JP2525837B2 - 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JP2525837B2 JP2525837B2 JP62283098A JP28309887A JP2525837B2 JP 2525837 B2 JP2525837 B2 JP 2525837B2 JP 62283098 A JP62283098 A JP 62283098A JP 28309887 A JP28309887 A JP 28309887A JP 2525837 B2 JP2525837 B2 JP 2525837B2
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- sintered body
- aluminum nitride
- metallized surface
- nitride sintered
- aln
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はIC絶縁基板をはじめ多くの分野で注目されて
いる窒化アルミニウム焼結体に関し、特に金属化面を有
する焼結体の製造方法に関する。
いる窒化アルミニウム焼結体に関し、特に金属化面を有
する焼結体の製造方法に関する。
［従来の技術］ 窒化アルミニウム（AlN）焼結体は、熱伝導性が高
く、機械的強度も優れていることから、IC絶縁基板をは
じめ多くの分野で注目されている。
く、機械的強度も優れていることから、IC絶縁基板をは
じめ多くの分野で注目されている。
このAlNはガラス、金属と漏れ性、反応性が乏しくAlN
に金属化をすることは困難であった。そこで、同時焼成
法つまりAlNのグリーンシートの焼結とタングステン粉
末の焼成を同時に行いAlN表面に金属化面を施すことが
知られている。
に金属化をすることは困難であった。そこで、同時焼成
法つまりAlNのグリーンシートの焼結とタングステン粉
末の焼成を同時に行いAlN表面に金属化面を施すことが
知られている。
［発明が解決しようとする問題点］ 上記従来の同時焼成法はAlNと金属化面との収縮率の
違い、密着強度、導通性等の問題で、未だ完成した技術
とは言い難い。
違い、密着強度、導通性等の問題で、未だ完成した技術
とは言い難い。
そこで、本発明はAlN焼結体の表面に強固に接着し、
かつ気密性の高い金属化面を有するAlN焼結体を提供す
ることを目的とする。
かつ気密性の高い金属化面を有するAlN焼結体を提供す
ることを目的とする。
［問題点を解決するための手段］ 本発明は、焼結助剤としてアルカリ土類金属酸化物、
希土類酸化物のうちから選ばれた少なくとも１種以上が
0.01〜10重量％含有されている窒化アルミニウム焼結体
形成材料のグリーンシートの表面に高融点金属のタング
ステン（Ｗ）又は／及びモリブデン（Mo）を配置し、両
者を同時焼成し、焼成温度から窒化アルミニウム焼結体
中の焼結助剤を含む化合物が凝固する温度まで、少なく
とも１時間以上の条件で徐冷することを特徴とする金属
化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法であ
る。
希土類酸化物のうちから選ばれた少なくとも１種以上が
0.01〜10重量％含有されている窒化アルミニウム焼結体
形成材料のグリーンシートの表面に高融点金属のタング
ステン（Ｗ）又は／及びモリブデン（Mo）を配置し、両
者を同時焼成し、焼成温度から窒化アルミニウム焼結体
中の焼結助剤を含む化合物が凝固する温度まで、少なく
とも１時間以上の条件で徐冷することを特徴とする金属
化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法であ
る。
以下本発明をさらに具体的に説明する。
AlNのグリーンシートを窒素雰囲気下で1810〜2050℃
で１〜５時間焼成すると高熱伝導性のAlN基板が得られ
る。この焼結機構の詳細については判明していないが、
焼結助剤であるアルカリ土類金属酸化物もしくは／およ
び希土類酸化物と、AlN粉末の表面酸化物、主としてAl2
O3と高温で反応し、種々の組成の液相が生じる。この液
相によってAlNの焼結が促進する。したがって、AlNの焼
結条件は、それらの組成の融点以上になることが必要と
なり、通常はそれらの融点より、100〜200℃高い温度で
焼結させる。焼結が完了した後、それらの凝固点まで徐
冷を１時間以上（１℃/min以下…冷却速度）行うと、粒
界を形成しているそれらの反応物が焼結体表面に浸み出
すのが観察された。
で１〜５時間焼成すると高熱伝導性のAlN基板が得られ
る。この焼結機構の詳細については判明していないが、
焼結助剤であるアルカリ土類金属酸化物もしくは／およ
び希土類酸化物と、AlN粉末の表面酸化物、主としてAl2
O3と高温で反応し、種々の組成の液相が生じる。この液
相によってAlNの焼結が促進する。したがって、AlNの焼
結条件は、それらの組成の融点以上になることが必要と
なり、通常はそれらの融点より、100〜200℃高い温度で
焼結させる。焼結が完了した後、それらの凝固点まで徐
