JP7472926B2 - 電極、蓄電デバイス、電極の製造方法 - Google Patents
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Description
蓄電デバイス用の電極であって、
2種以上の芳香族ジカルボン酸アニオンを含む有機骨格層と、前記有機骨格層のカルボン酸に含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層と、を備える混合塩構造体を含み、
ラマンスペクトルにおいて、ラマンシフトが250cm-1以上350cm-1以下の範囲における強度の平均値を基準強度Istdとし、ラマンシフトk[cm-1]付近のピークの強度Ikを前記基準強度Istdで規格化した値を規格化強度Skとし、規格化強度Skの逆数に1000を乗じた値を性能指数Rkとしたときに、下記(A)~(E)のうちの1以上を満たし、
アルカリ金属イオンを吸蔵、放出することで、電気エネルギーを貯蔵出力する、
ものである。
(A)R785の値が20以上70以下
(B)R1118の値が100以上500以下
(C)R1400の値が20以上70以下
(D)R1485の値が50以上200以下
(E)R1633の値が20以上60以下
上述した電極である負極と、
正極活物質を含む正極と、
前記負極と前記正極との間に介在し、キャリアイオンを伝導するイオン伝導媒体と、
を備えた、
ものである。
2種以上の芳香族ジカルボン酸アニオンと、アルカリ金属カチオンとを溶解した調製溶液を用い、前記2種以上の芳香族ジカルボン酸アニオンを含む有機骨格層と、前記有機骨格層のカルボン酸に含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層と、を備えた混合塩構造体を析出させる析出工程と、
前記混合塩構造体を用いて電極を作製する電極作製工程と、
を含み、
ラマンスペクトルにおいて、ラマンシフトが250cm-1以上350cm-1以下の範囲における強度の平均値を基準強度Istdとし、ラマンシフトk[cm-1]付近のピークの強度Ikを前記基準強度Istdで規格化した値を規格化強度Skとし、規格化強度Skの逆数に1000を乗じた値を性能指数Rkとしたときに、上述した(A)~(E)のうちの1以上を満たす電極を製造する、
ものである。
本明細書で開示する電極は、蓄電デバイス用の電極である。電極は、キャリアであるアルカリ金属イオンを吸蔵、放出することで電気エネルギーを貯蔵出力する。キャリアであるアルカリ金属イオンとしては、例えば、LiイオンやNaイオン、Kイオンなどのうち1以上が挙げられる。この電極は、2種以上の芳香族ジカルボン酸アニオンを含む有機骨格層と、有機骨格層のカルボン酸に含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層とを備える混合塩構造体を電極活物質として含む。芳香族ジカルボン酸アニオンは、芳香環構造を有するジカルボン酸アニオンである芳香族化合物である。
本明細書で開示する電極の製造方法は、蓄電デバイス用の電極の製造方法である。この電極の製造方法で得られる電極は、電極の説明で示した電極の特徴を適宜備えていてもよい。この電極の製造方法は、溶液調製工程と、析出工程と、電極作製工程とを含むものとしてもよい。なお、調製溶液を別途調製するものとして、溶液調製工程を省略してもよい。
本明細書で開示する蓄電デバイスは、上述した電極である負極と、正極活物質を含む正極と、負極と正極との間に介在しキャリアイオンを伝導するイオン伝導媒体と、を備えている。この蓄電デバイスは、例えば、電気二重層キャパシタやハイブリッドキャパシタ、疑似電気二重層キャパシタ、リチウムイオン二次電池などとしてもよい。正極は、キャリアイオンを吸蔵放出する正極活物質を含むものとしてもよい。負極は、キャリアであるアルカリ金属イオンを吸蔵放出する上述した電極活物質を含むものとしてもよい。また、イオン伝導媒体は、キャリアイオン(カチオン及びアニオンのいずれか)を伝導するものである。ここでは、負極のキャリアをリチウムイオンとする蓄電デバイスを主として説明する。
(活物質の合成)
