JP7484161B2 - 微生物燃料電池デバイス - Google Patents
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Description
O2+2H2O+4e-→4OH― ・・・式2
本発明に用いる電解液給水部は、カソードとの接触面を有し、その他の部分において電解液と接触することによって、電解液を吸い上げてカソードに供給する。本発明に用いる電解液給水部は、天然繊維、有機合成樹脂、およびガラス繊維からなる群より選ばれる素材を含んでなる布または紙である。布とは、繊維等の原糸を規則的または不規則に絡みあわせたシート状の構成物であり、不織布、織物(メッシュ)、編物等が挙げられる。紙とは、繊維を絡みあわせ、結着させたシート状の構成物である。
これらは積層して用いることもできる。
天然繊維としては、植物繊維、動物繊維、再生繊維が挙げられる。
植物繊維としては、綿、麻、ジュート、パルプ、い草等が挙げられる。
動物繊維としては、羊毛、カシミア、モヘア、アンゴラ、アルパカ、羽毛、絹等が挙げられる。
再生繊維とは、天然物を溶解抽出などの処理をして得られるものであり、天然高分子からなる繊維である。天然高分子としては、セルロース、キチン、グルコマンナン、アガロース、アガロペクチン、アルギン酸等の多糖類、カゼイン、ゼラチン等のタンパク質、天然ゴム等が挙げられる。具体的には、レーヨン、ビスコースレーヨン、ポリノジック、キュプラ等のセルロース繊維、カゼイン繊維、落花生タンパク繊維、とうもろこしタンパク繊維、大豆タンパク繊維等のタンパク質系繊維、再生絹糸、アルギン繊維、キチン繊維、マンナン繊維、ゴム繊維等が挙げられる。
合成樹脂としては、
ナイロン等のポリアミド樹脂、
ポリエチレンテレフタラート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)等のポリエステル樹脂、
ポリアクリロニトリル、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸エステルなどのアクリル樹脂、
ポリビニルアルコール系樹脂、
ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、
ポリウレタン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ポリ乳酸樹脂、合成ゴム、シリコン系樹脂、フッ素系樹脂、
およびそれらの共重合体、変性品等が挙げられる。
加熱溶融や溶剤への溶解等の手法を用いて合成樹脂を糸状に変形させることにより、合成樹脂からなる繊維を得ることができる。
ガラス繊維とは、融解等の手法によりガラスを細い糸状に変形させたものである。ガラス繊維としては、短繊維からなる綿状のグラスウール、長繊維からなる糸状のグラスファイバー等が挙げられる。
電解液給水部は、混紡、交撚、交織、交編、積層、圧着、接着等の手法により素材を組み合わせて作製してもよい。
さらに、一般的に安価であるため、汚損や破損の際に交換することも経済合理的となり、微生物燃料電池の長期耐久性を改善できる。
本発明において、平面視とは、シート状構造物を平面状に展開して平面とみなすことを表す。例えば、布や紙のようなシート状構成物は屈曲や巻回されていることがあるが、平面視したときには広げた状態の平面とみなし、厚さ方向を区別しないものとする。
本発明に用いる微生物燃料電池デバイス用電極は、種々の方法で得ることができる。カソードやアノードの機能が発揮出来るような構成であれば、従来公知のカーボンペーパー、カーボンフェルト、カーボンクロス、または活性炭シートなどのカーボン材料や、アルミニウム、銅、ステンレス、ニッケル、またはチタンなどのシート状およびメッシュ状の金属材料が使用出来るが、特に限定されるものではない。また、電極形成用組成物から電極を作製することも出来る。電極形成用組成物を用いる場合、必要に応じて基材を用いる。詳細は、後述の電極の製造方法で記載する。
電極形成用組成物は、少なくとも、導電性材料と、バインダー樹脂と、を含有する。
導電性材料とバインダー樹脂の固形分の合計100質量%中、導電性材料の含有量は、導電性が得られれば特に限定されることはないが、好ましくは60~99質量%、さらに好ましくは70~95質量%である。
導電性材料と、バインダー樹脂の固形分の合計100質量%中、バインダー樹脂の含有量は、特に限定されることはないが、好ましくは1~40質量%、さらに好ましくは5~30質量%である。
導電性材料と、バインダー樹脂の固形分の合計は、電極形成用組成物全体の固形分の51質量%以上が好ましく、より好ましくは60質量%以上であり、さらに好ましくは75質量%以上である。
また、分散剤を含有する場合は、電極形成用組成物全体の固形分の0.01~10質量%であり、好ましくは0.05~8質量%であり、さらに好ましくは0.1~5質量%である。
また、電極形成用組成物の適正粘度は、組成物の塗工方法によるが、一般には、10mPa・s以上、30,000mPa・s以下とするのが好ましい。
電極形成用組成物は、親水性樹脂を含有することが好ましく、バインダー樹脂および/または分散剤が親水性樹脂であることは好ましい。
