JPH01126286A - 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH01126286A JPH01126286A JP62283098A JP28309887A JPH01126286A JP H01126286 A JPH01126286 A JP H01126286A JP 62283098 A JP62283098 A JP 62283098A JP 28309887 A JP28309887 A JP 28309887A JP H01126286 A JPH01126286 A JP H01126286A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明はＩＣ絶縁基板をはじめ多くの分野で注目されて
いる窒化アルミニウム焼結体に関し、特に金属化面を有
する焼結体およびその製造方法に関する。
いる窒化アルミニウム焼結体に関し、特に金属化面を有
する焼結体およびその製造方法に関する。
［従来の技術］
窒化アルミニウム（Ａ Ｉ Ｎ）焼結体は、熱伝導性が
高く、機械的強度も優れていることから、ＩＣ絶縁基板
をはじめ多くの分野で注目されている。
高く、機械的強度も優れていることから、ＩＣ絶縁基板
をはじめ多くの分野で注目されている。
このＡＩＮはガラス、金属と濡れ性、反応性が乏しくＡ
ＩＮに金属化をすることは困難であった。そこで、同時
焼成法つまりＡＩＮのグリーンシートの焼結とタングス
テン粉末の焼成を同時に行いＡＩＮ表面に金属化面を施
すことが知られている。
ＩＮに金属化をすることは困難であった。そこで、同時
焼成法つまりＡＩＮのグリーンシートの焼結とタングス
テン粉末の焼成を同時に行いＡＩＮ表面に金属化面を施
すことが知られている。
［発明が解決しようとする問題点］
上記従来の同時焼成法はＡＩＮと金属化面との収縮率の
違い、密着強度、導通性等の問題で、未だ完成した技術
とは言い難い。
違い、密着強度、導通性等の問題で、未だ完成した技術
とは言い難い。
そこで、本発明はＡＩＮ焼結体の表面に強固に接着し、
かつ気密性の高い金属化面を有するＡＩＮ焼結体を提供
することを目的とする。
かつ気密性の高い金属化面を有するＡＩＮ焼結体を提供
することを目的とする。
ｃ問題点を解決するための手段］
本発明は、まず窒化アルミニウム焼結体と高融点金属の
タングステン（Ｗ）又は／及びモリブデン（Ｍｏ）より
なる表面層との間に、窒化アルミニウム焼結体中から、
焼結助剤成分を含む化合物が浸み出して介在されている
ことを特徴とする金属化面を有する窒化アルミニウム焼
結体である。ここで焼結助剤成分は、アルカリ土類金属
酸化物、希土類酸化物のうちから選ばれた少なくとも１
種以上のものを用いる。代表的にはＹ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３
とＣａＯでその量は窒化アルミニウムに対して０．０１
−１０重重量である。
タングステン（Ｗ）又は／及びモリブデン（Ｍｏ）より
なる表面層との間に、窒化アルミニウム焼結体中から、
焼結助剤成分を含む化合物が浸み出して介在されている
ことを特徴とする金属化面を有する窒化アルミニウム焼
結体である。ここで焼結助剤成分は、アルカリ土類金属
酸化物、希土類酸化物のうちから選ばれた少なくとも１
種以上のものを用いる。代表的にはＹ２Ｏ３、Ｙ２Ｏ３
とＣａＯでその量は窒化アルミニウムに対して０．０１
−１０重重量である。
本発明はまた、窒化アルミニウム焼結体形成材料の表面
に高融点金属のタングステン（Ｗ）又は／及びモリブデ
ン（Ｍ ｏ ）を配置し、両者を同時焼成し、徐冷する
ことを特徴とする金属化面を有する窒化アルミニウム焼
結体の製造方法である。上記徐冷条件は、焼成温度から
ＡＩＮ焼結体中の焼結助剤を含む化合物が凝固する温度
まで、少なくとも１時間以上とする。
に高融点金属のタングステン（Ｗ）又は／及びモリブデ
ン（Ｍ ｏ ）を配置し、両者を同時焼成し、徐冷する
ことを特徴とする金属化面を有する窒化アルミニウム焼
結体の製造方法である。上記徐冷条件は、焼成温度から
ＡＩＮ焼結体中の焼結助剤を含む化合物が凝固する温度
まで、少なくとも１時間以上とする。
又、ＡＩＮ焼結体形成材料は前述の焼結助剤を含むグリ
ーンシートである。
ーンシートである。
以下本発明をさらに具体的に説明する。