2,6-ナフタレンジカルボン酸(Naph)/4,4’-ビフェニルジカルボン酸(Bph)/テレフタル酸(Ph)=76/22/2(モル比)の混合粉末を水に溶かして0.20mol/Lにした水溶液と、0.44mol/Lの水酸化リチウム水溶液とを、1:1の体積比で混合して混合水溶液を準備した。この混合水溶液をスプレードライヤー(Mini Spray Dryer B-290、日本ビュッヒ製)を用いて噴霧乾燥させ、混合ジカルボン酸リチウムを析出させた。用いたスプレードライヤーのノズル直径は1.4mm、溶液の噴霧量は0.4L/時間、乾燥温度は200℃で行い、得られた粉末を、-90~-100kPa、120℃、8時間、真空乾燥し、活物質を得た。
活物質/カーボンブラック(TB5500、東海カーボン製)/カルボキシメチルセルロース(CMC1120、ダイセル製)/ポリビニルアルコール(T-330、三菱化学製)=80/20/2/6(質量比)からなるスラリー状合材を10μm厚の銅箔集電体に単位面積当たりの活物質が3mg/cm2となるように均一に塗布し、120℃で真空加熱乾燥させて塗布シートを作製した。その後、塗布シートを加圧プレス処理し、10cm2の面積に打ち抜いて電極を準備した。
上述のようにして得られた電極について、Ultima IV(リガク製)を用いて、CuKα(波長 1.54051Å)、印加電圧を40kV、電流30mA、サンプリング幅0.020°、スキャン速度5°/min.でXRD測定を実施した。
上述のようにして得られた電極について、ラマン分析測定装置(Nanophoton製、RAMANtouch)を用いて、ラマン測定を行った。励起レーザーは、波長532nmの緑レーザーとし、レーザーパワーは0.5mWとした。得られたラマンスペクトルのうち、ラマンシフトが250cm-1以上350cm-1以下の範囲での強度(実測値)の平均値を計算し、これを基準強度Istdとした。また、ラマンシフトk[cm-1](k=785,1118,1400,1495,1633)付近のピークの強度Ik(実測値)を求め、ピーク強度Ikを基準強度Istdで規格化して、つまり、ピーク強度Ikを基準強度Istdで除して、規格化強度Sk(=Ik/Istd)を求めた。そして、規格化強度Skの逆数に1000を乗じた値を性能指数Rk(=1000/Sk)として導出した。
エチレンカーボネート/ジメチルカーボネート/エチルメチルカーボネート=30/40/30(体積比)の割合で混合した非水溶媒に、支持電解質のリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI)を1.1mol/Lになるように添加して作製した。
上記の手法にて作製した電極を作用極とし、リチウム金属箔(厚み300μm)を対極として、両電極の間に上記電解液を含浸させたセパレータ(東レ東燃製)を挟んで二極式評価セルを作製した。
測定温度20℃、電圧範囲0.5V~1.5V(vs.Li/Li+)、活物質重量あたりの電流値20mA/g(0.1C相当)、40mA/g(0.2C相当)、100mA/g(0.5C相当)、200mA/g(1C相当)、300mA/g(1.5C相当)、400mA/g(2C相当)で各3サイクル試験を行い、各電流値での3サイクル目の活物質重量あたりの容量を調べた。また、2Cにおける充放電カーブの平均電圧から分極を計算した。
0.5Cにて、レート性能測定と同様の電圧範囲で100サイクル試験を行った。
Li拡散係数は定電流間欠滴定法(Galvanostatic intermittent titration technique、GITT)から算出した。GITTは、以下のように行った。上下限電圧は1.5~0.5Vにて、電流密度は20mA/g(C/10相当)、電流印加時間は30分(2電子および2Li+を伴う電荷移動反応(=理論容量)に対して0.1Li+に相当する通電時間)とした。緩和時間は100時間放置、あるいは時間に対する電圧変化が4.5mVh-1以下となるまでの時間とした。測定温度は20℃とした。緩和後の電位を開回路電位(OCP)とした。
質量、Sは電極面積、△ESは電流印加前後の電圧差、ΔEtは電流印加時の電圧差である。ここでは各水準にて得られる値のうち、最も小さな値が律速段階となるため、その値をリチウム拡散係数とした。
