JP7481795B2 - 非水電解質二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
図1は、本発明の一実施形態である双極型二次電池を模式的に表した断面図である。図1に示す双極型二次電池10は、実際に充放電反応が進行する略矩形の発電要素21が、電池外装体であるラミネートフィルム29の内部に封止された構造を有する。
本発明は、非水電解質二次電池の製造方法に関するものである。本製造方法の一形態は、電極活物質スラリーを集電体の表面に塗工することにより塗膜を形成する工程(工程(2))を含む。好適には、工程(2)の前に電極活物質、リチウム塩および非水溶媒を混合することにより電極活物質スラリーを調製する工程(工程(1))を含む。さらに、好適には、工程(2)で塗工した電極活物質スラリー上に多孔質シートを配置し、プレスする工程(3)を含む。
工程(1)では、電極活物質、リチウム塩および非水溶媒を混合し、電極活物質スラリーを調製する。
本発明において、電極活物質は、被覆用樹脂および必要に応じて導電助剤を含む被覆剤により被覆されている形態であってもよい。被覆剤により被覆された状態の電極活物質粒子は、電極活物質からなるコア部の表面に被覆用樹脂および必要に応じて導電助剤を含む被覆剤からなるシェル部が形成された、コア-シェル構造を有していてもよい。このような形態において、被覆剤に含まれる導電助剤は、被覆剤中で電子伝導パスを形成し、電極活物質層の電子移動抵抗を低減することで、電池の高レートでの出力特性向上に寄与しうる。当該形態は、例えば国際公開第2016/104679号に開示されている。
正極活物質としては、例えば、LiMn2O4、LiCoO2、LiNiO2、Li(Ni-Mn-Co)O2およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたもの等のリチウム-遷移金属複合酸化物、リチウム-遷移金属リン酸化合物、リチウム-遷移金属硫酸化合物などが挙げられる。場合によっては、2種以上の正極活物質が併用されてもよい。好ましくは、容量、出力特性の観点から、リチウム-遷移金属複合酸化物が、正極活物質として用いられる。より好ましくはリチウムとニッケルとを含有する複合酸化物が用いられる。さらに好ましくはLi(Ni-Mn-Co)O2およびこれらの遷移金属の一部が他の元素により置換されたもの(以下、単に「NMC複合酸化物」とも称する)、またはリチウム-ニッケル-コバルト-アルミニウム複合酸化物(以下単に、「NCA複合酸化物」とも称する)などが用いられる。NMC複合酸化物は、リチウム原子層と遷移金属(Mn、NiおよびCoが秩序正しく配置)原子層とが酸素原子層を介して交互に積み重なった層状結晶構造を有する。そして、遷移金属Mの1原子あたり1個のLi原子が含まれ、取り出せるLi量が、スピネル系リチウムマンガン酸化物の2倍、つまり供給能力が2倍になり、高い容量を持つことができる。
負極活物質としては、例えば、グラファイト(黒鉛)、ソフトカーボン、ハードカーボン等の炭素材料、リチウム-遷移金属複合酸化物(例えば、Li4Ti5O12)、金属材料(スズ、シリコン)、リチウム合金系負極材料(例えばリチウム-スズ合金、リチウム-シリコン合金、リチウム-アルミニウム合金、リチウム-アルミニウム-マンガン合金等)などが挙げられる。場合によっては、2種以上の負極活物質が併用されてもよい。好ましくは、容量、出力特性の観点から、炭素材料、リチウム-遷移金属複合酸化物、リチウム合金系負極材料が、負極活物質として好ましく用いられる。なお、上記以外の負極活物質が用いられてもよいことは勿論である。また、上述の被覆用樹脂は特に炭素材料に対して付着しやすいという性質を有している。したがって、構造的に安定した電極材料を提供するという観点からは、負極活物質として炭素材料を用いることが好ましい。
導電助剤は、電極活物質層中で電子伝導パス(導電通路)を形成する機能を有する。このような電子伝導パスが電極活物質層中に形成されると、電池の内部抵抗が低減しうる。特に、導電助剤の少なくとも一部が、電極活物質層の2つの主面同士を電気的に接続する導電通路を形成している(本実施形態では、電極活物質層の電解質層側に接触する第1主面から集電体側に接触する第2主面までを電気的に接続する導電通路を形成している)ことが好ましい。このような形態を有することで、電極活物質層中の厚さ方向の電子移動抵抗がさらに低減しうる。なお、導電助剤の少なくとも一部が、電極活物質層の2つの主面同士を電気的に接続する導電通路を形成している(本実施形態では、電極活物質層の電解質層側に接触する第1主面から集電体側に接触する第2主面までを電気的に接続する導電通路を形成している)か否かは、SEMや光学顕微鏡を用いて電極活物質層の断面を観察することにより確認することができる。
