JPS61106478A - ダイヤモンド被覆部品 - Google Patents

ダイヤモンド被覆部品

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JPS61106478A
JPS61106478A JP22732884A JP22732884A JPS61106478A JP S61106478 A JPS61106478 A JP S61106478A JP 22732884 A JP22732884 A JP 22732884A JP 22732884 A JP22732884 A JP 22732884A JP S61106478 A JPS61106478 A JP S61106478A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/52Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、切削用工具及び耐摩耗用工具に適したダイヤ
モンド被覆部品に関する。
〔従来の技術〕
ダイヤモンド薄膜又はダイヤモンド状カーボン薄膜の製
造方法は、特開昭53−10394、特開昭56−22
616及び特開昭58−91.100で開示され、これ
らの方法を工具に応用しようという試みが特開昭57−
100989で行なわれている。この特開昭57−10
0989は、Si3N4及び/又はSiCを基体とし、
この基体にダイヤモンドを被覆した被覆セラミックス工
具に関するものである。この被覆セラミックス工具は、
高温強度が高く、高温化で塑性変形し難いSi 3N4
及び/又はSiCを基体とすることによって線引ダイス
や切削用工具としての効果を狙ったものである。
〔発明が解決しようとする問題点〕
セラミックス焼結体は、大別して酸化物系焼結体と非酸
化物系焼結体がある。この内、前者としては、例えばA
A!203素セラミックス焼結体、Z r02系セラミ
ックス焼結体があり、後者としては、例えばSi 3N
4系セラミックス焼結体、SiC系セラミックス焼結体
、TiC系セラミックス焼結体がある。
酸化物系セラミックス焼結体を基体として、その表面に
直接ダイヤモンド被覆層を形成することは可能ではある
けれどもダイヤモンド被覆層の核生成密度が低すぎるた
めにダイヤモンド被覆層の効果を充分に発揮できないと
いう問題がある。
非酸化物系セラミックス焼結体を基体とする場合、その
基体が窒化ケイ素及び/又は炭化ケイ素のみによるセラ
ミックス焼結体では、窒化ケイ素及び炭化ケイ素が共有
結合性の高い化合物であるために構成原子の自己拡散係
数が小さく、又、高温で分解及び蒸発し、更にはイオン
結晶や金属結晶のものに比べて粒界エネルギーと表面エ
ネルギーの比が大きいということから本質的に焼結し難
く、従って緻密な焼結体が得られず、靭性の乏しいもの
である。この窒化ケイ素及び/又は炭化ケイ素のみによ
るセラミックス焼結体からなる基体の表面にダイヤモン
ド被覆層を形成した被覆工具は、基体そのものが脆性で
あるために切削用工具や耐摩耗用工具に使用してもダイ
ヤモンド被覆層の効果を充分に発揮できないという問題
がある。
また、基体の靭性を高め、緻密な焼結体にするために窒
化ケイ素及び/又は炭化ケイ素に金属、合金又は金属化
合物からなる焼結助剤を添加した非酸化物系セラミック
ス焼結体、例えば窒化ケイ 素にAl2O3、AノN、
 MgO1Y203などの焼結助剤を添加した焼結体が
あり、この焼結体からなる基体の表面にダイヤモンド被
覆層を形成した被覆工具は、基体に含有している焼結助
剤が基体内部の靭性を向上させているけれども基体とダ
イヤモンド被覆層との境界にも焼結助剤がガラス状物質
もしくは低級ケイ酸塩となって所々存在しているために
基体とダイヤモンド被覆層の付着強度を阻害し九り、あ
るいは緻密なダイヤモンド被覆層を形成し難くしている
。このために焼結助剤を含有した緻密な非酸化物系セラ
ミックス焼結体の表面に直接ダイヤモンド被覆層を形成
