JPH04120265A - 窒化ホウ素被覆部材 - Google Patents

窒化ホウ素被覆部材

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JPH04120265A
JPH04120265A JP30620490A JP30620490A JPH04120265A JP H04120265 A JPH04120265 A JP H04120265A JP 30620490 A JP30620490 A JP 30620490A JP 30620490 A JP30620490 A JP 30620490A JP H04120265 A JPH04120265 A JP H04120265A
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boron nitride
layer
intermediate layer
coating
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JP30620490A
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Inventor
Tetsuyoshi Wada
哲義 和田
Nobuki Yamashita
信樹 山下
Shoji Morita
章二 森田
Makoto Ogawa
真 小川
Jinichi Shimoyama
下山 仁一
Fukuji Yamada
山田 福司
Toshiro Kobayashi
敏郎 小林
Satoshi Morimoto
聡 森本
Kenichi Yanagi
謙一 柳
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Mitsubishi Heavy Industries Ltd
Original Assignee
Mitsubishi Heavy Industries Ltd
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  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分針〉 本発明は、立方晶窒化ホウ素被膜からなる若しくは立方
晶窒化ホウ素を含む硬質窒化ホウ素被膜を有する窒化ホ
ウ素被覆部材に関する。
〈従来の技術〉 従来、例えば鉄鋼材料の歯切工具には、高速度鋼、ある
いは高速度鋼の表面に窒化チタンや炭・窒化チタン等の
硬質物質を被覆した工具部材が用いられている。特に、
硬質物質を被覆した工具部材は、未被覆の高速度鋼と比
べて耐摩耗性に優れており、広く利用されている。しか
し、近年、使用条件がより過酷になってきたため、窒化
チタン等を被覆した工具部材であっても耐摩耗性が十分
とはいえず、より優れた材料の開発が望まれている。
そこで、より優れた工具部材を得る方法としては、被覆
部材の高硬度化が挙げられる。
ここで、最も硬度の高い物質はダイヤモンドであるが、
ダイヤモンドは鉄系金属との反応性が高いので、鉄鋼材
料の加工には根本的に不向きである。この点、ダイヤモ
ンドに次ぐ硬度をもった立方晶窒化ホウ素(以下、CB
Nと記す)は鉄系金属との反応も少ないことから、鉄鋼
材料の加工に最も有効であると考えられる。
ところで、CBNは、従来は高温・高圧合成法でしか製
造できず、粒状のCBNLか合成できなかったため、そ
の利用範囲は焼結晶や砥粒等に限定されていた。そこで
、現在、利用範囲を拡大する目的でCBNを被膜として
合成する方法が研究されており、イオンを利用するPV
D (物理的蒸着)法やプラズマCVD (化学的蒸着
)法による合成が提案されている。
〈発明が解決しようとする課題〉 前述したPVD法やCVD法により合成される窒化ホウ
素被膜は、何れも密着性が不良であるので、実用に耐え
うるものではない。
例えば、ドイツのバイスマンテル社の文献等で発表され
ている「イオン照射によって低温・低圧条件下で合成さ
れる窒化ホウ素被膜」も、CBNが零若しくは極僅かし
か含まれておらず、且つ密着力も低いため切削工具部材