ＡＩＮのグリーンシートを窒素雰囲気下で１８１Ｏ〜２
０５０℃で１〜５時間焼成すると高熱伝導性のＡＩＮ基
板が得られる。この焼結機構の詳細については判明して
いないが、焼結助剤であるアルカリ土類金属酸化物もし
くは／および希土類酸化物と、ＡＩＮ粉末の表面酸化物
、主としてＡ１２０ｚと高温で反応し、種々の組成の液
相が生じる。この液相によってＡＩＮの焼結が促進する
。したがって、ＡＩＮの焼結条件は、それらの組成の融
点以上になることが必要となり、通常はそれらの融点よ
り １００〜２００℃高い温度で焼結させる。焼結が完
了した後、それらの凝固点まで徐冷を１時間以上（１℃
／ｓｉｎ以下・・・冷却速度）行うと、粒界を形成して
いるそれらの反応物が焼結体表面に浸み出すのが観察さ
れた。
０５０℃で１〜５時間焼成すると高熱伝導性のＡＩＮ基
板が得られる。この焼結機構の詳細については判明して
いないが、焼結助剤であるアルカリ土類金属酸化物もし
くは／および希土類酸化物と、ＡＩＮ粉末の表面酸化物
、主としてＡ１２０ｚと高温で反応し、種々の組成の液
相が生じる。この液相によってＡＩＮの焼結が促進する
。したがって、ＡＩＮの焼結条件は、それらの組成の融
点以上になることが必要となり、通常はそれらの融点よ
り １００〜２００℃高い温度で焼結させる。焼結が完
了した後、それらの凝固点まで徐冷を１時間以上（１℃
／ｓｉｎ以下・・・冷却速度）行うと、粒界を形成して
いるそれらの反応物が焼結体表面に浸み出すのが観察さ
れた。
そこで、予め高融点金属粉末のＷあるいは／およびＭｏ
粉末を主成分とする層をＡＩＮ表面に形成せしめると、
浸み出した液相がその粉末からなる層の空隙に吸い取ら
れ、いわゆるキャピラリー効果によって顕著に浸み出し
が促進される。これらの液層は高融点金属の焼成に多い
に寄与し、緻密な金属化面を形成させることができる。
粉末を主成分とする層をＡＩＮ表面に形成せしめると、
浸み出した液相がその粉末からなる層の空隙に吸い取ら
れ、いわゆるキャピラリー効果によって顕著に浸み出し
が促進される。これらの液層は高融点金属の焼成に多い
に寄与し、緻密な金属化面を形成させることができる。
また、浸み出して金属化面内に浸透した液相はＡＩＮ焼
結体中の粒界から連続的に連なかっているため、機械的
な接合も期待でき、しかも金属化面もＡＩＮ表面に、液
相の効果で著しく濡れ性が向上するため、密着強度が極
めて高い金属化面を６する焼結体を得ることができる。
結体中の粒界から連続的に連なかっているため、機械的
な接合も期待でき、しかも金属化面もＡＩＮ表面に、液
相の効果で著しく濡れ性が向上するため、密着強度が極
めて高い金属化面を６する焼結体を得ることができる。
また、金属化面の空隙を液相が満たし気密性が向上する
。高融点金属の焼結も促進され、導電抵抗（シート抵抗
）の低い金属化面が得られる。高融点金属の焼結機構は
明らかでないが、窒素雰囲気では自己焼結性は劣るが、
上記の液相によって焼結性が非常に向上する。したがっ
て、同時焼成法ではＡＩＮの焼成温度では高融点金属の
焼結はあまり進行しないが、徐冷で液相の浸み出しと同
時に焼結が開始する。よって徐冷工程では、液相の浸み
出しの量と高融点金属の焼結を制御する必要があり、液
相の凝固点まで１時間以上要する。液相が凝固すると当
然高融点金属の焼結は停止する。特に同時焼成では焼結
助剤にＹ２Ｏ３、ＣｅＯ２あるいは／およびＣａＯを用
いその量は０．０１〜１０重量％特に０．１〜３重二重
量あり、高融点金属はＷの組合せが好ましい。当然他の
組合せでも本発明の効果は有効に発現される。
。高融点金属の焼結も促進され、導電抵抗（シート抵抗
）の低い金属化面が得られる。高融点金属の焼結機構は
明らかでないが、窒素雰囲気では自己焼結性は劣るが、
上記の液相によって焼結性が非常に向上する。したがっ
て、同時焼成法ではＡＩＮの焼成温度では高融点金属の
焼結はあまり進行しないが、徐冷で液相の浸み出しと同
時に焼結が開始する。よって徐冷工程では、液相の浸み
出しの量と高融点金属の焼結を制御する必要があり、液
相の凝固点まで１時間以上要する。液相が凝固すると当
然高融点金属の焼結は停止する。特に同時焼成では焼結
助剤にＹ２Ｏ３、ＣｅＯ２あるいは／およびＣａＯを用
いその量は０．０１〜１０重量％特に０．１〜３重二重
量あり、高融点金属はＷの組合せが好ましい。当然他の
組合せでも本発明の効果は有効に発現される。
