JP7484919B2 - 複合電極材料、電極層、および固体電池 - Google Patents
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Description
特許文献4は、正極活物質と、硫化物固体電解質と、繊維状炭素とを含み、前記繊維状炭素が前記正極活物質の周りに偏在している、正極材料を開示している。
特許文献6は、正極層と、固体電解質層と、負極層とを有する全固体リチウム二次電池において、前記正極層に正極活物質の導電助剤として繊維状炭素と球状炭素とが含有されている全固体リチウム二次電池を開示している。
[1]
活物質と、固体電解質と、イオン伝導性ポリマーとを含む複合電極材料であって、上記イオン伝導性ポリマーが上記固体電解質表面の全部または一部を被覆しており、かつ上記固体電解質の表面に上記イオン伝導性ポリマーを介して上記活物質が付着している複合電極材料。
活物質と固体電解質とイオン伝導性ポリマーとの合計量100質量部に対する、イオン伝導性ポリマーの量が0.1質量部以上11質量部以下である、前記1に記載の複合電極材料。
さらに繊維状導電材を含む、前記1または2に記載の複合電極材料。
[4]
繊維状導電材が活物質表面の少なくとも一部と接触している、前記3に記載の複合電極材料。
繊維状導電材が、平均繊維径が10nm以上1μm以下で且つ平均繊維径に対する平均繊維長さの比が5以上である炭素質炭素または黒鉛質炭素である、前記3または4に記載の複合電極材料。
活物質と固体電解質とイオン伝導性ポリマーと繊維状導電材の合計量100質量部に対する、繊維状導電材の量が0.1質量部以上10質量部以下である、前記3~5のいずれか1項に記載の複合電極材料。
さらに粒状導電材を含む、前記1~6のいずれか1項に記載の複合電極材料。
[8]
活物質が、体積基準粒度分布における50%径が0.1μm以上30μm以下である、前記1~7のいずれか1項に記載の複合電極材料。
前記1~8のいずれかに記載の複合電極材料を含む固体電池の電極層。
[10]
前記9に記載の電極層と固体電解質層とを含む固体電池。
イオン伝導性ポリマーと、溶剤と、固体電解質とを混合して混合物Iを得る工程と、
前記混合物Iに体積基準粒度分布における50%径が0.1μm以上30μm以下である活物質を加えて混合して混合物IIを得る工程と、
混合物IIを乾燥して複合電極材料を得る工程と
を含む、複合電極材料の製造方法。
イオン伝導性ポリマーと、溶剤と、固体電解質とを混合して混合物Iを得る工程と、
前記混合物Iに、体積基準粒度分布における50%径が0.1μm以上30μm以下である活物質を加えて混合して混合物IIを得る工程と、
混合物IIに、平均繊維径が10nm以上1μm以下で且つ平均繊維径に対する平均繊維長さの比が5以上である繊維状導電材を加えて混合物IIIを得る工程と、
混合物IIIを乾燥して複合電極材料を得る工程と
を含む、複合電極材料の製造方法。
重合性官能基を有するイオン性液体モノマーと反応性モノマーとを含むイオン伝導性ポリマー前駆体組成物と、重合開始剤と、溶剤と、固体電解質とを混合して混合物Iを得る工程と、
前記混合物Iに、体積基準粒度分布における50%径が0.1μm以上30μm以下である活物質を加えて混合して混合物IIを得る工程と、
混合物IIを乾燥してイオン伝導性ポリマー前駆体組成物が硬化した複合電極材料を得る工程と
を含む、複合電極材料の製造方法。
重合性官能基を有するイオン性液体モノマーと反応性モノマーとを含むイオン伝導性ポリマー前駆体組成物と、重合開始剤と、溶剤と、固体電解質とを混合して混合物Iを得る工程と、
前記混合物Iに、体積基準粒度分布における50%径が0.1μm以上30μm以下である活物質を加えて混合して混合物IIを得る工程と、
混合物IIに、平均繊維径が10nm以上1μm以下で且つ平均繊維径に対する平均繊維長さの比が5以上である繊維状導電材を加えて混合物IIIを得る工程と、
混合物IIIを乾燥してイオン伝導性ポリマー前駆体組成物が硬化した複合電極材料を得る工程と
を含む、複合電極材料の製造方法。
一次粒子の数基準粒度分布における50%径が5nm以上100nm以下で且つ一次粒子の平均アスペクト比が2未満である粒状導電材及び平均繊維径が10nm以上1μm以下で且つ平均繊維径に対する平均繊維長さの比が5以上である繊維状導電材からなる群から選ばれる少なくとも一つと、前記11または12のいずれかに記載の製造方法によって得られた複合電極材料を混合して混合物IVを得る工程と、
混合物IVを圧縮成形する工程と
を含む、電極層の製造方法。
本発明の一実施形態における複合電極材料は、活物質と、固体電解質と、イオン伝導性ポリマーとを含む複合電極材料であって、上記イオン伝導性ポリマーが上記固体電解質表面の全部または一部を被覆しており、かつ上記固体電解質の表面に上記イオン伝導性ポリマーを介して上記活物質が付着している。この構造によれば電極層内において、イオン伝導性ポリマーが、固体電解質粒子から活物質への、または活物質から固体電解質粒子への、イオン(例えば、リチウムイオン)の移動促進剤として働き、且つ、固体電解質粒子と活物質粒子の間を物理的かつ電気化学的につなぐ結着材として働く。このためマクロ導電性、ミクロ導電性およびイオン伝導性のバランスに優れる電極層を容易に形成することができる。ここで付着とは化学的結合、物理的結合、機械的結合、電気的結合からなる群から選ばれる少なくとも一つを含む。
本発明の一実施形態における活物質は、電気を起こす反応に関与する物質、または電子の受け渡しに関与する物質であれば特に限定されない。