冷を１時間以上（１℃/min以下…冷却速度）行うと、粒
界を形成しているそれらの反応物が焼結体表面に浸み出
すのが観察された。
そこで、予め高融点金属粉末のＷあるいは／およびMo
粉末を主成分とする層をAlN表面に形成せしめると、浸
み出した液相がその粉末からなる層の空隙に吸い取ら
れ、いわゆるキャピラリー効果によって顕著に浸み出し
が促進される。これらの液層は高融点金属の焼成に多い
に寄与し、緻密な金属化面を形成させることができる。
また、浸み出して金属化面内に浸透した液相はAlN焼結
体中の粒界から連続的に連ながっているため、機械的な
結合も期待でき、しかも金属化面もAlN表面に、液相の
効果で著しく濡れ性が向上するため、密着強度が極めて
高い金属化面を有する焼結体を得ることができる。ま
た、金属化面の空隙を液相が満たすため、例えば半導体
装置用部材として気密封止して用いられた場合、前記金
属面からのリークを防止することができる。高融点金属
の焼結も促進され、導電抵抗（シート抵抗）の低い金属
化面が得られる。高融点金属の焼結機構は明らかでない
が、窒素雰囲気では自己焼結性は劣るが、上記の液相に
よって焼結性が非常に向上する。したがって、同時焼成
法ではAlNの焼成温度では高融点金属の焼結はあまり進
行しないが、徐冷で液相の浸み出しと同時に焼結が開始
する。よって徐冷工程では、液相の浸み出しの量と高融
点金属の焼結を制御する必要があり、液相の凝固点まで
１時間以上要する。これは徐冷が１時間未満であると、
金属化面に浸透する十分な液相量が得られず、また高融
点金属の焼結も不十分なため、空隙の少ない緻密な金属
化面は得られず、低いシート抵抗値、高い引張強度、高
い気密性は得られないためである。液相が凝固すると当
然高融点金属の焼結は停止する。特に同時焼成では焼結
助剤にY2O3、CeO2あるいは／およびCaOを用いその量は
0.01〜10重量％特に0.1〜３重量％であり、高融点金属
はＷの組合せが好ましい。当然他の組合せでも本発明の
効果は有効に発現される。
粉末を主成分とする層をAlN表面に形成せしめると、浸
み出した液相がその粉末からなる層の空隙に吸い取ら
れ、いわゆるキャピラリー効果によって顕著に浸み出し
が促進される。これらの液層は高融点金属の焼成に多い
に寄与し、緻密な金属化面を形成させることができる。
また、浸み出して金属化面内に浸透した液相はAlN焼結
体中の粒界から連続的に連ながっているため、機械的な
結合も期待でき、しかも金属化面もAlN表面に、液相の
効果で著しく濡れ性が向上するため、密着強度が極めて
高い金属化面を有する焼結体を得ることができる。ま
た、金属化面の空隙を液相が満たすため、例えば半導体
装置用部材として気密封止して用いられた場合、前記金
属面からのリークを防止することができる。高融点金属
の焼結も促進され、導電抵抗（シート抵抗）の低い金属
化面が得られる。高融点金属の焼結機構は明らかでない
が、窒素雰囲気では自己焼結性は劣るが、上記の液相に
よって焼結性が非常に向上する。したがって、同時焼成
法ではAlNの焼成温度では高融点金属の焼結はあまり進
行しないが、徐冷で液相の浸み出しと同時に焼結が開始
する。よって徐冷工程では、液相の浸み出しの量と高融
点金属の焼結を制御する必要があり、液相の凝固点まで
１時間以上要する。これは徐冷が１時間未満であると、
金属化面に浸透する十分な液相量が得られず、また高融
点金属の焼結も不十分なため、空隙の少ない緻密な金属
化面は得られず、低いシート抵抗値、高い引張強度、高
い気密性は得られないためである。液相が凝固すると当
然高融点金属の焼結は停止する。特に同時焼成では焼結
助剤にY2O3、CeO2あるいは／およびCaOを用いその量は
0.01〜10重量％特に0.1〜３重量％であり、高融点金属
はＷの組合せが好ましい。当然他の組合せでも本発明の
効果は有効に発現される。
［実施例］ 実施例１ 焼結助剤としてY2O3、Y2O3とCaOを0.01〜10重量％含
有したAlNのグリーンシートに、Ｗ、Mo、Ｗ−Moの各ペ
ーストをスクリーン印刷で所定のパターンを印刷した
後、窒素雰囲気中で1910〜2050℃で１〜５時間保持した
後、1750℃まで２〜６時間徐冷をした（冷却速度１℃/m
in以下）。
有したAlNのグリーンシートに、Ｗ、Mo、Ｗ−Moの各ペ
ーストをスクリーン印刷で所定のパターンを印刷した
後、窒素雰囲気中で1910〜2050℃で１〜５時間保持した
後、1750℃まで２〜６時間徐冷をした（冷却速度１℃/m
in以下）。
この金属化面のシート抵抗を測定し、またその表面に
Niメッキを施した後、Pb−Snメッキした2mmφの軟銅線
を金属化面に垂直に立てて底面を半田付けした後、上端
を治具で固定して引張試験を行った。また、気密性測定
荷台上にシリコンゴムを搭載し、そのゴムに対して金属
化面を接触させた後真空引きし、その後Heガスを金属化
面周辺に吹きつける、いわゆるHeリーク法で気密性を調
べた。
Niメッキを施した後、Pb−Snメッキした2mmφの軟銅線
を金属化面に垂直に立てて底面を半田付けした後、上端
を治具で固定して引張試験を行った。また、気密性測定