電極形成組成物用導電性材料について説明する。導電性材料とは、微生物燃料電池の電極として機能する導電性材料であれば特に限定されるものではないが、カソードでは酸素還元反応を起こせる導電性材料が必要であり、具体的には貴金属触媒、卑金属酸化物触媒、炭素材料等が挙げられる。これらは単独で用いても、二種類以上組み合わせて用いても良い。一方、アノードでは微生物による酸化反応を起こせる導電性材料が必要であり、具体的には炭素材料、金属材料等が挙げられる。これらは単独で用いても、二種類以上組み合わせて用いても良い。導電性材料として、後述するヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料も含まれる。
貴金属触媒とは、遷移金属元素のうちルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、オスミウム、イリジウム、白金、金から選択される元素を一種以上含む触媒である。これら貴金属触媒は単体でも別の元素や化合物に担持されたものでも良い。中でも、触媒担持炭素材料が好例として挙げられる。触媒担持炭素材料とは、触媒が触媒担時体としての炭素材料上に担持してなるものを指し、公知もしくは市販のものがある。
無機材料由来の炭素粒子としては、黒鉛、カーボンブラック(ファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ミディアムサーマルカーボンブラック)、活性炭、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンナノホーン、グラフェンナノプレートレット、ナノポーラスカーボン、炭素繊維等が挙げられる。炭素材料は、種類やメーカーによって、粒子径、形状、BET比表面積、細孔容積、細孔径、嵩密度、DBP吸油量、表面酸塩基度、表面親水度、導電性など様々な物性やコストが異なるため、使用する用途や要求性能に合わせて最適な材料を選択される。
熱処理して炭素粒子となる有機材料としては、熱処理後炭素粒子となる材料であれば特に限定されない。具体的な有機材料としては、フェノール系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、ポリアクリロニトリル系樹脂、ポリアニリン系樹脂、フェノールホルムアルデヒド樹脂系樹脂、ポリイミダゾール系樹脂、ポリピロール系樹脂、ポリベンゾイミダゾール系樹脂、メラミン系樹脂、ピッチ、褐炭、ポリカルボジイミド、バイオマス、タンパク質、フミン酸等やそれらの誘導体などが挙げられる。
これら炭素材料は、一種類または二種類以上で用いられる。
TEC10E50E、TEC10E70TPM、TEC10V30E、TEC10V50E、TEC66E50等の白金担持炭素粒子;
TEC66E50、TEC62E58等の白金-ルテニウム合金担持炭素粒子;
を購入することができるが、これらに限定されるものではない。
卑金属酸化物触媒としては、ジルコニウム、タンタル、チタン、ニオブ、バナジウム、鉄、マンガン、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、クロム、タングステン、およびモリブデンからなる群より選択された少なくとも1種の遷移金属を含む酸化物あるいはこれら遷移金属元素の炭窒化物を使用することができ、より好ましくはこれら遷移金属元素の炭窒化物や、これら遷移金属元素の炭窒酸化物を使用することができる。
本発明に用いる炭素材料としては、無機炭素材料が好ましい。例えば、グラファイト、カーボンブラック(ファーネスブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ミディアムサーマルカーボンブラック、ナノポーラスカーボン)、活性炭、カーボンナノホーン、炭素繊維(カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、カーボンフェルト)、グラフェン、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料等が挙げられる。炭素材料は、種類やメーカーによって、結晶性、粒子径、形状、BET比表面積、細孔容積、細孔径、嵩密度、DBP吸油量、表面酸塩基度、表面親水度、導電性などの様々な物性や、コストが異なるため、使用する用途や要求性能に合わせて最適な材料を選択することができる。
導電性材料は、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料を含むことが好ましい。ヘテロ元素や卑金属元素を含有することにより、酸素還元反応や微生物反応を活性化することができる。また、貴金属触媒と比較して、電解質に含まれる多様な物質に対する被毒耐性が高いため、電極や微生物燃料電池の耐久性が良好となる。本発明で用いるヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料は、炭素元素を基本骨格とした炭素材料からなり、それらの構成単位間に物理的・化学的な相互作用(結合)を有し、ヘテロ元素(N、B、Pなどの異種元素)及び/又は卑金属元素が含まれる材料である。ここでいう卑金属元素とは、遷移金属元素のうち貴金属元素(ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、オスミウム、イリジウム、白金、金)を除く金属元素であり、卑金属元素としては、コバルト、鉄、ニッケル、マンガン、銅、チタン、バナジウム、クロム、亜鉛、およびスズからなる群より選ばれる一種以上を含有することが好ましい。含有するヘテロ元素は窒素(N)が好ましく、含有する卑金属元素としては、コバルト(Co)及び/又は鉄(Fe)が好ましい。