した被覆工具は、被覆層と基体との付着性及び被覆層の
緻密性が劣るために、特に使用条件の苛酷な切削用工具
等に使用しても充分な効果を発揮できないという問題が
ある。
本発明のダイヤモンド被覆部品は、上記のような問題点
を解決したもので、具体的にはダイヤモンド被覆層とセ
ラミックス焼結体からなる基体との叩にダイヤモンド被
覆層及びセラミックス焼結体の両方に対して付着性のす
ぐれた内層を形成させることによって従来の問題点を解
決したものである。
〔問題点を解決するための手段〕
一般に、ダイヤモンドは、他物質との濡れ性が著しく悪
く、又、熱膨張率も小さく、更にダイヤモンド中への他
原子の拡散が少ないなどのために他の物質からなる基体
表面にダイヤモンドを被覆するのが困難といわれている
。そこで本発明者らは、ダイヤモンド被覆層を形成する
のに最適な相手材について追究したところ、相手材によ
って、ダイヤモンドの核形成時の核形成密度が大きく異
なり、この核形成密度の高い程ダイヤモンド被覆層と相
手材との付着強度が高く、しかもダイヤモンド被覆層が
微細な結晶で、かつ緻密な被覆層になることを確認する
ことによって本発明を完成するに至ったものである。
すなわち、本発明のダイヤモンド被覆部品は、セラミッ
クス焼結体からなる基体の表面に周期律表48.5a、
5a族金属の炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物並びに
酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、炭化ホウ素、窒
化ホウ素、酸化ケイ素及びこれらの相互固溶体の中の少
々くとも1種の単層もしくは2種以上の多重層でなる第
1内層とこの第1内層の表面に窒化ケイ素、炭化ケイ素
、9炭化ケイ素の中の少なくとも1種の単層もしくは2
種以上の多重層でなる第2内層とこの第2内層の表面に
ダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボンでなる
外層とを被覆し九ものである。
このような本発明のダイヤモンド被覆部品の各構成間に
おける理論的理由については明らかでないがダイヤモン
ド及び/又はダイヤモンド状カーボンからなる外層は、
外層の有している耐摩耗性を発揮できて、しかも脆性物
質であるために生じやすい外層のチッピング又は欠損を
出来るだけおさえ、かつ外層の被覆工程時間が長くなら
ないように0.1μm〜20μm厚さにすることが好ま
しい。ま九、ダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カ
ーボンからなる外層は、窒化ケイ素、炭化ケイ素、9炭
化ケイ素でなる第2内層の表面に形成すると微細な結晶
粒子になりやすく、しかも緻密で付着性のすぐれた被覆
層になる。特に、第2内層が窒化ケイ素及び/又は炭化
ケイ素の場合には、ダイヤモンド及び/又はダイヤモン
ド状カーボンからなる外層の微細結晶化及び緻密化が著
しい傾向になり好ましいものである。このとき形成する
第2内層は、ダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カ
ーボンからなる外層を被覆する工程で生ずるグラファイ
ト又は非晶質カーボンのような軟質カーボンの第1内層
内への侵入を防ぐことができ、しかも第2内層の被覆工
程時間及び第、2′内層内の強度の関係から0.1μm
〜20μm厚さにすることが好ましい。この第2内層と
基体との付着性を高めるために周期律表4a、5a、6
a族金属の炭化物、窒化物、酸化物、ホウ化物並びに酸
化アルミニウム、窒化アルミニウム、炭化ホウ素、窒化
ホウ素、酸化ケイ素及びこれらの相互固溶体でなる第1
内層を第2内層と基体との間に介在させるものである。
この第1内層は、第2内層と基体との付着性を高め、し
かも第1内層内の強度が低下し表いように0.05μm
〜50μm厚さにすることが好ましい。これらの外層、
第2内層及び第1内層を合計した総被覆層厚さは、切削