チタン酸リチウムで被覆されたグラファイトは固体電解質との親和性がよく、複合電極材料中で良好に分散させることができるため、複合電極材料または電極層において、マクロ導電性、ミクロ導電性およびイオン伝導性のバランスに優れる。
本発明の一実施形態における固体電解質は、無機固体電解質が好ましく、硫化物固体電解質および酸化物固体電解質からなる群から選ばれる少なくとも一つを含有するものがより好ましい。
重合性官能基を有するアニオン成分のイオン性塩モノマーとしては、重合性官能基を有するカルボン酸やスルホン酸などが挙げられる。例えば、2-ビニルベンゼンスルホン酸、3-ビニルベンゼンスルホン酸、4-ビニルベンゼンスルホン酸、2-メチル-1-ペンテン-1-スルホン酸、1-オクテン-1-スルホン酸、4-ビニルベンゼンメタンスルホン酸、2-アクリルアミド-2-メチル-1-プロパンスルホン酸、アクリル酸、メタクリル酸、フタル酸-2-(メタクリロイルオキシ)エチル、フタル酸-3-(メタクリロイルオキシ)エチル、フタル酸-4-(メタクリロイルオキシ)エチル、フタル酸-2-(アクリロイルオキシ)エチル、フタル酸-3-(アクリロイルオキシ)エチル、フタル酸-4-(アクリロイルオキシ)エチル、2-ビニル安息香酸、3-ビニル安息香酸、4-ビニル安息香酸などが挙げられる。
ここで,Yはビニル基,エポキシ基,アミノ基などが挙げられ、Xはアルコキシ基、アセトキシ基、塩素原子などが挙げられ、水あるいは湿気により加水分解を受けてシラノールを生成し、このシラノールが無機材料表面の水酸基と反応結合する。Rは任意の構造である。
このように無機微粒子が共有結合を介して導入されたイオン伝導性ポリマーを、ここでは、イオン伝導性ポリマーマトリクスと称する。
特に好ましい重合性官能基を持つイオン液体のカチオン種は、1-ビニル-3-アルキルイミダゾリウムカチオン、1-ビニル-3-アルキルエーテルイミダゾリウムカチオン(1-ビニル-3-オキサアルキルイミダゾリウムカチオン)、ビス(2-(1-ビニル-3-イミダゾリオ)エチル)エーテルカチオン、エチレングリコールビス(2-(1-ビニル-3-イミダゾリオ)エチル)エーテルカチオン、ポリエチレングリコールビス(2-(1-ビニル-3-イミダゾリオ)エチル)エーテルカチオン(2つの1-ビニル-3-イミダゾリオ基と当該1-ビニル-3-イミダゾリオ基同士をリンクするポリエチレングリコール鎖とからなるビスイミダゾリウムカチオン)、3,3'-(アルカンジイル)ビス(1-ビニル-3-イミダゾリウム)カチオン(2つの1-ビニル-3-イミダゾリオ基と当該1-ビニル-3-イミダゾリオ基同士をリンクするアルキル鎖とからなるビスイミダゾリウムカチオン)、4-ビニル-1-アルキルピリジニウムカチオン、1-アルキル-3-アリルイミダゾリウムカチオン、1-(4-ビニルベンジル)-3-アルキルイミダゾリウムカチオン、1-(ビニルオキシエチル)-3-アルキルイミダゾリウムカチオン、1-ビニルイミダゾリウムカチオン、1-アリルイミダゾリウムカチオン、N-アリルベンズイミダゾリウムカチオン、ジアリル-ジアルキルアンモニウムカチオンなどを挙げることが出来る。但し、アルキルは炭素数1~10のアルキル基である。なお、オキサアルキルとは、アルキル基を構成するアルキレン基(-CH2-)のうちの1以上がエーテル結合(-O-)に置換されてなるアルキルをいうが、2つ以上のエーテル結合(-O-)が互いに隣接することはない。
単官能(メタ)アクリレートとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、tert-ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、アミル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、ヘプチル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2-エチルヘキシル(メタ)アクリレート、ノニル(メタ)アクリレート、デシル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレートなどのアルキル(メタ)アクリレート類;
トリフルオロエチル(メタ)アクリレート、テトラフルオロプロピル(メタ)アクリレート、ヘキサフルオロイソプロピル(メタ)アクリレート、オクタフルオロペンチル(メタ)アクリレート、ヘプタデカフルオロデシル(メタ)アクリレートなどのフルオロアルキル(メタ)アクリレート類;
ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、ヒドロキシブチル(メタ)アクリレートなどのヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類;
フェノキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシ-3-フェノキシプロピル(メタ)アクリレートなどのフェノキシアルキル(メタ)アクリレート類;
メトキシエチル(メタ)アクリレート、エトキシエチル(メタ)アクリレート、プロポキシエチル(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシブチル(メタ)アクリレートなどのアルコキシアルキル(メタ)アクリレート類;
ポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、エトキシジエチレングリコール(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、フェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリエチレングリコール(メタ)アクリレートなどのポリエチレングリコール(メタ)アクリレート類;
ポリプロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、メトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、エトキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート、ノニルフェノキシポリプロピレングリコール(メタ)アクリレートなどのポリプロピレングリコール(メタ)アクリレート類;
シクロヘキシル(メタ)アクリレート、4-ブチルシクロヘキシル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタジエニル(メタ)アクリレート、ボルニル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、トリシクロデカニル(メタ)アクリレートなどのシクロアルキル(メタ)アクリレート類;
ベンジル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
反応性モノマーの含有量は特に限定はないが、イオン伝導性ポリマー前駆体組成物の質量を100.0質量部とした場合、好ましくは2.0質量部以上80.0質量部以下、より好ましくは3.0質量部以上60.0質量部以下、更に好ましくは5.0質量部以上40.0質量部以下である。
イオン伝導性ポリマーマトリクスの破断伸びは、特に制限はないが、好ましくは5%以上200%以下、より好ましくは10%以上150%以下、さらに好ましくは50%以上100%以下である。破断伸びが5%以上200%以下の場合、活物質のリチウム吸蔵及び放出に伴う膨張収縮に追随できるので、電池の充放電を繰り返し行った際でも、複合電極材の構造を安定に長期にわたり維持できる。
[組成比]
本発明の一実施形態における複合電極材料は、活物質と固体電解質とイオン伝導性ポリマーの合計量100質量部に対する、活物質の量は30質量部以上90質量部以下が好ましく、40質量部以上80質量部以下がより好ましく、50質量部以上70質量部以下がさらに好ましい。この範囲にあることで高い放電容量が得られる。
本発明の一実施形態における複合電極材料は、維維状導電材を含むことが好ましい。繊維状導電材は電極層に導電性を付与できる繊維状物質であればとくに限定されない。例えば、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバ、気相成長炭素繊維(例えば、VGCF(登録商標)-Hなど)などの繊維状炭素、繊維状金属、酸化スズ系繊維などの繊維状導電性酸化物、チタン酸カリウムベース繊維などの導電層被覆繊維などを挙げることができる。これらのうち、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバ、気相成長炭素繊維(例えば、VGCF(登録商標)-Hなど)などの繊維状炭素が好ましく、炭素質炭素または黒鉛質炭素を含有する繊維状炭素がより好ましく、黒鉛質炭素を含有する繊維状炭素がより好ましい。
本発明の一実施形態における複合電極材料は、粒状導電材を含むことが好ましい。
粒状導電材は、電極層に導電性を付与できる粒状物質であればとくに限定されない。例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、チャンネルブラック、ランプブラック、オイルファーネスブラック、サーマルブラックなどの粒状導電性炭素、アルミニウム粉、銅粉、ニッケル粉、チタン粉などの粒状導電性金属、ITO、ATOなどの粒状導電性酸化物などを挙げることができる。これらのうち、粒状導電性炭素が好ましく、炭素質炭素を含有する粒状導電性炭素がより好ましい。
本発明の一実施形態における複合電極材料を製造する方法は、上記のような構造となる方法であれば特に制限されない。本発明の一実施形態における複合電極材料を製造するための好ましい方法は、イオン伝導性ポリマーと、溶剤と、固体電解質とを混合して混合物Iを得る工程Iと、前記混合物Iに、活物質を加えて混合して混合物IIを得る工程IIと、混合物IIを乾燥して複合電極材料を得る工程とを含む。ここで、本発明の典型的な態様において、工程IIで用いられる前記活物質は、体積基準粒度分布における50%径が0.1μm以上30μm以下である。
混合物I、II、IIIを得る際に行う混合においては、例えば、遊星ボールミル、メカノフュージョン(ホソカワミクロン社製)やハイブリダイザー(奈良機械製)のようなメカノケミカルミリング装置、ナノヴェイタ(吉田機械製)やスターバースト(スギノマシン)のような高圧分散装置、薄膜旋回型高速ミキサー等を複合化装置として用いることができる。当該複合化には、強い圧縮せん断力またはキャビテーション力が効果的であり、固体電解質粒子及び活物質粒子の均一な分散を促し、且つ、単分散した活物質粒子と固体電解質粒子をイオン伝導性ポリマーが均一に結着することを促すことにより、均一な複合化が可能となる。更に、炭素繊維はその非常に強い凝集力のため毛玉状になっていることもあるが、強い圧縮せん断力またはキャビテーション力が付与されると、炭素繊維の凝集が解きほぐされて分散が促進され、解きほぐされた状態の炭素繊維が活物質の表面に接触して均一な複合化が可能になるので、複合構造の形成において好ましい。該混合は不活性ガス雰囲気下または真空下で行うことが好ましい。混合は、乾式または湿式のいずれによって行ってもよい。湿式混合において用いられる液体として、固体電解質または活物質の種類に応じて適宜選択すればよく、例えば、水、アルコール、N-メチル-2-ピロリドン、トルエン等を挙げることができる。