ヘテロ原子が窒素の場合を例に説明するならば、材料を構成する全元素に対する、炭素原子のモル比、窒素原子のモル比および卑金属原子のモル比をそれぞれ、RC 、RN およびRM とした際、炭素原子のモル比RC に対する窒素原子のモル比RN の割合が1~40%、炭素原子のモル比RC に対する卑金属原子のモル比RM の割合が0.01~20%の範囲にあると好ましい。
ヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料の製造方法は特に限定されないが、単に炭素材料とヘテロ元素を含む化合物を混合したものや、炭素材料と卑金属元素を含む化合物を混合したものや、炭素材料とヘテロ元素や卑金属元素を含む化合物を混合したもよりも、炭化させたものが好ましい。製造方法としては、例えば、炭素材料、ヘテロ元素を含む化合物及び卑金属元素を含む化合物を混合し炭化させる方法、炭素材料、ヘテロ元素を含む化合物を混合し炭化させる方法、ヘテロ元素を含む炭素材料と、卑金属元素を含む化合物とを混合し炭化させる方法、フタロシアニンやポルフィリン等の大環状化合物などのヘテロ元素及び卑金属元素を含む化合物を炭化させる方法、炭素材料と、ヘテロ元素及び卑金属元素を含む化合物とを混合し炭化させる方法などが挙げられるが、それらに限定されるものではない。炭化により、炭素材料表面の炭素骨格内の炭素元素の少なくとも一部がヘテロ元素や卑金属元素が置換するようにドープされる。また、ヘテロ元素を含む化合物ではなく、ヘテロ元素を含むガスによる炭素材料へのドープでも良く、そのような製造方法としては、炭素材料と、卑金属元素を含む化合物とを混合し炭化させた材料に気相法でヘテロ元素をドープする方法、炭素材料に気相法でヘテロ元素をドープする方法など、従来公知のものを使用することが出来るが、それらに限定されるものではない。気相法での反応により、炭素材料表面の炭素骨格内の炭素元素の少なくとも一部がヘテロ元素で置換するようにドープされる。
好ましい製造方法としては、少なくともヘテロ元素を含む炭素材料と、卑金属元素を含む化合物とを混合し、熱処理する方法や、少なくとも炭素材料と、ヘテロ元素及び卑金属元素を含む化合物とを混合し、熱処理する方法が挙げられる。また、前記熱処理により得られた炭素材料を、酸で洗浄、及び乾燥する工程を含む方法が挙げられる。更に、前記酸洗浄により得られた炭素材料を、熱処理する工程を含む方法が挙げられる。
ヘテロ元素及び/又は卑金属元素を導入するために使用される原料としては、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素を含有する化合物であれば特に限定されない。例えば、色素、ポリマー等の有機化合物、金属単体、金属酸化物、金属塩等の無機化合物が挙げられる。また、1種類を単独で用いても、2種類以上を併用して用いても良い。卑金属元素とは、遷移金属元素のうち貴金属元素(ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、オスミウム、イリジウム、白金、金)を除く金属元素であり、卑金属元素としては、コバルト、鉄、ニッケル、マンガン、銅、チタン、バナジウム、クロム、亜鉛、スズから選ばれる一種以上を含有することが好ましい。
好ましくは錯体もしくは塩であり、その中でも、卑金属元素を分子中に含有することが可能な、窒素を含有した芳香族化合物は、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料中に効率的に窒素元素と卑金属元素を導入しやすいため好ましい。具体的には、フタロシアニン系化合物、ナフタロシアニン系化合物、ポルフィリン系化合物、テトラアザアヌレン系化合物等の大環状化合物が挙げられる。上記芳香族化合物は、電子吸引性官能基や電子供与性官能基を導入されたものであってもよい。特に、フタロシアニン系化合物は、様々な卑金属元素を含んだ化合物が入手可能であり、コスト的にも安価であるため、原料としては特に好ましい。中でも、コバルトフタロシアニン系化合物、ニッケルフタロシアニン系化合物、鉄フタロシアニン系化合物は、安価で高い活性を有するヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料を得ることができるためより好ましい。
