JP7468975B2 - 電解槽および使用方法 - Google Patents
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Description
この出願は、2018年11月28日に出願された米国仮出願第62/772,460号、および2019年11月25日に出願された米国仮出願第62/939,960号の利益を主張し、これらは、全ての目的のために参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
本発明は、アメリカ航空宇宙局によって授与された授与番号NNX17CJ02Cおよびアメリカ合衆国エネルギー省(ARPA-E)によって授与された授与番号DE-AR0000819の下で政府の支援を受けて行われた。政府は本発明において一定の権利を有する。
ポリマー電解質膜電解槽は、水を電解して、アノードで酸素を生成し、カソードで水素を生成するために使用される。通常の水電解槽では、H+またはOH-以外のイオンが導入されないように膜電極アセンブリを準備するのに注意が必要である。また、動作中には、純水のみがセルのアノード側に導入される。
MEAセルでは様々な種類の塩を使用できる。そのような塩は、無機または有機のカチオンおよびアニオンを有し得る。塩の組成は、過電圧、ファラデー効率、および/または複数の酸化炭素還元反応間の選択性などのセル動作条件に影響を与える可能性がある。塩組成の選択に影響を与える様々な要因が本明細書に記載されている。
塩の組成は、カソードで使用される触媒に依存し得る。特定の実施形態では、塩は、カソード触媒を毒する可能性のあるカチオンを含有しない。例えば、塩は、金または別の貴金属を含む触媒などのカソード触媒で還元され得るカチオンを含有しない場合がある。そのような触媒は、二酸化炭素を一酸化炭素または他の還元生成物に還元するように構成されたMEAセルで使用されることがある。触媒粒子上の鉄イオンまたは他の遷移金属イオンなどの金属イオンの還元は、触媒を毒する可能性があるか、さもなければ二酸化炭素の一酸化炭素などの還元生成物への触媒変換を減少させることが見出された。
塩の組成は、二酸化炭素還元セルのアノードでの反応の影響を受ける可能性がある。特定の実施形態では、塩は、セルの動作条件下で、アノードで容易に酸化しない、および/またはカソードで容易に還元しないアニオンを含有する。特定の実施形態では、アニオンはハロゲン化物ではない。場合によっては、アニオンは塩化物、臭化物、またはヨウ化物ではない。ハロゲン化物は、自らが元素ハロゲンを形成し得るアノードで酸化する。ただし、特定の実施形態では、ハロゲン化物は、還元生成物がハロゲン化合物である二酸化炭素還元セルで使用されることに留意されたい。特定の実施形態では、塩が、亜硝酸塩またはアミンなどの酸化可能な窒素含有アニオンではないアニオンを有する。特定の実施形態では、塩が、有機アニオンではないアニオンを有し、例えば、塩がカルボン酸イオンを含有しない。
塩のカチオンおよび/またはアニオンを選択する際の1つの考慮事項は、イオンの移動度である。特定の実施形態では、イオンは、MEAのポリマーにおいて比較的高い移動度を有する。場合によっては、塩が存在するMEAの1つまたは複数の層はそれぞれ、少なくとも約4mS/cmのイオン伝導率を有する。いくつかの実装では、原子量が比較的小さなイオンが使用される。場合によっては、塩のカチオンは、約140以下、または約90以下、または約40以下の原子量または分子量を有する。場合によっては、塩のアニオンの原子量または分子量は、約100以下である。
特定の実施形態では、塩は、水性媒体に比較的溶けやすい。例えば、塩は、25℃の脱イオン水において、少なくとも約1モル/L、または少なくとも約2モル/L、または少なくとも約10モル/Lの溶解度を有し得る。
塩の種類は、MEAセルの生成物選択性に影響を与える可能性がある。あるカチオンを別のカチオンに対して選択することは、ある生成物の別の生成物に対する比率を、例えば、少なくとも約10%変化させ得る。
特定の実施形態では、反応器で使用される塩は、遷移金属のイオンではないカチオンを有する。特定の実施形態では、塩は、アルカリ金属イオンまたはアルカリ土類金属イオンであるカチオンを含有する。特定の実施形態では、塩は、リチウムイオン、ナトリウムイオン、カリウムイオン、セシウムイオン、および/またはルビジウムイオンを含有する。特定の実施形態では、塩は、ナトリウムイオンおよび/またはカリウムイオン以外のカチオンを含有しない。いくつかの実装では、塩は、アルカリ金属イオンなどの一価であるカチオンのみを含有する。