等として使用に耐えうるものではない。
本発明はこのような事情に鑑み、密着性の高いCBN被
膜を有する窒化ホウ素被覆部材を提供することを目的と
する。
く課題を解決するための手段〉 前記目的を達成する本発明に係る第一の窒化ホウ素被覆
部材は、基材上に設けられた被覆層の外層が窒化ホウ素
被膜であり該窒化ホウ素被膜と上記基材との間に一層以
上の中間層を施してある窒化ホウ素被覆部材において、
上記窒化ホウ素被膜の厚さが0.1〜10um。
上記中間層の厚さが0.01〜10μm1全被覆層の厚
さが0.5〜20μmであることを特徴とし、 また、第二の窒化ホウ素被覆部材は基材上若しくは基材
上に形成された中間層上に窒化ホウ素被膜を有する窒化
ホウ素被覆部材において、上記基材若しくは上記中間層
と上記窒化ホウ素被膜との境界に基材若しくは中間層の
材料と窒化ホウ素との混合組成からなる境界層が形成し
てあり且つ該境界層の組成が上記基材若しくは中間層の
材料成分が基材側から窒化ホウ素被膜側へ順次減少して
いく傾斜組成であることを特徴とし、 さらに、第三の窒化ホウ素被覆部材は基材上に設けられ
た被覆層の外層が窒化ホウ素被膜であり該窒化ホウ素被
膜と上記基材との間に一層以上の中間層を施してある窒
化ホウ素被覆部材において、上記中間層と上記窒化ホウ
素被膜との境界に該中間層と窒化ホウ素との混合組成か
らなる境界層が形成してあり且っ該境界層の組成が上記
中間層の材料成分が中間層側から窒化ホウ素被膜側へ順
次減少していく傾斜組成であり、上記窒化ホウ素被膜の
厚さが0.1〜10μm1上記中間層の厚さが0.01
〜10μm1全被覆層の厚さがO,S〜20μmである
ことを特徴とする。
本発明の第一の窒化ホウ素被覆部材は、窒化ホウ素被膜
、中間層及び全被覆層の厚さを所定の範囲にすることに
より、例えば工具として用いた際の切削力に耐えうろ被
膜密着力を有している。
被膜の密着力は基材と被膜組成との親和性が強い程高め
られるが、窒化ホウ素と例えば高速度鋼などの金属物質
が主体の基材との親和性は低いので、本発明ではT i
 N JpT i A I Nなどの中間層を介在させ
ると共にその厚さを所定の範囲とすることにより、被覆
密着力の向上を図っている。
窒化ホウ素膜を0.1〜10μmとするのは、0.1μ
m未満では所望の耐摩耗性を確保できず、10μmを越
えると窒化ホウ素膜自体の強度が低下するからである。
また、中間層を0.1〜10μmとするのは、0.1μ
m未満では窒化ホウ素膜と基材との間の結合力が不足し
、10μmを越えると中間層自体の強度が低下するから
である。さらに、全被覆を0.5〜20μmとするのは
、0.5μm未満では所望の耐摩耗性、耐チッピング性
が得られず、20μmを越えると被膜自体が脆化するか
らである。
また、従来のCBN被膜の密着性不良の原因の一つは、
従来の何れの作製法も基本的には非平衡反応を利用した
ものであって合成されたCBN被覆が大きな内部応力を
有するためと考えられる。すなわち、基材と被膜との境
界部における密着力が、この内部応力に耐えきfifに
、CBN被膜が剥離するものと考えられる。また、CB
N自身が反応性の低い物質であるため、基材との密着力
自体が他のセラミック被膜と比べて小さいということも
大きな原因の一つとなっている。
本発明の第二及び第三の窒化ホウ素被覆部材は、基材若
しくは中間層と被膜との境界に、いわゆる傾斜組成の境
界層を設けることにより、上述した原因を排除したもの
である。かかる境界層は、いわゆる傾斜組成となり材料
の組成及び構造が連続的に変化しているので、これによ
り、被膜の内部応力を被膜側から基材側へ次第に小さく
することが可能になる。
言い換えると、基材と被膜との明瞭な境界を無くすこと
により、被膜の内部応力が境界に集中するのを防止し、
内部応力をある範囲(境界層全体)に分散させている。
かくて、被膜の内部応力による剥離が防止される。また
、本発明では被膜材料の一部が基材中に入り込んだ形態
、つまり実質上、境界層は基材と被膜材料との反応層と
考えられ、結果的に被膜の密着性が向上する。なお、以
上の説明は基材と被膜との関係で行ったが、基材上に中
