JP7476606B2 - 樹脂材料の合成方法 - Google Patents
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Description
本発明は、樹脂材料の合成方法に関する。
近年、モノマーが重合することで得られる樹脂材料（高分子）を、複数の流路を有し、これらの流路が合流するマイクロリアクターシステムを用いて合成することが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
このマイクロリアクターシステムでは、例えば、複数の流路が合流するマイクロリアクターにおいて、複数の液体が混合して混合液とされ、このマイクロリアクターの下流側に連結された流路内を流れる混合液中において反応が進行することで、樹脂材料が合成される。
しかしながら、このようなマイクロリアクターシステムでは合成される樹脂材料の高分子化に伴って、流路内を流れる混合液の粘度が高くなることに起因して、流路内の圧力が上昇するとともに、流路内の流速が遅くなり過ぎると言う問題があった。
本発明の目的は、マイクロリアクターシステムを用いた流路内における樹脂材料の合成の際に、流路内での流速の低下を招くことなく樹脂材料を合成することができる樹脂材料の合成方法を提供することにある。
このような目的は、下記（１）～（１０）に記載の本発明により達成される。
（１） 樹脂材料を合成するための原材料であるフェノール類化合物およびアルデヒド類化合物を含む原料液が流れる第１流路と、前記原料液を保護する保護液が流れる第２流路と、前記原料液と前記保護液とが合流するマイクロリアクターと、合流した前記原料液と前記保護液とからスラグ流が生成し、該スラグ流が流れる第３流路とを有するマイクロリアクターシステムを用いて、前記樹脂材料が前記スラグ流における前記原料液中で合成され、
前記第３流路の内壁に対する前記保護液の接触角は、４０°以下、前記第３流路の内壁に対する前記原料液の接触角は、４０°超１００°以下に設定され、かつ、
前記スラグ流における前記原料液の流量をＡ［ｍＬ／ｍｉｎ］とし、前記保護液の流量をＢ［ｍＬ／ｍｉｎ］としたとき、流量の比Ｂ／Ａは、１以上７以下に設定され、
前記樹脂材料は、熱硬化性樹脂であることを特徴とする樹脂材料の合成方法。
（２） 樹脂材料を合成するための原材料であるフェノール類化合物およびアルデヒド類化合物を含む原料液が流れる第１流路と、前記原料液を保護する保護液が流れる第２流路と、前記原料液と前記保護液とが合流するマイクロリアクターと、合流した前記原料液と前記保護液とからスラグ流が生成し、該スラグ流が流れる第３流路とを有するマイクロリアクターシステムを用いて、前記樹脂材料が前記スラグ流における前記原料液中で合成され、
前記第３流路の内壁に対する前記保護液の接触角は、４０°以下、前記第３流路の内壁に対する前記原料液の接触角は、４０°超１００°以下に設定され、かつ、
前記スラグ流における前記原料液の流量をＡ［ｍＬ／ｍｉｎ］とし、前記保護液の流量をＢ［ｍＬ／ｍｉｎ］としたとき、流量の比Ｂ／Ａは、１以上７以下に設定され、
前記保護液は、非極性溶媒であることを特徴とする樹脂材料の合成方法。
（３） 樹脂材料を合成するための原材料であるフェノール類化合物およびアルデヒド類化合物を含む原料液が流れる第１流路と、前記原料液を保護する保護液が流れる第２流路と、前記原料液と前記保護液とが合流するマイクロリアクターと、合流した前記原料液と前記保護液とからスラグ流が生成し、該スラグ流が流れる第３流路とを有するマイクロリアクターシステムを用いて、前記樹脂材料が前記スラグ流における前記原料液中で合成され、
前記第３流路の内壁に対する前記保護液の接触角は、４０°以下、前記第３流路の内壁に対する前記原料液の接触角は、４０°超１００°以下に設定され、かつ、
前記スラグ流における前記原料液の流量をＡ［ｍＬ／ｍｉｎ］とし、前記保護液の流量をＢ［ｍＬ／ｍｉｎ］としたとき、流量の比Ｂ／Ａは、１以上７以下に設定され、
前記第３流路には、その途中に加熱部が設けられ、該加熱部による前記スラグ流の加熱により、前記原材料からの前記樹脂材料の合成が促進されることを特徴とする樹脂材料の合成方法。
（１） 樹脂材料を合成するための原材料であるフェノール類化合物およびアルデヒド類化合物を含む原料液が流れる第１流路と、前記原料液を保護する保護液が流れる第２流路と、前記原料液と前記保護液とが合流するマイクロリアクターと、合流した前記原料液と前記保護液とからスラグ流が生成し、該スラグ流が流れる第３流路とを有するマイクロリアクターシステムを用いて、前記樹脂材料が前記スラグ流における前記原料液中で合成され、
前記第３流路の内壁に対する前記保護液の接触角は、４０°以下、前記第３流路の内壁に対する前記原料液の接触角は、４０°超１００°以下に設定され、かつ、
前記スラグ流における前記原料液の流量をＡ［ｍＬ／ｍｉｎ］とし、前記保護液の流量をＢ［ｍＬ／ｍｉｎ］としたとき、流量の比Ｂ／Ａは、１以上７以下に設定され、
前記樹脂材料は、熱硬化性樹脂であることを特徴とする樹脂材料の合成方法。
（２） 樹脂材料を合成するための原材料であるフェノール類化合物およびアルデヒド類化合物を含む原料液が流れる第１流路と、前記原料液を保護する保護液が流れる第２流路と、前記原料液と前記保護液とが合流するマイクロリアクターと、合流した前記原料液と前記保護液とからスラグ流が生成し、該スラグ流が流れる第３流路とを有するマイクロリアクターシステムを用いて、前記樹脂材料が前記スラグ流における前記原料液中で合成され、
前記第３流路の内壁に対する前記保護液の接触角は、４０°以下、前記第３流路の内壁に対する前記原料液の接触角は、４０°超１００°以下に設定され、かつ、
前記スラグ流における前記原料液の流量をＡ［ｍＬ／ｍｉｎ］とし、前記保護液の流量をＢ［ｍＬ／ｍｉｎ］としたとき、流量の比Ｂ／Ａは、１以上７以下に設定され、
前記保護液は、非極性溶媒であることを特徴とする樹脂材料の合成方法。