塩は様々な方法でセルに伝達され得る。一例では、塩は、製造されたままのMEAと共に提供され、および/または再構成されたMEAと共に提供される。別の例では、塩は、アノードまたはカソードへの供給原料(反応物含有組成物)と共に提供される。いくつかの実装では、水がアノードでの反応物であり、塩がアノード反応物と共に提供される。アノードに供給される水は、「アノード水」と呼ばれることもある。アノード水は、動作中にアノードに流れる水溶液であり得る。いくつかの実施形態では、アノード反応は、酸素を生成するための水の酸化である。いくつかの実施形態では、塩を含有する液体水は、様々な方法のいずれかでカソードに伝達される。例えば、塩は、動作中に溶液をカソードに流すことによって伝達され得る。液体は、溶存二酸化炭素または溶存一酸化炭素を含有してよい。場合によっては、塩の水溶液が、液体とガスとの混合物としてカソードに伝達される。例えば、塩溶液をMEA上に噴霧することができる。
アノード水などの液体水を介して塩がMEAに提供される実施形態では、設定された濃度で塩が提供され得る。塩濃度は、MEA構成および使用される特定のカソード触媒、ならびに関連付けられる酸化炭素還元反応に応じて変化し得る。
メタンを生成するための両極性膜(例えば、銅含有触媒):アノード水中の塩濃度は、約1mM~40mM、または約10mM~30mM、または約3mM~20mMである。特定の実施形態では、塩が炭酸水素ナトリウムである場合、これらの濃度範囲のいずれかが使用される。特定の実施形態では、これらの濃度範囲のいずれかが、約25cm2のカソード表面積を有するMEAセルに使用される。
エチレンを生成するための両極性膜(例えば、銅含有触媒):アノード水中の塩濃度は、約100μM~20mM、または約1mM~10mM、または約1mM~5mM、または約2mM~5mMである。特定の実施形態では、塩が炭酸水素カリウムである場合、これらの濃度範囲のいずれかが使用される。特定の実施形態では、これらの濃度範囲のいずれかが、約25cm2のカソード表面積を有するMEAセルに使用される。
エチレンを生成するためのアニオン伝導性ポリマーのみのMEA(例えば、銅含有触媒):アノード水中の塩濃度は、約0.05M~5M、または約0.05M~1M、または約0.5M~1M、または約0.05M~0.5Mである。特定の実施形態では、塩が水酸化カリウムである場合、これらの濃度範囲のいずれかが使用される。特定の実施形態では、これらの濃度範囲のいずれかが、約25cm2のカソード表面積を有するMEAセルに使用される。
メタンを生成するためのアニオン伝導性ポリマーのみのMEA(例えば、銅含有触媒):アノード水中の塩濃度は、約0.05M~10M、または約0.05M~1M、または約0.05M~0.5M、または約0.5M~10M、または約0.5M~1Mである。特定の実施形態では、塩が水酸化カリウムまたは水酸化ナトリウムである場合、これらの濃度範囲のいずれかが使用される。特定の実施形態では、これらの濃度範囲のいずれかが、約25cm2のカソード表面積を有するMEAセルに使用される。
エチレンを生成するための両極性MEA(例えば、銅含有触媒):アノード水中の塩濃度は、約20mM~2M、または約50mM~500mM、または約50mM~250mM、または約100mM~500mMである。特定の実施形態では、塩が炭酸水素カリウムである場合、これらの濃度範囲のいずれかが使用される。特定の実施形態では、これらの濃度範囲のいずれかが、約25cm2のカソード表面積を有するMEAセルに使用される。
特定の実施形態では、塩は、少なくとも部分的に、MEAの1つまたは複数の構成要素への動作前の導入によって提供される。例えば、PEM、カソードバッファ層、アノードバッファ層、アノード触媒層、カソード触媒層、またはそれらの任意の組み合わせに、塩を事前装填することもできる。事前装填は、個々のMEA層をMEAスタックへと組み立てる前、途中、または後に実行できる。いくつかの実装では、組み立ての前に、様々な好ましい濃度の塩含有溶液にMEAの異なる層を浸すことによって事前装填が達成される。いくつかの実装では、組み立ての途中に、塩含有溶液の小滴をMEAの異なる層上に添加することによって、事前装填が達成される。いくつかの実装では、組み立ての後に、アノードおよび/またはカソードの区画で塩含有溶液を循環させることによって、事前装填が達成される。
