JPH01119672A - 高硬度窒化ホウ素被覆部品 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明に非常に高硬度を有するのみならず、熱伝導率に
とみ、化学的に安定で、加えてダイヤモンドとは異なり
鉄族金属に対する耐性にも優れることから、切削工具、
耐摩工具などの工具材料、さらにはヒートシンクなどの
電子材料として用いられている立方晶窒化ホウｇｔ−１
気相より基材表面に析出させた被覆部品に関するもので
ある。

〔従来の技術〕

気相より基材表面に高硬度の窒化硼素を析出させて被覆
する従来技術として、例えば下記■〜■の方法等が知ら
れている。

■　特公昭６０−１８１２６２号公報に示されるように
、ホウ素を含有する蒸発源から基体上にホウ案分を蒸着
させると共に、少なくとも窒素を含めイオン種を発生せ
しめるイオン発生源から基体上に該イオンａｔ照射して
、該基体上に窒化ホウ素を生成させる窒化ホウ素膜の製
造方法。

■　「ジャーナル　オプ　マテリアル　サイエンス　レ
ターズ（Ｊｏｕｒｎａｌ　ｏｆ　ｍａｔｅｒｉａｌｓｃ
ｉｅｎｃｅ　１ｅｔｔｅｒｓ　）、４（１９８５）５１
〜５４頁」に示されるように、Ｅ、　＋　Ｎ、プラズマ
によるボロンの化学輸送を行うことにより、立方晶窒化
ホウ素を生成する方法。

■　〔雑波；「真空」第２８巻第７号（１９８５年）２
９〜３４頁〕に示されるように、ホウ素原子含有固体に
電子ビーム（ＥＥ）を当てることによりホウ素を蒸発さ
せて、それに窒素原子含有ガスを流しこみ、ホウ素及び
窒素を同時にイオン化することによシ、基板表面に立方
晶窒化ホウ素を生成する方法。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかしながら、従来の方法で作成した高硬度窒化ホウ素
被覆部品は、いずれも被覆膜と基材との接着強度が弱い
ことから、１μｍ以上の膜厚では被覆膜が基材から剥離
してしまい、全く実用性に欠けていた。一方、１μｍ以
下の膜厚では高硬度窒化ホウ素を被覆した効果が顕著に
は得られないという結果に終ってしまう。

本発明に高硬度窒化ホウ素と基材との接着力が向上し九
高硬度窒化ホウ素被覆部品を意図してなされたものであ
る。

〔問題点を解決する九めの手段及び作用〕本発明は気相
よ）高硬度窒化ホウ素膜を基材−表面に析出させて被覆
し念高硬度窒化ホウ素被覆部品において、該高硬度窒化
ホウ素膜と基材との中間にチタン層を有してなる高硬化
窒化ホウ素被覆部品である。本発明の高硬度窒化ホウ素
被覆部品において該チタン層は厚さα０１μｍ〜１００
μｍであることが好ましい。

本発明は基材上に気相合成法を用いて立方晶窒化ホウ素
を析出せしめる際に、基材と立方晶窒化ホウ素薄膜の間
にチタン（Ｔ１）層を中間層として被覆したことを特徴
とする被覆部品である。

従来の基材に直接立方晶窒化ホウ素を被覆した被覆部品
は、立方晶窒化ホウ素の内部応力により被覆が基材から
剥離しやすかった。本発明の中間層とするＴｉ　ｔｊ、
基材との密着性が高く、しかも立方晶窒化ホウ素との密
着性も高いので、両者の中間層とすることで接着性を高
めることができる。さらにＴｉ　ｒＣ焼結立方晶窒化ホ
ウ素の助剤としでも有効に作用するので、本発明の被覆
部品を製造する際の、立方晶窒化ホウ素の生成促進の役
割も期待できる。

以下、図面を参照して本発明を具体的に説明する。

本発明の被覆部品は第１図に断面図を示すように、基材
１と表面の高硬度窒化ホウ素層３０間にＴｉ１ｉ２を設
けた点に特徴がある◎該Ｔｉ層の厚さは１０１μｍ〜１
００μｍが好ましく、特に好ましくはα１μｍ〜１０４
ｉ１ｍである。Ｔ１層が（ｌＬ０１μｍ未満でに、薄す
ぎて中間層としての上記し要件用効果を奏することがで
きず、一方１００μｍｔ−越えると中間層が厚すぎてそ
の内部応力によ）基材とＴｉ層の間で剥離が起こる。

