対側に向けられるようにした。総平
均放射線線量の約５ｏｚを各々の通路で照射した。
放射線を付与するために使用された装置は、ラジエーシ
ョンダイナミックスから商業的に入手できる電子加速器
（ＩＭＥＶ）であった。放射線照射の間、温度は周囲の
条件に達するのにまかせた。応力ひずみ性質は、Ａ　Ｓ
　Ｔ　Ｍ　　Ｄ　４１’２−８０、方法Ｂ（切断された
リングの（ｃｕｔ　ｒｉＢ）標本）に従って放射線硬化
されたスラブについて測定した。
以下の結果が得られた。
Ｌ狡匠上 対照スラブ（放射線橋かけ促進剤なし）について三つの
実験を実施した。第一の実験では、第一の通路で照射さ
れた平均放射線線量は４．３３２メガラドでありそして
第二の通路では４．７３８メガラドであった（以下に４
．３３２７４．７３８メガラドと表した）。
第二の実験では、第一の通路で照射された平均放射線線
量は９．４１０メガラドでありそして第二の通路では９
．０１９メガラドであった（以下に９．４１０／９．０
１９メガラドと表した）、第三の実験では、第一の通路
で照射された平均放射線線量は１３．７４２メガラドで
ありそして第二の通路で照射された平均線量は１３．７
５７メガラドであった（以下に１３．７４２７１３．７
５７メガラドと表した）。
結果を以下の表■に提示する： 友り 吐乳 ４．７３８　　９．０１９　　１３．７５７ｐｓｉ　　
　　　　　　２２５　　　４１０　　　６１５引張強さ
、ｐｓ　ｉ　　　　５３５　　　１０５０　　　１３７
５破壊での伸び、％　７５０　　　５７５　　　４７０
尺１鮭１ 放射線橋かけ促進剤として、１００部のＥＰＤＭエラス
トマーありＩ）１０部ノニツ’／　ンＢ−３０００（９
０％）１，２−ビニル含量を有する液状高ビニル１，２
−ポリブタジェン樹脂）を含む組成物から成形されたス
ラブについて三つの実験を実施した。照射された放射線
線量は比較例Ｉと同じであった。
結果を以下の表Ｈに述べる： 友Ｌ １００％応力、ｐｓ　ｉ　　　　１２５　　　２２０　
　　２９０２００％応力、ｐｓｉ　　　２３０　　　５
００　　　７５５３００％応力、ｐｓｉ　　　３５０　
　　８３５　　　１２００引張強さ、ｐｓｉ　　　　６
５０　　　１３５０　　　１７２５破壊での伸び、％　
６１５　　　４７０　　　３９０火１涯１ スラブを１００部のＥＰＤＭあなり１５部のニッソンＢ
−３０００を含む組成物から成形した以外は実施例Ｉを
繰り返した。
結果を以下の表■に述べる： 表１ １００％応力、ｐｓｉ　　　　１２５　　　２０５　　
　２９５２００％応力、ｐｓｉ　　　　２３０　　　　
４６５　　　　７５５３００％応力、ｐｓｉ　　　３５
０　　　７６５　　　１１７５引張強さ、ｐｓ　ｉ　　
　　５８５　　　１２５０　　　１６８５破壊での沖び
、％　５９０　　　４６５　　　４００え１鮭ｌ スラブを１００部のＥＰＤＭあたり２０部のニッソンＢ
−３０００を含む組成物から成形した以外は実施例Ｉを
繰り返した。
結果を以下の表■に述べる： 夫Ｌ ４．７３８　　９．０１９　　１３．７５７１００％応
力、ｐｓｉ　　　　１２５　　　２０５　　　２８５２
００％応力、ｐｓｉ　　　２２５　　　４６５　　　７
１０３００％応力、ｐｓｉ　　　３５０　　　７５５　
　　１０７５引張強さ、ｐｓｉ　　　　６０５　　　１
１２５　　　１４００破壊での伸び、％　５８５　　　
４７０　　　３７０に１」Ｌ 放射線橋かけ促進剤として、１００部のＥＰＤＭあたり
３．０部のダイ−カップＲ（ジクミルペルオキシド、ペ
ルオキシド含量９８−１００１）を利用してスラブを成
形して、三つの実験を実施した。第一の実験では、第一
の通路では線量は６．０４５メガラドでありそして第二
の通路では５．９３２メガラドであった〈以下に６．０
４５７５．９３２と表した）。第二の実験では、第一の
通路では線量は９．６０９メガラドでありそして第二の
通路では９．４０９メガラドであったく以下に９゜６０
