JPH01142037A - 白金族金属を回収する方法 - Google Patents
白金族金属を回収する方法Info
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- JPH01142037A JPH01142037A JP30255287A JP30255287A JPH01142037A JP H01142037 A JPH01142037 A JP H01142037A JP 30255287 A JP30255287 A JP 30255287A JP 30255287 A JP30255287 A JP 30255287A JP H01142037 A JPH01142037 A JP H01142037A
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Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明の方法は、反応部分において白金族金属を塩化物
にして揮発し、その白金族金属塩化物を塩素化合物の錯
塩形成剤で捕集回収することによる白金族金属の回収方
法に係るものである。
にして揮発し、その白金族金属塩化物を塩素化合物の錯
塩形成剤で捕集回収することによる白金族金属の回収方
法に係るものである。
(従来技術とその問題点)
酸化チタン、酸化コバルト、アルミナ、シリカ、ジルコ
ニア、マグネシア、ムライト、コージェライト等の金属
酸化物基体上にPt、Pd、Rh、I r、Ruなどの
白金族金属を担持した触媒や白金族金属を基体金属酸化
物上に被覆したものが、自動車排ガス工業、化学工業、
電子工業等で大量に使用されている。
ニア、マグネシア、ムライト、コージェライト等の金属
酸化物基体上にPt、Pd、Rh、I r、Ruなどの
白金族金属を担持した触媒や白金族金属を基体金属酸化
物上に被覆したものが、自動車排ガス工業、化学工業、
電子工業等で大量に使用されている。
このような触媒は、使用中に白金族金属の活性が低下し
、一定の性能が維持できなくなった際には新しい触媒に
取り替える必要がある。
、一定の性能が維持できなくなった際には新しい触媒に
取り替える必要がある。
また、電子材料についても、装置ならびに部品の寿命に
なると取り替えられる。
なると取り替えられる。
こうした使用済の材料中には、尚相当量の高価な白金族
金属(白金族金属の酸化物も含む、以下、同じ。)が残
存し、これを回収し、有効利用することは工業上重要で
ある。
金属(白金族金属の酸化物も含む、以下、同じ。)が残
存し、これを回収し、有効利用することは工業上重要で
ある。
従来の方法としては、硫酸、王水などの溶解法や塩化揮
発法があるが、これらの方法は溶解工程に長時間の処理
を要する。
発法があるが、これらの方法は溶解工程に長時間の処理
を要する。
また、基体金属酸化物と白金族金属を分離する際、基体
金属酸化物が析出することや、洗浄に大量の水を必要と
するなどの問題があった。
金属酸化物が析出することや、洗浄に大量の水を必要と
するなどの問題があった。
また、塩化物にして揮発する方法においても、白金族塩
化物の捕集法として、活性炭吸着捕集や、スクラバーに
よる洗浄捕集などがあるが、活性炭吸着は、温度を下げ
て捕集する必要があるばかりでなく、捕集後の処理が面
倒であるという問題。
化物の捕集法として、活性炭吸着捕集や、スクラバーに
よる洗浄捕集などがあるが、活性炭吸着は、温度を下げ
て捕集する必要があるばかりでなく、捕集後の処理が面
倒であるという問題。
スクラバー洗浄法は乾式法で作られる無水貴金属塩化物
はその殆んどが酸またはアルカリに対して不溶であるた
め、大量の洗浄液を濾過しなければならないことや、洗
浄液中に溶は出した少々の白金族塩化物を回収しなけれ
ばならない等の問題に加え、塩素ガスを再利用するため
に乾燥工程を設ける必要があっ、た。
はその殆んどが酸またはアルカリに対して不溶であるた
め、大量の洗浄液を濾過しなければならないことや、洗
浄液中に溶は出した少々の白金族塩化物を回収しなけれ
ばならない等の問題に加え、塩素ガスを再利用するため
に乾燥工程を設ける必要があっ、た。
また使用中触媒にNaC1水溶液等を含浸、乾燥させ、
塩化物にさせる方法(特開昭56−16331号)もあ
るが、担体中に付着している貴金属錯塩を水または酸抽
出する必要があり、担体中に貴金属含有液がしみ込んで
しまい、高回収率を得るために大量の水または酸を使っ
た洗浄が必要となる。