原料の組み合わせとしては例えば、炭素元素を無機炭素材料、ヘテロ元素を気相法のヘテロドープ由来のヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料、炭素元素を有機炭素材料、ヘテロ元素を気相法のNドープ由来のヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料、炭素元素とヘテロ元素を熱処理後炭素粒子となる有機材料由来のヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料、炭素元素を無機炭素材料、ヘテロ元素と卑金属元素を、ヘテロ元素及び卑金属元素を含む、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素を含有する化合物由来のヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料、炭素元素を熱処理後炭素粒子となる有機材料、ヘテロ元素と卑金属元素を、ヘテロ元素及び卑金属元素を含む、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素を含有する化合物由来のヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料、炭素元素を有機炭素材料、ヘテロ元素を、卑金属元素を含まない、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素を含有する化合物、卑金属元素を、ヘテロ元素を含まない、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素を含有する化合物由来のヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料、炭素元素とヘテロ元素を熱処理後炭素粒子となる有機材料由来のヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料、卑金属元素を、卑金属元素を含む、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素を含有する化合物由来のヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料、炭素元素、ヘテロ元素及び卑金属元素を、炭素元素、ヘテロ元素及び卑金属元素を含む、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素を含有する化合物由来のヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料等が挙げられる。
2本ロールや3本ロール等のロールミル、ヘンシェルミキサーやスーパーミキサー等の高速攪拌機、マイクロナイザーやジェットミル等の流体エネルギー粉砕機、アトライター、ホソカワミクロン社製粒子複合化装置「ナノキュア」、「ノビルタ」、「メカノフュージョン」、奈良機械製作所社製粉体表面改質装置「ハイブリダイゼーションシステム」、「メカノマイクロス」、「ミラーロ」等が挙げられる。
ディスパー、ホモミキサー、若しくはプラネタリーミキサー等のミキサー類;
エム・テクニック社製「クレアミックス」、若しくはPRIMIX社製「フィルミックス」等のホモジナイザー類;
ペイントコンディショナー(レッドデビル社製)、ボールミル、サンドミル(シンマルエンタープライゼス社製「ダイノミル」等)、アトライター、パールミル(アイリッヒ社製「DCPミル」等)、若しくはコボールミル等のメディア型分散機;
湿式ジェットミル(ジーナス社製「ジーナスPY」、スギノマシン社製「スターバースト」、ナノマイザー社製「ナノマイザー」等)、エム・テクニック社製「クレアSS-5」、若しくは奈良機械製作所社製「マイクロス」等のメディアレス分散機;
又は、その他ロールミル、ニーダー等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。又、湿式混合装置としては、装置からの金属混入防止処理を施したものを用いることが好ましい。
この場合、ある程度高温で熱処理することで、活性点の構造が安定化し、実用的な電池運転条件に耐え得る表面となることが多い。このときの温度は600℃以上であることが好ましい。
次に、バインダー樹脂について説明する。バインダー樹脂は導電性材料同士の結着や導電性材料と基材とを結着させるために使用され、良好な発電特性や耐久性を発現させることが出来る。バインダー樹脂としては、例えば、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、アクリロニトリル系樹脂、アクリル系樹脂、エポキシ樹脂、ブタジエン系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、EVA系樹脂、ポリフッ化ビニリデン系樹脂、フェノール樹脂、シリコン系樹脂、フッ素系樹脂、等からなる群から選ばれる1種以上を含むことができる。また、生分解性樹脂である、脂肪族ポリエステル樹脂、脂肪族芳香族ポリエステル、多糖類、ポリビニルアルコール樹脂、4-ナイロン等のポリアミド樹脂、ポリアスパラギン酸等のポリアミノ酸樹脂、ポリエチレングリコールおよびポリプロピレングリコール等のポリエーテル樹脂等からなる群から選ばれる1種以上を含むことができる。
また、バインダー樹脂はこれらの樹脂に限定されるわけではなく、1種単独で用いても良いし、2種以上併用しても良く、これらの樹脂の変性物、混合物、又は共重合体でも良い。
また、バインダー樹脂は、導電性材料とその他樹脂を混合した電極形成用組成物を作製後に、硬化(架橋)反応を受ける、硬化性樹脂とすることもできる。その他樹脂は、自己硬化性のものを選択したり後述する硬化剤と組み合わせたりして、電極形成用組成物を基材上へ塗工後、硬化(架橋)させることもできる。
