JPH01142A - 成形性良好な熱可塑性エラストマ−組成物 - Google Patents
成形性良好な熱可塑性エラストマ−組成物Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、エチレン−α−オレフィン共重合ゴム(a)
、線状ポリアルキレンテレフタレート(b)及び低分子
量変性エチレン系ランダム共重合体(c)を必須成分と
し、特に成形性に優れた熱可塑性エラストマー組成物に
関する。
、線状ポリアルキレンテレフタレート(b)及び低分子
量変性エチレン系ランダム共重合体(c)を必須成分と
し、特に成形性に優れた熱可塑性エラストマー組成物に
関する。
(従来技術及びその問題点)
熱可塑性エラストマーは、省エネルギー、省資源タイプ
のエラストマーとして特に加硫ゴムの代替として自動車
部品(ベローズ、チューブ、内装用シート、泥よけ等)
、工業機械部品(耐圧ホース、ガスケット、ダイアフラ
ム)、電子・電気機器部品、建材等に使用されている。
のエラストマーとして特に加硫ゴムの代替として自動車
部品(ベローズ、チューブ、内装用シート、泥よけ等)
、工業機械部品(耐圧ホース、ガスケット、ダイアフラ
ム)、電子・電気機器部品、建材等に使用されている。
この種の熱可塑性エラストマーとして、耐熱性、耐候性
に優れたエチレン−α−オレフィン共重合ゴムを用いた
ものが知られている。
に優れたエチレン−α−オレフィン共重合ゴムを用いた
ものが知られている。
例えば、完全架橋されたエチレン・プロピレン・ポリエ
ン共重合ゴム(EPDM)と結晶性ポリオレフィン樹脂
とのブレンド物から成る熱可塑性エラストマー組成物は
、特公昭58−46138号公報や特公昭55−184
48号公報等により公知である。
ン共重合ゴム(EPDM)と結晶性ポリオレフィン樹脂
とのブレンド物から成る熱可塑性エラストマー組成物は
、特公昭58−46138号公報や特公昭55−184
48号公報等により公知である。
この組成物は、耐油性等の諸特性に優れているが、機械
的強度において不十分であり、成形性に欠けるという欠
点がある。
的強度において不十分であり、成形性に欠けるという欠
点がある。
又、架橋されたエチレン・プロピレン・ポリエン共重合
体ゴム、アクリロニトリル・ブタジェン共重合体ゴムと
ポリプロピレン樹脂、ナイロン樹脂とのブレンドから成
る熱可塑性エラストマー組成物は米国特許第43384
13号により公知である。この組成物は耐油性をはじめ
種々の特性を有しているが、耐熱老化物性、耐候性が悪
いという致命的な欠点がある。
体ゴム、アクリロニトリル・ブタジェン共重合体ゴムと
ポリプロピレン樹脂、ナイロン樹脂とのブレンドから成
る熱可塑性エラストマー組成物は米国特許第43384
13号により公知である。この組成物は耐油性をはじめ
種々の特性を有しているが、耐熱老化物性、耐候性が悪
いという致命的な欠点がある。
かくして、本発明者等の知る限りにおいて、耐油性、機
械的強度、成形性および耐熱老化性に優れている熱可塑
性エラストマー組成物は未だ知られていない。
械的強度、成形性および耐熱老化性に優れている熱可塑
性エラストマー組成物は未だ知られていない。
エチレン−α−オレフィン共重合ゴムをゴム成分として
含有する熱可塑性エラストマーに耐油性を付与する一般
的な方法としては、 (イ)ゴム成分の架橋度を上げる、 (ロ)無機充填剤を配合する、 (八)樹脂成分として極性の高い樹脂を用いる、等の手
段が考えられる。
含有する熱可塑性エラストマーに耐油性を付与する一般
的な方法としては、 (イ)ゴム成分の架橋度を上げる、 (ロ)無機充填剤を配合する、 (八)樹脂成分として極性の高い樹脂を用いる、等の手
段が考えられる。
しかし、(4) 、(ロ)の手段は熱可塑性エラストマ
ーの成形性が低下するという問題を生じ、また(八)の
方法は極性の高い樹脂がエチレン−α−オレフィン共重
合ゴムとの相溶性に乏しいため、機械的強度の低下を生
ずる。
ーの成形性が低下するという問題を生じ、また(八)の
方法は極性の高い樹脂がエチレン−α−オレフィン共重
合ゴムとの相溶性に乏しいため、機械的強度の低下を生
ずる。
更に、熱可塑性エラストマーの成形性を改良するための
一般的方法としては、 (:)樹脂の配合量を増す、 (ネ)軟化剤としてプロセスオイルを用いる、等の手段
が考えられる。
一般的方法としては、 (:)樹脂の配合量を増す、 (ネ)軟化剤としてプロセスオイルを用いる、等の手段
が考えられる。
しかし、(:)の手段は熱可塑性エラストマーのゴム弾
性の低下を生じ、また(ネ)の手段は機械的強度の低下
を生じる。
性の低下を生じ、また(ネ)の手段は機械的強度の低下
を生じる。
従って本発明の目的は、ゴム成分としてエチレン−α−
オレフィン共重合ゴムを含有する熱可塑性エラストマー
の優れた耐候性、耐熱性を損わずに、耐油性、機械的強
度、及び成形性を顕著に向上させた熱可塑性エラストマ
ー組成物を提供するにある。
オレフィン共重合ゴムを含有する熱可塑性エラストマー
の優れた耐候性、耐熱性を損わずに、耐油性、機械的強
度、及び成形性を顕著に向上させた熱可塑性エラストマ
ー組成物を提供するにある。
(問題点を解決するための手段)
本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、エチレン−α
−オレフィン共重合体ゴム(a)、線状ポリアルキレン
テレフタレート(b)及び低分子量変性エチレン系ラン
ダム共重合体を必須成分として含有するものである。
−オレフィン共重合体ゴム(a)、線状ポリアルキレン
テレフタレート(b)及び低分子量変性エチレン系ラン
ダム共重合体を必須成分として含有するものである。
本発明のこの熱可塑性エラストマー組成物は、特に、
(i)前記変性共重合体(c)として、低分子量エチレ
ン系共重合体に、α−β不飽和カルボン酸乃至はその誘