９７９．４０９と表した）。第三の実験では、第一の通
路では線量は１５．６５４メガラドでありそして第二の
通路では１５．３４１メガラドであった（以下に１５．
６５４／１５．３４１と表した）。
結果を以下の表Ｖに述べる： 及Ｌ ５．９３２　　９．４０９　　１５．３４１１００％応
力、ｐｓｉ　　　　１３０　　　　２００　　　　２６
０２００％応力、ｐｓｉ　　　　２３５　　　　４７５
　　　　６７０３００％応力、ｐｓ　ｉ　　　３５０　
　　８００　　　１１００引張強さ、ｐｓｉ　　　　６
００　　　１３２５　　　１６３０破壊での伸び、％　
６２０４フ０４１０夫１鮭Ｗ 放射線橋かけ促進剤が、１００部のＥＰＤＭあたり７．
５部のダイ−カップ４０Ｃ（沈澱された炭酸カルシウム
上のジクミルペルオキシド、４０％ペルオキシド含Ｉｆ
）であった以外は実施例■のようにして三つ実験を実施
した。
結果を以下の表■に述べる： 夫１ ５．９３２　　９．４０９　　１５．３４１１００％応
力、ｐｓｉ　　　　１３５　　　１９５　　　２６０２
００％応力、ｐｓｉ　　　２３０　　　４８５　　　６
８５３００％応力、ｐｓｉ　　　　３５０　　　　８２
５　　　１１２５引張強さ、ｐｓｉ　　　　５９５　　
　１３７５　　　１５５５破壊での伸び、％　６２５　
　　４７５　　　３８２尺１λ艷 放射線橋かけ促進剤が、１００部のＥＰＤＭあたり３．
０部のパルカップＲ１即ち、α、α′−ビス（ｔ−ブチ
ルペルオキシ）ジイソプロピルベンゼン（ペルオキシド
含量９６％　−１００１）であった以外は実施例■のよ
うにして三つ実験を実施した。
結果を以下の表■に述べる： 民１ ５．９３２　　９．４０９　　１５．３４１１００％応
力、ｐｓｉ　　　１２５　　　２３０　　　２９０２０
０％応力、ｐｓｉ　　　２３５　　　５７５　　　８３
０３００％応力、ｐｓｉ　　　３７５　　　９８５　　
　１４２５引張強さ、ｐｓｉ　　　　６８０　　　１５
６５　　　１８４０破壊での伸び、％　６２０　　　４
４０　　　３７５夫１且豆 スラブを、１００部のＥＰＤＭあたり１０部のベンタル
＾（トール油から製造されたペンタエリスリトール樹脂
）から成形して、三つの実験を実施しな、第一の実験で
は、第一の通路では線量は４．８８１メガラドでありそ
して第二の通路では４．９２６メガラドであった（以下
に４．８８１／４．９２６と表した）、第二の実験では
、第一の通路では線量は９．７７６メガラドでありそし
て第二の通路では９．７１９メガラドであった（以下に
９．７７６／９゜７１９と表した）。第三の実験では、
第一の通路では線量は１４．９０３メガラドでありそし
て第二の通路では１４．９４８メガラドであった（以下
に１４．９０３／１４．９４８と表した）。
結果を以下の表■に述べる： ４．９２６　　９．７１９　　１４．９４８１００％応
力、ｐｓｉ　　　　１０５　　　１５０　　　８１０Ｚ
ｏｏ％応力、ｐｓｉ　　　１５０　　　３００　　　３
８５３００％応力、ｐｓ　ｉ　　　２００　　　４５０
　　　６００引張強さ、ｐｓｉ　　　　３２５　　　８
４０　　　１１２５破壊での伸び、％　７６０　　　６
５５　　　５７５夫１鮭１ 放射線橋かけ促進剤が、１００部のＥＰＤＭあたり１５
部のベンタル＾であった以外は実施例■のようにして三
つ実験を実施した。
結果を以下の表■に述べる： 表■ １００％応力、ｐｓｉ　　　　１０５　　　１２５　　
　　１５０２００％応力、ｐｓｉ　　　１３５　　　２
２５　　　３０５３００％応力、ｐｓｉ　　　　１７５
　　　３３５　　　４６５引張強さ、ｐｓｉ　　　　２
５０　　　６４０　　　８フ５破壊での伸び、％　８１
５　　　　Ｂ２Ｏ６２５に１燵【 放射線橋かけ促進剤が、１００部のＥＰＤＭあたり２０
部のペンタルへであった以外は実施例■のようにして三
つ実験を実施した。
結果を以下の表Ｘに述べる： 嚢χ− １００％応力、ｐｓｉ　　　　９０　　　　１５０　　