次に、分散剤について説明する。本発明に用いる電極形成用組成物では、分散剤を使用することによって、導電性を阻害することなく、電極形成用組成物中の導電性材料の分散性に優れた電極を提供することができる。その結果、電極形成用組成物中の導電性材料が均一に分布した電極を作製することや、微生物が吸着出来る材料表面を有効に使用することが出来るため、電極の導電性や反応抵抗を改善出来る。また、電極への電解液の濡れ性や微生物の吸着性を高めることも出来る。使用出来る分散剤としては、特に限定されないが、電極形成用組成物に含まれる溶媒に適した有機溶剤系分散剤および水系分散剤を使用することが好ましく、2種以上を用いてもよい。
このうち、親水性樹脂である水系分散剤を用いることが好ましい。
有機溶剤系分散剤としては、塩基性官能基を有する顔料誘導体、塩基性官能基を有する樹脂が挙げられる。また、酸性官能基を有する顔料誘導体、酸性官能基を有する樹脂が挙げられる。塩基性官能基を有する顔料誘導体の内、好ましい形態として、塩基性官能基を有する有機色素誘導体、塩基性官能基を有するアントラキノン誘導体、塩基性官能基を有するアクリドン誘導体、及び塩基性官能基を有するトリアジン誘導体等の各種誘導体が挙げられる。また、酸性官能基を有する顔料誘導体の内、好ましい形態として、酸性官能基を有する有機色素誘導体、酸性官能基を有するアントラキノン誘導体、酸性官能基を有するアクリドン誘導体、及び酸性官能基を有するトリアジン誘導体等の各種誘導体が挙げられる。
ビックケミー社製の酸性官能基を有する樹脂としては、Anti-Terra-U、U100、203、204、205、Disperbyk-101、102、106、107、110、111、140、142、170、171、174、180、2001、BYK-P104、P104S、P105、9076、及び220S等が挙げられる。
ビックケミー社製の分散剤としては、Disperbyk-103、108、109、112、116、130、161、162、163、164、166、167、168、174、182、183、184、185、2000、2050、2070、2096、2150、BYK-9077等が挙げられる。
日本ルーブリゾール社製の分散剤としては、SOLSPERSE5000、9000、13240、13650、13940、17000、18000、19000、22000、24000SC、24000GR28000、31845、32000、32500、32600、33500、34750、35100、35200、37500、38500が挙げられる。
エフカアディティブズ社製の分散剤としては、EFKA1500、1501、1502、1503、4008、4009、4010、4015、4020、4046、4047、4050、4055、4060、4080、4300、4330、4400、4401、4402、4403、4406、4520、4570、4800、5207等が挙げられる。
味の素ファインテクノ社製の分散剤としては、アジスパーPB711、PB821、PB822等が挙げられる。
アイエスピー・ジャパン社製の分散剤としては、ポリビニルピロリドンPVP K-15、K-30、K-60、K-90、又はK-120等が挙げられる。
川研ファインケミカル社製の分散剤としては、ヒノアクトKF-1000、1300M、1500、1700、T-6000、8000、8000E、又は9100等が挙げられる。
積水化学工業社製の分散剤としては、エスレックBL-1、エスレックBL-1H、エスレックBL-2、エスレックBL-2H、エスレックBL-5、エスレックBL-10、エスレックBL-S、エスレックBX-L、エスレックBM-1、エスレックBM-S、エスレックBH-3、エスレックBX-1、エスレックKS-1、エスレックKS-10、エスレックKS-3等が挙げられる。
クラレ社製の分散剤としては、ポバールPVA102、ポバール103、ポバールPVA105、ポバールPVA203、ポバールPVA403、PVA505、ポバールPVA-624、ポバールPVA-706、モビタールB16H、モビタールB60HH、モビタール30T、モビタール30HH、モビタール60T等が挙げられる。
次に、水系分散剤について説明する。水系分散剤は特に限定されないが、カチオン性分散剤、アニオン性分散剤、ノニオン性分散剤などを使用することが出来る。
上記分散剤の中でも、水溶性を示す高分子系の樹脂が好ましく、例えば、アクリル樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、ポリアリルアミン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アルキッド樹脂、ホルムアルデヒド樹脂、シリコン樹脂、フッ素樹脂、カルボキシメチルセルロース等の多糖類の樹脂を含む高分子化合物が挙げられ、特に、エチレン性不飽和単量体を重合または共重合した水溶性の樹脂が好ましい。また、水溶性であれば、これらの樹脂の変性物、混合物、又は共重合体でも良い。これら分散剤は、1種または複数を組み合わせて使用することも出来る。
市販のカチオン性分散剤としては、特に限定されないが、例えば、以下のものが挙げられる。
市販のアニオン性分散剤としては、特に限定されないが、例えば、以下のものが挙げられる。これらは単独で用いても、併用してもかまわない。