特定の実施形態では、塩は沈殿するか、そうでなければ溶液から出て、セル内の特定の位置に蓄積し得る。例えば、塩は、セルの流れ場および/またはMEA層に堆積し、最終的にセルを汚す可能性がある。
前述のように、塩は、事前装填されたMEAポリマー層およびアノード水を含む様々なソースからMEAに提供され得る。MEAセルに供給された塩は、セルの動作中に枯渇する可能性がある。これは、塩含有アノード水がMEAに再利用された場合でも発生し得る。様々なメカニズムがこの損失の原因となり得る。例えば、アノード水からの塩は、PEMまたは他のカチオン交換ポリマー層などの1つまたは複数のMEA構成要素によって取り込まれ得る。さらに、一部の塩は、拡散、移動、および/または浸透によって、高濃度の領域(アノード)から低濃度の領域(カソード)に移動し得る。アノード水の塩分だけでなく、アノード水自体が、アノードからカソードへのアノード水の浸透により移動することもあり、カソードでは、ガス状の酸化炭素の流れによってアノード水が一掃される。
[MEAの概要]
様々な実施形態において、MEAは、アノード層と、カソード層と、電解質と、任意選択的に1つまたは複数の他の層とを含有する。層は、固体および/またはゲルであってよい。層は、イオン伝導性ポリマーなどのポリマーを含んでよい。
MEAなどのポリマー系の膜アセンブリは、水電解槽などの様々な電解システム、および燃料電池などの様々なガルバニックシステムで使用されてきた。ただし、COxの還元は、水電解槽および燃料電池では発生しない、または発生する程度が少ない問題を提示する。
特定の実施形態では、MEAは、カソード層と、アノード層と、アノード層とカソード層との間のポリマー電解質膜(PEM)とを有する。ポリマー電解質膜は、短絡を引き起こすであろう電子伝達を防止しながら、アノード層とカソード層との間のイオン伝達を提供する。カソード層は、還元触媒および第1のイオン伝導性ポリマーを含む。カソード層はまた、イオン伝導体および/または電子伝導体を含んでよい。アノード層は、酸化触媒および第2のイオン伝導性ポリマーを含む。アノード層はまた、イオン伝導体および/または電子伝導体を含んでよい。PEMは、第3のイオン伝導性ポリマーを含む。
「イオン伝導性ポリマー」という用語は、本明細書では、アニオンおよび/またはカチオンに対して約1mS/cmを超える比伝導率を有するポリマー電解質を説明するために使用される。「アニオン伝導体」という用語は、主にアニオンを伝導し(ただし、依然としていくらか少量のカチオン伝導があるであろう)、且つ、約100ミクロンの厚さで約0.85を超えるアニオンの輸率を有する、イオン伝導性ポリマーを表す。「カチオン伝導体」および/または「カチオン伝導性ポリマー」という用語は、主にカチオンを伝導し(例えば、依然として付随的な量のアニオン伝導が存在し得る)、且つ、約100ミクロンの厚さで約0.85を超えるカチオンの輸率を有する、イオン伝導性ポリマーを表す。アニオンおよびカチオンの両方を伝導すると説明されているイオン伝導性ポリマー(「カチオン-アニオン伝導体」)の場合は、アニオンもカチオンも、約100ミクロンの厚さで輸率が約0.85を超えることも約0.15を下回ることもない。材料がイオン(アニオンおよび/またはカチオン)を伝導すると言うことは、その材料がイオン伝導性材料またはアイオノマーであると言うことである。各クラスのイオン伝導性ポリマーの例を以下の表に示す。
特定の実施形態では、MEAは、アニオン伝導性ポリマーをMEAのカソード側に、相互作用するカチオン伝導性ポリマーをMEAのアノード側に有する両極性界面を含む。いくつかの実装では、カソードが、第1の触媒およびアニオン伝導性ポリマーを含有する。特定の実施形態では、アノードが、第2の触媒およびカチオン伝導性ポリマーを含有する。いくつかの実装では、カソードとPEMとの間に位置するカソードバッファ層が、アニオン伝導性ポリマーを含有する。いくつかの実施形態では、アノードとPEMとの間に位置するアノードバッファ層は、カチオン伝導性ポリマーを含有する。