間層がある場合にも基本的には同じである。
本発明における境界層の作製方法は特に限定されず、種
々の方法を採用できるが、イオン注入、イオンビームミ
キシング、二元蒸着(イオンブレーティング)等が適し
ている。
また、境界層の厚みは、あまり薄いと上述した作用・効
果が顕著ではなく、逆に厚すぎると生産性が低下するた
め、10〜5000人が適当である。
なお、本発明の第三の窒化ホウ素被覆部材において、窒
化ホウ素被膜、中間層及び全被覆層を所定の範囲にして
いるのは、上述した第一の窒化ホウ素被覆部材と同じ理
由に基づく。
く実 施 例〉 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
(実施例1) まず、本発明の第二の窒化ホウ素被覆部材の一例を第1
図に示す。同図に示すように、高速工具鋼(J I S
規格5KH55)からなる基材1上に、窒化チタンから
なる中間層2、いわゆる傾斜組成を有す、る境界層3及
びC88層4を順次設けたものである。
ここで、中間層2は、例えばHCD (本口カソード)
法によるイオンブレーティングによって厚さ3μmに形
成されたものである。さらに具体的には、基材1に有機
溶剤(例えばフロン)による超音波洗浄で前処理を施し
た後、例えば0.1 torrAr中でI KV X 
I Aで10分間イオンボンバードを行い、その後、H
CDガン出カニ45vX400A、基材温度= 500
℃2反応ガス:N2分圧5 X 10  torrの条
件でコーティングすることにより形成される。なお、中
間層2は必ず設ける必要はなく、基材1上に境界層3を
設けても同様な効果を得ることができる。
そこで、中間層2又は基材1の上へ境界層3を作製する
方法を説明する。
まず、イオン注入法での作製方法を示す。
この方法ではイオンの加速電圧を200 KVとし、イ
オン冒としてのホウ素及び窒素をそれぞれ8 X 10
17ions/ alの数で上記中間層2若しくは基材
1に注入すればよい。
この結果、第1図に示すように、中間層2を形成するT
iN成分中にB及びNがめり込み、これらのめり込み量
は深さ方向に自然と減少し、また、BNの深さ方向に自
然と減少し、逆に、TiNは深さ方向に増加するという
傾斜組成を有する境界層3が形成される。なお、境界層
3は、このように中間層2上に形成した場合には120
0人の厚さとなり、また、基材1上に形成した場合には
1500人となる。
次に、イオンビームミキシング法での作製方法を示す。
この方法は第2図に示すような装置を用いて行う。同図
に示す装置は、真空容@11内の上部の基材ホルダ12
に取付けられた基材13に対してイオン源14から窒素
イオン照射を行うと同時に、真空容器11の下部に配さ
れたルツボ15内の金属ホウ素16を電子ビーム17で
蒸発させてこのホウ素18を基材13に蒸着させるもの
である。この装置により、基材13のところへ、中間層
2を有する基材1又は基材1のみを設置し、例えばホウ
素の蒸着速度を2.0人/S、窒素イオンの加速電圧を
100KV、単位時間当りのイオン照射量をI X 1
0 !5ions/ txl−m 、処理時間を10分
とすれば第1図に示すものと同様な傾斜組成を有する境
界層3が得られる。この場合、Bがイオンでなく蒸気で
あるところが上述したものと異なり、上述した条件で形
成した境界層3の厚さは、中間層2に形成した場合には
1500人、基材1に直接形成した場合には1000人
であった。
また、二元蒸着(イオンブレーティング)法によって境
界層3を作製するには、例えば二元HCD (本口カソ
ード)法イオンブレーティングを用いればよい。具体的
には、中間層2上に形成する場合には、二元のルツボに
それぞれチタンとホウ素とを収納し、反応ガスである窒
素分圧は6 X 10−’torrで一定とし、チタン
ルツボ側のHCDガン出力を電圧45Vとすると共に電
流を40OAからOAへと連続的に変化させ、一方、ホ
ウ素ルツボ側のHCDガンの出力を電圧45Vとすると
共に電流をOAから45OAへと連続的に変化させ、1
0分間処理すればよい。また、基材1上に形成する場合
には、二元のルツボにそれぞれ鉄とホウ素とを収納し、