本発明に用いる分散剤の分子量は特に限定されないが、好ましくは高分子であり、重量平均分子量は1,000~2,000,000が好ましく、さらに好ましくは3,000~1,000,000である。界面活性剤等の分子量が小さい分散剤も使用できるが、導電性材料に対する吸着率が低いため電極形成用組成物の粘度上昇を引き起こしてしまう場合がある。分子量が大きすぎると、粘度上昇を引き起こしてしまう場合がある。重量平均分子量(Mw)とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)におけるポリスチレン換算分子量を示す。
次に、溶剤について説明する。電極形成用組成物の材料を均一に混合する場合、溶剤を適宜用いることが出来る。そのような溶剤としては、有機溶剤や水を挙げることが出来る。
有機溶剤としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、エチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル等のアルコール類、
アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、
テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類、
ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素類、
ベンゼン、トルエン、キシレン、クメン等の芳香族類、
酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、
N-メチルピロリドンなどの内から電極形成用組成物の組成に応じ適当なものが使用できる。また、溶剤は2種以上用いてもよい。
また、水を使用する場合は、例えば、電極形成用組成物の分散性や基材への塗工性向上のために、水と相溶する液状媒体を使用しても良い。
水と相溶する液状媒体としては、アルコール類、グリコール類、セロソルブ類、アミノアルコール類、アミン類、ケトン類、カルボン酸アミド類、リン酸アミド類、スルホキシド類、カルボン酸エステル類、リン酸エステル類、エーテル類、ニトリル類等が挙げられ、水と相溶する範囲で使用しても良い。
電極形成用組成物の調製方法に特に限定されるものではない。調製方法は、
(1)各成分を同時に分散しても良いし、
(2)導電性材料とバインダー樹脂を溶媒中に分散後、他の材料を添加しても良いし、
(3)導電性材料と分散剤を溶媒中に分散後、バインダー樹脂や他の材料を添加しても良いし、
使用する導電性材料、バインダー樹脂により最適化することができる。
電極形成用組成物を得る際に用いられる装置としては、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素を含有する化合物の乾式混合装置で説明したものが挙げられる。
分散装置は、1種のみを使用しても良いし、複数種の装置を組み合わせて使用しても良い。また、強い衝撃で触媒担持炭素材料が割れやすいあるいは潰れやすい場合は、メディア型分散機よりは、ロールミルやホモジナイザー等のメディアレス分散機が好ましい。
次に、電極形成用組成物から電極を作製する方法について、説明する。従来公知の方法を使用して作製することが出来、特に限定されないが、例えば、
(1)電極形成用組成物を基材へ塗工することにより作製した電極や、
(2)電極形成用組成物をペレット状に成形した電極や、
(3)電極形成用組成物をペレット状に成形したものを導電性基材で包み込んで作製した電極や、
(4)枠や籠のような形状の導電性基材中へ電極形成用組成物をペレット状に成形したものを封入した電極、
等が挙げられる。
特に、微生物が関与するアノードについては、例えば、微生物を電極形成用組成物へ混合してからアノードを作製しても良いし、あらかじめ上述のように電極を作製しておき、その後に微生物の添加や植種を行っても良い。また、電極を土壌中へ設置した後に土壌中の微生物の吸着によりアノードとして機能させることも出来る。
電極で使用する基材として導電性基材を用いることができ、集電体として機能する。導電性基材としては、耐腐食性、電気伝導性に優れ、表面積が大きく、反応物及び生成物の拡散に優れるものが良く、材質や形状は特に限定されない。例えばグラファイトペーパー(カーボンペーパー)、グラファイトクロス(カーボンクロス)及びグラファイトフェルト(カーボンフェルト)等のカーボン材料の他、ステンレスメッシュ、銅メッシュや白金メッシュ等の金属材料を用いることができるが、この限りではない。電極に用いる導電性基材には、予め撥水処理しても良い。例えば、PTFEの分散液をカソードに含浸させ、乾燥後400℃前後で加熱することで撥水性が発現する。また、PTFE分散液には導電材を分散させても良い。なお、撥水処理はこれらに限定されるものではない。
電極形成用組成物を導電性基材に塗布する方法は、特に制限はなく公知の方法を用いることができる。例示すると、グラビアコーティング法、スプレーコーティング法、スクリーン印刷法、ディップコーティング法、ダイコーティング法、ロールコーティング法、ドクターコーティング法、ナイフコーティング法、スクリーン印刷法または静電塗装法等を挙げることができ、乾燥方法としては放置乾燥、送風乾燥機、温風乾燥機、赤外線加熱機、遠赤外線加熱機等が使用できるが、特にこれらに限定されるものではない。