（３） 樹脂材料を合成するための原材料であるフェノール類化合物およびアルデヒド類化合物を含む原料液が流れる第１流路と、前記原料液を保護する保護液が流れる第２流路と、前記原料液と前記保護液とが合流するマイクロリアクターと、合流した前記原料液と前記保護液とからスラグ流が生成し、該スラグ流が流れる第３流路とを有するマイクロリアクターシステムを用いて、前記樹脂材料が前記スラグ流における前記原料液中で合成され、
前記第３流路の内壁に対する前記保護液の接触角は、４０°以下、前記第３流路の内壁に対する前記原料液の接触角は、４０°超１００°以下に設定され、かつ、
前記スラグ流における前記原料液の流量をＡ［ｍＬ／ｍｉｎ］とし、前記保護液の流量をＢ［ｍＬ／ｍｉｎ］としたとき、流量の比Ｂ／Ａは、１以上７以下に設定され、
前記第３流路には、その途中に加熱部が設けられ、該加熱部による前記スラグ流の加熱により、前記原材料からの前記樹脂材料の合成が促進されることを特徴とする樹脂材料の合成方法。
（４） 前記加熱部による前記スラグ流の加熱温度は、５０℃以上２００℃以下である上記（３）に記載の樹脂材料の合成方法。
（５） 前記第３流路には、前記加熱部の下流側に冷却部が設けられ、該加熱部により加熱された前記スラグ流が冷却される上記（３）または（４）に記載の樹脂材料の合成方法。
（６） 前記第３流路の最下流側に、背圧弁が設けられ、該背圧弁により前記スラグ流は加圧下で前記第３流路内を流れる上記（３）ないし（５）のいずれかに記載の樹脂材料の合成方法。
（７） 前記保護液の流量Ｂは、０．５ｍＬ／ｍｉｎ以上１０．０ｍＬ／ｍｉｎ以下である上記（１）ないし（６）のいずれかに記載の樹脂材料の合成方法。
（８） 前記第３流路は、その内径が０．５ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下である上記（１）ないし（７）のいずれかに記載の樹脂材料の合成方法。
（９） 前記樹脂材料は、前記原料液中に対する溶解性を有する上記（１）ないし（８）のいずれかに記載の樹脂材料の合成方法。
（１０） 前記原料液は、溶媒として、水を含む上記（１）ないし（９）のいずれかに記載の樹脂材料の合成方法。
本発明によれば、マイクロリアクターシステムを用いた流路内における樹脂材料の合成の際に、流路内において流速が低下するのを的確に抑制または防止することができる。そのため、マイクロリアクターシステムを用いた樹脂材料の合成を、長期に亘って安定的に実施することができる。
以下、本発明の樹脂材料の合成方法について、添付図面に示す好適実施形態に基づいて詳細に説明する。
まず、本発明の樹脂材料の合成方法を説明するのに先立って、本発明の樹脂材料の合成方法が適用されたマイクロリアクターシステムについて説明する。
＜マイクロリアクターシステム＞
図１は、本発明の樹脂材料の合成方法が適用されたマイクロリアクターシステム（製造装置）を示す模式図、図２は、図１中の一点鎖線で囲まれた領域［Ａ］に位置する、マイクロリアクターシステムが備える第３流路の一部を拡大した拡大断面図、図３は、図１中の一点鎖線で囲まれた領域［Ｂ］に位置する、マイクロリアクターシステムが備える第３流路が有する貯留部を拡大した拡大断面図である。
図１は、本発明の樹脂材料の合成方法が適用されたマイクロリアクターシステム（製造装置）を示す模式図、図２は、図１中の一点鎖線で囲まれた領域［Ａ］に位置する、マイクロリアクターシステムが備える第３流路の一部を拡大した拡大断面図、図３は、図１中の一点鎖線で囲まれた領域［Ｂ］に位置する、マイクロリアクターシステムが備える第３流路が有する貯留部を拡大した拡大断面図である。
マイクロリアクターシステム１００は、図１に示すように、第１供給部５と、第２供給部６と、第１流路１と、第２流路２と、第３流路３と、マイクロリアクター４と、貯留部９と、加熱部７と、冷却部８とを有している。
第１供給部５は、樹脂材料を合成するための原材料を含む原料液ＲＡを貯留し、第１流路１の基端に連結されることで、この原料液ＲＡを第１流路１に供給するためのものである。
この第１供給部５は、本実施形態では、シリンジ５１と、ポンプ５２とを有するシリンジポンプで構成され、原料液ＲＡがシリンジ５１内に貯留されており、ポンプ５２の作動により、所望の流量（流速）で、原料液ＲＡをシリンジ５１から第１流路１に供給し得るように構成されている。
また、第２供給部６は、第３流路３において、スラグ流を形成して原料液ＲＡを保護するための保護液ＲＢを貯留し、第２流路２の基端に連結されることで、この保護液ＲＢを第２流路２に供給するためのものである。
この第２供給部６は、本実施形態では、シリンジ６１と、ポンプ６２とを有するシリンジポンプで構成され、保護液ＲＢがシリンジ６１内に貯留されており、ポンプ６２の作動により、所望の流量（流速）で、保護液ＲＢをシリンジ６１から第２流路２に供給し得るように構成されている。
第１流路１は、第１供給部５から供給された原料液ＲＡが流れる流路であり、この第１流路１を原材料が流れることで、その先端に連結されたマイクロリアクター４に原料液ＲＡを供給する。
また、第２流路２は、第２供給部６から供給された保護液ＲＢが流れる流路であり、この第２流路２を原材料が流れることで、その先端に連結されたマイクロリアクター４に保護液ＲＢを供給する。
マイクロリアクター４は、第１流路１を流れて供給された原料液ＲＡと、第２流路２を流れて供給された保護液ＲＢとを混合することで混合液が調製され、このマイクロリアクター４の下流側で、基端が連結された第３流路３に対して、前記混合液を供給する。
このマイクロリアクター４による、原料液ＲＡと保護液ＲＢとの混合液の供給により、第３流路３には、この混合液が流れることとなるが、本発明では、第３流路３の内壁に対する保護液ＲＢの接触角が４０°以下、第３流路３の内壁に対する原料液ＲＡの接触角が４０°超１００°以下に設定され、かつ、混合液における原料液ＲＡの流量Ａ［ｍＬ／ｍｉｎ］と、保護液ＲＢの流量Ｂ［ｍＬ／ｍｉｎ］との関係式である、流量の比Ｂ／Ａが１以上７以下に設定されている。そのため、混合液は、原料液ＲＡと保護液ＲＢとが交互に流れるスラグ流として、第３流路３中を流れることとなるが、その詳細については後に説明する。