　　１４０２００％応力、ｐｓｉ　　　　１１０　　　
　’　２００　　　２７５３００％応力、ｐｓ　ｉ　　
　　１５０　　　３００　　　４２０引張強さ、ｐｓｉ
　　　　１９０　　　５６Ｑ　　　　８３５破壊での伸
び、％　９０５　　　　フ７５　　　７００東１殊Ｘ− 放射線橋かけ促進剤が、１００部のＥＰＤＭあたり１０
部のサルトマー５Ｒ−２０６（エチレングリコールジメ
タクリレート）であった以外は実施例■のようにして三
つ実験を実施した。
結果を以下の表］に述べる： 老」Ｌ ４．９２６　　　　９．７１９　　　　１４．９４８１
００％応力、ｐｓｉ　　　　１２５　　　　１８５　　
　　２３０２００％応力、ｐｓｉ　　　２２５　　　４
３５　　　６００３００％応力、ｐｓｉ　　　３５５　
　　７３０　　　９７５引張強さ、ｐｓｉ　　　　６５
０　　　１２５０　　　１４８５破壊での伸び、％　６
４５　　　５２０　　　４２５夫１匠１ 放射線橋かけ促進剤が、１００部のＥＰＤＭあたり１５
部のサルトマー５Ｒ−２０６であった以外は実施例■の
ようにして三つ実験を実施した。
結果を以下の表■に述べる： 民１ １００％応力、ｐｓｉ　　　　１２０　　　１７５　　
　２３５２００％応力、ｐｓｉ　　　　２１５　　　４
１５　　　６０５３００％応力、ｐｓｉ　　　３３０　
　　７６０　　　１０２５引張強さ、ｐｓｉ　　　　６
８５　　　１３２５　　　１５１０破壊での伸び、％　
６４０　　　５０５　　　４１０夫１匠１ 放射線橋かけ促進剤が、１００部のＥＰＤ１４あたり２
０部のサルトマー５Ｒ−２０６であった以外は実施例■
のようにして三つ実験を実施した。
結果を以下の表Ｘ■に述べる： 表Ｘ１ｌｌ λ立ｊ　ル　マー５Ｒ−２０６ ！！Ｊｕ　　　　失１１　　　失１１ １００％応力、ｐｓｉ　　　　１５０　　　２２０　　
　　３００２００％応力、ｐｓｉ　　　２７５　　　５
００　　　７５５３００％応力、ｐｓｉ　　　４１５　
　　８１５　　　１１フ５引張強さ、ｐｓｉ　　　　７
５０　　　１３６０　　　１６０Ｇ破壊での伸び、％　
６３０　　　４９５　　　３８５その他の変形例は、当
業者にとって明らかであろう。それ故、本発明の範囲を
特許請求の範囲によって定義することを意図する。
本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。
１、屋根葺きの目的に適したＥＰＤＭシート材の製造方
法であって、 （ａ）（ｉ）約３：１ないし約１＝３の範囲のエチレン
対プロピレン比、１０００の炭素原子あたり約２ないし
約１５の二重結合及び約２０．Ｇｏｏないし約２０ｏ、
ｏｏｏの範囲の数平均分子量を有する未硬化のエチレン
−プロピレン−ジエン（ＥＰＤ１４）エラストマー１０
０部、（ｉｉ）カーボンブラック約４０部ないし約１５
０部、（ｉｉｉ　）プロセスオイル約３０部ないし約１
００部そして（ｉｖ）適合性のある放射線橋かけ促進剤
の、ステップ（ｂ）における硬化を促進するのに有効な
量を含んで成る組成物で構成された、１０ないし１５Ｇ
ミルの範囲の厚さを有するシートを製造すること、 （ｂ）該シートを電離放射線で処理して硬化したＥＰＤ
Ｈシート材を供すること、 のステップを特徴とする方法。
２、ステップ（ｂ）において、該シートを約５ないし約
４０メガラドの平均線量の電離放射線で処理して該硬化
を実施する、上記１に記載の方法。
３、ステップ（ｂ）を二つの通路で実施し、電離放射線
を、第一の通路ではシートの片側にそして第二の通路で
はシートの反対側に向ける、上記２に記載の方法。
４、放射線橋かけ促進剤が、有機ペルオキシド、有機ヒ
ドロペルオキシド、液状高ビニル１．２−ポリブタジェ
ン樹脂、エチレングリコールジメタクリレート、及びペ
ンタエリスリトール樹脂から成る群から選ばれる、上記
２に記載の方法。
５、放射線橋かけ促進剤が、ジクミルペルオキシド、α