リチウム塩としては、Li(C2F5SO2)2N、LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiCF3SO3等が挙げられる。なかでも、電池出力および充放電サイクル特性の観点から、LiPF6やLi[(FSO2)2N](LiFSI)がより好ましく、LiPF6が特に好ましい。
用いられる非水溶媒としては、例えば、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジプロピルカーボネート(DPC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、プロピオン酸メチル(MP)、酢酸メチル(MA)、ギ酸メチル(MF)、4-メチルジオキソラン(4MeDOL)、ジオキソラン(DOL)、2-メチルテトラヒドロフラン(2MeTHF)、テトラヒドロフラン(THF)、ジメトキシエタン(DME)、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、ブチレンカーボネート(BC)、およびγ-ブチロラクトン(GBL)などが挙げられる。中でも、非水溶媒は、ジメチルカーボネート(DMC)、ジエチルカーボネート(DEC)、ジプロピルカーボネート(DPC)、エチルメチルカーボネート(EMC)、エチレンカーボネート(EC)、プロピレンカーボネート(PC)、およびブチレンカーボネート(BC)が好ましく、エチレンカーボネートを含むことが好ましい。添加される非水溶媒は、1種のみが単独で用いられてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
工程(2)では、電極活物質スラリーを集電体の表面に塗工する。この塗工により形成される塗膜は、電極活物質層を構成することとなる。塗工方法については、特に制限されず、従来公知の知見が適宜参照される。
集電体は、正極活物質層と接する一方の面から、負極活物質層と接する他方の面へと電子の移動を媒介する機能を有する。集電体を構成する材料に特に制限はないが、例えば、金属や、導電性を有する樹脂が採用されうる。
工程(3)では、工程(2)で塗工した活物質スラリー(塗膜)上に多孔質シートを配置し、プレスする。
電極活物質層の空隙率は、下記式(1)に従って算出する。なお、前記空隙内の一部には電解液が存在していてもよい。
式(1):空隙率(%)=100-電極活物質層の固形分占有体積率(%)
ここで、電極活物質層の「固形分占有体積率(%)」は、下記式(2)より算出される。
式(2):固形分占有体積率(%)=(固形材料体積(cm3)/電極活物質層体積(cm3))×100
なお、電極活物質層体積は電極の厚みと塗布面積から算出する。また、固形材料体積は以下手順により求める。
(a)電極活物質スラリーに含まれる各材料の添加量を秤量する。
(b)集電体表面に電極活物質スラリーを塗布した後、集電体および塗膜の重さを秤量する。
(c)塗布後のスラリーをプレスし、プレス後の集電体および塗膜の重さを秤量する。
(d)プレス時に吸出した電解液量を「(c)で得られた値-(b)で得られた値」より算出する。
(e)(a)、(c)、(d)の値より、プレス後の電極活物質層中の各材料の重量を算出する。(f)(e)で算出した各材料の重量および各材料の密度から、電極活物質層中の各材料の体積を算出する。
(g)(f)で算出した各材料の体積のうち、固体材料の体積のみを足し合わせることにより固形材料体積を算出する。
活物質層の密度は、下記式(3)に従って算出する。
式(3):電極密度(g/cm3)=固体材料重量(g)÷電極体積(cm3)
なお、固体材料重量は、上記(e)で得られたプレス後の電極中の各材料の重量のうち、固体材料の重量のみを足し合わせることにより算出する。電極体積は電極の厚みと塗布面積から算出する。
電解質層に使用される電解質は、特に制限はなく、液体電解質、ゲルポリマー電解質、またはイオン液体電解質が制限なく用いられる。これらの電解質を用いることで、高いリチウムイオン伝導性が確保されうる。電解質層に用いられる電解質は電極活物質層に用いられる電解液と同一であっても、異なるものであってもよい。
集電板(25、27)を構成する材料は、特に制限されず、リチウムイオン二次電池用の集電板として従来用いられている公知の高導電性材料が用いられうる。集電板の構成材料としては、例えば、アルミニウム、銅、チタン、ニッケル、ステンレス鋼(SUS)、これらの合金等の金属材料が好ましい。軽量、耐食性、高導電性の観点から、より好ましくはアルミニウム、銅であり、特に好ましくはアルミニウムである。なお、正極集電板25と負極集電板27とでは、同一の材料が用いられてもよいし、異なる材料が用いられてもよい。