また、第３流路３は、マイクロリアクター４から供給された、原料液ＲＡと保護液ＲＢとの混合液が、原料液ＲＡと保護液ＲＢとが交互に流れるスラグ流として流れる流路であり、この第３流路３を流れるスラグ流の原料液ＲＡ中において、原材料による反応が進行することで樹脂材料が合成される。
貯留部９は、第３流路３の先端側に形成されており、第３流路３を流れた原料液ＲＡが貯留されることにより、この原料液ＲＡ中で合成された樹脂材料が貯留部９で回収されることとなる。この貯留部９は、図３に示すように、その全体形状が上底および下底を有する筒状（カラム状）をなし、第３流路３に対して、閉空間（密閉空間）が形成されるように、鉛直方向に沿って配置されており、基端側（上流側）に位置する第３流路３と、先端側（下流側）に位置する第３流路３との双方が、貯留部９の鉛直方向において、上部側の異なる位置に連結されている。ここで、本発明では、第３流路３の内壁に対する保護液ＲＢの接触角が４０°以下、第３流路３の内壁に対する原料液ＲＡの接触角が４０°超１００°以下に設定され、原料液ＲＡと保護液ＲＢとの比重は、原料液ＲＡの方が大きくなっている。そのため、貯留部９を上記のような構成とすることで、貯留部９の下部側（底部側）において、原料液ＲＡを貯留（回収）し、第３流路３内を、貯留部９を介して保護液ＲＢを通過させることができる。
また、加熱部７は、第３流路３の基端側すなわちマイクロリアクター４側に形成されており、第３流路３の途中（一部）を加熱し得るよう構成されている。これにより、この加熱部７により第３流路３を流れるスラグ流とされた混合液の原料液ＲＡを加熱することができる。そのため、原料液ＲＡ中における、原材料による反応を促進させることができることから、樹脂材料の生成率の向上を図ることができる。なお、第３流路３は、本実施形態では、図１に示すように、加熱部７に対応する位置において、渦巻き状（とぐろ状）に巻かれた形状をなしており、これにより、加熱部７による混合液の加熱効率の向上が図られる。
さらに、冷却部８は、第３流路３の加熱部７よりも先端側（下流側）すなわち加熱部７と貯留部９との間に形成されており、第３流路３の途中（一部）を冷却し得るよう構成されている。したがって、この冷却部８により、加熱部７で加熱された、第３流路３を流れるスラグ流とされた混合液の原料液ＲＡを冷却することができる。そのため、原料液ＲＡ中における、原材料による反応を的確に抑制または停止させることができる。なお、第３流路３は、本実施形態では、図１に示すように、冷却部８に対応する位置において、半円状（Ｕ字状）に湾曲をなす形状とされており、これにより、冷却部８による混合液の冷却効率の向上が図られる。
また、本実施形態では、マイクロリアクターシステム１００は、図１に示すように、第３流路３の貯留部９よりも先端側（最下流側）に設けられた背圧弁３１を有している。これにより、背圧弁３１とシリンジ５１、６１とで、第１流路１、第２流路２および第３流路３内に閉空間を形成することができる。そのため、第１流路１を流れる原料液ＲＡと、第２流路２を流れる保護液ＲＢと、第３流路３を流れる混合液とを、所望の大きさの圧力が印加された、加圧雰囲気下に配置させることができる。そのため、特に、混合液が第３流路３の加熱部７に対応する位置を流れる際に、この加熱部７による混合液の加熱を、より高効率に実施することが可能となる。
＜樹脂材料＞
かかる構成をなすマイクロリアクターシステム１００を用いて、合成される樹脂材料としては、本発明では、原料液ＲＡ中に含まれる原材料の反応が進行することで生成されるものが挙げられる。
かかる構成をなすマイクロリアクターシステム１００を用いて、合成される樹脂材料としては、本発明では、原料液ＲＡ中に含まれる原材料の反応が進行することで生成されるものが挙げられる。
ここで、本発明では、後に詳述する通り、第３流路３の内壁に対する保護液ＲＢの接触角が４０°以下、第３流路３の内壁に対する原料液ＲＡの接触角が４０°超１００°以下であること満足している。また、かかる関係を満足し得るように、第３流路３の内壁は、極性が低い材料を主材料として構成されることが好ましい。
したがって、原料液ＲＡと保護液ＲＢとを比較すると、原料液ＲＡの方が極性が高く、保護液ＲＢの方が極性が低くなるように、原料液ＲＡが含む溶媒と保護液ＲＢとが好ましくは選択される。
具体的には、原料液ＲＡの溶媒としては、例えば、水を含むものが好ましく選択され、保護液ＲＢとしては、例えば、非極性溶媒を含むものが好ましく選択される。これにより、原料液ＲＡの方が極性が高く、保護液ＲＢの方が極性が低くなる、原料液ＲＡと保護液ＲＢとの組み合わせにすることができる。
なお、この場合、非極性溶媒としては、例えば、直鎖飽和炭化水素、分岐鎖飽和炭化水素、環状飽和炭化水素およびシリコーンオイル等が挙げられ、これらの中でも、炭素数が４以上１３以下のものであることが好ましい。
以上のように、原料液ＲＡに含まれる溶媒としては、水を含むものが好ましく用いられる。そのため、原料液ＲＡにおいて合成される樹脂材料としては、原料液ＲＡに対する溶解性を有し、これにより、原料液ＲＡ中において樹脂材料が合成され得るものが選択されるが、好ましくは水に対する溶解性を有し、水中において樹脂材料が合成されるものが選択される。
このような樹脂材料としては、各種の熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂が挙げられるが、具体的には、熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリオレフィン系樹脂、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂およびアクリル系樹脂等が挙げられ、熱硬化性樹脂としては、例えば、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリイミド系樹脂およびポリウレタン系樹脂等が挙げられる。これらの中でも、水に対する、樹脂材料およびその原材料の溶解性を考慮すると、樹脂材料として、好ましくは熱硬化性樹脂、より好ましくはフェノール系樹脂が選択される。