用工具のように苛酷な条件で使用する場合には2μm〜
10μmが好ましく、*に切刃のシャープな部品、例え
ばドリルのような穴あけ工具に利用する場合は2μm〜
5μmの総被覆層厚さであることが好ましい。
基体としては、酸化物系セラミックス焼結体であるAA
!20n  系焼結体、zr02系焼結体と非酸化物系
セラミックス焼結体であるSi3N4系焼結体、StC
系焼結体、TiC系焼結体、’l’iBz系焼結体、Z
rBZ系焼結体などが使用できる。この基体の種類によ
って、基体の表面に接触する第1内層の種類を選定すれ
ばよく、例えば、f3 i 3N4系焼結体からなる基
体の場合は、第1内層がTiN、 TaN、AノN。
T1CN、 TaCNのような窒素含有化合物が好まし
く、AJ203系焼結体からなる基体の場合は、第1内
層がAJN、TiN、 TaN、 ’riNc、TiN
0. TiCNOsのような化合物が好ましい。
本発明のダイヤモンド被覆工具の製造方法は、セラミッ
クス焼結体からなる基体表面と研磨、洗浄及び乾燥後、
高温CVD法、プラズマCVD法、スパッター法、イオ
ン注入法、直接窒化法又はイオンブレーティング法など
の従来の被覆方法によって基体の表面に第1内層、この
第1内層の表面に第2内層を被覆する。第2内層を被覆
後必要ならば真空又蝶非酸化性雰囲気中で熱処理する。
次いで、被覆された@2内層の表面金金属ブラシ状又は
微粉末状のもので摩擦もしくは研磨することによって@
2内層の表面を活性化して外層を形成する丸めの核の発
生の促進を行なった後洗浄及び乾燥し、その後熱フィラ
メントCVD法、プラズマCVD法、イオンビーム法、
レーザビーム法、電子ビーム法、イオン注入法、スパッ
タリング法などの従来の被覆方法によって第2内層の表
面にダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボンか
らなる外層を被覆する。一般に、外層を形成する工程で
は、ダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボンの
他に遊離カーボンの析出が生じやすく、この遊離カーボ
ンが付着性を阻害するけれども本発明の場合、例えば、
窒化ケイ素からなる第2内層の表面に外層を形成すると
外層に接触する側の第2内層は、次式(1)に示す反応
によって炭化ケイ素となり、 5iQJ4+3C→38iC+2N!   (1)第1
内層に接触する側の@2内層は、窒化ケイ素であると鱒
う第2内層が2層からなシ、遊離カーボンの析出がなく
付着強度の高い被覆層となる。
ここで述べてきた第1内層及び第2内層は、化学量論的
組成のもの、又は、化学量論的組成に近い非化学量論的
組成のものまで含むものである。
特に外層と付着する第2内層の内、窒化ケイ素は、α−
3ixN4、β−3i 3N4又はこれらの混合物でも
よく、炭化ケイ素はα−5iC,β−8iC又は他の各
種結晶構造のSiCもしくはこれらの混合物でもよく、
9炭化ケイ素は3i4N4Cがある。外層としてのダイ
ヤモンド状カーボンとは、非晶質を含むが成る程度結晶
質のものも含有し、電気抵抗、光透過率、硬度などの性
質がダイヤモンドに近いものを示す。
〔作用〕
本発明のダイヤモンド被覆部品は、外層が微細結晶で緻
密な層からなシ、しかもこの外層が軟質カーボンの含有
しないダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カーボン
からなるために高硬度で耐摩耗性にすぐれたものである
。ま九、この外層は、第2内層の表面に形成するために
付着性にすぐれているものである。さらに第2内層と基
体との間には、第2内層と基体の両方に対して付着性の
すぐれた第1内層を介在させるために、第1内層と第2
内層と外層からなる総被覆層全体の耐剥離性がすぐれた
ものである。第1内層を形成するための基体は、耐塑性
変形性、強度及び高硬度がある程度あれば酸化物系セラ
ミックス焼結体又は非酸化物系セラミックス焼結体共に
使用できるものである。このような本発明のダイヤモン