、α′−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）ジイソプロピル
ベンゼン、液状高ビニル１．２−ポリブタジェン樹脂、
及びエチレングリコールジメタクリレートから成る群か
ら選ばれる、上記４に記載の方法。
６、ステップ（ａ）において、シートは、３５ないし６
０ミルの範囲の厚さを有し、そして（ｉ）約１．５：ｌ
ないし約１：１．５の範囲のエチレン対プロピレン比、
１０００の炭素原子あたり約２ないし約１５の二重結合
及び約ｇｏ、ｏｏｏないし約１５０，０００の範囲の数
平均分子量を有する未硬化のエチレン−プロピレン−ジ
エン（ＥＰＤＭ）エラストマー１００部、（ｉｉ＞カー
ボンブラック約６０部ないし約１００部、（ｉｉｉ　）
プロセスオイル約３５部ないし約５０部そして（ｉｖ　
＞放射線橋かけ促進剤約１ないし約３０部を含んで成る
組成物で構成されていて、そしてステップ（ｂ）におい
て、該シートを約５ないし約４０メガラドの平均線量の
電離放射線で処理して該硬化を実施する、上記１に記載
の方法。
７、放射線橋かけ促進剤が、有機ペルオキシド、有機ヒ
ドロペルオキシド、液状高ビニル１．２−ポリブタジェ
ン樹脂、エチレングリコールジメタクリレート、及びペ
ンタエリスリトール樹脂から成る群から選ばれる、上記
６に記載の方法。
８、放射線橋かけ促進剤が、ジクミルペルオキシド、α
、α”−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）ジイソプロピル
ベンゼン、液状高ビニル１，２−ポリブタジェン樹脂、
及びエチレングリコールジメタクリレートから成る群か
ら選ばれる、上記７に記載の方法。
９、ステップ（ａ＞の該組成物が、放射線橋かけ促進剤
として約１．５ないし約６部の有機ペルオキシド（１０
０パーセント活性基準）を含み、そしてステップ（ｂ）
において、該シートを約１５メガラドないし約３５メガ
ラドの平均線量の電離放射線で処理して、少なくとも１
３０５ｐｓｉの引張強さ及び少なくとも３００１の破壊
での伸びを有する硬化したＥＰＤＨシート材を供する、
上記７に記載の方法。
１０、該有機ペルオキシドが、ジクミルペルオキシド及
びα、α°−ビス（ｔ−ブチルペルオキシ）ジイソプロ
ピルベンゼンから成る群から選ばれる、上記９に記載の
方法。
１１、ステップ（ｂ）を二つの通路で実施し、電離放射
線を、第一の通路ではシートの片側にそして第二の通路
ではシートの反対側に向ける、上記１０に記載の方法。
１２６放射線橋かけ促進剤及びその量そして電離放射線
の線量が、少なくとも１３０５ｐｓｉの引張強さ及び少
なくとも３０ｏｚの破壊での伸びを有する硬化したＥＰ
ＤＭシート材を供するようである、上記１に記載の方法
。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 屋根葺きの目的に適したＥＰＤＭシート材の製造方法で
    あって、 （ａ）（ｉ）約３：１ないし約１：３の範囲のエチレン
    対プロピレン比、１０００の炭素原子あたり約２ないし
    約１５の二重結合及び約２０，０００ないし約２００，
    ０００の範囲の数平均分子量を有する未硬化のエチレン
    −プロピレン−ジエン（ＥＰＤＭ）エラストマー１００
    部、（ｉｉ）カーボンブラック約４０部ないし約１５０
    部、（ｉｉｉ）プロセスオイル約３０部ないし約１００
    部そして（ｉｖ）適合性のある放射線橋かけ促進剤の、
    ステップ（ｂ）における硬化を促進するのに有効な量を
    含んで成る組成物で構成された、１０ないし１５０ミル
    の範囲の厚さを有するシートを製造すること、（ｂ）該
    シートを電離放射線で処理して硬化したＥＰＤＭシート
    材を供すること、 のステップを特徴とする方法。
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