［実施例］
実施例１
焼結助剤としてＹ２０ｚ、Ｙ２０３とＣａＯを０．０１
〜１０重量％含有したＡＩＮのグリーンシートに、Ｗ、
Ｍｏ、Ｗ−Ｍｏの各ペーストをスクリーン印刷で所定の
パターンを印刷した後、窒素雰囲気中で１９１０〜２０
５０℃で１〜５゛時間保持した後、１７５０℃まで２〜
６時間徐冷をした（冷却速度１℃／ｌｌｌＩｎ以下）。
〜１０重量％含有したＡＩＮのグリーンシートに、Ｗ、
Ｍｏ、Ｗ−Ｍｏの各ペーストをスクリーン印刷で所定の
パターンを印刷した後、窒素雰囲気中で１９１０〜２０
５０℃で１〜５゛時間保持した後、１７５０℃まで２〜
６時間徐冷をした（冷却速度１℃／ｌｌｌＩｎ以下）。
この金属化面のシート抵抗を測定し、またその表面にＮ
ｉメツキを施した後、Ｐ ｂ Ｓ ｎメツキした軟銅
線を半田付した後、引張試験を行った。またＨｅリーク
法で気密性を調べた。
ｉメツキを施した後、Ｐ ｂ Ｓ ｎメツキした軟銅
線を半田付した後、引張試験を行った。またＨｅリーク
法で気密性を調べた。
シー ト抵抗 １３〜１６ ｌΩ／口 実泪上全（
問題なし引張強度 ６．２ｋｇ／■２以上 同上気密
性 〜１０−” ａｔＩｌｃｃ／ｓｅｅ以上 同上比較
例１ 上記実施例１と全く同様に行い、徐冷せずに１０℃／ｇ
ｉｎの冷却速度で冷却を行ったが、実用は到底できない
。
問題なし引張強度 ６．２ｋｇ／■２以上 同上気密
性 〜１０−” ａｔＩｌｃｃ／ｓｅｅ以上 同上比較
例１ 上記実施例１と全く同様に行い、徐冷せずに１０℃／ｇ
ｉｎの冷却速度で冷却を行ったが、実用は到底できない
。
シート抵抗 ２４〜２９０ＩｌΩ／口
引張強度 ０，２〜１．７ｋｇ／■２
気密性 １０’ ａｔｍｃｃ／ｓｅｅ以上実施例２
実施例１と同様に焼結助剤にＣｅＯ２とＣａ０ＳＣｅｏ
２、ＣａＯを選び、１８００〜１９４０℃で１〜６時間
保持した後、１５９０℃まで４〜８時間徐冷をした（冷
却速度１℃／ａｋｉｎ以下）。
２、ＣａＯを選び、１８００〜１９４０℃で１〜６時間
保持した後、１５９０℃まで４〜８時間徐冷をした（冷
却速度１℃／ａｋｉｎ以下）。
シー ト（氏抗 １４〜１８ ０１９７口 実用上
全（問題なＬ引張強度 ５．４ｋｇ／＋ｍ２以上
同上気密性 〜１０−” ａｔｍｃｃ／ｓｅｅ以下 同
上比較例２ 上記実施例２と全く同様に行い、徐冷せずに１０℃／１
ｎの冷却速度で冷却を行ったんが、実用は到底できなか
った。
全（問題なＬ引張強度 ５．４ｋｇ／＋ｍ２以上
同上気密性 〜１０−” ａｔｍｃｃ／ｓｅｅ以下 同
上比較例２ 上記実施例２と全く同様に行い、徐冷せずに１０℃／１
ｎの冷却速度で冷却を行ったんが、実用は到底できなか
った。
シート抵抗 ３４〜：ＨＯｍΩ／口
引張強度 ０．２〜２．１ｋｇ／ｍｍ２気密性 １Ｏ
−６ａｔＩＩｃｃ／ｓｅｅ以上［発明の効果］ 本発明によれば、同時焼成で、焼成温度からＡＩＮの粒
界を構成する焼結助剤の成分を含む化合物の凝固点まで
少なくとも１時間以上徐冷することで、高強度、高信頼
性の金属化面を有するＡＩＮ焼結体が得られる。
−６ａｔＩＩｃｃ／ｓｅｅ以上［発明の効果］ 本発明によれば、同時焼成で、焼成温度からＡＩＮの粒
界を構成する焼結助剤の成分を含む化合物の凝固点まで
少なくとも１時間以上徐冷することで、高強度、高信頼
性の金属化面を有するＡＩＮ焼結体が得られる。
Claims (6)
- （１）窒化アルミニウム焼結体と高融点金属のタングス
テン（Ｗ）又は／及びモリブデン（Ｍｏ）よりなる表面
層との間に、窒化アルミニウム焼結体中から、焼結助剤
成分を含む化合物が浸み出して介在されていることを特
徴とする金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体。 - （２）焼結助剤成分は、アルカリ土類金属酸化物、希土
類酸化物のうちから選ばれた少なくとも１種以上である
特許請求の範囲第（１）項記載の金属化面を有する窒化
アルミニウム焼結体。 - （３）焼結助剤の量は窒化アルミニウム重量の０．０１
〜１０重量％である特許請求の範囲第（２）項記載の金
属化面を有する窒化アルミニウム焼結体。 - （４）窒化アルミニウム焼結体形成材料の表面に高融点
金属のタングステン（Ｗ）又は／及びモリブデン（Ｍｏ
）を配置し、両者を同時焼成し、徐冷することを特徴と
する金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。 - （５）徐冷条件は焼成温度から窒化アルミニウム焼結体