また、図示は省略するが、集電体11と集電板(25、27)との間を正極リードや負極リードを介して電気的に接続してもよい。正極および負極リードの構成材料としては、公知のリチウムイオン二次電池において用いられる材料が同様に採用されうる。なお、外装から取り出された部分は、周辺機器や配線などに接触して漏電したりして製品(例えば、自動車部品、特に電子機器等)に影響を与えないように、耐熱絶縁性の熱収縮チューブなどにより被覆することが好ましい。
シール部(絶縁層)31は、集電体同士の接触や単電池層の端部における短絡を防止する機能を有する。シール部を構成する材料としては、絶縁性、固体電解質の脱落に対するシール性や外部からの水分の透湿に対するシール性(密封性)、電池動作温度下での耐熱性等を有するものであればよい。例えば、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、エポキシ樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリイミド樹脂、ゴム(エチレン-プロピレン-ジエンゴム:EPDM)、等が用いられうる。また、イソシアネート系接着剤や、アクリル樹脂系接着剤、シアノアクリレート系接着剤などを用いてもよく、ホットメルト接着剤(ウレタン樹脂、ポリアミド樹脂、ポリオレフィン樹脂)などを用いてもよい。なかでも、耐蝕性、耐薬品性、作り易さ(製膜性)、経済性等の観点から、ポリエチレン樹脂やポリプロピレン樹脂が、絶縁層の構成材料として好ましく用いられ、非結晶性ポリプロピレン樹脂を主成分とするエチレン、プロピレン、ブテンを共重合した樹脂を用いることが好ましい。
電池外装体としては、公知の金属缶ケースを用いることができるほか、図1に示すように発電要素を覆うことができる、アルミニウムを含むラミネートフィルム29を用いた袋状のケースが用いられうる。該ラミネートフィルムには、例えば、PP、アルミニウム、ナイロンをこの順に積層してなる3層構造のラミネートフィルム等を用いることができるが、これらに何ら制限されるものではない。高出力化や冷却性能に優れ、EV、HEV用の大型機器用電池に好適に利用することができるという観点から、ラミネートフィルムが好ましく、アルミネートラミネートがより好ましい。
図2は、二次電池の代表的な実施形態である扁平な双極型リチウムイオン二次電池の外観を表した斜視図である。
一般的な電気自動車では、一回の充電による走行距離(航続距離)をいかに長くするかが重要な開発目標である。かような点を考慮すると、電池の体積エネルギー密度は157Wh/L以上であることが好ましく、かつ定格容量は20Wh以上であることが好ましい。
組電池は、電池を複数個接続して構成した物である。詳しくは少なくとも2つ以上用いて、直列化あるいは並列化あるいはその両方で構成されるものである。直列、並列化することで容量および電圧を自由に調節することが可能になる。
本形態の非水電解質二次電池は、長期使用しても放電容量が維持され、サイクル特性が良好である。さらに、体積エネルギー密度が高い。電気自動車やハイブリッド電気自動車や燃料電池車やハイブリッド燃料電池自動車などの車両用途においては、電気・携帯電子機器用途と比較して、高容量、大型化が求められるとともに、長寿命化が必要となる。したがって、上記非水電解質二次電池は、車両用の電源として、例えば、車両駆動用電源や補助電源に好適に利用することができる。
<電解液の調製>
エチレンカーボネート(EC)とプロピレンカーボネート(PC)との混合溶媒(体積比率1:1)に、LiPF6を2mol/Lの割合で溶解させて、電解液を得た。
正極活物質であるLiNi0.8Co0.15Al0.05O2粉末92部、導電助剤であるアセチレンブラック[デンカ(株)製 デンカブラック(登録商標)](平均粒子径(一次粒子径):0.036μm)6部、および導電助剤であるカーボンナノファイバー[昭和電工株式会社製、VGCF(登録商標)、アスペクト比60(平均繊維径:約150nm、平均繊維長:約9μm)、電気抵抗率40μΩm、嵩密度0.04g/cm3]2部からなる正極活物質混合物を、180℃、100mmHgの減圧下で16時間以上乾燥させ、含有水分の除去を行った。
負極活物質であるハードカーボン(難黒鉛化炭素)粉末((株)クレハ・バッテリー・マテリアルズ・ジャパン製 カーボトロン(登録商標)PS(F))94部、導電助剤であるアセチレンブラック[デンカ(株)製 デンカブラック(登録商標)](平均粒子径(一次粒子径):0.036μm)4部、および導電助剤であるカーボンナノファイバー[昭和電工株式会社製、VGCF(登録商標)、アスペクト比60(平均繊維径:約150nm、平均繊維長:約9μm)、電気抵抗率40μΩm、嵩密度0.04g/cm3]2部からなる負極活物質混合物を、180℃、100mmHgの減圧下で16時間以上乾燥させ、含有水分の除去を行った。
正極集電体としてのカーボンコートアルミニウム箔(昭和電工株式会社製、カーボン層の厚さ1μm、アルミニウム層の厚さ20μm、サイズ61×72mm)、負極集電体としての銅箔(株式会社サンクメタル製、厚さ10μm、サイズ61×72mm)、およびセパレータ(5cm×5cm、厚さ23μm、セルガード2500 ポリプロピレン製)を準備し、露点-64℃のグローブボックスにて16時間以上静置した。