荷台上にシリコンゴムを搭載し、そのゴムに対して金属
化面を接触させた後真空引きし、その後Heガスを金属化
面周辺に吹きつける、いわゆるHeリーク法で気密性を調
べた。
シート抵抗 13〜16mΩ／□ 実用上全く問題なし 引張強度 6.2kg/mm2以上 同上 気密性 〜10-10atm cc/sec以下 同上 比較例１ 上記実施例と全く同様に行い、徐冷せずに10℃/minの
冷却速度で冷却を行ったが、実用は到底できない。
冷却速度で冷却を行ったが、実用は到底できない。
シート抵抗 24〜290mΩ／□ 引張強度 0.2〜1.7kg/mm2 気密性 10-8atmcc/sec以上 実施例２ 実施例１と同様に焼結助剤にCeO2とCaO、CeO2、CaOを
選び、1800〜1940℃で１〜６時間保持した後、1590℃ま
で４〜８時間徐冷をした（冷却速度１℃/min以下）。
選び、1800〜1940℃で１〜６時間保持した後、1590℃ま
で４〜８時間徐冷をした（冷却速度１℃/min以下）。
シート抵抗 14〜18mΩ／□ 実用上全く問題なし 引張強度 5.4kg/mm2以上 同上 気密性 〜10-10atmcc/sec以下 同上 比較例２ 上記実施例と全く同様に行い、徐冷せずに10℃/minの
冷却速度で冷却を行ったが、実用は到底できなかった。
冷却速度で冷却を行ったが、実用は到底できなかった。
シート抵抗 34〜310mΩ／□ 引張強度 0.2〜2.1kg/mm2 気密性 10-7atm cc/sec以上 ［発明の効果］ 本発明によれば、同時焼成で、焼成温度からAlNの粒
界を構成する焼結助剤の成分を含む化合物の凝固点まで
少なくとも１時間以上徐冷することで、高強度、高信頼
性の金属化面を有するAlN焼結体が得られる。
界を構成する焼結助剤の成分を含む化合物の凝固点まで
少なくとも１時間以上徐冷することで、高強度、高信頼
性の金属化面を有するAlN焼結体が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 曽我部 浩一 兵庫県伊丹市昆陽北１丁目１番１号 住 友電気工業株式会社伊丹製作所内 (56)参考文献 実開 昭63−242985（ＪＰ，Ｕ) 実開 昭64−83587（ＪＰ，Ｕ)
Claims (1)
- 【請求項１】焼結助剤としてアルカリ土類金属酸化物、
希土類酸化物のうちから選ばれた少なくとも１種以上が
0.01〜10重量％含有されている窒化アルミニウム焼結体
形成材料のグリーンシートの表面に高融点金属のタング
ステン（Ｗ）又は／及びモリブデン（Mo）を配置し、両
者を同時焼成し、焼成温度から窒化アルミニウム焼結体
中の焼結助剤を含む化合物が凝固する温度まで、少なく
とも１時間以上の条件で徐冷することを特徴とする金属
化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62283098A JP2525837B2 (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62283098A JP2525837B2 (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01126286A JPH01126286A (ja) | 1989-05-18 |
| JP2525837B2 true JP2525837B2 (ja) | 1996-08-21 |
Family
ID=17661188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62283098A Expired - Lifetime JP2525837B2 (ja) | 1987-11-11 | 1987-11-11 | 金属化面を有する窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2525837B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3575068B2 (ja) * | 1994-08-02 | 2004-10-06 | 住友電気工業株式会社 | 平滑なめっき層を有するセラミックスメタライズ基板およびその製造方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0788266B2 (ja) * | 1987-03-30 | 1995-09-27 | 株式会社東芝 | 窒化アルミニウム基板及びその製造方法 |
| JPH0723273B2 (ja) * | 1987-09-28 | 1995-03-15 | 京セラ株式会社 | 窒化アルミニウム基板のメタライズ方法 |
-
1987
- 1987-11-11 JP JP62283098A patent/JP2525837B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01126286A (ja) | 1989-05-18 |
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