Naph/Bph/Ph=75/7/18(モル比)とした以外は、実験例1と同じである。
Naph/Bph/Ph=75/0/25(モル比)とした以外は、実験例1と同じである。
Naph/Bph/Ph=100/0/0(モル比)とした以外は、実験例1と同じである。
図3に、実験例1~4の電極のXRDスペクトルを示した。実験例1~4では、Naph層状構造体の100面及び200面のピークが確認された。実験例4では、消滅則により、Naph層状構造体の100面ピークが非常に小さかった。一方、実験例1,2では、Naph構造の100面のピークが明確に確認された。このことから、Naphを単独で用いた実験例4では例えば図4AのようにNaph層状構造体が積層した構造を有するのに対し、NaphにBphやPhを組み合わせて用いた実験例1,2では例えば図4BのようにNaph層状構造体が単層で存在する構造を有すると推察された。また、実験例1,2では、実験例4よりもNaph層状構造体の100面及び200面のピークが低角側へシフトしており、100面や200面の面間距離が拡大したものと推察された(例えば図4B参照)。このようなピークシフトは、溶液混合法を用いた場合には見られなかったことから、本開示において、電極活物質の製造には噴霧乾燥法が適していると推察された。
Claims (5)
- 蓄電デバイス用の電極であって、
2種以上の芳香族ジカルボン酸アニオンを含む有機骨格層と、前記有機骨格層のカルボン酸に含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層と、を備える混合塩構造体を含み、
前記有機骨格層は、式(4)~(6)で表される3種の構造を含み、
ラマンスペクトルにおいて、ラマンシフトが250cm-1以上350cm-1以下の範囲における強度の平均値を基準強度Istdとし、ラマンシフトk[cm-1]付近のピークの強度Ikを前記基準強度Istdで規格化した値を規格化強度Skとし、規格化強度Skの逆数に1000を乗じた値を性能指数Rkとしたときに、下記(A)~(E)のうちの1以上を満たし、
アルカリ金属イオンを吸蔵、放出することで、電気エネルギーを貯蔵出力する、
電極。
(A)R785の値が20以上70以下
(B)R1118の値が100以上500以下
(C)R1400の値が20以上70以下
(D)R1485の値が50以上200以下
(E)R1633の値が20以上60以下
- 前記(A)~(E)の全てを満たす、
請求項1に記載の電極。 - 請求項1又は2に記載の電極である負極と、
正極活物質を含む正極と、
前記負極と前記正極との間に介在し、キャリアイオンを伝導するイオン伝導媒体と、
を備えた、
蓄電デバイス。 - 2種以上の芳香族ジカルボン酸アニオンと、アルカリ金属カチオンとを溶解した調製溶液を用い、前記2種以上の芳香族ジカルボン酸アニオンを含む有機骨格層と、前記有機骨格層のカルボン酸に含まれる酸素にアルカリ金属元素が配位して骨格を形成するアルカリ金属元素層と、を備えた混合塩構造体を析出させる析出工程と、
前記混合塩構造体を用いて電極を作製する電極作製工程と、
を含み、
前記有機骨格層は、式(4)~(6)で表される3種の構造を含み、
ラマンスペクトルにおいて、ラマンシフトが250cm-1以上350cm-1以下の範囲における強度の平均値を基準強度Istdとし、ラマンシフトk[cm-1]付近のピークの強度Ikを前記基準強度Istdで規格化した値を規格化強度Skとし、規格化強度Skの逆数に1000を乗じた値を性能指数Rkとしたときに、下記(A)~(E)のうちの1以上を満たす電極を製造する、
電極の製造方法。
(A)R785の値が20以上70以下
(B)R1118の値が100以上500以下
(C)R1400の値が20以上70以下
(D)R1485の値が50以上200以下
(E)R1633の値が20以上60以下
- 前記析出工程では、噴霧乾燥装置を用いて前記調製溶液を噴霧乾燥する噴霧乾燥処理を行う、請求項4に記載の電極の製造方法。
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