導体をグラフト重合させて得られたグラフト変性共重合
体であって、135℃デカリン中で測定した極限粘度が
0.05乃至0.55 di/gの範囲内にあるものを
使用すること、 (ii)前記(c)成分は、成分(a)と(b)との合
計量100重量部当たり0.5乃至150重量部の割合
で配合されていること、 (i++)前記成分(a)と成分(b)とは重量基準で
、(a)/(b) =90/1G乃至60740の割合
で配合されていること、 を構成上の特徴としている。
ン系共重合体に、α−β不飽和カルボン酸乃至はその誘
導体をグラフト重合させて得られたグラフト変性共重合
体であって、135℃デカリン中で測定した極限粘度が
0.05乃至0.55 di/gの範囲内にあるものを
使用すること、 (ii)前記(c)成分は、成分(a)と(b)との合
計量100重量部当たり0.5乃至150重量部の割合
で配合されていること、 (i++)前記成分(a)と成分(b)とは重量基準で
、(a)/(b) =90/1G乃至60740の割合
で配合されていること、 を構成上の特徴としている。
(作 用)
本発明において使用するエチレン−α−オレフィン共重
合ゴム(a)は、既に述べた通り、耐候性及び耐熱性に
顕著に優れたゴムであり、本発明の組成物にエラストマ
ーとしての性質を付与する成分である。
合ゴム(a)は、既に述べた通り、耐候性及び耐熱性に
顕著に優れたゴムであり、本発明の組成物にエラストマ
ーとしての性質を付与する成分である。
また線状ポリアルキレンテレフタレート(b)は、それ
自体耐油性に優れており、かかる特性を付与するために
配合される成分である。
自体耐油性に優れており、かかる特性を付与するために
配合される成分である。
これら成分(a)と(b) とは上記(Di)に示す割
合で配合されることによって、共重合ゴム(a)と線状
ポリアルキレンテレフタレート(b) とが示す前記
特性がバランス良く発揮される。
合で配合されることによって、共重合ゴム(a)と線状
ポリアルキレンテレフタレート(b) とが示す前記
特性がバランス良く発揮される。
更に本発明においては、前記(1)で示される様な一定
の極限粘度を有する低分子量グラフト変性共重合体(c
)を配合することによって、機械的強度や成形性を低下
させることなく、成分(a)及び(b)の特性が保持さ
れるものである。
の極限粘度を有する低分子量グラフト変性共重合体(c
)を配合することによって、機械的強度や成形性を低下
させることなく、成分(a)及び(b)の特性が保持さ
れるものである。
即ち、この成分(c)の低分子量グラフト変性共重合体
は、極限粘度が上記範囲にあることから常温で液状乃至
は粘液状のものであり、成分(a)及 ・び(b)
に対して相溶化剤として作用する。
は、極限粘度が上記範囲にあることから常温で液状乃至
は粘液状のものであり、成分(a)及 ・び(b)
に対して相溶化剤として作用する。
一般にエチレン−α−オレフィン共重合ゴム(a) と
線状ポリアルキレンテレフタレート(b)とは相溶性が
悪いため、単に両者をブレンドした場合には均一分散さ
せることが困難となるため、耐熱性、耐候性及び耐油性
等の特性が保持されるものの、機械的強度や成形性の低
下を避は得ないのである。
線状ポリアルキレンテレフタレート(b)とは相溶性が
悪いため、単に両者をブレンドした場合には均一分散さ
せることが困難となるため、耐熱性、耐候性及び耐油性
等の特性が保持されるものの、機械的強度や成形性の低
下を避は得ないのである。
而して本発明によれば、前記成分(c)を一定の割合で
配合することによって、成分(a)及び成分(b)が良
好に均一分散され、機械的強度や成形性の低下が有効に
防止されるのである。
配合することによって、成分(a)及び成分(b)が良
好に均一分散され、機械的強度や成形性の低下が有効に
防止されるのである。
(発明の好適な態様)
五flyy二五二1に1<y良1血エム旦り本発明にお
けるエチレン−α−オレフィン共重合体ゴム(a)とし
ては、エチレンとα−オレフィンとの非晶質共重合体、
又はエチレンとα−オレフィンとポリエンとの非晶質共
重合体が使用される。
けるエチレン−α−オレフィン共重合体ゴム(a)とし
ては、エチレンとα−オレフィンとの非晶質共重合体、
又はエチレンとα−オレフィンとポリエンとの非晶質共
重合体が使用される。
かかる非晶質共重合体を構成するα−オレフィンとして
は、炭素数3乃至10のα−オレフィン、例えばプロピ
レン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキサン、4−
メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン等が
用いられるがプロピレン、1−ブテンが好適に使用され
る。
は、炭素数3乃至10のα−オレフィン、例えばプロピ
レン、1−ブテン、1−ペンテン、1−ヘキサン、4−
メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−デセン等が
用いられるがプロピレン、1−ブテンが好適に使用され
る。
またポリエン成分としては、1.4−へキサジエン、5
−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジェ
ン、5−ビニルノルボルネン等が好適に使用される。
−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジェ
ン、5−ビニルノルボルネン等が好適に使用される。
更にこれら非晶質共重合体のエチレン含量は、50乃至
87モル%、特に63乃至80モル%の範囲内にあるこ
とが好ましい。
87モル%、特に63乃至80モル%の範囲内にあるこ
とが好ましい。
またこの非晶質共重合体のムーニー粘度ML、、4(1
00℃)は、5乃至300、特に20乃至250の範囲
にあることが好ましく、5より小である時は引張特性に