このフェノール系樹脂は、例えば、モノマー成分としてのフェノール類化合物と、アルデヒド類化合物とを含む原材料の反応を進行させることで合成することができ、これらを含む原材料と、この原材料から合成される樹脂材料としてのフェノール系樹脂との双方を、原材料中において溶媒として含まれる水に対して溶解させることができる。そのため、原料液ＲＡ中に合成される樹脂材料として、より好ましく選択される。
なお、フェノール類化合物としては、特に限定されないが、例えば、フェノール、ｏ－クレゾール、ｍ－クレゾール、ｐ－クレゾールのようなクレゾール類、２，３－キシレノール、２，４－キシレノールのようなキシレノール類、ｏ－エチルフェノール、ｍ－エチルフェノール、ｐ－エチルフェノールのようなエチルフェノール類、ｏ－フェニルフェノール、ｍ－フェニルフェノール、ｐ－フェニルフェノールのようなフェニルフェノール類、１，５－ジヒドロキシナフタレン、１，６－ジヒドロキシナフタレンのようなナフタレンジオール類、レゾルシン、カテコール、ハイドロキノンのような多価フェノール類、アルキルレゾルシンのようなアルキル多価フェノール類が挙げられる。
また、アルデヒド類化合物は、特に限定されないが、例えば、ホルムアルデヒド、パラホルムアルデヒド、トリオキサン、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ポリオキシメチレン、クロラールおよびヘキサメチレンテトラミン等が挙げられる。
以上のように、マイクロリアクターシステム１００を用いて、合成される樹脂材料として、フェノール系樹脂がより好ましく選択される。そこで、マイクロリアクターシステム１００を用いた樹脂材料の合成方法について、樹脂材料としてフェノール系樹脂を合成する場合を一例に説明する。
＜樹脂材料の合成方法＞
以下、マイクロリアクターシステム１００を用いた、樹脂材料としてのフェノール系樹脂を合成する合成方法について、各工程を順次説明する。
以下、マイクロリアクターシステム１００を用いた、樹脂材料としてのフェノール系樹脂を合成する合成方法について、各工程を順次説明する。
なお、以下では、フェノール樹脂を合成するために、原材料として含まれる、フェノール類化合物およびアルデヒド類化合物として、それぞれ、フェノールおよびホルムアルデヒドを用いた場合について説明する。
［１］ まず、樹脂材料としてのフェノール樹脂を合成するために、溶媒としての水と、原材料としてのフェノールおよびホルムアルデヒドとを含む原料液ＲＡを、第１供給部５が備えるシリンジ５１内に貯留する。また、保護液ＲＢとしてヘキサンのような極性溶媒を、第２供給部６が備えるシリンジ６１内に貯留する。
［２］ 次に、第１供給部５が備えるポンプ５２を作動させることで、シリンジ５１内に貯留された原料液ＲＡを、第１流路１に供給するとともに、第２供給部６が備えるポンプ６２を作動させることで、シリンジ６１内に貯留された保護液ＲＢを、第２流路２に供給する。
［３］ 次に、第１供給部５の作動により第１流路１を流れる原料液ＲＡを、マイクロリアクター４に供給するとともに、第２供給部６の作動により第２流路２を流れる保護液ＲＢを、マイクロリアクター４に供給する。
これにより、マイクロリアクター４において、原料液ＲＡと保護液ＲＢとが混合されることで混合液が調製され、その後、第３流路３に対して、この混合液が供給される。
［４］ 次に、マイクロリアクター４において調製された混合液を、第３流路３を通過させる。
このように、マイクロリアクター４による、原料液ＲＡと保護液ＲＢとの混合液の供給により、第３流路３には、この混合液が通過する（流れる）こととなるが、本発明では、第３流路３の内壁に対する保護液ＲＢの接触角が４０°以下、第３流路３の内壁に対する原料液ＲＡの接触角が４０°超１００°以下に設定され、かつ、混合液における原料液ＲＡの流量Ａ［ｍＬ／ｍｉｎ］と、保護液ＲＢの流量Ｂ［ｍＬ／ｍｉｎ］との関係式である、流量の比Ｂ／Ａが１以上７以下に設定されている。
ここで、第３流路３の内壁に対する保護液ＲＢの接触角が４０°以下、第３流路３の内壁に対する原料液ＲＡの接触角が４０°超１００°以下であること満足し得るように、第３流路３は、少なくとも、その内壁が、極性が低い材料を主材料として構成されることが好ましい。これにより、本実施形態のように、原料液ＲＡに含まれる溶媒としての水を選択し、保護液ＲＢとしてヘキサンのような極性溶媒を選択することで、第３流路３の内壁に対する保護液ＲＢの接触角を４０°以下、第３流路３の内壁に対する原料液ＲＡの接触角を４０°超１００°以下に設定することができる。したがって、保護液ＲＢは、原料液ＲＡと比較して、第３流路３に対して親和性を示すこととなる。
なお、第３流路３の少なくとも内壁の主材料として構成する、極性が低い材料としては、例えば、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）、テトラフルオロエチレン－パーフルオロアルキルビニルエーテル共重合体（ＰＦＡ）、テトラフルオロエチレン－エチレン共重合体（ＥＴＦＥ）のようなフッ素系樹脂、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ポリメチルペンテン（ＰＴＸ）のようなオレフィン系樹脂等が挙げられ、これらのうちの１種または２種以上を組み合わせて用いることができる。また、第３流路３は、その少なくとも内壁が、極性が低い材料を主材料として構成されていればよいが、その全体が、極性が低い材料を主材料として構成されていてもよい。
