JP7479780B1 - フッ化リチウムアルミニウム溶解液の製造方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Description
[1]フッ化リチウムアルミニウムを希硫酸に溶解させる工程を含む、フッ化リチウムアルミニウム溶解液の製造方法。
なお、本発明において、数値範囲に関する「数値1~数値2」という表記は、数値1を下限値とし数値2を上限値とする、両端の数値1及び数値2を含む数値範囲を意味し、「数値1以上数値2以下」と同義である。
2L容ポリプロピレン製容器に収容したイオン交換水685.4gに、98%硫酸102.0gを添加し水浴中で室温まで冷却した。次に、50%フッ酸200.0gを添加し、さらに炭酸リチウム12.55gをゆっくりと添加し、リチウム溶解液を作製した。
このリチウム溶解液に、撹拌下で、Al2O3濃度が8.1質量%の硫酸アルミニウム水溶液210.6gをゆっくりと添加した。その後、撹拌を停止し一晩静置したところ、容器の底部には析出物が生成し、上澄みはほぼ透明となっていた。
次に、析出物を洗浄し、洗浄物を得た。洗浄方法は、上澄みをできるだけ除去した後、イオン交換水を添加し、撹拌した後に静置する、という一連の操作を数回繰り返すものである。
次いで、洗浄物を90℃の乾燥機中で乾燥し、乾燥物を16.0g得た。
この乾燥物を粉末X線回折で測定し、回折パターンをJCPDSカードと照合した。その結果、Li3AlF6として登録されているJCPDSカード No.01-088-0860との一致性より、Li3AlF6と同定された。なお、測定装置として、(株)島津製作所製 X線回折装置XRD-7000を用いた。
以下、この乾燥物を「フッ化リチウムアルミニウム粉末」と称する。
フッ化リチウムアルミニウム粉末の溶解性について調べるため、少量のフッ化リチウムアルミニウム粉末を15%硫酸に添加し、室温で数時間撹拌したところ、すべて溶解した。
フッ化リチウムアルミニウム粉末 0.50gを5%硫酸 30.3gに添加し、室温で数時間撹拌した後、静置した。次に、沈殿した溶解残が混入しないように上澄み液を採取した。上澄み液中のリチウム濃度はLi2Oとして0.34質量%であった。
フッ化リチウムアルミニウム粉末 0.50gを、10%硫酸 9.1gに添加し、室温で数時間撹拌した後、静置した。次に、沈殿した溶解残が混入しないように上澄み液を採取した。上澄み液中のリチウム濃度はLi2Oとして1.14質量%であった。
フッ化リチウムアルミニウム粉末 0.58gを、15%硫酸 7.3gに添加し、室温で数時間撹拌した後、静置した。次に、沈殿した溶解残が混入しないように上澄み液を採取した。上澄み液中のリチウム濃度はLi2Oとして1.26質量%であった。
フッ化リチウムアルミニウム粉末 0.61gを、20%硫酸 6.8gに添加し、室温で数時間撹拌した後、静置した。次いで、遠心分離機を用いて上澄みが透明になるように遠心沈降処理を行った。次に、沈殿した溶解残が混入しないように上澄み液を採取した。上澄み液中のリチウム濃度はLi2Oとして1.48質量%であった。
フッ化リチウムアルミニウム粉末 0.51gを、30%硫酸 7.6gに添加し、室温で数時間撹拌した後、静置した。次いで、遠心分離機を用いて上澄みが透明になるように遠心沈降処理を行った。次に、沈殿した溶解残が混入しないように上澄み液を採取した。上澄み液中のリチウム濃度はLi2Oとして1.44質量%であった。
フッ化リチウムアルミニウム粉末 0.50gを、50%硫酸 9.1gに添加し、室温で数時間撹拌した後、静置した。次いで、遠心分離機を用いて上澄みが透明になるように遠心沈降処理を行った。次に、沈殿した溶解残が混入しないように上澄み液を採取した。上澄み液中のリチウム濃度はLi2Oとして1.11質量%であった。
フッ化リチウムアルミニウム粉末 0.50gを、70%硫酸 13.0gに添加し、室温で数時間撹拌した後、静置した。次いで、遠心分離機を用いて上澄みが透明になるように遠心沈降処理を行った。次に、沈殿した溶解残が混入しないように上澄み液を採取した。上澄み液中のリチウム濃度はLi2Oとして0.62質量%であった。
フッ化リチウムアルミニウム粉末 0.5gを、イオン交換水 30.3gに添加し、室温で数時間撹拌した後、静置した。次に、沈殿した溶解残が混入しないように上澄み液を採取した。上澄み液中のリチウム濃度はLi2Oとして0.03質量%であった。
フッ化リチウムアルミニウム粉末 0.5gを、濃硫酸(98%硫酸) 18.6gに添加し、室温で数時間撹拌した後、静置した。次いで、遠心分離機を用いて上澄みが透明になるように遠心沈降処理を行った。次に、沈殿した溶解残が混入しないように上澄み液を採取した。上澄み液中のリチウム濃度はLi2Oとして0.16質量%であった。
Claims (1)
- フッ化リチウムアルミニウムをH 2 SO 4 として10~80質量%の希硫酸に溶解させる工程
を含む、
リチウム濃度がLi 2 Oとして0.5~1.6質量%であるフッ化リチウムアルミニウム溶解液の製造方法。
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FURUKAWA T., George,Heat Capacity and Thermodynamic Properties of β-Lithium Hexafluoroaluminate Li3AlF6, from 15 to 380 K,Journal of Research of the National Bureau of Standards-A. Physics and Chemistry,1970年,vol.74A,No.5,p.631-639,doi:10.6028/jres.074A.050 |
KUANG, Ge et al.,Lithium Extraction Mechanism from α-Spodumene by Fluorine Chemical method,Advanced Materials Research,2012年05月14日,vols.524-527,pp2011-2016,doi:10.4028/www.scientific.net/AMR.524-527.2011 |
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