JP2011020004A - 微小構造体の製造方法およびマイクロリアクター - Google Patents
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Abstract
微小構造体の製造方法およびマイクロリアクターに関して、液体同士が接触により比較的短時間に反応や固化する様な液体の組み合わせや、3種類以上の液体を用いて微小構造体を製造する場合において、製造歩留まり良く、所望の粒子径サイズで、かつ粒子径サイズのばらつきが小さい微小構造体を製造する方法を提供する。
【解決手段】
本発明の微小構造体の製造方法は、メイン流路と複数のサブ流路を備えたマイクロリアクターを用いて微小構造体を製造する方法において、
メインの流路に液体を供給する工程と;
メイン流路に出口を有する複数のサブ流路に異なる液体を供給する工程と;
複数のサブ流路の出口からメイン流路に供給される液体が、メイン流体中で実質上交点をもつ方向に供給され、層流状態で接触させる。
【選択図】 図2
Description
また、3種類以上の液体を用いて微粒子を合成する場合には、特許文献1で用いられているマイクロリアクターでは対応できないという問題点があった。
メインの流路に液体を供給する工程と;
メイン流路に出口を有する複数のサブ流路に異なる液体を供給する工程と;
複数のサブ流路の出口からメイン流路に供給される液体が、メイン流体中で実質上交点をもつ方向に供給され、層流状態で接触する工程;
を含むことを特徴とする微小構造体の製造方法。
複数のサブ流路の出口が、メイン流路の側壁又は流路中になるように複数のサブ流路が設置され、かつ、複数のサブ流路の出口からの延長線がメイン流路内において実質上1点で交差するように複数のサブ流路が設置されていることを特徴とするマイクロリアクター。
まず、本発明のマイクロリアクターのより好ましい実施の形態を図面によって説明する。
図1(a)は、本発明の好ましい実施形態による製造方法に好ましく用いることができる装置(マイクロリアクター)100の流路方向に沿った概略断面図であり、図1(b)はメイン流路とサブ流路の合流部の断面図である。図2(a)は装置100の上方から見た概略図であり、(b)は図2(a)の合流部付近の拡大図である。10のメイン流路が20の2つのサブ流路の出口部分を包囲しており、メイン流路がサブ流路と3次元的に31の合流点で合流し、30の合流流路に続いている。図3は、本発明のマイクロリアクターによって微粒子を製造する場合の好ましい実施形態を示す図2(a)の部分拡大図である。2つのサブ流路からメイン流路に出てきた40の液滴又は液塊が合流後のメイン流路中の液体中で衝突し、41の液滴又は液塊の合一となっている。
前記メイン流路と前記サブ流路の合流する付近において、前記複数のサブ流路に供給された液体を前記メインの液体中において層流状態で接触させる工程を含む。
本発明においては、上記の様な装置を用いることにより、メイン流路の液体およびサブ流路の液体はその合流点31および合流流路30で層流を形成し、複数のサブ流路液体をメイン流路液体中で接触させる。すなわち、本発明においては、複数のサブ流路の液体同士がメイン流路の液体中で、層流状態で接触する。サブ流路の液体は、目的に応じて適宜選択され得る。サブ流路の液体同士をメイン流路の液体中で層流状態で接触させることにより、サブ流路の出口部分の詰まりなどの不具合なく微小構造体を製造することが可能となる。
上記の構成によれば、複数のサブ流路よりメイン流路に出てくる液体は、界面張力により球形又は球形に近い形状の液滴となる。また、層流状態とメイン流からの全方位せん断力により、非常にサイズの揃ったいわゆる単分散の液滴となる。メイン流路液体とサブ流路液体の組み合わせが、相溶性の組み合わせの場合でも良く、この場合にはサブ流路出口形状に近い液塊となる。