そして、上記の通り、保護液ＲＢが原料液ＲＡと比較して第３流路３に対して親和性を示した状態で、混合液における原料液ＲＡの流量Ａ［ｍＬ／ｍｉｎ］と、保護液ＲＢの流量Ｂ［ｍＬ／ｍｉｎ］との関係式である流量の比Ｂ／Ａが１以上７以下に設定されて、マイクロリアクター４から第３流路３に、混合液が供給される。そのため、混合液は、図２に示す通り、原料液ＲＡと保護液ＲＢとが交互に流れるスラグ流として、第３流路３中を流れる。さらに、保護液ＲＢが原料液ＲＡと比較して第３流路３に対して親和性が高いため、このスラグ流において、保護液ＲＢは、第３流路３の内壁に対して接触した状態で第３流路３を流れることとなり、その結果、原料液ＲＡは、第３流路３の内壁に対して接触しない液滴を形成して流れることとなる。
このように、第３流路３を混合液が通過する際に、原料液ＲＡは、液滴を形成して、第３流路３の内壁に対して接触しない。また、この通過の際に、原料液ＲＡ中において、原材料として含まれるフェノールとホルムアルデヒドとの反応が進行することで、樹脂材料としてのフェノール樹脂が合成され、原料液ＲＡの粘度が上昇することになる。このように、原料液ＲＡの粘度が上昇したとしても、液滴として含まれる原料液ＲＡが第３流路３の内壁に対して接触しないことから、第３流路３の内圧が高くなることに起因して、第３流路３内において混合液の流速が低下するのを的確に抑制または防止することができる。そのため、マイクロリアクターシステム１００を用いたフェノール樹脂すなわち樹脂材料の合成を、長期に亘って安定的に実施することができる。また、液滴として含まれる原料液ＲＡが第３流路３の内壁に対して接触しないため、原料液ＲＡ中において、フェノール樹脂が合成されたとしても、このフェノール樹脂が第３流路３の内壁に付着し、これに起因して、第３流路３が狭くなるのを、的確に抑制または防止することができる。したがって、かかる観点からも、第３流路３内において、混合液の流速が低下するのを的確に抑制または防止することができる。
さらに、第３流路３を混合液が通過する際に、液滴として存在する原料液ＲＡ中において、フェノールとホルムアルデヒドとの反応が進行することでフェノール樹脂が合成されるが、本実施形態のように、第３流路３は、その途中が加熱部７により加熱し得るようになっている（図１参照）。これにより、フェノールとホルムアルデヒドとの反応がより促進されるため、樹脂材料としてのフェノール樹脂の生成率の向上を図ることができる。
この加熱部７による原料液ＲＡ（スラグ流）の加熱温度は、特に限定されないが、樹脂材料としてフェノール樹脂を合成する場合、５０℃以上２００℃以下であることが好ましく、１００℃以上１６０℃以下であることがより好ましい。これにより、原材料として含まれるフェノールとホルムアルデヒドとの反応を促進させて、フェノール樹脂を、より確実に生成させることができる。
なお、原料液ＲＡには、溶媒として水が含まれるが、本実施形態では、前述の通り、マイクロリアクターシステム１００は、背圧弁３１を有していることから、第３流路３を流れる混合液を、所望の大きさの圧力が印加された、加圧雰囲気下に配置させることができる。そのため、混合液に含まれる原料液ＲＡにおいて、気泡が生じるのを的確に抑制または防止しつつ、原料液ＲＡの加熱温度を沸点以上（１００℃以上）に設定することができる。
また、加圧雰囲気下における、混合液（スラグ流）の圧力は、０．８ＭＰａ以上２．５ＭＰａ以下であることが好ましく、１．２ＭＰａ以上１．８ＭＰａ以下であることがより好ましい。これにより、前記効果を確実に発揮させることができる。
さらに、図１に示すように、第３流路３は、加熱部７よりも下流側において、その途中が冷却部８により冷却し得るようになっている。これにより、第３流路３において、混合液（スラグ流）ひいては原料液ＲＡを冷却することができる。そのため、生成された、フェノール樹脂の反応がさらに進行するのを的確に抑制または防止することができる。
この冷却部８による原料液ＲＡの冷却温度は、特に限定されないが、１０℃以上５０℃以下であることが好ましく、２０℃以上４０℃以下であることがより好ましい。これにより、原材料として含まれるフェノールとホルムアルデヒドとの反応を、より確実に抑制または停止させることができる。
ここで、前述の通り、第３流路３の内壁に対する保護液ＲＢの接触角は、４０°以下に設定されていればよいが、好ましくは２５°以下、より好ましくは５°以上１５°以下に設定される。
また、第３流路３の内壁に対する原料液ＲＡの接触角は、４０°超１００°以下に設定されていればよいが、好ましくは５０°以上８０°以下に設定され、より好ましくは６０°以上７０°以下に設定される。
さらに、原料液ＲＡの流量Ａと、保護液ＲＢの流量Ｂとの流量の比Ｂ／Ａは、１以上７以下に設定されていればよいが、好ましくは４以上７以下、より好ましくは６以上７以下に設定される。
第３流路３の内壁に対する保護液ＲＢの接触角と、第３流路３の内壁に対する原料液ＲＡの接触角と、原料液ＲＡおよび保護液ＲＢの流量の比Ｂ／Ａとの関係を、上記のように設定することで、第３流路３内において、混合液の流速が低下するのをより的確に抑制または防止することができる。
また、保護液ＲＢの流量Ｂは、０．５ｍＬ／ｍｉｎ以上１０．０ｍＬ／ｍｉｎ以下であることが好ましく、１．０ｍＬ／ｍｉｎ以上３．０ｍＬ／ｍｉｎ以下であることがより好ましい。さらに、このとき、原料液ＲＡの流量Ａは、０．１ｍＬ／ｍｉｎ以上５．０ｍＬ／ｍｉｎ以下であることが好ましく、０．２ｍＬ／ｍｉｎ以上１．０ｍＬ／ｍｉｎ以下であることがより好ましい。これにより、混合液中に含まれる原料液ＲＡが第３流路３を通過する際に、原料液ＲＡにおける原材料としてのフェノールとホルムアルデヒドとの反応を進行させて、樹脂材料としてのフェノール樹脂を確実に原料液ＲＡ中に合成することができる。
なお、原料液ＲＡの流量Ａおよび保護液ＲＢの流量Ｂを前記範囲内に設定することで、加熱部７に対応する位置の第３流路３に、原料液ＲＡが滞留する滞留時間は、好ましくは３０秒以上３６０秒以下、より好ましくは９０秒以上２４０秒以下に設定される。これにより、樹脂材料としてのフェノール樹脂を確実に原料液ＲＡ中に合成することができる。