本発明の微生物燃料電池デバイス用電極の体積抵抗率は、5×101Ω・cm未満であることが好ましく、さらに好ましくは5×100Ω・cm未満、さらに好ましくは1×10-1Ω・cm未満である。導電性が良好な電極ほど電池の電力を有効に取り出すことが可能となる。
以下に、微生物燃料電池デバイスの構成を説明する。電子供与微生物が保持されたアノードと、酸素還元触媒材料を含むカソードが電解質を介してイオンを授受し、外部回路を介して電子を授受する。微生物燃料電池デバイスの構成は、アノードとカソードを、電解質を含む電解槽に隔壁を設けず差し込んだ一槽型構成や、固体高分子形燃料電池のように、固体高分子膜を利用して、アノード槽とカソード槽を隔てた二槽型構成でもよい。また、面で囲われた電解槽だけでなく、水田や畑、湖沼、河川、海のように囲われていない環境でもよい。例えば、電解液を保持する電解槽内部と酸素を含む大気等の電解槽外部を隔てる液面、側面、底面にカソードが設置される形態や、外気を取り入れることができるカセット型の電極を液中に浸漬する等の形態が考えられる。このとき、カソード触媒層が電解質と接し、その裏面が酸素を含む大気等と接するように設置される。これにより、電解槽外部から酸素を含む大気等が直接カソードへ流入し電解質に接したカソード中の触媒上で反応が生起する。
[製造例A1]
グラフェンナノプレートレットxGnP-C-750(XGscience社製)と鉄フタロシアニン P-26(山陽色素社製)を、質量比1/0.5(グラフェンナノプレートレット/鉄フタロシアニン)となるようにそれぞれ秤量し、乾式混合を行い、混合物を得た。上記混合物を、アルミナ製るつぼに充填し、電気炉にて窒素雰囲気下、800℃で2時間熱処理を行い、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料である炭素材料(1)を得た。
[製造例B1]
導電性材料として炭素材料(1)14部、バインダー樹脂としてPVDF#7200(ポリフッ化ビニリデン、クレハ社製)6部、溶媒としてNMP(N-メチルピロリドン)80部、をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて分散して固形分が20質量%となる電極形成用組成物(1)を得た。
導電性材料として炭素材料(1)16部、バインダー樹脂としてW-168(固形分50%のエマルション型アクリル樹脂分散溶液、トーヨーケム社製)6部(固形分として3部)、分散剤としてK-30(ポリビニルピロリドン、ISPジャパン社製)1部、溶媒として水77部、をミキサーに入れて混合し、更にサンドミルに入れて分散して固形分が20質量%となる電極形成用組成物(2)を得た。
導電性材料としてHS-100(アセチレンブラック、デンカ社製)を用いた以外は、製造例B2と同様にして、電極形成用組成物(3)を得た。
導電性材料として貴金属触媒であるTEC10E50E(白金担持炭素材料、田中貴金属工業社製)を用いた以外は、製造例B2と同様にして、電極形成用組成物(4)を得た。
[製造例C1]
基材であるろ紙(定性ろ紙No.1、大きさ10cm×10cm、アドバンテック社製)上に、電極形成用組成物(1)を目付け量が3mg/cm2となるようにアプリケーターで塗工した後、オーブンで乾燥させて微生物燃料電池デバイス用カソード(1)を作製した。
電極形成用組成物(2)を用いた以外は、製造例C1と同様にして微生物燃料電池デバイス用カソード(2)を作製した。
電極形成用組成物(3)を用いた以外は、製造例C1と同様にして微生物燃料電池デバイス用カソード(3)を作製した。
基材であるろ紙(定性ろ紙No.1、大きさ10cm×20cm、アドバンテック社製)上の、中央部10cm×10cmの範囲に、電極形成用組成物(2)を目付け量が3mg/cm2となるようにアプリケーターで塗工した後、オーブンで乾燥させて微生物燃料電池デバイス用カソード(4)を作製した。
CB-150(鱗状黒鉛、日本黒鉛社製)14.4部、VULCAN(登録商標)XC72(ファーネスブラック、CABOT社製)3.6部、W-168(固形分50%のエマルション型アクリル樹脂分散溶液、トーヨーケム社製)2.4部、カルボキシメチルセルロース0.8部、水78.8部を混合し、導電性組成物を得た。ろ紙(定性ろ紙No.1、大きさ10cm×10cm、アドバンテック社製)上に、導電性組成物を目付け量が8mg/cm2となるようにアプリケーターで塗工した後、オーブンで乾燥させて導電性基材を得た。導電性基材を用いた以外は、製造例C1と同様にして微生物燃料電池デバイス用カソード(5)を作製した。
基材としてカーボンペーパー(大きさ10cm×10cm、東レ社製)を用いた以外は製造例C2と同様にして微生物燃料電池デバイス用カソード(6)を作製した。
電極形成用組成物(4)を用いた以外は、製造例C6と同様にして微生物燃料電池デバイス用カソード(7)を作製した。
[製造例D1]
ろ紙(定性ろ紙No.1、アドバンテック社製)を10cm×20cmに切り出し、電解液給水部(1)を作製した。
綿布(ガーゼ、白十字社製)を10cm×20cmに切り出し、電解液給水部(2)を作製した。
ポリエステル製不織布(エクーレ(登録商標)、東洋紡社製)を10cm×20cmに切り出し、電解液給水部(3)を作製した。