本発明の一実施形態における電極層は、上記の複合電極材料を含有する電極層であることが好ましく、さらに繊維状導電材および粒状導電材からなる群から選ばれる少なくとも一つを含有するものがより好ましい。
本発明の一実施形態における電極層を製造する方法は、上記のような構造となる方法であれば特に制限されない。本発明の電極層を製造するための好ましい方法は、一次粒子の数基準粒度分布における50%径が5nm以上100nm以下で且つ一次粒子の平均アスペクト比が2未満である粒状導電材及び平均繊維径が10nm以上1μm以下で且つ平均繊維径に対する平均繊維長さの比が5以上である繊維状導電材からなる群から選ばれる少なくとも一つと、上記で得られた複合電極材料とを混合して混合物IVを得る工程と、
混合物IVを圧縮成形する工程と
を含む、電極層の製造方法を含む。
正極若しくは負極の集電体は、その材質が電気化学反応を起こさずに電子を導電するものであれば特に限定されない。例えば、銅、アルミニウム、鉄等の金属単体若しくは合金、ITO,ATOなどの導電性金属酸化物などで構成される。なお、導電体の表面に導電性接着層を設けてなる集電体を用いることもできる。導電性接着層は粒状導電材や繊維状導電材などを含むことができる。
〔体積基準粒度分布における50%粒子径の測定〕
試料粉末をイオン交換水に添加し、出力30mWで超音波処理を2分間行って分散液を得た。この分散液について、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置を用いて、体積基準粒度分布を測定し、50%粒子径を決定した。
試料を日本電子製FE-SEM(JSM-7600F)により、SEI(加速電圧5.0kV)のカラムモードにて10視野観察し、その100本以上の観察像から、繊維径および繊維長を計測し、それらの算術平均値を算出した。また、数基準粒度分布における50%粒子径も同様に算出した。
内径10mmのポリエチレン製ダイとSUS製の下パンチとを固定し、固体電解質粉末150mgを入れ、上パンチにて2分間、100MPaで圧力を加えて、さらに2分間、400MPaを加えて固体電解質層を得た。更に得られた固体電解質層の上下に、直径10mm、厚さ47μmのリチウム箔、および直径10mm、厚さ20μmのアルミニウム箔2枚を入れ、上下パンチに80MPaの圧力を加え、その状態にてボルト固定して試験体とした。VersaSTAT4(Princeton Applied Research社製)を用いて、交流インピーダンス法により、周波数:0.1Hz~1MHz、振幅:50mV、温度:25℃の条件にて試験体のイオン伝導度を測定した。
ポリマーと、リチウム塩であるLiTFSI(リチウムビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド)とを、[ポリマーのアニオン部]/[Li]のモル比が20/1になるように乳鉢に入れ、均一になるように混合した。得られたポリマーとLiTFSIの均一混合物を膜厚100μmのフィルムが得られる条件でプレスをかけてフィルム状電解質を得た。得られたフィルム電解質から直径10mmの円状体フィルムを切り出した。内径10mmのポリエチレン製ダイとSUS製の下パンチとを固定し、得られた円状体イオンフィルムの上下に、直径10mm、厚さ47μmのリチウム箔、および直径10mm、厚さ20μmのアルミニウム箔2枚を入れ、上下パンチに80MPaの圧力を加え、その状態にてボルト固定して試験体とした。VersaSTAT4(Princeton Applied Research社製)を用いて、交流インピーダンス法により、周波数:0.1Hz~1MHz、振幅:50mV、温度:25℃の条件にて、得られた試験体のイオン伝導度を測定した。
複合電極材料を、日本電子製FE-SEM(JSM-7600F)により、SEI(加速電圧5.0kV)のカラムモードにて観察した。
正極材粉末150mgを伝導度測定セル内に入れて、上下から圧力(0~500MPa)を印加しながら定電流(1mA)にて、密度ρと電気伝導度σとを同時に測定した。
VersaSTAT4(Princeton Applied Research社製)を用いて、周波数:0.1Hz~1MHz、振幅:50mV、温度:25℃の条件にて、入力の交流電圧信号に対する応答電流を測定した。得られたコールコールプロット上の円弧が実数軸を切る部分の長さをインピーダンスZとして算出した。円弧は界面での電荷の移動を伴うことを示すのでインピーダンスZは反応抵抗と解釈できる。
下記条件による充放電サイクルにおいて、直流電流の印加を休止した時と休止時から600秒間経過した時との間における電圧変化(放電停止時は電圧上昇、充電停止時は電圧降下)ΔV(分極)を直流電流値Iで除することによって直流内部抵抗Rsを算出した。この算出法は、非特許文献1に記載されている方法である。
放電過程:下限電圧2.0Vまで120min放電-休止600secの繰り返し、電流値:0.05C相当
温度:70℃
〔原料〕
固体電解質(LiPS4粉末): イオン伝導度0.202mS/cm
固体電解質(Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12粉末:LLZTO): イオン伝導度0.501mS/cm