さらに、第３流路３は、その内径が０．５ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下であることが好ましく、１．０ｍｍ以上４．０ｍｍ以下であることがより好ましい。これにより、第３流路３を流れる混合液を、原料液ＲＡと保護液ＲＢとが交互に流れるスラグ流とすることができるとともに、原料液ＲＡにおいて、充分量のフェノール樹脂を樹脂材料として合成することができる。
［５］ 次に、第３流路３を通過している混合液のうち、原料液ＲＡを貯留部９において回収し、保護液ＲＢを、第３流路３をさらに通過させることで廃棄する。これにより、この原料液ＲＡ中で合成された樹脂材料としてのフェノール樹脂を貯留部９で回収することができる。
以上のような工程を経ることで、第３流路３を流れる原料液ＲＡ中において、樹脂材料としてのフェノール樹脂を合成することができ、さらに、この原料液ＲＡ中で合成されたフェノール樹脂を、貯留部９において回収することができる。
以上、本発明の樹脂材料の合成方法について説明したが、本発明は、これに限定されるものではない。
例えば、本発明の樹脂材料の合成方法が適用されるマイクロリアクターシステムにおいて、各構成は、同様の機能を発揮し得る任意のものと置換することができ、あるいは、任意の構成のものを付加することができる。
さらに、本発明の樹脂材料の合成方法では、任意の目的で、１以上の工程を追加することができる。
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
１．スラグ流形成の確認
１－１．材料等の準備
＜原料液ＲＡ＞
原料液ＲＡを調製するために、フェノールおよび３７％ホルムアルデヒド水溶液をそれぞれ用意した。
１－１．材料等の準備
＜原料液ＲＡ＞
原料液ＲＡを調製するために、フェノールおよび３７％ホルムアルデヒド水溶液をそれぞれ用意した。
＜保護液ＲＢ＞
保護液ＲＢとして、ヘキサンおよびデカンをそれぞれ用意した。
保護液ＲＢとして、ヘキサンおよびデカンをそれぞれ用意した。
＜基板＞
接触角を測定するための基板として、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＰＥ、ＳＵＳ３０４およびガラスで構成される基板をそれぞれ用意した。
接触角を測定するための基板として、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＰＥ、ＳＵＳ３０４およびガラスで構成される基板をそれぞれ用意した。
＜第３流路３＞
第３流路３として、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＰＥ、ＳＵＳ３０４およびガラスで構成されるもの（内径１．０ｍｍ）をそれぞれ用意した。
第３流路３として、ＰＴＦＥ、ＰＦＡ、ＰＥ、ＳＵＳ３０４およびガラスで構成されるもの（内径１．０ｍｍ）をそれぞれ用意した。
１－２．原料液ＲＡの調製
フェノールに、３７．０％ホルムアルデヒド水溶液を、重量比で１：０．７の割合で添加することで、フェノール：５９．０重量％、水：２６．０重量％、ホルムアルデヒド：１５．０重量％の組成比となっている原料液ＲＡを調製した。
フェノールに、３７．０％ホルムアルデヒド水溶液を、重量比で１：０．７の割合で添加することで、フェノール：５９．０重量％、水：２６．０重量％、ホルムアルデヒド：１５．０重量％の組成比となっている原料液ＲＡを調製した。
１－３．接触角の測定
基板（ＰＴＦＥ基板、ＰＦＡ基板、ＰＥ基板、ＳＵＳ３０４基板およびガラス基板）に対する、液滴（原料液ＲＡ、ヘキサン（保護液ＲＢ）およびデカン（保護液ＲＢ））の接触角を、それぞれ、Ｄｒｏｐ Ｍａｓｔｅｒ ＤＭ５００(協和界面科学社製)を用いて、θ／２法により測定した。
基板（ＰＴＦＥ基板、ＰＦＡ基板、ＰＥ基板、ＳＵＳ３０４基板およびガラス基板）に対する、液滴（原料液ＲＡ、ヘキサン（保護液ＲＢ）およびデカン（保護液ＲＢ））の接触角を、それぞれ、Ｄｒｏｐ Ｍａｓｔｅｒ ＤＭ５００(協和界面科学社製)を用いて、θ／２法により測定した。
なお、各液滴の接触角は、液量を４μＬとして基板に供給して測定し、この測定を合計５回実施して得られた平均値を求めることで得た。
１－４．スラグ流形成の有無の確認
＜１Ａ＞まず、図１に示すマイクロリアクターシステム１００において、上記で用意した第３流路３（ＰＴＦＥ管、ＰＦＡ管、ＰＥ管、ＳＵＳ３０４管またはガラス管）を装着した。
＜１Ａ＞まず、図１に示すマイクロリアクターシステム１００において、上記で用意した第３流路３（ＰＴＦＥ管、ＰＦＡ管、ＰＥ管、ＳＵＳ３０４管またはガラス管）を装着した。
＜２Ａ＞次いで、第１供給部５が備えるシリンジ５１に、調製した原料液ＲＡを充填し、また、第２供給部６が備えるシリンジ６１に保護液ＲＢ（ヘキサンまたはデカン）を充填した状態とした。
＜３Ａ＞次いで、第１供給部５が備えるポンプ５２および第２供給部６が備えるポンプ６２を作動させることで、第１流路１に原料液ＲＡを０．３ｍＬ／ｍｉｎの流量で、第２流路２に保護液ＲＢを２．１ｍＬ／ｍｉｎの流量で、それぞれ、供給した。これにより、マイクロリアクター４を介して、原料液ＲＡと保護液ＲＢとを、流量の比Ｂ／Ａ＝７として、第３流路３に供給した。
＜４Ａ＞次いで、前記＜３Ａ＞において、第３流路３に供給した原料液ＲＡと保護液ＲＢとの混合液について、第３流路３でのスラグ流の形成の有無を目視にて確認した。
また、前記工程＜３Ａ＞において、第１流路１に原料液ＲＡを０．３ｍＬ／ｍｉｎの流量で、第２流路２に保護液ＲＢを１．２ｍＬ／ｍｉｎの流量で、それぞれ、供給することで、マイクロリアクター４を介して、原料液ＲＡと保護液ＲＢとを、流量の比Ｂ／Ａ＝４として、第３流路３に供給したこと以外は、前記工程＜１Ａ＞～＜４Ａ＞を実施することで、流量の比Ｂ／Ａ＝４であるときの第３流路３でのスラグ流の形成の有無を確認した。
１－５．評価
以上のようにして得られた接触角の測定結果およびスラグ流形成の有無の確認結果を、それぞれ、下記の表１に示す。