おいて不満足となり、また300よりも大であると熱可
塑性エラストマー組成物の流動性が不満足となる。
00℃)は、5乃至300、特に20乃至250の範囲
にあることが好ましく、5より小である時は引張特性に
おいて不満足となり、また300よりも大であると熱可
塑性エラストマー組成物の流動性が不満足となる。
線状ポリアルキレンテレフタレート(b)本発明の熱可
塑性エラストマー組成物においては、ポリエステルとし
て線状ポリアルキレンテレフタレートを使用する。この
線状ポリアルキレンテレフタレートとは、テレフタル酸
とアルキレングリコールとの縮合で得られる重合体また
は共重合体であり、アルキレングリコールとしては、工
チレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオ
ール、ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタン
ジオール等を単独或いは2f!!以上の組み合わせで使
用する。
塑性エラストマー組成物においては、ポリエステルとし
て線状ポリアルキレンテレフタレートを使用する。この
線状ポリアルキレンテレフタレートとは、テレフタル酸
とアルキレングリコールとの縮合で得られる重合体また
は共重合体であり、アルキレングリコールとしては、工
チレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオ
ール、ヘキサンジオール、ヘプタンジオール、オクタン
ジオール等を単独或いは2f!!以上の組み合わせで使
用する。
かかるポリエステルは、前述した様に高弾性、低クリー
プ性、低吸水性、耐薬品性、高軟化点、高電気絶縁性等
の各種特性に優れており、種々の分野で広く使用されて
いるものである。
プ性、低吸水性、耐薬品性、高軟化点、高電気絶縁性等
の各種特性に優れており、種々の分野で広く使用されて
いるものである。
またこのポリエステルは、上記特性を損わない範囲内で
酸成分としてテレフタル酸以外に少量のイソフタール酸
を使用し共重合して用いることも可能である。
酸成分としてテレフタル酸以外に少量のイソフタール酸
を使用し共重合して用いることも可能である。
低 子量 性エチレン2、ランダム共重合体(cJ本発
明において、前記共重合ゴム(a) と線状ポリアル
キレンテレフタレート(b) との相溶化剤として使
用する低分子量変性エチレン系ランダム共重合体(c)
は、低分子量のエチレン系共重合体にα、β−不飽和カ
ルボン酸乃至その誘導体をグラフト重合させたものであ
る。
明において、前記共重合ゴム(a) と線状ポリアル
キレンテレフタレート(b) との相溶化剤として使
用する低分子量変性エチレン系ランダム共重合体(c)
は、低分子量のエチレン系共重合体にα、β−不飽和カ
ルボン酸乃至その誘導体をグラフト重合させたものであ
る。
グラフト重合すべき低分子量のエチレン系共重合体とし
ては、エチレンと炭素数3乃至2oのα−オレフィンと
のランダム共重合体であり、エチレン成分が30乃至7
5モル%、特に40乃至70モル%の範囲にあるものが
好適に使用される。炭素数3乃至20のα−オレフィン
としては、具体的には、プロピレン、1−ブテン、1−
ヘキセン、1−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1
−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン
、1−テトラデセン、1−へキサデセン、1−オクタデ
セン、1−エイコセン等が使用される。
ては、エチレンと炭素数3乃至2oのα−オレフィンと
のランダム共重合体であり、エチレン成分が30乃至7
5モル%、特に40乃至70モル%の範囲にあるものが
好適に使用される。炭素数3乃至20のα−オレフィン
としては、具体的には、プロピレン、1−ブテン、1−
ヘキセン、1−メチル−1−ペンテン、3−メチル−1
−ペンテン、1−オクテン、1−デセン、1−ドデセン
、1−テトラデセン、1−へキサデセン、1−オクタデ
セン、1−エイコセン等が使用される。
またグラフト化剤として用いられるα、β−不飽和カル
ボン酸乃至その誘導体としては、具体的にはアクリル酸
、メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸、イタコン酸
、シトラコン酸、テトラヒドロフタル酸、ビシクロ(2
,2,1)ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボン酸等
の不飽和カルボン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸
、無水シトラコン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ビシ
クロ(2,2,1)ヘプト−2−エン−5,6−ジカル
ボン酸無水物等の不飽和カルボン酸の無水物、アクリル
酸メチル、メタクリル酸メチル、マレイン酸ジメチル、
マレイン酸モノメチル、フマール酸ジエチル、イタコン
酸ジメチル、シトラコン酸ジエチル、テトラヒドロ無水
フタル酸ジメチル、ビシクロ(2,2,1)ヘプト−2
−エン−5,δ−ジカルボン酸ジメチル等の不飽和カル
ボン酸のエステル等を例示することができる。これらの
中でもマレイン酸、ビシクロ(2,2,1)ヘプト−2
−エン−5゜6−ジカルボン酸またはこれらの無水物が
好ましい。
ボン酸乃至その誘導体としては、具体的にはアクリル酸
、メタクリル酸、マレイン酸、フマール酸、イタコン酸
、シトラコン酸、テトラヒドロフタル酸、ビシクロ(2
,2,1)ヘプト−2−エン−5,6−ジカルボン酸等
の不飽和カルボン酸、無水マレイン酸、無水イタコン酸
、無水シトラコン酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ビシ