正極活物質(LiNi1/3Mn1/3Co1/3O2(NMC111)):体積基準粒度分布における50%径 10μm
繊維状導電材(気相法炭素繊維(VGCF(登録商標)-H)):平均繊維径150nm、平均繊維径に対する平均繊維長さの比(アスペクト比)35
粒状導電材(アセチレンブラック(デンカブラック(登録商標)、(HS-100))): 一次粒子の数基準粒度分布における50%径50nm、一次粒子の平均アスペクト比1.1
〔装置〕
遊星ボールミル(フリッチェ製、premium-line P-7)
[実施例1]
2-アクリルアミド-2-メチルプロパンスルホン酸10.36g(50mmol)を水500mlに溶解し、それに炭酸銀13.80g(50mmol)を添加して、8時間撹拌し、ろ過後に、100mmol/Lの3-メタクリル酸アミドプロピルトリメチルアンモニウムクロリドの水溶液を492.0ml滴下した。ろ過により析出した塩化銀を取り除き、ろ液をエバポレーターにより濃縮した。得られた溶液をエタノールで希釈し、それを大量のテトラヒドロフランに滴下して白色の沈殿物を得た。ろ過により得られた白色粉末を真空乾燥してイオン伝導性ポリマーAの粉末を得た。イオン伝導度は、0.321mS/cmであった。
上記正極材粉末1を用いて、下記に示す方法により電極層並びに固体電池を得た。
レストポテンシャルから1.25mA(0.05C)で4.2Vまで定電流充電を行い、次いで4.2Vで定電圧充電を40時間行った。1.25mA(0.05C)にて2.75Vまで定電流放電を行った。この放電時における正電極層中のLiCoO2の質量当たりの容量(放電容量C)は139.0mAh/gであった。インピーダンスZおよび直流内部抵抗Rsは、それぞれ271Ωおよび965Ωであった。
イオン伝導性ポリマーAの3.0質量部を含む脱水トルエン30.0質量部に、LiPS4粉末32.0質量部を加えて、遊星ボールミルにて、ジルコニアボールの存在下で、250rpm、10分間処理した。更にNMC111を60.0質量部追添加して、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間処理した後に、更にVGCF(登録商標)-Hを4.0質量部加えて、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間処理した後に、60℃、12時間にて真空乾燥して複合電極材料2を得た。
得られた複合電極材料2および正極材粉末2の組成を、それぞれ、表1および表2Aに示す。
イオン伝導性ポリマーAの3.0質量部を含む脱水トルエン30.0質量部に、LiPS4粉末32.0質量部を加えて、遊星ボールミルにて、ジルコニアボールの存在下で、250rpm、10分間処理した。更に、HS-100を1.0質量部追添加して、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間処理した後に、更にNMC111を60.0質量部追添加して、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間処理した後に、更にVGCF(登録商標)-Hを4.0質量部添加し、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間処理した後に、60℃、12時間にて真空乾燥して複合電極材料3を得た。得られた複合電極材料3の組成を、表1に示す。
イオン伝導性ポリマーBとしてポリエチレンオキサイド(アルドリッチ製、分子量60万)3.0質量部を含む脱水トルエン30.0質量部に、LiPS4粉末32.0質量部を加えて、遊星ボールミルにて、ジルコニアボールの存在下で、250rpm、10分間処理した。更にNMC111を60.0質量部追添加して、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間処理した後に、更にVGCF(登録商標)-Hを4.0質量部加えて、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間処理した後に、60℃、12時間にて真空乾燥して複合電極材料4を得た。
得られた複合電極材料4および正極材粉末4の組成を、それぞれ、表1および表2Aに示す。
複合電極材料1そのものを正極材粉末5として用い(表2Aを参照のこと)、正極材粉末1に代えてこの正極材粉末5を用いた以外は、実施例1と同じ方法で電極層並びに固体電池を得た。得られた電極層と固体電池に対して実施例1と同様に各種特性を測定した。その結果を表3Aに示す。
複合電極材料2そのものを正極材粉末6として用い(表2Aを参照のこと)、正極材粉末1に代えてこの正極材粉末6を用いた以外は、実施例1と同じ方法で電極層並びに固体電池を得た。得られた電極層と固体電池に対して実施例1と同様に各種特性を測定した。その結果を表3Aに示す。
(均一混合物の調製)