中の焼結助剤を含む化合物が凝固する温度まで、少なく
とも１時間以上とする特許請求の範囲第（３）項記載の
金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - （６）窒化アルミニウム焼結体形成材料はグリーンシー
トであり、焼結助剤としてアルカリ土類金属酸化物、希
土類酸化物のうちから選ばれた少なくとも１種以上が０
．０１〜１０重量％含有されている特許請求の範囲第（
３）項記載の金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62283098A JP2525837B2 (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62283098A JP2525837B2 (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01126286A true JPH01126286A (ja) | 1989-05-18 |
| JP2525837B2 JP2525837B2 (ja) | 1996-08-21 |
Family
ID=17661188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62283098A Expired - Lifetime JP2525837B2 (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2525837B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0695732A3 (en) * | 1994-08-02 | 1997-02-26 | Sumitomo Electric Industries | Metallic ceramic substrate with smooth plating and process for its manufacture |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63242985A (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-07 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム基板及びその製造方法 |
| JPS6483587A (en) * | 1987-09-28 | 1989-03-29 | Kyocera Corp | Method for metallizing aluminum nitride substrate |
-
1987
- 1987-11-11 JP JP62283098A patent/JP2525837B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63242985A (ja) * | 1987-03-30 | 1988-10-07 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム基板及びその製造方法 |
| JPS6483587A (en) * | 1987-09-28 | 1989-03-29 | Kyocera Corp | Method for metallizing aluminum nitride substrate |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0695732A3 (en) * | 1994-08-02 | 1997-02-26 | Sumitomo Electric Industries | Metallic ceramic substrate with smooth plating and process for its manufacture |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2525837B2 (ja) | 1996-08-21 |
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