クロ(2,2,1)ヘプト−2−エン−5,6−ジカル
ボン酸無水物等の不飽和カルボン酸の無水物、アクリル
酸メチル、メタクリル酸メチル、マレイン酸ジメチル、
マレイン酸モノメチル、フマール酸ジエチル、イタコン
酸ジメチル、シトラコン酸ジエチル、テトラヒドロ無水
フタル酸ジメチル、ビシクロ(2,2,1)ヘプト−2
−エン−5,δ−ジカルボン酸ジメチル等の不飽和カル
ボン酸のエステル等を例示することができる。これらの
中でもマレイン酸、ビシクロ(2,2,1)ヘプト−2
−エン−5゜6−ジカルボン酸またはこれらの無水物が
好ましい。
グラフト重合は、例えば前述した低分子量エチレン系ラ
ンダム共重合体と、前記α、β−不飽和カルボン酸乃至
はその誘導体とを、ラジカル開始剤の存在下で反応させ
ることによって行なわれる。反応は溶媒の存在下に実施
することもできるし、溶媒の不存在下に実施することも
できる。反応方法としては、例えば加熱した低分子量エ
チレン系ランダム共重合体に攪拌下に該不飽和カルボン
酸或いはその誘導体及びラジカル開始剤を連続的又は間
欠的に供給することにより反応させる方法を例示するこ
とができる。
ンダム共重合体と、前記α、β−不飽和カルボン酸乃至
はその誘導体とを、ラジカル開始剤の存在下で反応させ
ることによって行なわれる。反応は溶媒の存在下に実施
することもできるし、溶媒の不存在下に実施することも
できる。反応方法としては、例えば加熱した低分子量エ
チレン系ランダム共重合体に攪拌下に該不飽和カルボン
酸或いはその誘導体及びラジカル開始剤を連続的又は間
欠的に供給することにより反応させる方法を例示するこ
とができる。
またα、β−不飽和カルボン酸等によるグラフト割合は
、グラフト変性すべき低分子量エチレン系ランダム共重
合体100重量部当たり0.1乃至25重量部、好適に
は3乃至15重量部、最も好適には4乃至13重量部の
範囲とするのがよい。
、グラフト変性すべき低分子量エチレン系ランダム共重
合体100重量部当たり0.1乃至25重量部、好適に
は3乃至15重量部、最も好適には4乃至13重量部の
範囲とするのがよい。
グラフト割合がこの範囲よりも小さい場合には、相溶化
効果が十分発現せず、得られる熱可塑性エラストマーは
機械的強度が不満足なものとなる傾向にある。またグラ
フト割合が上記範囲よりも大である時は、熱可塑性エラ
ストマーの成形性が低下する傾向にある。
効果が十分発現せず、得られる熱可塑性エラストマーは
機械的強度が不満足なものとなる傾向にある。またグラ
フト割合が上記範囲よりも大である時は、熱可塑性エラ
ストマーの成形性が低下する傾向にある。
本発明において相溶化剤として使用するこの低分子量グ
ラフト変性共重合体(c)は、135℃デカリン中で測
定した極限粘度(η)が0.05乃至o、55 di/
g、特に0.08乃至0.15 d、57gの範囲にあ
ることが重要である。
ラフト変性共重合体(c)は、135℃デカリン中で測
定した極限粘度(η)が0.05乃至o、55 di/
g、特に0.08乃至0.15 d、57gの範囲にあ
ることが重要である。
即ち、極限粘度(η)が上記範囲内であることに関連し
て該グラフト変性共重合体(c)は低分子量であり、例
えば常温(20℃)で液状乃至粘着液状(水飴状)のも
のであって、ブレンドに際して成分(a)の共重合ゴム
と成分(b)のポリアルキレンテレフタレート樹脂との
間に浸透し、十分な相溶化効果が発揮されるものである
。
て該グラフト変性共重合体(c)は低分子量であり、例
えば常温(20℃)で液状乃至粘着液状(水飴状)のも
のであって、ブレンドに際して成分(a)の共重合ゴム
と成分(b)のポリアルキレンテレフタレート樹脂との
間に浸透し、十分な相溶化効果が発揮されるものである
。
この極限粘度〔η〕が上記範囲よりも小さい場合には十
分な相溶化効果が発現せず、得られる熱可塑性エラスト
マー組成物は機械的強度が不十分なものとなる。また上
記範囲よりも大であれば、成形性が不十分なものとなる
。
分な相溶化効果が発現せず、得られる熱可塑性エラスト
マー組成物は機械的強度が不十分なものとなる。また上
記範囲よりも大であれば、成形性が不十分なものとなる
。
また本発明で用いる上記グラフト変性共重合体(c)は
、極限粘度が上記範囲にあることに関して、一般に数平
均分子量(Mn)が300乃至10,000特に700
乃至2,000の範囲にある。またゲルパーミエイショ
ンクロマトグラフィーによって測定した分子量分布(M
、/Mn)が通常4以下、特に1.2乃至3の範囲にあ
る。
、極限粘度が上記範囲にあることに関して、一般に数平
均分子量(Mn)が300乃至10,000特に700
乃至2,000の範囲にある。またゲルパーミエイショ
ンクロマトグラフィーによって測定した分子量分布(M
、/Mn)が通常4以下、特に1.2乃至3の範囲にあ
る。
熱可塑性エラストマー組 物
本発明の組成物は、前述した(a)乃至(c)の各成分
を必須成分として含有する。
を必須成分として含有する。
まずエチレン−α−オレフィン共重合ゴム(a)と線状
ポリアルキレンテレフタレート(b)とは、重量基準で
、 □ (a)/(b) =9o/1o乃至60/40好ましく
は85/15乃至70/30 の割合で含有される。
ポリアルキレンテレフタレート(b)とは、重量基準で
、 □ (a)/(b) =9o/1o乃至60/40好ましく
は85/15乃至70/30 の割合で含有される。
線状ポリアルキレンテレフタレート(b)の含有量が上
記範囲よりも多い場合には、熱可塑性エラストマー組成
物においてエチレン−α−オレフィン共重合ゴム(a)
の優れた耐候性、耐熱性が発揮されず、また線状ポリア
ルキレンテレフタレート(b)の含有量が上記範囲より
も少ない場合には、該樹脂(b)の優れた耐油性が発揮
されないこととなる。
記範囲よりも多い場合には、熱可塑性エラストマー組成