イオン伝導性ポリマー前駆体組成物として、1-ビニル-3-メチルエチルエーテルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド(1-ビニル-3-メトキシエチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド)(Im(Vinyl)methylethylether-TFSI)の5.0質量部、エチレングリコールビス(2-(1-ビニル-3-イミダゾリオ)エチル)エーテルビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド(3,3'-(3,6-ジオキサオクタン-1,8-ジイル)ビス(1-ビニル-3-イミダゾリウム)ビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド)([Im(vinyl)]2-triethyleneglycol-TFSI)の10.0質量部、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)の10.0質量部、1-エチル-3-メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド(Im12TFSI)の40.0質量部、リチウムビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド(LiTFSI)の35.0質量部を、自転公転ミキサー型式APE310(シンキー株式会社製)用の専用ポリ容器に秤量した。そのポリ容器をAPE310のローター部にセットして、回転数2000rpm、40秒の混合操作を3回繰り返して、均一混合物7aを得た。
均一混合物7aに光重合開始剤2-ヒドロキシ-2-メチルプロピオフェノン1.0質量部を加えて、APE310にて、回転数2000rpm、40秒の混合操作を3回繰り返して、均一混合物7bを得た。この均一混合物7bを離形PETフィルム上にドクターブレードを用いて塗工後、紫外線照射装置UVE-251s(株式会社サンエイテック製)にて、超高圧水銀ランプで波長365nm、積算光量3J/cm2の紫外線を照射して光重合させ、膜厚100μmのフィルムが得られる条件でプレスをかけてフィルム状電解質7bを得た。得られたフィルム電解質から直径10mmの円状体フィルムを切り出し、上記「ポリマーのイオン伝導度」に記載されているものと同様の方法で、試験体を調製するとともに当該試験体のイオン伝導度を測定した。電解質ポリマー7bのイオン伝導度は、0.801mS/cmであった。
上記の均一混合物7aの10.0質量部に、トルエン溶剤30.0質量部、LiPS4粉末25.0質量部、熱重合開始剤パーブチルPVの0.1質量部を加えて、遊星ボールミルにて、ジルコニアボールの存在下で、250rpm、10分間処理した。更にNMC111を60.0質量部追添加して、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間、ボールミルのベッセル温度を50℃以下に冷却しながら処理した後に、90℃、6時間にて熱重合させつつ真空乾燥して複合電極材料7を得た。この複合電極材料7は、上記均一混合物7aが重合してなるポリマー成分を含むものであり、当該ポリマー成分は、前記電解質ポリマー7cに相当するといえる。
正極材粉末1に代えてこの正極材粉末16を用いた以外は実施例1と同じ方法で電極層並びに固体電池を得た。得られた電極層と固体電池に対して実施例1と同様に各種特性を測定した。その結果を表3Aに示す。正電極層は、密度ρが2.65g/cm3、電気伝導度σが0.9200S/cmであった。放電時における正電極層中のLiCoO2の質量当たりの容量(放電容量C)は149.0mAh/gであった。インピーダンスZおよび直流内部抵抗Rsは、それぞれ255Ωおよび900Ωであった。
[参考例8]
(均一混合物の調製)
イオン伝導性ポリマー前駆体組成物として、1-ビニル-3-メチルエチルエーテルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド(Im(Vinyl)methylethylether-TFSI)の35.0質量部、エチレングリコールビス(2-(1-ビニル-3-イミダゾリオ)エチル)エーテルビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド(3,3'-(3,6-ジオキサオクタン-1,8-ジイル)ビス(1-ビニル-3-イミダゾリウム)ビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド)([Im(vinyl)]2-triethyleneglycol-TFSI)の20質量部、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)の10.0質量部、リチウムビス(トリフルオロメタンスルフォニル)イミド(LiTFSI)の35.0質量部を、自転公転ミキサー型式APE310(シンキー株式会社製)用の専用ポリ容器に秤量した。そのポリ容器をAPE310のローター部にセットして、回転数2000rpm、40秒の混合操作を3回繰り返して、均一混合物8aを得た。
(均一混合物からの電解質ポリマーおよび固体電解質シートの調製、並びに、イオン伝導度の測定)
均一混合物8aに光重合開始剤2-ヒドロキシ-2-メチルプロピオフェノン1.0質量部を加えて、APE310にて、回転数2000rpm、40秒の混合操作を3回繰り返して、均一混合物8bを得た。この均一混合物8bを離形PETフィルム上にドクターブレードを用いて塗工後、紫外線照射装置UVE-251s(株式会社サンエイテック製)にて、超高圧水銀ランプで波長365nm、積算光量3J/cm2の紫外線を照射して光重合させ、膜厚100μmのフィルムが得られる条件でプレスをかけてフィルム状電解質8bを得た。得られたフィルム電解質から直径10mmの円状体フィルムを切り出し、上記「ポリマーのイオン伝導度」に記載されているものと同様の方法でイオン伝導度を測定した。電解質ポリマー8bのイオン伝導度は、0.321mS/cmであった。
均一混合物7aの代わりに上記の均一混合物8aを用いたこと以外は、参考例7と同様にして、複合電極材料8、正極材粉末17を得た。得られた複合電極材料8および正極材粉末17の組成を、それぞれ、表1および表2Aに示す。