鉄のルツボ側のHCDガンの出力を電圧45Vとすると
共に電流を30OAからOAへと連続的に変化させ、一
方、ホウ素ルツボ側のHCDガンの出力を電圧45Vと
すると共に電流をOAから450Aへと連続的に変化さ
せ、同様に10分間処理すればよい。このようにして伺
れも5000Aの境界層3が形成できる。
次に、このように種々の方法で形成した境界層3上にC
88層4を形成する装置の−例を第3図を参照しながら
説明する。
図中、21はガス導入管22を有する反応室である。こ
の反応室21の一端部には真空室23が接続され、他端
部には導波管24が接続されている。前記反応室21及
びガス導入管22の一部の外周には、磁界印加用コイル
25が設けられている。前記真空室23内には、その側
端部から反応室21に向って基板ホルダ26が突出して
いる。この基板ホルダ26の先端部には、被処理物とし
ての表面に境界層3を形成した基材1が取付けられてい
る。前記基板ホルダ26には、ヒータ電源27に接続し
たヒータ28が内蔵されている。また、基板ホルダ26
には、マツチングボックス29を介して高周波電源30
に接続されている。
前記真空室23内には、シールド31が前記基板ホルダ
26の回りに設けられている。
前記真空室23内には、真空ゲージ32が取付けられて
いる。
ここで、このような製電で、上記境界層3上へのCBN
層4を形成する方法を示す。
■ まず、境界層3を形成した基材1を、基板ホルダ2
6の先端部に取付ける。
次に、反応室21及び真空室23内を 10torr以下の減圧状態になるように予備排気した
後、ガス導入管22か ら内部にジボラン(B2H6; Arベース10%)を
12.6 secm、N2ガスを1.5secmの流量
で導入し、内部圧力を3.8X10torrに維持する
。次いで、前記基材1の温度が400℃になるよう にと−タ28で加熱する。
■ 次に、磁界印加用コイル25により反応室21内に
磁界を印加し、マイク ロ波(2,45GHz )を導波管24を介して反応室
21に導入し、電子サイク ロトロン共鳴プラズマを発生させる。
また、基板ホルダ26には高周波電源 30により高周波電力(13,56MHz)を印加し、
セルフバイアス(−30V)を発生させる。
次に、境界層3を設けたことによる効果を確認するため
、基材1上に直接又は中間層2上に上述した各種方法で
境界層3を形成し、その上に上述したようにCBN層4
を形成した場合の、CBN層4の密着力を測定した。こ
の結果を第4図に示す。なお、密着力は、スクラッチ試
験の臨界荷重(スクラッチでCBN層4の剥離する荷重
)により評価した。また、比較のため境界層3を形成し
ない場合についても測定した。
第4図に示す結果から明らかなように、境界層3を形成
した場合には、何れも高い密着力を示し、優れた窒化ホ
ウ素被覆部材であることが認められた。
なお、以上の実施例はCBN層を形成する場合について
述べたが、当然これに限定されるものではなく、CBN
を一部に含む硬質窒化ホウ素層などの窒化ホウ素被覆−
般に適用できるものである。
(実施例2) 次に、本発明の窒化ホウ素被覆部材を切削工具部材とし
た例について説明する。
高速度@JIS  5KH551D組成を有し且っJI
S  5NP−432に列した形状を有するスローアウ
ェイチップ(以下、チップと略す)を用意し、このチッ
プに公知のイオンブレーティング法でTiN被膜を被覆
した。次いで、上述した第2図に示す装置を用いて境界
層を形成した後、窒化ホウ素被膜を形成した。境界層は
、圧力lXl0−’torr、基板温度400℃とし、
イオン加速電圧及びホウ素蒸着速度をそれぞれ70KV
から0.5Kvへ1.2人/Sから0.45人/1へ順
次調整しながら形成した。また、窒化ホウ素膜の形成は
境界層形成後イオン加速電圧0.5 KV、ホウ素蒸着
速度0.45人/Sに保って行った。なお、窒化ホウ素
被膜の形成の場合には、−船釣にはイオン加速電圧を0
.5〜70 KVから、ホウ素蒸着過度を0.45〜2
0人/Bから選択するのが好ましい。
切lJ(糖 以上のように製造した被覆チップについて次のような切
削試験を行った。