物においてエチレン−α−オレフィン共重合ゴム(a)
の優れた耐候性、耐熱性が発揮されず、また線状ポリア
ルキレンテレフタレート(b)の含有量が上記範囲より
も少ない場合には、該樹脂(b)の優れた耐油性が発揮
されないこととなる。
またグラフト変性共重合体(c)は、前記(a)及び(
b)成分の合計蛍光たり(1,5乃至150重量部、好
適には1乃至70重量部、最も好適には3乃至30重量
部の割合で含有される。
b)成分の合計蛍光たり(1,5乃至150重量部、好
適には1乃至70重量部、最も好適には3乃至30重量
部の割合で含有される。
この量が上記範囲外である時は、機械的強度が著しく低
下する。
下する。
エチレン−α−オレフィン共重合体ゴム(a)、線状ポ
リアルキレンテレフタレート(b)および変性オレフィ
ン共重合体(c)を混合する方法としては、これらをヘ
ンシェルミキサー、V型ブレンダー、リボンブレンダー
、タンブラーブレンダー等で一次混合した後、さらにポ
リアミド融点以上の温度で、−軸押出機、二軸押出機、
ニーダ−、バンバリーミキサ−等で溶融混合し、造粒あ
るいは粉砕する方法を例示できる。
リアルキレンテレフタレート(b)および変性オレフィ
ン共重合体(c)を混合する方法としては、これらをヘ
ンシェルミキサー、V型ブレンダー、リボンブレンダー
、タンブラーブレンダー等で一次混合した後、さらにポ
リアミド融点以上の温度で、−軸押出機、二軸押出機、
ニーダ−、バンバリーミキサ−等で溶融混合し、造粒あ
るいは粉砕する方法を例示できる。
本発明の熱硬化性エラストマー組成物中においては、エ
チレン−α−オレフィン共重合体ゴム、(a)は、その
熱トルエン不溶解分食量が50重量%以上であるように
架橋した分散粒子状で存在していることが好ましい。エ
チレン−α−オレフィン共重合体ゴム(a)をこのよう
な状態で存在させるためには、熱可塑性エラストマー組
成物を調製するために前記(a)成分、(b)成分およ
び(c)成分を混合する際、該(a)成分を架橋させる
ことができる硫黄、有機過酸化物、フェノール樹脂、キ
ノンジオキシムなどのような架橋剤を同時に配合し、少
くとも該(a)成分が溶融状態で架橋し得るような条件
下に維持して、(a)成分の熱トルエン不溶解分合有量
が50重量%以上になるまで前記(a)成分、(b)成
分、(c)成分および架橋剤を混合する方法や、あらか
じめ前記(a)成分を、前記架橋剤を使用して、その熱
トルエン不溶解分合有量が50重量%以上になるまで架
橋し、得られた架橋エチレン−α−オレフィン共重合体
ゴムを、前記(b)成分および(c)成分と共に混合す
る方法などを採用することができる。
チレン−α−オレフィン共重合体ゴム、(a)は、その
熱トルエン不溶解分食量が50重量%以上であるように
架橋した分散粒子状で存在していることが好ましい。エ
チレン−α−オレフィン共重合体ゴム(a)をこのよう
な状態で存在させるためには、熱可塑性エラストマー組
成物を調製するために前記(a)成分、(b)成分およ
び(c)成分を混合する際、該(a)成分を架橋させる
ことができる硫黄、有機過酸化物、フェノール樹脂、キ
ノンジオキシムなどのような架橋剤を同時に配合し、少
くとも該(a)成分が溶融状態で架橋し得るような条件
下に維持して、(a)成分の熱トルエン不溶解分合有量
が50重量%以上になるまで前記(a)成分、(b)成
分、(c)成分および架橋剤を混合する方法や、あらか
じめ前記(a)成分を、前記架橋剤を使用して、その熱
トルエン不溶解分合有量が50重量%以上になるまで架
橋し、得られた架橋エチレン−α−オレフィン共重合体
ゴムを、前記(b)成分および(c)成分と共に混合す
る方法などを採用することができる。
五後星皇1
本発明の熱可塑性エラストマー組成物の製造においでは
、必要に応じて鉱物油系軟化剤やそれ自体公知のゴム用
配合剤を、得られる組成物の強度、成形性及びゴム的性
質を損わない範囲で配合することができる。
、必要に応じて鉱物油系軟化剤やそれ自体公知のゴム用
配合剤を、得られる組成物の強度、成形性及びゴム的性
質を損わない範囲で配合することができる。
鉱物油系軟化剤は、通常ゴムをロール加工する際、ゴム
の分子間引力を弱め、加工を容易にするとともに、カー
ボンブラック、ホワイトカーボン等の分散を促し或いは
加硫ゴムの硬さを低下甘しめて柔軟性、ゴム弾性を増す
目的で使用されている高沸点の石油留分で、パラフィン
系、ナフテン系、芳香族系等に区別されている。本発明
においてはパラフィン系のプロセスオイルが特に有効に
使用される。かかる鉱物油柔軟化剤はエチレン−α−オ
レフィン共重合ゴムの100重量部当たり、200重量
部以下の量で使用し得る。この範囲より多く使用すると
得られるエラストマー組成物の強度が低下し、或いは軟
化剤が滲出して外観を損う等の不都合を生じる。
の分子間引力を弱め、加工を容易にするとともに、カー
ボンブラック、ホワイトカーボン等の分散を促し或いは
加硫ゴムの硬さを低下甘しめて柔軟性、ゴム弾性を増す
目的で使用されている高沸点の石油留分で、パラフィン
系、ナフテン系、芳香族系等に区別されている。本発明
においてはパラフィン系のプロセスオイルが特に有効に
使用される。かかる鉱物油柔軟化剤はエチレン−α−オ
レフィン共重合ゴムの100重量部当たり、200重量
部以下の量で使用し得る。この範囲より多く使用すると
得られるエラストマー組成物の強度が低下し、或いは軟
化剤が滲出して外観を損う等の不都合を生じる。
またゴム用配合剤としては、例えば充填剤、着色剤、老
化防止剤、帯電防止剤、射光又は耐光安定剤、加工助剤
、帯電防止剤、その他の物性改良剤が適宜使用できる。
化防止剤、帯電防止剤、射光又は耐光安定剤、加工助剤
、帯電防止剤、その他の物性改良剤が適宜使用できる。
例えば充填剤としては、カーボンブラック、酸化亜鉛、
クレー、タルク、重質炭酸カルシウム、カオリン、けい