ド被覆部品は、耐摩耗性、耐剥離性にすぐれており、し
かも耐塑性変形性、耐食性、耐酸化性にもすぐれた被覆
部品である。
〔実施例〕
実施例1 基体として、重量%で3isN4−5慢AlN−10%
YzQs−にラミックス焼結体(SiaN4系)、A1
03−20 *TiC−5%MgQセラミックス焼結体
(Al2O2系>、ric −s s vc −s a
s Nbc セラミック焼結体(TiC系)を用いてC
I8I2O3NG432形状に研磨作成し、これヲ蒸留
水及びV機溶剤で洗浄後乾燥して、第1表に示すような
ダイヤモンド被覆部品を作成した。第1内層としてのT
iNMの被覆は、)(2+30チN2+4チTicJ4
雰囲気中、反応系内圧力too’rorr、基体温度1
000℃のCVD法により行なった。このときの析出速
度は1μm/hrであった。また、@22層としての7
3 i 3N4層の被覆は、周波数13.56 MHz
、の高周波によるプラズマCVD法により行なった。そ
の被覆条件は、高周波出力200W、反応系内圧力0.
5 TorrでN2+15%8iH4W囲気宇で行なっ
た。この場合wt覆速度は、0.5μm/hrであった
。さらに、外層であるダイヤモンド層の被覆は、周波数
2450MHzのマイクロ波でプラズマCvDにより行
なった。その被覆条件は、マイクロ波出力300W。
反応系内圧力3 Q ’l’orrでH2+ 1 % 
CH4雰囲気中0.5μm/h rの被覆速度で行ない
本発明品とした。
比較用として、上記の内TiN層の第1内層及び3i3
N4層の第2内層の工程を除いて基体にダイヤモンド層
を直接被覆したものにSi 3N4層の第2内層の工程
を除きTiN層の第1内層とダイヤモンド層の外層を被
覆したものを比較品とした。
これらの方法で得た本発明品と比較品を被剛材Al−1
13%3i、切削速度750m/min、送シQ、1 
mm/rev、切込み9.5 mmの切削条件で旋削試
験を行なった。この結果を第1表に併記した。
実施例2 基体として、重量%で5ijN+−,4%MgO−4%
Y、O。
セラミックス焼結体<si、N、系)、Tic−xos
TiN−1゜% NbC−10%V(、k 5 ミy 
クスt18fflis体CTiC系)を用いてCIS規
格5NG432形状に研磨作成し、これを蒸留水及び有
機溶剤で洗浄後乾燥して、第2表に示すような本発明の
ダイヤモンド被覆工具を作成した。第1内層としてのT
1CN層の被覆は、ル+15%N、+4%CH4+ 4
 % Ti(’!、雰囲気中、系内圧力80 Torr
、基体温度1ooo℃のCVD法によシ行なった。この
ときの析出速度は、0.8μm/hrであっ九。また、
第2内層としてのSt、N。
層の被覆は、スパッタ法によシ、S t s N4焼結
体をターゲットとし、Ar 雰囲気中真空度5 X 1
0−2Torr、高周波出力300W、析出速度x、s
μm/hrにて行なった。この第2内層のSi、N、層
を被覆後2X10  Torrの真空中900℃で1時
間熱処理を行なった。次に外層であるダイヤモンド層は
、圧力20 Torr s外部加熱900℃、Wフィラ
メント温度2200℃、原料ガスHt + o、 5チ
C,H,による熱フイラメン)CVD法で被覆し九この
ときの析出速度は1.2μm/hr  であった。
比較用として、上記の内TiNC層の第1内層及び8f
sr’Lの第2内層の工程を除いて基体にダイヤモンド
層を直接被覆したものとSt、N、の第2内層の工程を
除きTiNC層の第1内層とダイヤモンド層の外層を被
覆したものを比較品とした。
これらの方法で得た本発明品と比較品を等間隔に4本の
スロットの入ったAJ−10%Si合金を被剛材として
、切削速度150m/min、送90、1 mm/re
v、切込み1.Q mmの切削条件で断続による旋削試
験を行なった。この結果を第2表に併記した。
以下余白 実施例3 5モルIY、O,を含む部分安定化ジルコニアを基体と
して、CIS規格8N0432形状に研磨作成しこれを
蒸留水及び有機溶剤で洗浄後乾燥して、まずH1+0.