(均一混合物からの固体電解質シートの調製、並びに、イオン伝導度の測定)
参考例7の均一混合物7aの10.0質量部に、トルエン溶剤30.0質量部、酸化物固体電解質LLZTO粉末の90.0質量部、熱重合開始剤パーブチルPVの0.1質量部を加えて、APE310にて、回転数2000rpm、40秒の混合操作を3回繰り返して、均一混合物9を得た。この均一混合物9を離形PETフィルム上にドクターブレードを用いて塗工後、恒温槽にて90℃、6時間で熱重合させ、膜厚100μmシートが得られる条件でプレスをかけて固体電解質シート9を得た。得られた固体電解質シート9から直径10mmの円状体シートを切り出し、上記「ポリマーのイオン伝導度」に記載されているものと同様の方法で、試験体を調製するとともに当該試験体のイオン伝導度を測定した。固体電解質シート9のイオン伝導度は、0.701mS/cmであった。
参考例7の均一混合物7aの10.0質量部に、トルエン溶剤30.0質量部、酸化物固体電解質Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12粉末(LLZTO粉末、MTIジャパン製)25.0質量部、熱重合開始剤パーブチルPVの0.1質量部を加えて、遊星ボールミルにて、ジルコニアボールの存在下で、250rpm、10分間処理した。更にNMC111を60.0質量部追添加して、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間、ボールミルのベッセル温度を50℃以下に冷却しながら処理した後に、90℃、6時間にて真空乾燥して複合電極材料9を得た。
正極材粉末1に代えてこの正極材粉末18を用いた以外は実施例1と同じ方法で電極層並びに固体電池を得た。得られた電極層と固体電池に対して実施例1と同様に各種特性を測定した。その結果を表3Aに示す。
NMC111を60質量部とHS-100を1.0質量部とを乳鉢で10分間混ぜ合わせた。これにLiPS4粉末35質量部を加え乳鉢で10分間混ぜ合わせた。これにVGCF(登録商標)-Hを4.0質量部加え、乳鉢で10分間混ぜ合わせて、正極材粉末7を得た。得られた正極材粉末7の組成を、表2Bに示す。
LiPS4を粉末35質量部とVGCF(登録商標)-Hを2.5質量部とNMC111を60質量部とHS-100を2.5質量部とを、乳鉢で10分間混ぜ合わせて、正極材粉末8を得た。得られた正極材粉末8の組成を、表2Bに示す。
LiPS4粉末を35質量部とVGCF(登録商標)-Hを2.0質量部とを乳鉢で10分間混ぜ合わせた。これにNMC111を60質量部加え乳鉢で10分間混ぜ合わせた。これにHS-100を1.0質量部、乳鉢で10分間混ぜ合わせて、正極材粉末9を得た。得られた正極材粉末9の組成を、表2Bに示す。
LiPS4粉末を35質量部とHS-100を5.0質量部とを乳鉢で10分間混ぜ合わせた。これにNMC111を60質量部加え乳鉢で10分間混ぜ合わせて、正極材粉末10を得た。得られた正極材粉末10の組成を、表2Bに示す。
LiPS4を粉末35.7質量部とHS-100を3.0質量部とを乳鉢で10分間混ぜ合わせた。これにNMC111を61.3質量部加え乳鉢で10分間混ぜ合わせて、正極材粉末11を得た。得られた正極材粉末11の組成を、表2Bに示す。
LiPS4を粉末35質量部とVGCF(登録商標)-Hを5.0質量部とを乳鉢で10分間混ぜ合わせた。これにNMC111を60質量部加え乳鉢で10分間混ぜ合わせて、正極材粉末12を得た。得られた正極材粉末12の組成を、表2Bに示す。
LiPS4を粉末35.7質量部とVGCF(登録商標)-Hを3.0質量部とを乳鉢で10分間混ぜ合わせた。これにNMC111を61.3質量部加え乳鉢で10分間混ぜ合わせて、正極材粉末13を得た。得られた正極材粉末13の組成を、表2Bに示す。
イオン伝導性を有しないポリマーCとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)を用いた。用いたPVdFのイオン伝導度は0.001mS/cm未満であった。PVdF3.0質量部を含むN-メチル-2-ピロリドン30.0質量部に、LiPS4粉末32.0質量部を加えて、遊星ボールミルにて、ジルコニアボールの存在下で、250rpm、10分間処理した。更にNMC111を60.0質量部追添加して、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間処理した後に、80℃、12時間にて真空乾燥して複合電極材料5を得た。
正極材粉末1に代えてこの正極材粉末14を用いた以外は実施例1と同じ方法で電極層並びに固体電池を得た。得られた電極層と固体電池に対して実施例1と同様に各種特性を測定した。その結果を表3Bに示す。
イオン伝導性を有しないポリマーCとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)3.0質量部を含むN-メチル-2-ピロリドン30.0質量部に、LiPS4粉末32.0質量部を加えて、遊星ボールミルにて、ジルコニアボールの存在下で、250rpm、10分間処理した。更にNMC111を60.0質量部追添加して、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間処理した後に、更にVGCF(登録商標)-Hを4.0質量部加えて、同遊星ボールミルにて250rpm、10分間処理した後に、80℃、12時間にて真空乾燥して複合電極材料6を得た。