そう土、シリカ、アルミナ、アスベスト、グラファイト
、ガラス繊維等が例示でき、また酸化防止剤としては、
フェニル−α−ナフチルアミン、p−イソプロポキシ・
ジフェニルアミン、N 、N’ −ジフェニル・エチレ
ンジアミン、ノニル化ジフェニルアミン等のアミン系酸
化防止剤、2,6−ジターシャリ−ブチルフェノール、
スチレン化フェノール、ブチルヒドロキシアニソール、
4,4′−ヒドロキシジフェニル、2.2−メチレン−
ビス−(4−メチル−6−シクロヘキシル・フェノール
)、テトラキス−〔メチレン−3−(3’ 、5’ −
ジターシャリ−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プ
ロピオネート)メタン、トリス−(2−メチル−ヒドロ
キシ−5−ジターシャリ−ブチルフェニル)ブタン等フ
ェノール系酸化防止剤が例示できる。
クレー、タルク、重質炭酸カルシウム、カオリン、けい
そう土、シリカ、アルミナ、アスベスト、グラファイト
、ガラス繊維等が例示でき、また酸化防止剤としては、
フェニル−α−ナフチルアミン、p−イソプロポキシ・
ジフェニルアミン、N 、N’ −ジフェニル・エチレ
ンジアミン、ノニル化ジフェニルアミン等のアミン系酸
化防止剤、2,6−ジターシャリ−ブチルフェノール、
スチレン化フェノール、ブチルヒドロキシアニソール、
4,4′−ヒドロキシジフェニル、2.2−メチレン−
ビス−(4−メチル−6−シクロヘキシル・フェノール
)、テトラキス−〔メチレン−3−(3’ 、5’ −
ジターシャリ−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プ
ロピオネート)メタン、トリス−(2−メチル−ヒドロ
キシ−5−ジターシャリ−ブチルフェニル)ブタン等フ
ェノール系酸化防止剤が例示できる。
熱可塑性エラストマー組 物の 余
かくして得られた熱可塑性エラストマー組成物は耐油性
、機械的強度、耐熱老化性に優れており、ベローズ、チ
ューブ、内装用シート、泥よけ、ブーツ類等の自動車部
品、耐圧ホース、燃料油ホース、ガスケット、ダイアフ
ラム等の工業用機械部品、電子・電気機器部品、電線ケ
ーブル被覆材、建材、履物ソール等に有用である。
、機械的強度、耐熱老化性に優れており、ベローズ、チ
ューブ、内装用シート、泥よけ、ブーツ類等の自動車部
品、耐圧ホース、燃料油ホース、ガスケット、ダイアフ
ラム等の工業用機械部品、電子・電気機器部品、電線ケ
ーブル被覆材、建材、履物ソール等に有用である。
また本発明の熱可塑性エラストマー組成物は、メルトフ
ローレート(MFR,ASTM D1238.230
℃)が一般に3乃至100g/10m1n、特に8乃至
80g/10m1nの範囲にあり成形性が極めて良好で
ある。
ローレート(MFR,ASTM D1238.230
℃)が一般に3乃至100g/10m1n、特に8乃至
80g/10m1nの範囲にあり成形性が極めて良好で
ある。
(実施例)
低分子量変性エチレン系ランダム共重合体の合成窒素吸
込管、水冷コンデンサー、温度計および滴下ロート2個
を装着した攪拌機付ガラス製22人反応器に、表1に示
した性状のエチレン・プロピレン共重合体800gを入
れ、2時間窒素置換を行い、溶存酸素を追い出す。その
のち、フラスコ内温を160℃に昇温し、2個の滴下ロ
ートに各々予め挿入しておいた所定量の無水マレイン酸
(60℃に加温し、液状にしておく)、およびジ・ター
シャリ−ブチルパーオキサイドを4時間かけて滴下する
。滴下完了後更に4時間後反応を行ったのちフラスコ内
温か180℃になるように昇温し、0.5 am)Ig
の減圧下に未反応無水マレイン酸およびジ・ターシャリ
−ブチルパーオキサイドの分解物を除去し、表1に示し
た試料番号■〜■の低分子量変性エチレン系ランダム共
重合体を得た。
込管、水冷コンデンサー、温度計および滴下ロート2個
を装着した攪拌機付ガラス製22人反応器に、表1に示
した性状のエチレン・プロピレン共重合体800gを入
れ、2時間窒素置換を行い、溶存酸素を追い出す。その
のち、フラスコ内温を160℃に昇温し、2個の滴下ロ
ートに各々予め挿入しておいた所定量の無水マレイン酸
(60℃に加温し、液状にしておく)、およびジ・ター
シャリ−ブチルパーオキサイドを4時間かけて滴下する
。滴下完了後更に4時間後反応を行ったのちフラスコ内
温か180℃になるように昇温し、0.5 am)Ig
の減圧下に未反応無水マレイン酸およびジ・ターシャリ
−ブチルパーオキサイドの分解物を除去し、表1に示し
た試料番号■〜■の低分子量変性エチレン系ランダム共
重合体を得た。
犬鳳■−ユ
下記配合処方に従って各成分をブラベンダーミキサーで
油浴温度250℃1回転数140 rpmの条件で約5
分間溶融混合した。
油浴温度250℃1回転数140 rpmの条件で約5
分間溶融混合した。
配合処方;
中の〔η) 0.86 dffi/g
次いで、下記成分を添加し、混練トルクが最大となった
時点から更に3分間混練を継続した後、得られた組成物
をロールでシート出しした。
時点から更に3分間混練を継続した後、得られた組成物
をロールでシート出しした。
チアゾール
テトラメチルチウラム 0.3重量部ジスルフ
ィド 硫黄 0.9重量部シート出
ししたこの組成物を260℃で圧縮成形し、物性測定用
シートを作成した以下の各種物性を測定した。その結果
を表2に示す。
ィド 硫黄 0.9重量部シート出
ししたこの組成物を260℃で圧縮成形し、物性測定用
シートを作成した以下の各種物性を測定した。その結果
を表2に示す。
(1)エチレン−α−オレフィン共重合体ゴムの熱トル
エン不溶解分量 試料約0.1gを沸騰トルエン150ccに、6時間浸
漬し、沸騰トルエン浸漬前後の重量を測定し、不溶解分
量を算出する。尚、ゴム以外の沸騰トルエン可溶分の重
量はあらかじめ、浸漬前の試料の重量から減じ補正する
。又架橋したゴム以外の沸騰トルエン不溶解分の重量は