上記乾燥後の正極集電体を、スラリー塗布部のサイズが29×40mmとなるようにPETシートを用いてマスクした。この正極集電体を吸着定盤を用い、減圧して定盤上に固定した状態で、正極集電体上に、上記で調製した正極活物質スラリー1を、アプリケーターを用いて、アプリケーターのギャップが650μmとなるように設定して塗布した。また、塗工速度は30mm/sとした。このように塗布することで正極活物質重量で80mg/cm2の電極を作製した。
上記乾燥後の負極集電体を、スラリー塗布部のサイズが33×44mmとなるようにPETシートを用いてマスクした。この負極集電体を吸着定盤を用い、減圧して定盤上に固定した状態で、負極集電体上に、上記で調製した負極活物質スラリー1を、アプリケーターを用いて、アプリケーターのギャップが600μmとなるように設定して塗布した。また、塗工速度は30mm/sとした。このように塗布することで負極活物質および導電助剤の合計重量で41mg/cm2の電極を作製した。
正極および負極でセパレータ(5cm×5cm、厚さ23μm、セルガード2500 ポリプロピレン製)を挟持して電池を形成し、端子(Ni,5mm×3cm)付き銅箔(3cm×3cm、厚さ17μm)と端子(Al,5mm×3cm)付きカーボンコートアルミ箔(3cm×3cm、厚さ21μm)でこの電池を挟持し、それを2枚の市販の熱融着型アルミラミネートフィルム(10cm×8cm)を用いて封入した。そして、上記と同様の電解液を60μL注液した後に、当該外装体を真空封止して、リチウムイオン電池を作製した。
<電解液の調製>
実施例1と同様にして、電解液を得た。
実施例1と同様にして得られた正極活物質混合物を、140℃、100mmHgの減圧下で16時間以上乾燥させ、含有水分の除去を行った。
実施例1と同様にして得られた負極活物質混合物を、140℃、100mmHgの減圧下で16時間以上乾燥させ、含有水分の除去を行った。
正極集電体、負極集電体を樹脂集電体に変更したこと、樹脂集電体およびセパレータを露点-50℃の乾燥環境下に16時間以上静置したこと以外は実施例1と同様にして集電体およびセパレータの乾燥を行った。なお、樹脂集電体は、下記の方法により作成した。
集電体の固定を吸着定盤を用い、減圧して定盤上に固定する方法から、溶媒としてEC/PC(EC:PC=1:1(体積比)、溶媒中の含水量は15ppm)を定盤上に塗布した後に集電体を配置する方法に変更したこと、正極活物質スラリー1の代わりに正極活物質スラリー2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして電極を作製した。
集電体の固定を吸着定盤を用い、減圧して定盤上に固定する方法から、溶媒としてEC/PC(EC:PC=1:1(体積比)、溶媒中の含水量は15ppm)を定盤上に塗布した後に集電体を配置する方法に変更したこと、負極活物質スラリー1の代わりに負極活物質スラリー2を用いたこと以外は、実施例1と同様にして電極を作製した。
実施例1と同様にしてリチウムイオン電池を作製した。
(1)正極活物質スラリーの調製および負極活物質スラリーの調製における、正極活物質および負極活物質の粉体乾燥条件を、140℃、16時間以上から、120℃、16時間以上に変更し、(2)グローブボックス内の環境を露点-50℃から-40℃に変更し、(3)集電体およびセパレータの乾燥を露点-40℃、16時間以上に変更したこと以外は、実施例2と同様にしてリチウムイオン電池を作製した。
(1)正極活物質スラリーの調製および負極活物質スラリーの調製における、正極活物質および負極活物質の粉体乾燥条件を、180℃、16時間以上から、100℃、6時間に変更し、(2)グローブボックス内の環境を露点-50℃から-45℃に変更し、(3)集電体を樹脂集電体とし、集電体およびセパレータの乾燥を露点-45℃、16時間以上に変更したこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン電池を作製した。
正極活物質スラリーの調製および負極活物質スラリーの調製における、正極活物質および負極活物質の粉体乾燥条件を、100℃、6時間から、80℃、6時間に変更したこと以外は、比較例1と同様にしてリチウムイオン電池を作製した。
1.水分量測定方法
電極活物質スラリー、セパレータおよび集電体の水分量(含水量、水分含量)は、一定量秤量した後に、カールフィッシャー水分計を用いて測定を行った。なお、具体的には水分気化装置により試料中の水分を気化させ、気化した水分をキャリアーガスで滴定セルに導入し、水分を測定することで測定した。