また、各流の流速は、液滴又は液塊サイズを任意に制御でき、液滴又は液塊の混合状態も制御することができる。サブ流路の流速とメイン流路の流速比「メイン流速/サブ流速」が大きいとせん断力が相対的に大きく、液滴又は液塊が小さくなり、「メイン流速/サブ流速」が小さいと、せん断力が相対的に弱くなり、液滴又は液塊が大きくなる。混合状態については、「メイン流速/サブ流速」が大きいと液滴又は液塊の接触点が合流後の下流側にずれて、接触時の液滴又は液塊同士の衝撃が少なく、混合されにくいが、「メイン流速/サブ流速」が小さいと、接触時の速度が速くしかも接触点が合流直後であるので、接触時の液滴又は液塊同士の衝撃が大きく、混合されやすい。
粒子径およびCV
得られた粒子を顕微鏡(キーエンス製)で観察して測長した。
粘度
振動式粘度計(VISCOMATE VM-1G)により測定した。
接触角
接触角計(DM-500、協和科学製)により測定した。
を、幾層もの薄い断面体にスライスして2次元のスライスデータに変換した。タンク内に光硬化性樹脂(株式会社JSR製、商品名:SCR950オキセタン系)とエ
レベーターを入れ、この2次元のスライスデータに基づいてレーザー(He−Cdレーザー、ピーク波長=325nm)をタンク内の光硬化性樹脂の表面に走査 させ、断面形状を描いていった。レーザーのスポットサイズはφ50μm、レーザースキャンピッチはφ30μmであった。レーザーが当たった部分は硬化し、エレベーター上に一層分の断面体(樹脂
一層分の厚み=30μm)が形成された。その後、エレベーターが一層分ずつ下降して、連続的に幾層もの薄い断面体を積層し、3次元に積層造形していった。 最後にエレベーターを引き上げることで、3次元に積層造形されたモデルを取り出し、後処理を施して、図1〜3に示すマイクロリアクターを完成させた。
イオン交換水99gにアルギン酸ナトリウム1gを少量ずつ加えて撹拌し、1wt%のアルギン酸ナトリウム水溶液を調製した。得られたアルギン酸ナトリウム水溶液の粘度は54.3Pa・sであり、流路との接触角は71°であった。
(塩化カルシウム水溶液の調製)
イオン交換水99gに塩化カルシウム1gを少量ずつ加えて撹拌し1wt%(約0.1N)の塩化カルシウム水溶液を調製した。得られた塩化カルシウム水溶液の粘度は2.1Pa・sであり、流路との接触角は75°であった。
(アルギン酸ボールの合成)
マイクロリアクターの片方のサブ流路に上記で得られたアルギン酸ナトリウム水溶液を、もう片方のサブ流路に塩化カルシウム水溶液を、メイン流路に大豆油を流した。大豆油の粘度は55.7Pa・sであり、流路との接触角は、7.8°であった。サブ流路である第1の流路および第2の流路の出口の内径は共に50μmとし、メイン流路の内径は600μmとした。3種の液体は全てシリンジポンプを用いて整流で流し、アルギン酸ナトリウム水溶液と塩化カルシウム水溶液の流量を共に8.3μl/分(流速70.6mm/秒)とし、大豆油の流量を100μl/分(流速5.9mm/秒)として、サブ流路とメイン流路との流量比を1:6(流速比を12:1)とした。合流点付近でアルギン酸ナトリウム水溶液の液滴と塩化カルシウム水溶液の液滴が接触して合一・反応し、アルギン酸カルシウム粒子を得た。得られたアルギン酸カルシウム粒子の平均径は105.5μmで変動係数(CV)は、3.7%であった。
アルギン酸ナトリウム水溶液と塩化カルシウム水溶液の流量を共に20.8μl/分(流速176.8mm/秒)とし、大豆油の流量を100μl/分(流速5.9mm/秒)として、サブ流路の第1および第2の流路とメイン流路との流量比を1:2.4(流速比を30:1)としたこと以外は実施例2と同様にしてアルギン酸カルシウム粒子を得た。得られたアルギン酸カルシウムの平均径は145.3μmで変動係数(CV)は、3.2%であった。
ACMO(興人社製)100重量部に蒸留水100重量部を添加し、さらに熱重合開始剤2,2−アゾビス(2−メチルプロピオンアミド)ジヒドロクロリド(V−50)(Wako純薬社製)を3重量部、架橋剤エチレングリコールジグリシジルエーテル(東京化成社製)を10重量部添加して熱硬化性アクリルモノマー液を調製した。得られたモノマー液の粘度は3.58Pa・sであり、流路との接触角は50.3°であった。
得られたモノマー液にAllura Red(赤色40号)を2重量部添加することにより赤色モノマー液を、Acid Blue 9(青色1号)を2重量部添加することにより青色モノマー液をそれぞれ調製した。