また、比較のため、上記チップにTiN1lのみを被覆
した比較被覆チップ、並びに被覆を全く形成しない無被
覆チップについても同様な切削試験を行っ、た。
・切削方式:中ぐりの断続切削 ・被削材 : JISSCM415 ブリネル硬さHB 150 ・切削速度:135m/分 各チップで各々切削を行い、各チップの逃げ摩耗幅が0
.25−に至るまでの切削回数を比較評価した。この結
果は第5図に示す。
第5図に示すように、上記実施例に係る被覆チップは、
異常摩耗が全く見られず、比較被覆チップの約2倍、無
被覆チップの約10倍の極めて高い耐摩耗性を示し、優
れた切削性能を発揮することが明らかである。
(実施例3) JIS  5KH55からなる高速度鋼に中間層として
3μmの厚さのTiNを、さらにその上に厚さ1μmの
CBN被膜を形成した。
この被覆チップについて次の条件で切削試験を行った。
なお、比較のため、JISSKH55からなる無被覆チ
ップ及びこれにTiNを被覆した比較被覆チップについ
ても同様に切削試験を実施した。
・切削方式:断続切削 ・被削材 : JIS 30M415 ブリネル硬さ150 ・切創速度:135m/分 逃げ面摩耗幅が0.25閣になるまでの切削回数を比較
したところ、本実施例の被覆チップは比較被覆チップの
約2倍、無被覆チップの約10倍の耐摩耗性を示した。
(実施例4) wc−1o重量%〈以下、単に%と表示する) Goか
らなる超硬合金に、中間層として厚さ4μmのTiNを
、さらにその上に厚さ1μmのCBN被膜を形成した。
この被覆チップについて次の条件で切削試験を行った。
なお、比較のため、WC−10%TiC−5%TaC−
6%Coからなる超硬合金の上にTiC1さらにAj、
03を被覆したコーティング超硬合金からなる比較チッ
プについても同様に切削試験を実施した。
・切削方式二連続切削 ・被削材 : JIS 30M440Qlブリネル硬さ
300 ・切削速度=150m/分 逃げ面摩耗幅が0.2論に至るまでの切削時間を比較し
たところ、本実施例の被覆チップは75分、比較チップ
は30分であり、本実施例チップは、比較チップの約2
.5倍の耐摩耗性を示した。
(実施例5) At203−10%ZrO2からなるセラミックスに中
間層として厚さ2μmのTiAINを、さらにその上に
厚さ2μmのCBN被膜を形成した。
この被覆チップについて次の条件で切削試験を行った。
なお、比較のため、Al20310%ZrO,からなる
セラミックスを比較チップとして、これに同様の切削試
験を施した。
・切削方式:連続切削 ・被削材 : JIS 5UJ2 0ツクウェルC硬さ62 ・切削速度=100m/分 逃げ面摩耗幅が0.2wmに至るまでの切削時間を比較
したところ、本実施例のチップは70分、比較チップは
35分であり、本実施例の被覆チップは、比較チップの
約2倍の耐摩耗性を示した。
(実施例6) JIS  5KH55からなる高速度鋼に、中間層とし
てTiC1μm及びTiN 1μmを順次形成し、さら
にその上に厚さ2μmのCBN被膜を形成して本実施例
の被覆チップとした。
(実施例7) JIS  5KH55からなる高速度鋼に、中間層とし
て厚さ1μmのHfNを形成し、さらにその上に厚さ3
μmのCBN被膜を形成して本実施例の被覆チップとし
た。
(実施例8) WC−10%TiC−5%TaC−6%Coからなる超
硬合金に、中間層としてT i C8μm及びAl2O
,1μmを順次形成し、さらにその上に厚さ2μmのC
BN被膜を形成して本実施例の被覆チップとした。
(実施例9) WC−10%Coからなる超硬合金に、中間層として、
Tic 2μm及びTiN 1μmを順次形成し、さら
にその上に厚さ10μmのCBN被膜を形成して本実施
例の被覆チップとした。
(実施例10) WC−10%Coからなる超硬合金に、中間層としてT
iC1μm、 T1CN 1 μm及びTiN0.5μ
mを順次形成し、さらにこの上に厚さ1μmのCBN被
膜を形成して本実施例の被覆チップとした。
(実施例11) WC−10%Coからなる超硬合金に、中間層としてT
ic 1 μm 、 AZ20,1μm及びTiN1μ
mを順次形成し、さらにその上に厚さ8μmのCBN被