また表面に被覆された高硬度窒化ホウ素層に厚さ１μｍ
〜１００μｍが好ましい。これは前記のように１μｍ以
下では薄きにすぎて超硬被覆部品としての性能を期待で
きず、１００μｍを越えると膜の内部応力による剥離を
生じ好ましくないからである。

本発明の被覆部品の基材としては、このような被覆をそ
の表面に形成することが可能である材料であれば特に限
定されるところはないが、例えばＭＯ基板、シリコン基
板、ＶＣ−Ｃｏ系のような超硬合金等が挙げられる。

本発明の被覆部品は以下のようにして製造できる。まず
上記し九ような基材の表面にＴ１　層を形成するが、こ
れは従来公知の例えばＣＶＤ法、イオンブレーティング
法、真空蒸着法等によればよい。

Ｔｉ層の形成が終了した後その表面に高硬度窒化ホウ素
ｇを被覆するが、プラズマＣＶＤ法、イオンブレーティ
ング法等の従来技術によって行えばよい。例えはプラズ
マｃｖｎ法は窒素原子、ホウ素原子を含有する原料ガス
をプラズマによって分解・励起して、基材上に窒化ホウ
素を生成させる方法で、用いる装置は容量結合型と誘導
結合型とがある。上記原料ガスとしてはホウ素系ガスと
してＢＩＥ・、　ＢＱｔｓ、　　ＥＩＦ、　　等が挙げ
られ、窒素系ガスとしてｕ　”＊　ｔ　”ｓ　　等が挙
げられる。成膜条件としては圧力α０１〜４００Ｔｏｒ
ｒ　　Ｑ範囲が、プラズマが安定して出るので好ましい
。またプラズマ出力は１００Ｗ以上が好ましい。１００
Ｗ以下では原料ガスを分解・励起するのに不足するから
である。

イオンブレーティング法は、成膜用材料をターゲットと
して、これを電子ビーム等によシ蒸発させると共に、基
材上にバイアスを印加することによって基材上に成膜す
る方法である。このときの原料としては、金属ホウ素（
Ｅ）　ｅ　ＢＩＯｌ　ｅＥＮ等が挙げられ、窒素原子含
有ガスとしてＭｌ　、　ＭＥ、等、キャリヤーガスとし
てＩＩＩ、　　及び不活性ガスのＡｒ等が挙げられる。

成膜条件は例えば圧力１０−”Ｔｏｒｒ以下が好ましい
。１０１ＴＯｒｒ　　を越えると、蒸発した気化原料が
基材上に到達できなくなるからである。

〔実施例〕

実施９１Ｊ１ 第２図に示す中空熱陰極放電を利用した装置を用いて１
本発明の高硬度窒化ホウ素被覆部品を作製し友。反応室
２５内の基板用ヒータ１４に基板１として０−Ｅｌｉを
載置した。を九Ｔｉ層の原料２１としてチタンをタング
ステンボード２６に載置し、ホウ素原子含有物４として
は金属ホウ素を反応室内に図のように設置した。

まず排気装置２４によシ反応室２３内を１×１０−’　
Ｔｏｒｒ　　とし、チタン蒸着用電源２２でタングステ
ンボード２６の温度１２２００℃とし、蒸着時間５分の
条件で基板ＩｒｃＴｉ　層を蒸着した。次に反応室２３
内の圧力ｆｔＬ８Ｘ１０”−”Ｔｏｒｒ　に設定し、窒
素原子含有ガス供給装置６からＭＨ，ｔ−導入し、窒素
原子含有ガス励起ノズ＃１０（ｉ−該励起ノズル用電源
１１によ）７ム×６５Ｖのパワーとして励起して基材上
に活性化した窒素原子含有ガスを照射し、一方中空熱陰
極放電用ガス供給装置８からはＡｒガスを３００Ｃ／　
ｍｉｎ導入し、中空熱陰極放電子銃９に中空熱陰極放電
用電源１２で１２０ム×４０ｖの出力とし、陰極放電を
生ぜしめ金覆ホウ素を蒸発させた。また基材１はヒータ
１４で７００℃に加熱し、Ｒ？パワーは高周波プラズマ
電源１３によ、９１２ｏｗとした。この条件で窒化ホウ
素の成膜ｆ：６０分間行なった。その結果、基材の０−
８ｉ板に１μｍ厚のチタン膜を介して５μｍ厚の窒化ホ
ウ素膜の析出を見た。得られた被覆物品ｔ−Ｘ線回折法
を用いて評価したところ２θ＝４五３６　付近に鋭いピ
ークを検出し、立方晶窒化ホウ素であると同定できた。