浸漬前後における試料の重量から減じ、補正する。
エン不溶解分量 試料約0.1gを沸騰トルエン150ccに、6時間浸
漬し、沸騰トルエン浸漬前後の重量を測定し、不溶解分
量を算出する。尚、ゴム以外の沸騰トルエン可溶分の重
量はあらかじめ、浸漬前の試料の重量から減じ補正する
。又架橋したゴム以外の沸騰トルエン不溶解分の重量は
浸漬前後における試料の重量から減じ、補正する。
(2)耐油性:67% JIS K 6301に準拠し
、50℃でJIS3号油に7日間浸漬し、浸漬前に対す
る浸漬後の体積増加率(パーセント)を測定した。
、50℃でJIS3号油に7日間浸漬し、浸漬前に対す
る浸漬後の体積増加率(パーセント)を測定した。
(3)強度: T、 Kg/cm” JISに6301
に準拠し、200IIIIl/lllInの引張り速度
で、破断点の引張強さを測定した。
に準拠し、200IIIIl/lllInの引張り速度
で、破断点の引張強さを測定した。
(4)熱老化物性:AR(Ell)%JISに6301
に準拠し、135℃のギヤーオーブン中に7日間入れ、
老化前の破断点伸びに対する割合(保持率・パーセント
)を測定した。
に準拠し、135℃のギヤーオーブン中に7日間入れ、
老化前の破断点伸びに対する割合(保持率・パーセント
)を測定した。
(5)成形性:MFR(230℃、10にg )、 g
/Lt1分ASTM D−1238に準拠して測定し
た。
/Lt1分ASTM D−1238に準拠して測定し
た。
火五■−主二A
低分子量変性エチレン系ランダム共重合体■に代えて各
々■、■、■を使用した以外は実施例1と同様に実施し
た。
々■、■、■を使用した以外は実施例1と同様に実施し
た。
止屡ヱし−Lヱ又
低分子量変性エチレン系ランダム共重合体のに代えて各
々■、■を使用した以外には実施例1と同様に実施した
。
々■、■を使用した以外には実施例1と同様に実施した
。
五五皿−旦ニュ
低分子量変性エチレン系ランダム共重合体のを101i
量部用いる代わりに各々■を1i量部、■を25重量部
、■を100重量部使用した以外には実施例1と同様に
実施した。
量部用いる代わりに各々■を1i量部、■を25重量部
、■を100重量部使用した以外には実施例1と同様に
実施した。
塩嗟■−ユ
低分子量変性エチレン系ランダム共重合体■を10Ii
量部用いる代わりに■を0.2重量部使用した以外には
実施例1と同様に実施した。
量部用いる代わりに■を0.2重量部使用した以外には
実施例1と同様に実施した。
■箆班−1
低分子量変性エチレン系ランダム共重合体のを10重量
部用いる代わりに■を200重量部使用した以外には実
施例1と同様に実施した。
部用いる代わりに■を200重量部使用した以外には実
施例1と同様に実施した。
夫旌五−互
ジ−n−ブチルジチオカルバミン酸亜鉛0.5重量部、
2−メルカプトベンゾチアゾール0.3重量部、テトラ
メチルチウラムジスルフィド0.I Jl量還部ジペン
タメチレンチウラムテトラスルフィド0.11i量部、
硫黄0.5重量部とする以外には実施例2と同様に実施
した。
2−メルカプトベンゾチアゾール0.3重量部、テトラ
メチルチウラムジスルフィド0.I Jl量還部ジペン
タメチレンチウラムテトラスルフィド0.11i量部、
硫黄0.5重量部とする以外には実施例2と同様に実施
した。
AA盟−旦
酸化亜鉛、ジ−n−ブチルジチオカルバミン酸亜鉛、2
−メルカプトベンゾチアゾール、テトラメチルチウラム
ジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフ
ィド、硫黄に代えてジ−t−ブチルパーオキシジ−イソ
プロピルベンゼン0.2 li量還部ジビニルベンゼン
0.31i量部を使用する以外には実施例2と同様に実
施した。
−メルカプトベンゾチアゾール、テトラメチルチウラム
ジスルフィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフ
ィド、硫黄に代えてジ−t−ブチルパーオキシジ−イソ
プロピルベンゼン0.2 li量還部ジビニルベンゼン
0.31i量部を使用する以外には実施例2と同様に実
施した。
五旌五−工旦
エチレン・α−オレフィン共重合ゴム成分として、エチ
レン含量70mo1%、沃素価15、ムーニー粘度[M
L +−a (100℃)]110.熱トルエン不溶
解分量93wt%、平均粒径5μmの微粒子状架橋エチ
レン・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合ゴム
を75重量部使用すること以外は実施例2と同様に実施
した。
レン含量70mo1%、沃素価15、ムーニー粘度[M
L +−a (100℃)]110.熱トルエン不溶
解分量93wt%、平均粒径5μmの微粒子状架橋エチ
レン・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合ゴム
を75重量部使用すること以外は実施例2と同様に実施
した。
友五皿−1±
エチレン・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合
ゴム75重量部を65重量部に、又ポリアミド樹脂25
Ii量部を35重量部に変更する以外は実施例2と同様
に実施した。
ゴム75重量部を65重量部に、又ポリアミド樹脂25
Ii量部を35重量部に変更する以外は実施例2と同様
に実施した。
夾旌班−上1
エチレン・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合
ゴム75!量部を85Ii量部に、又ポリアミド樹脂2
5!量部を15重量部に変更する以外は実施例2と同様
に実施した。
ゴム75!量部を85Ii量部に、又ポリアミド樹脂2
5!量部を15重量部に変更する以外は実施例2と同様
に実施した。
夾旌五−エユ
エチレン含量70a+o1%、沃素価15、ムーニー粘