得られた複合電極材料6および正極材粉末15の組成を、それぞれ、表1および表2Bに示す。
(固体電解質シートの調製、並びに、イオン伝導度の測定)
参考例9の均一混合物7aに代えて、イオン伝導性を有しないポリマーCとしてポリフッ化ビニリデン(PVdF)の10.0質量部に、トルエン溶剤30.0質量部、酸化物固体電解質LLZTO粉末の90.0質量部を加えて、APE310にて、回転数2000rpm、40秒の混合操作を3回繰り返して、均一混合物9を得た。この均一混合物9を離形PETフィルム上にドクターブレードを用いて塗工後、恒温槽にて90℃、6時間で熱重合させ、膜厚100μmシートが得られる条件でプレスをかけて固体電解質シート10を得た。得られた固体電解質シート10から直径10mmの円状体シートを切り出し、上記「ポリマーのイオン伝導度」に記載されているものと同様の方法で、試験体を調製するとともに当該試験体のイオン伝導度を測定した。固体電解質シート10のイオン伝導度は、0.001mS/cm未満であった。
参考例9の均一混合物7aに代えて、イオン伝導性を有しないポリフッ化ビニリデン(PVdF)を使用した以外は、参考例9と同様にして複合電極材料10、正極材粉末19を得た。ここで、参考例9とは異なり、複合電極材料10を調製する際に熱重合開始剤パーブチルPVは配合しなかった。
正極材粉末1に代えてこの正極材粉末19を用いた以外は実施例1と同じ方法で電極層並びに固体電池を得た。得られた電極層と固体電池に対して実施例1と同様に各種特性を測定した。その結果を表3Bに示す。
表3Aおよび3Bは本発明の一実施形態における複合電極材料を用いた電極層が、低いインピーダンス(反応抵抗)および低い直流内部抵抗を有する固体電池を提供できること、本発明の1実施形態における電極層を用いた固体電池が高い放電容量を有することを示している。
Claims (12)
- 活物質と、固体電解質と、イオン伝導性ポリマーとを含む複合電極材料であって、
上記固体電解質が無機固体電解質であり、
上記イオン伝導性ポリマーが上記固体電解質表面の全部または一部を被覆しており、
上記固体電解質の表面に上記イオン伝導性ポリマーを介して上記活物質が付着しており、かつ、
活物質と固体電解質とイオン伝導性ポリマーとの合計量100質量部に対する、活物質の量が50質量部以上63.2質量部以下であり、イオン伝導性ポリマーの量が0.1質量部以上11質量部以下であり、固体電解質の量が33.7質量部以上45質量部以下である、複合電極材料。 - さらに繊維状導電材を含む、請求項1に記載の複合電極材料。
- 繊維状導電材が活物質表面の少なくとも一部と接触している、請求項2に記載の複合電極材料。
- 繊維状導電材が、平均繊維径が10nm以上1μm以下で且つ平均繊維径に対する平均繊維長さの比が5以上である炭素質炭素または黒鉛質炭素である、請求項2または3に記載の複合電極材料。
- 活物質と固体電解質とイオン伝導性ポリマーと繊維状導電材との合計量100質量部に対する、繊維状導電材の量が0.1質量部以上10質量部以下である、請求項2~4のいずれか1項に記載の複合電極材料。
- さらに粒状導電材を含む、請求項1~5のいずれか1項に記載の複合電極材料。
- 活物質が、体積基準粒度分布における50%径が0.1μm以上30μm以下である、請求項1~6のいずれか1項に記載の複合電極材料。
- 請求項1~7のいずれか1項に記載の複合電極材料を含む固体電池の電極層。
- 請求項8に記載の電極層と固体電解質層とを含む固体電池。
- イオン伝導性ポリマーと、溶剤と、固体電解質とを混合して混合物Iを得る工程と、
前記混合物Iに、体積基準粒度分布における50%径が0.1μm以上30μm以下である活物質を加えて混合して混合物IIを得る工程と、
混合物IIを乾燥して複合電極材料を得る工程と
を含み、
前記固体電解質が無機固体電解質であり、かつ、
活物質と固体電解質とイオン伝導性ポリマーとの合計量100質量部に対する、活物質の量が50質量部以上63.2質量部以下であり、イオン伝導性ポリマーの量が0.1質量部以上11質量部以下であり、固体電解質の量が33.7質量部以上45質量部以下である、複合電極材料の製造方法。 - イオン伝導性ポリマーと、溶剤と、固体電解質とを混合して混合物Iを得る工程と、
前記混合物Iに、体積基準粒度分布における50%径が0.1μm以上30μm以下である活物質を加えて混合して混合物IIを得る工程と、
混合物IIに、平均繊維径が10nm以上1μm以下で且つ平均繊維径に対する平均繊維長さの比が5以上である繊維状導電材を加えて混合物IIIを得る工程と、
混合物IIIを乾燥して複合電極材料を得る工程と
を含み、
前記固体電解質が無機固体電解質であり、かつ、
活物質と固体電解質とイオン伝導性ポリマーとの合計量100質量部に対する、活物質の量が50質量部以上63.2質量部以下であり、イオン伝導性ポリマーの量が0.1質量部以上11質量部以下であり、固体電解質の量が33.7質量部以上45質量部以下である、複合電極材料の製造方法。 - 一次粒子の数基準粒度分布における50%径が5nm以上100nm以下で且つ一次粒子の平均アスペクト比が2未満である粒状導電材及び平均繊維径が10nm以上1μm以下で且つ平均繊維径に対する平均繊維長さの比が5以上である繊維状導電材からなる群から選ばれる少なくとも一つと、請求項10または11に記載の製造方法によって得られた複合電極材料とを混合して混合物IVを得る工程と、
混合物IVを圧縮成形する工程と
を含む、電極層の製造方法。
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