塩化物にさせる方法(特開昭56−16331号)もあ
るが、担体中に付着している貴金属錯塩を水または酸抽
出する必要があり、担体中に貴金属含有液がしみ込んで
しまい、高回収率を得るために大量の水または酸を使っ
た洗浄が必要となる。
(発明の目的)
本発明は畝上の事情に鑑みなされたもので、その目的は
、基体金属酸化物に白金族金属を保持せしめた材料より
白金族金属を簡便かつ効率良く回収する方法を提供する
ことにある。
、基体金属酸化物に白金族金属を保持せしめた材料より
白金族金属を簡便かつ効率良く回収する方法を提供する
ことにある。
(発明の構成)
本発明は、白金族金属を回収する方法において、白金族
金属と基体金属酸化物を含む回収物を加熱しながら塩素
を流すことにより白金族金属を塩化物にして揮発させ、
この揮発した白金族金属塩化物を溶融した塩素化合物の
錯塩形成剤浴中で捕集回収することを特徴とする。
金属と基体金属酸化物を含む回収物を加熱しながら塩素
を流すことにより白金族金属を塩化物にして揮発させ、
この揮発した白金族金属塩化物を溶融した塩素化合物の
錯塩形成剤浴中で捕集回収することを特徴とする。
一般的に使用される基体金属酸化物は塩化物になりにく
く、白金族金属塩化物と共に移動しないので、白金族金
属との分離、回収が可能である。
く、白金族金属塩化物と共に移動しないので、白金族金
属との分離、回収が可能である。
反応部の温度は、300〜1200℃以上が好ましい。
これは、この温度以下になる・と白金族塩化物の揮発が
良好に行えなくなる為である。また1200℃よりも高
い温度では、白金族塩化物が白金族金属と塩素とに解離
してしまい揮発効率が大きく低下する。
良好に行えなくなる為である。また1200℃よりも高
い温度では、白金族塩化物が白金族金属と塩素とに解離
してしまい揮発効率が大きく低下する。
揮発してくる白金族塩化物は、溶融した塩素化合物の錯
塩形成剤浴の層によって捕集される。塩素化合物の錯塩
形成剤浴を用いる理由は、塩素化合物は塩素雰囲気中で
反応や変質がないことと、錯塩を形成させることにより
白金族塩化物の捕集効率は他のものと比べて飛躍的に良
いものとなる。
塩形成剤浴の層によって捕集される。塩素化合物の錯塩
形成剤浴を用いる理由は、塩素化合物は塩素雰囲気中で
反応や変質がないことと、錯塩を形成させることにより
白金族塩化物の捕集効率は他のものと比べて飛躍的に良
いものとなる。
しかも、白金族塩化物の熱が直接溶融塩浴中に使われる
ため、熱効率がよく、工程が簡単なため装置も小型化で
きる。
ため、熱効率がよく、工程が簡単なため装置も小型化で
きる。
また、これにより形成された白金族金属錯塩は、水、ア
ルコールなどの溶媒に対して可溶性であるという副次的
効果も持っている。
ルコールなどの溶媒に対して可溶性であるという副次的
効果も持っている。
なお塩素化合物の錯塩形成剤の代表的なものは以下の通
りである。
りである。
(実施例1)
触媒用ペレット(ガンマ−アルミナ)にRu(2wt%
)を担゛持した材料500gを第1図に示す如くのこの
回収物1を塩化物化容器4中に入れ、電気炉2により塩
化物化容器4を900℃に加熱し、塩素ガスを塩素ガス
導入管3から31/min流すことによりRuを塩化物
にして揮発させ、それを多孔質セラミックの分散板5を
通してNaC1の入った塩素化合物の錯塩形成剤浴6に
より捕捉した。
)を担゛持した材料500gを第1図に示す如くのこの
回収物1を塩化物化容器4中に入れ、電気炉2により塩
化物化容器4を900℃に加熱し、塩素ガスを塩素ガス
導入管3から31/min流すことによりRuを塩化物
にして揮発させ、それを多孔質セラミックの分散板5を
通してNaC1の入った塩素化合物の錯塩形成剤浴6に
より捕捉した。
塩素化合物の錯塩形成剤浴6は塩浴加熱ヒーター7によ
り850°Cに加熱した。
り850°Cに加熱した。
これを6時間続けた後、塩浴を冷却凝固させ、NaCj
l!を取り出し、水で溶解し、ホウ酸水素ナトリウム(
SBH)で還元し回収したところ回収率は96%であっ
た。
l!を取り出し、水で溶解し、ホウ酸水素ナトリウム(
SBH)で還元し回収したところ回収率は96%であっ
た。
(実施例2)
触媒用ハニカム(ムライト)にRh(1wt%)を担持
した材料500gを第1図に示す如くこの回収物1を塩
化物化容器4中に入れ、電気炉2により塩化物化容器4
を1050°Cに加熱し、塩素ガスを塩素ガス導入管3
から37!/min流すことによりRhを塩化物にして
揮発させ、それを多孔質セラミックの分散板5を通して