実施例２ 第３図に示すプラズマＯＶＤ法を利用した装置を用いて
、本発明の高硬度窒化ホウ素被覆部品を作製し念。反応
容器２３内に基材１としてモリブデン基材を設置し、高
周波プラズマ電源１３及びＲ−ＩＰコイル１６によシ該
モリブデン基材１を８５０℃に加熱しておく。チタン原
子含有ガス供給装置７からＴｉＯ４１００Ｑ：　／　ｍ
ｉｎ　ｆ反応室２３内に供給し、排気装置２４、排気口
２５によ）反応室内圧力ｉ　１　’ｒｏｒｒ　　に保ち
ながら、高周波プラズマ電源１３によｊ５　Ｒ−ＩＦコ
イル１６を１００Ｗの出力として、基材１にまずチタン
層？：１０分間成膜した。

次にＲ−１１Ｆコイル出力を２５０Ｗにし、ホウ素原料
ガス供給装置５からＢ２Ｈ４２０ＣＣ／　ｍｉｎ　−窒
素原料ガス供給装置６からＨ倉１５　ｃｃ／　ｍｉｎを
夫々反応室２３内に供給し、窒素原子含有ガス励起用電
源２０によ）対向電極１８を１００１の出力としてＭ８
　　ガスを励起し、反応室内の圧力ｔ−５Ｔｏｒｒ　に
保持し、窒化ホウ素膜の析出を１２０分間行った。

その結果、基材の８１−０表面に厚さ１５μｍのチタン
中間層を介して、４μｍ厚さの窒化ホウ素膜を形成でき
た。得られた被覆部品について、ラマン分光分析法によ
シ評価したところ、１３１０副−１付近及び１０５５　
ｆ：ＩＲ−”に鋭いピークを検出したので、立方晶窒化
ホウ素であると同定でき念。

比較例１ 第２図の中空熱陰極放電を利用した装置を用いて、Ｃ−
ａ１基材にチタン層を形成することなく、直接高硬度窒
化ホウ素被覆を行った。ホウ素原料としては金属ホウ素
を用い、窒素原子含有原料としてはＮ８　　を３０　Ｃ
Ｃ／　ｍｉｎを供給し次。

中空熱陰極放電出力［１９０ＡＸ４５Ｖ、窒素原子含有
ガス励起ノズルの出力を８ム×５５７、反応室内圧力１
×１０″″”　Ｔｏｒｒ　ｈ　　基材温度７６０℃で４
０分開成膜を行った。その結果、４μｍ厚さの窒化硼素
膜が析出した。この膜についてＸ線回折法により評価し
たところ、２＃＝４五３゜付近で鋭いピークを検出し、
立方晶窒化ホウ素であると同定できた。しかしながらこ
の被覆部品の立方晶窒化ホウ素膜は基材から剥離しやす
かった。

比較実験 以上の実施例１．２及び比較例１０条件で立方晶窒化ホ
ウ素膜を被覆できたので、これらの条件でチップにコー
ティングを行ない、得られ念被覆部品を用いて切削テス
トを行った。さら、に比較例２．５としてコーティング
なしのチップ及びＣ’ＶＤ法によりＴｉｎコーティング
をしたチップについても切削テストヲ行った。基体とし
たチップはＷＣＣ超超硬合金あるＴＰＧＩＩｌｌ　６０
４０Ｂ　　であり、被覆の厚さはいずれも３μｍに統一
した。切削テストの条件を表１に示す。