(大豆油溶液の調製)
大豆油99gにソルビタンモノオレエート(Span80)を1g添加して撹拌し、大豆油溶液を調製した。得られた大豆油溶液の粘度は59.3Pa・sであり、流路との接触角は7.5°であった。
(アクリル系2色ボールの合成)
マイクロリアクターのサブ流路第1の流路に上記で調製した赤色モノマー液を、サブ流路第2の流路に青色モノマー液を、メイン流路に大豆油溶液をそれぞれ流した。サブ流路の第1の流路および第2の流路の出口の内径は50μmとし、メイン流路の内径は600μmとした。3種の液体は全てシリンジポンプを用いて整流的に流した。2色のモノマー液の流量を共に8.3μl/分(流速70.6mm/秒)とし、大豆油溶液の流量を100μl/分(流速5.9mm/秒)として、サブ流路第1および第2の流路とメイン流路との流量比を1:6(流速比を12:1)とした。3液の合流点で赤色と青色の液滴が接触し、ツイスト状の液滴を得た。この液滴をマイクロリアクターの出口で90℃に熱した上記で得られた大豆油溶液の入った容器に回収し、弱く撹拌しながら重合させ、アクリル系ツイストボールを得た。得られたアクリル系ツイストボールの平均径は168μmで変動係数は4.9%であった。
サブ流路の第1の流路および第2の流路の出口の内径は40μmとし、2色のモノマー液の流量を4.1μl/分(流速35.3mm/秒)とし、大豆油溶液の流量を400μl/分(流速23.6mm/秒)として、サブ流路第1および第2の流路とメイン流路との流量比を1:12(流速比を3:2)とした事以外は実施例3と同様にしてアクリル系ツイストボールを得た。得られたアクリル系ツイストボールの平均径は70.6μmで変動係数は6.2%であった。
10 メイン流路
20 サブ流路
30 合流流路
31 合流点
40 サブ流路液の液滴又は液塊の接触・合一
50 パルス発生手段
101 メイン流路への供給口
102 サブ流路への供給口
Claims (10)
- メイン流路と複数のサブ流路を備えたマイクロリアクターを用いて微小構造体を製造する方法において、メインの流路に液体を供給する工程と;
メイン流路に出口を有する複数のサブ流路に異なる液体を供給する工程と;
複数のサブ流路の出口からメイン流路に供給される液体が、メイン流体中で実質上交点をもつ方向に供給され、層流状態で接触する工程;
を含むことを特徴とする微小構造体の製造方法。 - 前記層流のレイノルズ数が0.01〜200である、請求項1に記載の製造方法。
- 前記複数のサブ流路液体の流量それぞれは、前記メイン流路液体の流量より小さい請求項1又は2に記載の製造方法。
- 前記複数のサブ流路の液体は、不連続流体の個別の液滴状態又は液塊状態でそれぞれ接触させる、請求項1から3いずれかに記載の製造方法。
- 前記複数のサブ流路の液体は、実質的に同期させて脈動的または間欠的に前記メイン流路に供給される、請求項1から4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記メイン流路液体は、前記複数のサブ流路液体とは非相溶性液体である、請求項1から5のいずれかに記載の製造方法。
- メイン流路と複数のサブ流路を備えたマイクロリアクターであって、
複数のサブ流路の出口が、メイン流路の側壁又は流路中になるように複数のサブ流路が設置され、かつ、複数のサブ流路の出口からの延長線がメイン流路内において実質上1点で交差するように複数のサブ流路が設置されていることを特徴とするマイクロリアクター。 - 前記複数のサブ流路の出口の内径が、1μm〜500μmである、請求項7に記載のマイクロリアクター。
- 前記複数のサブ流路に前記複数の液体を脈動的に流すためのパルス発生手段が備える、請求項7又は8に記載のマイクロリアクター。
- 前記メイン流路中における液体の流量と前記複数のサブ流路中における複数の液体の流量を可変するための流量制御手段を備える、請求項7から9までのいずれかに記載のマイクロリアクター。
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