以上のようにして得られた接触角の測定結果およびスラグ流形成の有無の確認結果を、それぞれ、下記の表１に示す。
表１に示したように、流量の比Ｂ／Ａ＝７または流量の比Ｂ／Ａ＝４を満足する際に、第３流路３に対する保護液ＲＢの接触角を４０°以下、かつ、第３流路３に対する原料液ＲＡの接触角を４０°超１００°以下に設定することで、第３流路３中に原料液ＲＡと保護液ＲＢとが交互に流れるスラグ流が形成される結果を示した。
これに対して、第３流路３に対する保護液ＲＢの接触角を４０°以下、かつ、第３流路３に対する原料液ＲＡの接触角を４０°超１００°以下であることを満足しない場合には、第３流路３中に原料液ＲＡと保護液ＲＢとが交互に流れるスラグ流を形成することができなかった。
２．フェノール樹脂合成の確認
２－１．材料等の準備
＜原料液ＲＡ＞
原料液ＲＡを調製するために、フェノールおよび３７％ホルムアルデヒド水溶液をそれぞれ用意した。
２－１．材料等の準備
＜原料液ＲＡ＞
原料液ＲＡを調製するために、フェノールおよび３７％ホルムアルデヒド水溶液をそれぞれ用意した。
＜保護液ＲＢ＞
保護液ＲＢとして、ヘキサンおよびデカンをそれぞれ用意した。
保護液ＲＢとして、ヘキサンおよびデカンをそれぞれ用意した。
＜第３流路３＞
第３流路３として、ＰＦＡで構成されるもの（内径１．０ｍｍおよび内径２．２ｍｍ）をそれぞれ用意した。
第３流路３として、ＰＦＡで構成されるもの（内径１．０ｍｍおよび内径２．２ｍｍ）をそれぞれ用意した。
２－２．原料液ＲＡの調製
フェノールに、３７．０％ホルムアルデヒド水溶液を、重量比で１：０．７の割合で添加することで、フェノール：５９．０重量％、水：２６．０重量％、ホルムアルデヒド：１５．０重量％の組成比となっている原料液ＲＡを調製した。
フェノールに、３７．０％ホルムアルデヒド水溶液を、重量比で１：０．７の割合で添加することで、フェノール：５９．０重量％、水：２６．０重量％、ホルムアルデヒド：１５．０重量％の組成比となっている原料液ＲＡを調製した。
２－４．フェノール樹脂合成の有無の確認
（実施例１）
＜１Ｂ＞まず、図１に示すマイクロリアクターシステム１００において、上記で用意した第３流路３（ＰＦＡ、内径１．０ｍｍ）を装着した。
（実施例１）
＜１Ｂ＞まず、図１に示すマイクロリアクターシステム１００において、上記で用意した第３流路３（ＰＦＡ、内径１．０ｍｍ）を装着した。
＜２Ｂ＞次いで、第１供給部５が備えるシリンジ５１に、調製した原料液ＲＡを充填し、また、第２供給部６が備えるシリンジ６１に保護液ＲＢ（ヘキサン）を充填した状態とした。
＜３Ｂ＞次いで、第１供給部５が備えるポンプ５２および第２供給部６が備えるポンプ６２を作動させることで、第１流路１に原料液ＲＡを０．３ｍＬ／ｍｉｎの流量で、第２流路２に保護液ＲＢを２．１ｍＬ／ｍｉｎの流量で、それぞれ、供給した。これにより、マイクロリアクター４を介して、原料液ＲＡと保護液ＲＢとを、流量の比Ｂ／Ａ＝７．０とし、第３流路３の加熱部７に対応する位置に原料液ＲＡが滞留する滞留時間を１００秒として、第３流路３に供給した。なお、このときの加熱部７に対応する位置の第３流路３を流れる混合液の温度を１５０℃、第２流路２および第３流路３における圧力を１．５ＭＰａに、それぞれ、設定した。
＜４Ｂ＞次いで、第３流路３を流れる混合液における原料液ＲＡを、その先端側（下流側）に設けられた貯留部９において回収した。
＜５Ｂ＞次いで、上記＜３Ｂ＞、＜４Ｂ＞の工程を、８時間連続して実施した。そして、第２流路２の下流側の圧力および第３流路３の下流側における圧力を、それぞれ、１時間毎に測定することで、第２流路２と第３流路３とにおける差圧［ＭＰａ］を１時間毎に求めた。また、上記＜４Ｂ＞において貯留部９で回収された原料液ＲＡ中におけるフェノール樹脂の反応率［％］は、上記＜３Ｂ＞、＜４Ｂ＞の工程を１時間連続して実施した後に、単位重量当たりの反応前後のフェノール重量をガスクロマトグラフィー（島津製作所社製、ガスクロマトグラフ「ＧＣ－２０１４」）を用いて測定し、その測定結果から下記式（１）に基づいて求めた。
フェノール樹脂の反応率（％）＝
｛（反応前フェノール重量）－（反応後フェノール重量）｝／
（反応前フェノール重量）×１００ … （１）
｛（反応前フェノール重量）－（反応後フェノール重量）｝／
（反応前フェノール重量）×１００ … （１）
（実施例２）
前記工程＜３Ｂ＞において、保護液ＲＢの流量Ｂを１．２ｍＬ／ｍｉｎとすることで、原料液ＲＡと保護液ＲＢとの流量の比Ｂ／Ａ＝４．０とし、前記工程＜５Ｂ＞における、上記＜３Ｂ＞、＜４Ｂ＞の工程の連続実施を３時間としたこと以外は、前記実施例１と同様にして、フェノール樹脂の合成を行った。
前記工程＜３Ｂ＞において、保護液ＲＢの流量Ｂを１．２ｍＬ／ｍｉｎとすることで、原料液ＲＡと保護液ＲＢとの流量の比Ｂ／Ａ＝４．０とし、前記工程＜５Ｂ＞における、上記＜３Ｂ＞、＜４Ｂ＞の工程の連続実施を３時間としたこと以外は、前記実施例１と同様にして、フェノール樹脂の合成を行った。
（実施例３）
前記工程＜１Ｂ＞において、マイクロリアクターシステム１００が備える第３流路３として、ＰＦＡ（内径２．２ｍｍ）のものを装着し、前記工程＜２Ｂ＞において、第２供給部６が備えるシリンジ６１に保護液ＲＢとしてデカンを充填し、さらに、前記工程＜３Ｂ＞において、第１流路１に原料液ＲＡを供給する流量Ａを１．２ｍＬ／ｍｉｎ、第２流路２に保護液ＲＢを供給する流量Ｂを５．６ｍＬ／ｍｉｎの流量として、流量の比Ｂ／Ａ＝４．７、第３流路３の加熱部７に対応する位置に原料液ＲＡが滞留する滞留時間を１８０秒とし、さらに、前記工程＜５Ｂ＞における、上記＜３Ｂ＞、＜４Ｂ＞の工程の連続実施を４時間としたこと以外は、前記実施例１と同様にして、フェノール樹脂の合成を行った。