KC7!の入った塩素化合物の錯塩形成剤浴6により捕
捉した。
した材料500gを第1図に示す如くこの回収物1を塩
化物化容器4中に入れ、電気炉2により塩化物化容器4
を1050°Cに加熱し、塩素ガスを塩素ガス導入管3
から37!/min流すことによりRhを塩化物にして
揮発させ、それを多孔質セラミックの分散板5を通して
KC7!の入った塩素化合物の錯塩形成剤浴6により捕
捉した。
塩素化合物の錯塩形成剤浴6は塩浴加熱ヒーター7によ
り950℃に加熱した。
り950℃に加熱した。
これを8時間続けた後塩浴を冷却凝固させKClを取り
出し水で溶解し、ホウ酸水素ナトリウム(SBH)で還
元し回収したところ回収率は94%であった。
出し水で溶解し、ホウ酸水素ナトリウム(SBH)で還
元し回収したところ回収率は94%であった。
上記実施例における塩素化合物の錯塩形成剤による白金
族金属の捕捉反応は次のようなものと考えられる。
族金属の捕捉反応は次のようなものと考えられる。
P−MCZX+ 0tYIaC1,→Maα[P−MC
f、+α、〕ここでP−Mは白金族金属、Maは錯塩形
成剤の陽イオン、αは自然数、x、yは価数である。
f、+α、〕ここでP−Mは白金族金属、Maは錯塩形
成剤の陽イオン、αは自然数、x、yは価数である。
(従来例1)
触媒用ペレット(ガンマ−アルミナ)にRu(2wt%
)を担持した材料500gを実施例同様の操作でRu塩
化物を揮発させ、スクラバーで水洗してRu塩化物を捕
捉した。
)を担持した材料500gを実施例同様の操作でRu塩
化物を揮発させ、スクラバーで水洗してRu塩化物を捕
捉した。
これを6時間続けた後、洗浄水を全て取り出し、濾過分
離により塩化Ruを取り出し、H2還元により回収した
ところ、回収率は91%であった。
離により塩化Ruを取り出し、H2還元により回収した
ところ、回収率は91%であった。
この際濾過分離や、スクラバーに入る手前の洗浄液で冷
やされた部分の壁にRu塩化物が付着し回収に多大な労
力を要した。
やされた部分の壁にRu塩化物が付着し回収に多大な労
力を要した。
(従来例2)
触媒用ハニカム(コージェライト)にPt(1wt%)
を担持した材料500gを王水中で浸出し、濾過により
pt王水液を取り出しpH調整後、SBHで還元する方
法で行ったところ、回収率は95%であった。
を担持した材料500gを王水中で浸出し、濾過により
pt王水液を取り出しpH調整後、SBHで還元する方
法で行ったところ、回収率は95%であった。
しかし回収率を高くするために、濾過の際の洗浄等で液
量が大幅に増えるなどの問題がある。
量が大幅に増えるなどの問題がある。
(従来例3)
触媒用ハニカム担体(ムライト)にRh (0,150
−t%)を担持した材料500gに15%NaC1溶液
を含浸させ、塩素雰囲気中800℃で8時間反応させ、
反応終了後100℃になるまで塩素ガスを流しながら冷
却し、生成物を塩酸で抽出したところ、回収率はRh8
6%であった。
−t%)を担持した材料500gに15%NaC1溶液
を含浸させ、塩素雰囲気中800℃で8時間反応させ、
反応終了後100℃になるまで塩素ガスを流しながら冷
却し、生成物を塩酸で抽出したところ、回収率はRh8
6%であった。
この際800℃から100℃まで塩素気流中で温度を下
げるのに約2時間を要したこと、100℃という低い温
度で塩素雰囲気で保持された為、N2パージ30分にも
かかわらず、取出後、塩素臭が激しいという問題があっ
た。
げるのに約2時間を要したこと、100℃という低い温
度で塩素雰囲気で保持された為、N2パージ30分にも
かかわらず、取出後、塩素臭が激しいという問題があっ
た。
また、回収率を上げるために、塩酸抽出後の残材料に含
まれている貴金属含有液を水で何度も洗浄する必要があ
った。
まれている貴金属含有液を水で何度も洗浄する必要があ
った。
(発明の効果)
以上詳述のように本発明によれば、従来に比し効率良く
、白金族金属を基体金属酸化物から分離回収することが
でき、しかも従来のように多大な労力を必要としない為
、経済的にしかも短時間で回収することができるという
効果がある。
、白金族金属を基体金属酸化物から分離回収することが
でき、しかも従来のように多大な労力を必要としない為
、経済的にしかも短時間で回収することができるという
効果がある。
4、図面の簡単な説明 □
第1図は本発明の方法を示す概略図である。
出願人 田中貴金属工業株式会社
1、 回η又中第
2.電瓦炒
3、 え■≧素力゛ス導2、昔
4、、 搬に化物fヒ唾;詭