また切削テスト結果を表２に示す。

宍　１ 表　　２ 表２の結果から明らかなように窒化ホウ素被覆チップ（
実施例１及び２．比較列１）はコートなし又１ｊ　Ｔｉ
Ｎ被覆チップに比して、いずれも耐摩耗性に優れておシ
、特にＴ１　中間層を設けた本発明品（実施列１及び２
）はＴｉ　層のない比較例１よシ耐摩耗性が優れている
。

実施例３、比較例４〜６ に種の超硬合金（ａＮＭｌ１１１２０４０８　）　ｅ基
材として、α２μｍ厚のＴ１　　コーティングをした後
さらに４μｍ厚の立方晶窒化ホウ素（ｃＢＮ　）　ｔ−
コーティングした本発明品イ（実施例３）、同じ基材を
用いて４μｍ厚さのｃＥＭのみをコーティングした従来
品口（比較例４）、４μｍ厚さのＴｉｅ　’ｉｉ−コー
ティングした従来品ハ（比較列５）、基材そのもので被
覆なしの比較品二（比較例６）の４種のチップを作製し
、鋳鉄旋削により耐摩耗特性を評価した。切削条件は、
被削材：　ＩＦＣＤ５０、切削速度：　２８０　ｍ　／
　ｍｉｎ　ｓ切り込み＝（Ｌ２■、送）：１１■／　ｒ
ｅマである。結果を第４図の図表に４５口、ハ、二の曲
線で示すが、本発明品イが非常に優れていることが確認
できた。

実施例４、比較例７〜９ Ｐ　、ｔ＋Ｊ　（Ｄ超硬合金（ＴＰＭＮ　２２０４０８
　）　を基材として、１ｌＬ１μｍ厚のＴ１コーティン
グに３μｍ厚のＣＢＭコーティングを重ねた本発明品（
実施列４）、同じ基材を用いて３μ　厚のｃＢＮコーテ
ィングのみを行つな従来品（比較例７）、同じく３μｍ
厚のＡｚ＝ｏｓコーティングをした従来品（比較ｇＡＵ
８）、基材そのもので被覆なしの比較品（比較例９）、
０４種のチップを作製し、鋼旋削における耐欠損特性を
評価した。被削材としては８０Ｍ　４４０の丸棒にＵ溝
を４ケ有するように加工したものを用いた。切削速度：
２５０Ｗｌ　／　ｍｉｎ　％切シ込み：　ＣＬ２ｍ、送
シ：α３■／ｒｅｖとし念。結果を第５図の図表に示す
が１本発明品が欠損に到るまでの衝撃回数が最も多く、
耐欠損特性に侵れることが明らかである。

［発明の効果］ 以上説明し九ように、本発明の高硬度窒化ホウ素被覆部
品は、表面に被覆された立方晶窒化ホウ素によシ耐熱衝
撃性、熱伝導性、硬度、耐摩耗性及び高温での鉄族金属
に対する耐性に優れているに加え、中間に設けたＴ１　
層によシ・被覆と基材の密着力が向上しており、本発明
品を製造する工程での剥離発生がないに加え、Ｔｉ層に
よる立方晶窒化ホウ素生成促進作用も期待できるので、
これを製造する上でも容易かつ有利であるという利点が
ある。

【図面の簡単な説明】

第１図に本発明の高硬度窒化ホウ素被覆部品の断面図、
第２図及び第３図に本発明の被覆部品を製造する方法の
説明図であって、第２図は中空熱陰極放電法を利用し九
列、第３因はプラズマａｖＤ法を利用した例を夫々示し
ている。 第４図は本発明品と比較品の鋳鉄旋削における耐摩耗特
性を示す図表、第５図は本発明と比較品の鋼旋削におけ
る耐欠損性を示す図表である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）気相より高硬度窒化ホウ素膜を基材表面に析出さ
   せて被覆した高硬度窒化ホウ素被覆部品において、該高
   硬度窒化ホウ素膜と基材との中間にチタン層を有してな
   る高硬度窒化ホウ素被覆部品。
2. （２）チタン層が厚さ０．０１μｍ〜１００μｍである
   特許請求の範囲第（１）項記載の高硬度窒化ホウ素被覆
   部品。