前記工程＜１Ｂ＞において、マイクロリアクターシステム１００が備える第３流路３として、ＰＦＡ（内径２．２ｍｍ）のものを装着し、前記工程＜２Ｂ＞において、第２供給部６が備えるシリンジ６１に保護液ＲＢとしてデカンを充填し、さらに、前記工程＜３Ｂ＞において、第１流路１に原料液ＲＡを供給する流量Ａを１．２ｍＬ／ｍｉｎ、第２流路２に保護液ＲＢを供給する流量Ｂを５．６ｍＬ／ｍｉｎの流量として、流量の比Ｂ／Ａ＝４．７、第３流路３の加熱部７に対応する位置に原料液ＲＡが滞留する滞留時間を１８０秒とし、さらに、前記工程＜５Ｂ＞における、上記＜３Ｂ＞、＜４Ｂ＞の工程の連続実施を４時間としたこと以外は、前記実施例１と同様にして、フェノール樹脂の合成を行った。
２－５．評価
以上のようにして得られたフェノール樹脂の反応率［％］および差圧［ＭＰａ］の測定結果を、それぞれ、下記の表２に示す。
以上のようにして得られたフェノール樹脂の反応率［％］および差圧［ＭＰａ］の測定結果を、それぞれ、下記の表２に示す。
表２に示したように、各実施例において、混合液（スラグ流）を構成する原料液ＲＡ中において、樹脂材料としてのフェノール樹脂を合成させることができる結果を示した。また、このスラグ流を、少なくとも３時間程度まで、原料液ＲＡ中にフェノール樹脂が合成されたとしても、第２流路２と第３流路３とにおいて差圧［ＭＰａ］を生じさせることなく、すなわち、第２流路２および第３流路３内において流速が低下するのを的確に抑制して、第３流路３内を通過させ得ることが判った。なお、実施例１では８時間後、実施例３では４時間後において差圧が生じておらず、これらの時間以降であっても、スラグ流を、第３流路３内を連続的に通過させることができるものと推察された。
１ 第１流路
２ 第２流路
３ 第３流路
４ マイクロリアクター
５ 第１供給部
６ 第２供給部
７ 加熱部
８ 冷却部
９ 貯留部
３１ 背圧弁
５１ シリンジ
５２ ポンプ
６１ シリンジ
６２ ポンプ
１００ マイクロリアクターシステム
ＲＡ 原料液
ＲＢ 保護液
２ 第２流路
３ 第３流路
４ マイクロリアクター
５ 第１供給部
６ 第２供給部
７ 加熱部
８ 冷却部
９ 貯留部
３１ 背圧弁
５１ シリンジ
５２ ポンプ
６１ シリンジ
６２ ポンプ
１００ マイクロリアクターシステム
ＲＡ 原料液
ＲＢ 保護液
Claims (10)
- 樹脂材料を合成するための原材料であるフェノール類化合物およびアルデヒド類化合物を含む原料液が流れる第１流路と、前記原料液を保護する保護液が流れる第２流路と、前記原料液と前記保護液とが合流するマイクロリアクターと、合流した前記原料液と前記保護液とからスラグ流が生成し、該スラグ流が流れる第３流路とを有するマイクロリアクターシステムを用いて、前記樹脂材料が前記スラグ流における前記原料液中で合成され、
前記第３流路の内壁に対する前記保護液の接触角は、４０°以下、前記第３流路の内壁に対する前記原料液の接触角は、４０°超１００°以下に設定され、かつ、
前記スラグ流における前記原料液の流量をＡ［ｍＬ／ｍｉｎ］とし、前記保護液の流量をＢ［ｍＬ／ｍｉｎ］としたとき、流量の比Ｂ／Ａは、１以上７以下に設定され、
前記樹脂材料は、熱硬化性樹脂であることを特徴とする樹脂材料の合成方法。 - 樹脂材料を合成するための原材料であるフェノール類化合物およびアルデヒド類化合物を含む原料液が流れる第１流路と、前記原料液を保護する保護液が流れる第２流路と、前記原料液と前記保護液とが合流するマイクロリアクターと、合流した前記原料液と前記保護液とからスラグ流が生成し、該スラグ流が流れる第３流路とを有するマイクロリアクターシステムを用いて、前記樹脂材料が前記スラグ流における前記原料液中で合成され、
前記第３流路の内壁に対する前記保護液の接触角は、４０°以下、前記第３流路の内壁に対する前記原料液の接触角は、４０°超１００°以下に設定され、かつ、
前記スラグ流における前記原料液の流量をＡ［ｍＬ／ｍｉｎ］とし、前記保護液の流量をＢ［ｍＬ／ｍｉｎ］としたとき、流量の比Ｂ／Ａは、１以上７以下に設定され、
前記保護液は、非極性溶媒であることを特徴とする樹脂材料の合成方法。 - 樹脂材料を合成するための原材料であるフェノール類化合物およびアルデヒド類化合物を含む原料液が流れる第１流路と、前記原料液を保護する保護液が流れる第２流路と、前記原料液と前記保護液とが合流するマイクロリアクターと、合流した前記原料液と前記保護液とからスラグ流が生成し、該スラグ流が流れる第３流路とを有するマイクロリアクターシステムを用いて、前記樹脂材料が前記スラグ流における前記原料液中で合成され、
前記第３流路の内壁に対する前記保護液の接触角は、４０°以下、前記第３流路の内壁に対する前記原料液の接触角は、４０°超１００°以下に設定され、かつ、
前記スラグ流における前記原料液の流量をＡ［ｍＬ／ｍｉｎ］とし、前記保護液の流量をＢ［ｍＬ／ｍｉｎ］としたとき、流量の比Ｂ／Ａは、１以上７以下に設定され、
前記第３流路には、その途中に加熱部が設けられ、該加熱部による前記スラグ流の加熱により、前記原材料からの前記樹脂材料の合成が促進されることを特徴とする樹脂材料の合成方法。 - 前記加熱部による前記スラグ流の加熱温度は、５０℃以上２００℃以下である請求項３に記載の樹脂材料の合成方法。
- 前記第３流路には、前記加熱部の下流側に冷却部が設けられ、該加熱部により加熱された前記スラグ流が冷却される請求項３または４に記載の樹脂材料の合成方法。
- 前記第３流路の最下流側に、背圧弁が設けられ、該背圧弁により前記スラグ流は加圧下で前記第３流路内を流れる請求項３ないし５のいずれか１項に記載の樹脂材料の合成方法。
- 前記保護液の流量Ｂは、０．５ｍＬ／ｍｉｎ以上１０．０ｍＬ／ｍｉｎ以下である請求項１ないし６のいずれか１項に記載の樹脂材料の合成方法。
- 前記第３流路は、その内径が０．５ｍｍ以上１０．０ｍｍ以下である請求項１ないし７のいずれか１項に記載の樹脂材料の合成方法。
- 前記樹脂材料は、前記原料液中に対する溶解性を有する請求項１ないし８のいずれか１項に記載の樹脂材料の合成方法。
- 前記原料液は、溶媒として、水を含む請求項１ないし９のいずれか１項に記載の樹脂材料の合成方法。
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