各実施例および比較例で作製したリチウムイオン電池を25℃にて0.1Cで上限電圧3.62V(充電深度(SOC:state of charge)が約50%)まで定電流定電圧充電を行った(停止条件:定電圧モードで電流値が0.01C未満)。その後、30秒間、0.1Cの定電流放電を行った。そして、定電流放電過程における放電開始直前のセル電圧(V1)および放電5秒後のセル電圧(V2)を用いて、以下の式に基づいて、DCR(直流抵抗、Direct Current Resistance)を測定した。
25℃の条件下において、各実施例および比較例で作製したリチウムイオン電池を、0.1Cの電流で4.2Vまで定電流定電圧(CC-CV)充電した(停止条件:定電圧(CV)モードで電流値が0.01C未満)。
45℃の条件下において、各実施例および比較例で作製したリチウムイオン電池を、0.5Cの電流で4.2Vまで定電流定電圧(CC-CV)充電した(停止条件:CVモードで電流値が0.1C未満)。
11 集電体、
11a 正極側の最外層集電体、
11b 負極側の最外層集電体、
13 正極活物質層、
15 負極活物質層、
17 電解質層、
19 単電池層、
21、57 発電要素、
23 双極型電極、
25 正極集電板(正極タブ)、
27 負極集電板(負極タブ)、
29、52 ラミネートフィルム、
31 シール部、
58 正極タブ、
59 負極タブ。
Claims (10)
- 集電体と、
前記集電体の表面に配置された、電極活物質を含む非結着体からなる電極活物質層と、
前記電極活物質層に隣接するセパレータと、
を有する非水電解質二次電池の製造方法であって、
被覆用樹脂と導電助剤との双方を含む被覆剤により被覆されていない電極活物質、粒子状の導電助剤、導電性繊維、リチウム塩および非水溶媒のみからなる電極活物質スラリーを集電体の表面に塗工することにより塗膜を形成する工程を有し、
前記電極活物質スラリーの含水量が500質量ppm未満であり、
前記セパレータの含水量が250質量ppm以下である、非水電解質二次電池の製造方法。 - 前記セパレータの含水量が220質量ppm以下である、請求項1に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記集電体が樹脂集電体であり、集電体の水分含量が400質量ppm以下である、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 集電体と、
前記集電体の表面に配置された、電極活物質を含む非結着体からなる電極活物質層と、
前記電極活物質層に隣接するセパレータと、
を有する非水電解質二次電池の製造方法であって、
前記集電体が樹脂集電体であり、
被覆用樹脂と導電助剤との双方を含む被覆剤により被覆されていない電極活物質、粒子状の導電助剤、導電性繊維、リチウム塩および非水溶媒のみからなる電極活物質スラリーを集電体の表面に塗工することにより塗膜を形成する工程を有し、
前記電極活物質スラリーの含水量が500質量ppm未満であり、
前記樹脂集電体の含水量が250質量ppm以下である、非水電解質二次電池の製造方法。 - 前記樹脂集電体の含水量が220質量ppm以下である、請求項4に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記セパレータの含水量が220質量ppm以下である、請求項5に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記電極活物質スラリーを前記集電体の表面に塗工する際に、集電体を固定物に対して減圧により吸着させるか、固定物上に水酸基を含まず、かつ含水量が50質量ppm未満である非水溶剤を塗布した後に集電体を固定物上に配置する、請求項1~6のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記電極活物質スラリーを調製する空間中に含まれる水分量が150体積ppm以下である、請求項1~7のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
- 前記電極活物質、前記リチウム塩および前記非水溶媒を混合することにより電極活物質スラリーを調製する工程をさらに有し、
前記電極活物質、前記リチウム塩および前記非水溶媒を混合する前に、前記電極活物質を乾燥する工程を有する、請求項1~8のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。 - 導電助剤、前記電極活物質、前記リチウム塩および前記非水溶媒を混合することにより電極活物質スラリーを調製する工程をさらに有し、
前記電極活物質、前記リチウム塩および前記非水溶媒を混合する前に、前記導電助剤を乾燥する工程を有する、請求項1~9のいずれか1項に記載の非水電解質二次電池の製造方法。
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