度[M L +や4 (100℃)lttoのエチレン
・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合ゴム10
0重量部、ステアリン酸1!!量部、タルク30重量部
、パラフィン系プロセスオイル50重量部をバンバリー
ミキサ−で5分間混練し、EPTコンパウンド(A)を
得た。
度[M L +や4 (100℃)lttoのエチレン
・プロピレン・エチリデンノルボルネン共重合ゴム10
0重量部、ステアリン酸1!!量部、タルク30重量部
、パラフィン系プロセスオイル50重量部をバンバリー
ミキサ−で5分間混練し、EPTコンパウンド(A)を
得た。
そして、エチレン・プロピレン・エチリデンノルボルネ
ン共重合体75重量部に代わってEPTコンパウンド(
A)135重量、酸化亜鉛5重量部に代わって1.5重
量部、ジ−n−ブチルチオカルバミン酸亜鉛、2−メル
カプトベンゾチアゾール、テトラメチルチウラムジスル
フィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、
硫黄に代わって、ヒタノール2501を10重量部、塩
化第1錫を1.51i量部使用する以外は実施例2と同
様に実施した。
ン共重合体75重量部に代わってEPTコンパウンド(
A)135重量、酸化亜鉛5重量部に代わって1.5重
量部、ジ−n−ブチルチオカルバミン酸亜鉛、2−メル
カプトベンゾチアゾール、テトラメチルチウラムジスル
フィド、ジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド、
硫黄に代わって、ヒタノール2501を10重量部、塩
化第1錫を1.51i量部使用する以外は実施例2と同
様に実施した。
Claims (6)
- (1)エチレン−α−オレフィン共重合ゴム(a)、線
状ポリアルキレンテレフタレート(b)及び低分子量変
性エチレン系ランダム共重合体(c)を含有して成る熱
可塑性エラストマー組成物において、 (i)前記(c)成分の変性共重合体は、低分子量のエ
チレン系ランダム共重合体に、 α,β−不飽和カルボン酸乃至はその誘導 体をグラフト重合させて得られたもので あって、135℃デカリン中で測定した極 限粘度(η)が0.05乃至0.55dl/gの範囲に
あり、 (ii)前記(c)成分は、成分(a)と(b)との合
計量100重量部当り0.5乃至150重量部の範囲に
あり、 (iii)前記成分(a)と(b)とは、重量基準で、
(a)/(b)=90/10乃至60/40の範囲にあ
ること、 を特徴とする熱可塑性エラストマー組成物。 - (2)前記低分子量変性エチレン系ランダム共重合体(
c)が常温(20℃)において液状乃至水飴状である特
許請求の範囲第1項記載の熱可塑性エラストマー組成物
。 - (3)前記低分子量変性エチレン系ランダム共重合体(
c)の数平均分子量(M_n)が、300乃至10,0
00の範囲にある特許請求の範囲第1項記載の熱可塑性
エラストマー組成物。 - (4)前記低分子量変性エチレン系ランダム共重合体(
c)は、そのグラフト割合が未変性エチレン系ランダム
共重合体100重量部当たり0.1乃至25重量部の範
囲にある特許請求の範囲第1項記載の熱可塑性エラスト
マー組成物。 - (5)エチレン・α−オレフィン共重合ゴム(a)がエ
チレン・プロピレン共重合ゴム、エチレン・プロピレン
・ポリエン共重合ゴム、エチレン・1−ブテン共重合ゴ
ム、エチレン・1−ブテン・ポリエン共重合ゴムの中か
ら選ばれた少なくとも1つであることを特徴とする第1
項記載の熱可塑性エラストマー組成物。 - (6)熱可塑性エラストマー組成物中のエチレン・1−
オレフィン共重合ゴム(a)の熱トルエン不溶解分量が
50wt%以上となる様に架橋していることを特徴とす
る第1項記載の熱可塑性エラストマー組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15344687A JPS64142A (en) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | Thermoplastic elastomer composition of good moldability |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP15344687A JPS64142A (en) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | Thermoplastic elastomer composition of good moldability |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01142A true JPH01142A (ja) | 1989-01-05 |
JPS64142A JPS64142A (en) | 1989-01-05 |
Family
ID=15562726
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP15344687A Pending JPS64142A (en) | 1987-06-22 | 1987-06-22 | Thermoplastic elastomer composition of good moldability |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS64142A (ja) |
-
1987
- 1987-06-22 JP JP15344687A patent/JPS64142A/ja active Pending
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