膜を形成して本実施例の被覆チップとした。
(実施例12) At203−10%zrO2からなるセラミックスに、
中間層としてA12032 pm及びTiAlN3μm
 ! @次形成し、さらにその上に厚さ2μmのCBN
被膜を形成して本実施例の被覆チップとした。
実施例6〜12の被覆チップについても上述したような
切削試験を実施したところ、切削力に耐えうる被膜密着
力があり、耐摩耗性の高いものであった。
〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明に係る窒化ホウ素被覆部材
は、従来のものに比べて優れた密着性を有しており、切
削工具や、各種回転機械の軸受やスライド等の摺動部材
など、他の耐摩耗性部材として実用に耐えうるものであ
り、工業的に利用価値の大きいものである。
【図面の簡単な説明】
第1図は一実施例に係る窒化ホウ素被覆部材の一部拡大
断面図、第2図は実施例に用いたイオンビームミキシン
グ法の概要図、第3図は実施例に用いたCBN被膜の形
成装置の概要図、第4図は密着力の試験結果を示すグラ
フ、第5図は切削試験の結果を示すグラフである。 図面中、 1は基材、 2は中間層、 3は境界層、 4はCBN層である。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)基材上に設けられた被覆層の外層が窒化ホウ素被
    膜であり該窒化ホウ素被膜と上記基材との間に一層以上
    の中間層を施してある窒化ホウ素被覆部材において、上
    記窒化ホウ素被膜の厚さが0.1〜10μm上記中間層
    の厚さが0.01〜10μm、全被覆層の厚さが0.5
    〜20μmであることを特徴とする窒化ホウ素被覆部材
  2. (2)請求項1において、中間層がIVa族、Va族、V
    Ia族の窒化物及び炭窒化物、並びにアルミ化合物から
    選ばれた化合物からなる一層以上であることを特徴とす
    る窒化ホウ素被覆部材。
  3. (3)基材上若しくは基材上に形成された中間層上に窒
    化ホウ素被膜を有する窒化ホウ素被覆部材において、上
    記基材若しくは上記中間層と上記窒化ホウ素被膜との境
    界に基材若しくは中間層の材料と窒化ホウ素との混合組
    成からなる境界層が形成してあり且つ該境界層の組成が
    上記基材若しくは中間層の材料成分が基材側から窒化ホ
    ウ素被膜側へ順次減少していく傾斜組成であることを特
    徴とする窒化ホウ素被覆部材。
  4. (4)基材上に設けられた被覆層の外層が窒化ホウ素被
    膜であり該窒化ホウ素被膜と上記基材との間に一層以上
    の中間層を施してある窒化ホウ素被覆部材において、上
    記中間層と上記窒化ホウ素被膜との境界に該中間層と窒
    化ホウ素との混合組成からなる境界層が形成してあり且
    つ該境界層の組成が上記中間層の材料成分が中間層側か
    ら窒化ホウ素被膜側へ順次減少していく傾斜組成であり
    、上記窒化ホウ素被膜の厚さが0.1〜10μm、上記
    中間層の厚さが0.01〜10μm、全被覆層の厚さが
    0.5〜20μmであることを特徴とする窒化ホウ素被
    覆部材。
  5. (5)請求項3又は4において、境界層の厚みが10〜
    5000Åの範囲にある窒化ホウ素被覆部材。
JP30620490A 1990-05-16 1990-11-14 窒化ホウ素被覆部材 Pending JPH04120265A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2010099916A (ja) * 2008-10-23 2010-05-06 National Institute For Materials Science 立方晶窒化ホウ素被覆膜複合材料
JP2013248691A (ja) * 2012-05-31 2013-12-12 Mitsubishi Materials Corp 表面被覆切削工具

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