5、 号JLvヒラミ゛ンク
6、 r呂dトイヒイ〒e6り銘節メ賢≧負【1テロ−
7、暴加熱ヒーター 茅10
7、暴加熱ヒーター 茅10
Claims (4)
- (1)白金族金属と基体金属酸化物を含む回収物を、加
熱しながら塩素ガスを流すことにより白金族金属を塩化
物にして揮発分離し、その揮発分離された白金族金属の
塩化物を塩素化合物の錯塩形成剤浴中で捕集回収するこ
とを特徴とする白金族金属を回収する方法。 - (2)白金族塩化物の加熱温度が解離又は分離温度以下
であることを特徴とする特許請求の範囲第1項に記載の
方法。 - (3)白金族金属の加熱温度が300〜1200℃であ
ることを特徴とする特許請求の範囲第1項又は第2項に
記載の方法。 - (4)白金族塩化物を捕集するための錯塩形成剤の温度
が、錯塩形成剤の融点以上であり、沸点以下であること
を特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第3項に記載の
いずれかの方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30255287A JPH01142037A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 白金族金属を回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP30255287A JPH01142037A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 白金族金属を回収する方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01142037A true JPH01142037A (ja) | 1989-06-02 |
Family
ID=17910345
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP30255287A Pending JPH01142037A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 白金族金属を回収する方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01142037A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0313531A (ja) * | 1989-06-08 | 1991-01-22 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | ルテニウムの可溶化方法 |
JP2009249722A (ja) * | 2008-04-10 | 2009-10-29 | Yamamoto Precious Metal Co Ltd | 貴金属微粒子の製造方法 |
JP2011074457A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ru−Rh精製工程の効率的操業方法 |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP30255287A patent/JPH01142037A/ja active Pending
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0313531A (ja) * | 1989-06-08 | 1991-01-22 | Tanaka Kikinzoku Kogyo Kk | ルテニウムの可溶化方法 |
JP2009249722A (ja) * | 2008-04-10 | 2009-10-29 | Yamamoto Precious Metal Co Ltd | 貴金属微粒子の製造方法 |
JP4514807B2 (ja) * | 2008-04-10 | 2010-07-28 | 山本貴金属地金株式会社 | 貴金属微粒子の製造方法 |
JP2011074457A (ja) * | 2009-09-30 | 2011-04-14 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | Ru−Rh精製工程の効率的操業方法 |
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