5 ’fico +401N*+41Zr144雰囲気
中で圧力1360Torrにし温度1000℃で10分
間保持して基体の表面に第1内層としてのZrN0層t
−o、 sμm被覆し、次に1度真空排気した後H1+
40 %Nl+41ZrCA’、雰囲気中で圧力を36
0’l’orrにし、温度1000℃で10分間保持し
てZrNC層の表面に0.5μmのZrN層からなる第
1内層を被覆した。この2層の第1内層を形成してなる
基体の表面に実施例10条件と同様にして第2内層であ
るSt、N、層を1μm厚さ、更に第2内層の表面に外
層であるダイヤモンド層を1μm厚さ被覆した本発明の
被覆部品−6を作製した。
比較用として、上記の門塀2内層であるSi、N。
層の工程を除いた第1内層と外層からなる比較品rkl
lt−作製した。又、第1内層と第2内層の工程を除き
基体表面に直接外層を被覆した比較品陽12を作製した
このようにして得た本発明品Na6と比較品電11及び
rl&LlZを引掻き硬さ試験機に相当するスクラッチ
試験機によって被覆層の耐剥離性試験を行なっ九結果、
本発明の被覆部品N16は7klPの荷重まで被覆層の
剥離が生じなかったのに対し比較品−11は3kgの荷
重−・1比較品N112は1時の荷重によって被覆層の
剥離が生じた。
〔効果〕
以上の結果、本発明のダイヤモンド被覆部品は、耐摩耗
性と被覆層の耐剥離性にすぐれていることから静的な耐
摩耗用部品のみでなく成る程度衝撃力が加わる用途、例
えば旋削工具は勿論のこと断続を共なうような旋削工具
、フライス具、エンドミル、ドリル、半導体基板用ミク
ロンドリルなどの穴あけ工具を含めた切削用工具、又、
印字ビンのビン先端もしくは紙及びカセット用テープ等
の切断用スリッターを含めた耐摩耗用工具に応用できる
産業上有用な材料である。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)セラミックス焼結体からなる基体の表面に周期律
    表4a、5a、6a族金属の炭化物、窒化物、酸化物、
    ホウ化物並びに酸化アルミニウム、窒化アルミニウム、
    炭化ホウ素、窒化ホウ素、酸化ケイ素及びこれらの相互
    固溶体の中の少なくとも1種の単層もしくは2種以上の
    多重層でなる第1内層と該第1内層の表面に窒化ケイ素
    、炭化ケイ素、窒炭化ケイ素の中の少なくとも1種の単
    層もしくは2種以上の多重層でなる第2内層と該第2内
    層の表面にダイヤモンド及び/又はダイヤモンド状カー
    ボンでなる外層とを被覆したことを特徴とするダイヤモ
    ンド被覆部品。
  2. (2)上記第1内層が0.05μm〜50μm厚さであ
    ることを特徴とする特許請求の範囲第1項記載のダイヤ
    モンド被覆部品。
  3. (3)上記第2内層が0.1μm〜20μm厚さである
    ことを特徴とする特許請求の範囲第1項及び第2項記載
    のダイヤモンド被覆部品。
  4. (4)上記外層が0.1μm〜20μm厚さであること
    を特徴とする特許請求の範囲第1項、第2項及び第3項
    記載のダイヤモンド被覆部品。
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