ポリエステル製ニット(トレシー(登録商標)、東レ社製)を10cm×20cmに切り出し、電解液給水部(4)を作製した。
カーボンフェルト(GF-20-10F、日本カーボン社製)を10cm×20cmに切り出し、電解液給水部(5)を作製した。
カーボンフェルト(大きさ10cm×10cm、日本カーボン社製)に土壌中の微生物を付着させ、微生物燃料電池デバイス用アノードを作製した。
図1に示す微生物燃料電池デバイスを作製し、評価を実施した。1000mLの容量を持つ容器内に、表1のように、電解液給水部と、電解質である土と、カソードおよびアノードとを配置し、微生物燃料電池を作製した。なお、実施例6では、カソードと電解液給水部が一体となっている。次に、カソードとアノードに配線を取り付けて外部抵抗(10kΩ)に接続し、微生物燃料電池デバイスを連続運転させた。以降、1週間置きに蒸発等により減少した水分を補水した。減少した水分量は容器の質量減少分などから算出可能である。
図4に示す微生物燃料デバイスを作製し、評価を実施した。スペーサーとしてアクリル樹脂の板(厚さ10mm)を用いた以外は、実施例1と同様に実施した。
電解液給水部を60℃で1時間加熱乾燥した後、25℃で電解液給水部に対して、10mm上からスポイトを用いて水を1滴(約0.4mL)滴下し、水滴が試験片に付着してから水の鏡面反射がなくなるまでの時間を計測し、吸水性を評価した。下記に判断基準を示し、結果を表1に示す。
◎: 10秒未満(極めて良好)
〇: 10秒以上60秒未満(良好)
〇△: 60秒以上600秒未満(実用上問題なし)
△: 600秒以上3600秒未満(不良)
×: 3600秒以上(極めて不良)
電解液給水部の表面にテスターを当てて抵抗値を測定した。端子間の距離は1cmとした。抵抗値が100Ω以下の場合は導電性、抵抗値が1MΩ以上の場合は絶縁性と判断した。
運転開始から1日後、微生物燃料電池デバイスの電圧をテスターで測定し、発電特性を評価した。下記に判断基準を示し、結果を表1に示す。
◎: 0.4V以上(極めて良好)
〇: 0.3V以上0.4V未満(良好)
〇△: 0.2V以上0.3V%未満(実用上問題なし)
△: 0.1V以上0.2V未満(不良)
×: 0.1V未満(極めて不良)
微生物燃料電池デバイスの電圧をテスターで1か月間測定し、1日後の電圧を100%とした時の1か月後の出力維持率を評価した。下記に判断基準を示し、結果を表1に示す。
◎:出力維持率 80%以上(極めて良好)
〇:出力維持率 70%以上(良好)
△:出力維持率 40%以上70%未満(実用上問題なし)
×:出力維持率 40%未満(不良)
また、ヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料を含む電極を用いた場合、発電特性が良好であることが分かった。また、貴金属触媒と比較して電解質中に含まれる物質による被毒に対する耐性が高く、耐久性が良好であったと考察される。
また、親水性樹脂を含む電極を用いた場合、発電特性が良好であることが分かった。その理由は明らかでないが、親水性の分散剤が触媒近傍に存在することにより、電解液の供給を促進したものと考察される。
また、電解液給水部の接触領域が電解質である土と隔てられている場合、発電特性および耐久性が良好であった。浸漬領域と接触領域とが輸液領域により隔てられた構成であるため、微生物付着が抑制され、カソード表面へのプロトン供給が維持されたためと考えられる。
また、電解液給水部の吸水性が良好な場合は発電特性が良好であり、有機合成樹脂である場合は耐久性が特に良好であった。
以上より、本発明の微生物燃料電池デバイスは、耐久性および発電特性を両立出来るものであることが分かった。したがって、本発明の微生物燃料電池デバイスは、廃水浄化にとどまらず、電源としての利用可能性も考えられるし、土壌や水質センサー等としての利用可能性も考えられる。
2カソード
3アノード
4電解質
5外部抵抗
6電解液給水部
7浸漬領域
8接触領域
9輸液領域
10スペーサー
Claims (4)
- アノード、カソード、および、カソードと接する電解液給水部を有する微生物燃料電池デバイスであって、電解液給水部が、天然繊維、有機合成樹脂、およびガラス繊維からなる群より選ばれる素材を含んでなる布または紙であり、且つ、電解液給水部である布または紙を平面状に展開して平面とし、該平面を真上から視た際に、電解質内部に設置される浸漬領域と、カソードと接する接触領域と、に区分される、ことを特徴とする、微生物燃料電池デバイス。
- カソードが、導電性材料と、親水性樹脂とを含むことを特徴とする請求項1記載の微生物燃料電池デバイス。
- カソードが、導電性材料であるヘテロ元素及び/又は卑金属元素がドープされた炭素材料を含むことを特徴とする請求項1または2記載の微生物燃料電池デバイス。
- 電解液給水部である布または紙を平面状に展開して平面とし、該平面を真上から視た際に、電解質内部に設置される浸漬領域と、電解液を輸送する輸液領域と、カソードと接する接触領域とに区分されており、浸漬領域と接触領域とが輸液領域により隔てられている請求項1~3いずれか記載の微生物燃料電池デバイス。
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