一例として、MEAは、還元触媒および第1のアニオン伝導性ポリマー(例えば、Sustainion、FumaSep FAA-3、Tokuyamaアニオン交換ポリマー)を含むカソード層と、酸化触媒および第1のカチオン伝導性ポリマー(例えば、PFSAポリマー)を含むアノード層と、第2のカチオン伝導性ポリマーを含み、且つ、カソード層とアノード層との間に配置されてカソード層とアノード層とを伝導的に接続する、膜層と、第2のアニオン伝導性ポリマー(例えば、Sustainion、FumaSep FAA-3、Tokuyamaアニオン交換ポリマー)を含み、且つ、カソード層と膜層との間に配置されてカソード層と膜層とを伝導的に接続する、カソードバッファ層とを含む。この例では、カソードバッファ層は、約1~90容量パーセントのポロシティを有することができるが、追加的または代替的に、任意の適切なポロシティ(例えば、ポロシティがないことを含む)を有することができる。他の例では、カソードバッファ層は、任意の適切なポロシティ(例えば、0.01~95%、0.1~95%、0.01~75%、1~95%、1~90%など)を有することができる。
いくつかの実施形態では、MEAは、カチオン伝導性ポリマー層を含有しない。そのような実施形態では、電解質はカチオン伝導性ポリマーではなく、アノードは、イオン伝導性ポリマーを含む場合、カチオン伝導性ポリマーを含有しない。例がここに提供される。
1.銅金属(USRN40nm厚Cu、~0.05mg/cm2)を、電子ビーム堆積によって多孔質カーボンシート(Sigracet39BCガス拡散層)上に堆積させた。Ir金属ナノ粒子を、ドロップキャスティングを介して3mg/cm2の負荷で多孔質チタンシート上に堆積させた。Ionomrからのアニオン交換膜(25~50μm、80mS/cm2のOH-伝導率、2~3mS/cm2のHCO3 -伝導率、33~37%の吸水率)を、多孔質のカーボンシートとチタンシートとの間に挟み込んで、電極触媒層が膜に面するようにした。
2.Fumatech製のFAA-3アニオン交換固体ポリマー電解質と混合された、Sigma Aldrich 80nm球状Cuナノ粒子、上記のように設定された、触媒に対するFAA-3の質量比0.10。
上記のように、カソード層またはカソード触媒層とも呼ばれるMEAのカソードは、COx変換を容易にする。MEAのカソードは、COx還元反応用の触媒を含有する多孔質層である。
・CO生成:Vulcan XC72Rカーボンに担持され、Orion製のTM1アニオン交換ポリマー電解質と混合された直径4nmのAuナノ粒子。層の厚さは約15μm、Au/(Au+C)=30%、触媒に対するTM1の質量比は0.32、質量負荷は1.4~1.6mg/cm2、推定ポロシティは0.47。
・メタン生成:Vulcan XC72Rカーボンに担持され、Fumatech製のFAA-3アニオン交換固体ポリマー電解質と混合された20~30nmサイズのCuナノ粒子。触媒に対するFAA-3の質量比は0.18。1~100μg/cm2のより広い範囲内で、推定Cuナノ粒子負荷は~7.1μg/cm2。
・エチレン/エタノール生成:Fumatech製のFAA-3アニオン交換固体ポリマー電解質と混合された25~80nmサイズのCuナノ粒子。触媒に対するFAA-3の質量比は0.10。純粋なAEMの場合はSigracet39BC GDE上に、またはMEA電極アセンブリ上に堆積する。推定Cuナノ粒子負荷は270μg/cm2。
カソード触媒層は、水の移動を容易にして、水がカソード触媒層に閉じ込められるのを防止することができる。閉じ込められた水は、触媒へのCOxのアクセスを妨害し得る、および/またはカソード触媒層からの反応生成物の移動を妨害し得る。
カソード触媒層は、ガス移送用に構造化されてよい。具体的には、COxは触媒に移送され、気相反応生成物(例えば、CO、エチレン、メタンなど)は、触媒層から移送される。
アイオノマーは、触媒層の粒子を一緒に保持することと、カソード触媒層を通るイオンの移動を可能にすることとを含むいくつかの機能を有してよい。場合によっては、アイオノマーと触媒表面との相互作用が、COx還元に有利な環境を作り出し、所望の生成物に対する選択性を高めてよい、および/または反応に必要な電圧を減少させてよい。アイオノマーは、カソード触媒層を通るイオンの移動を可能にするイオン伝導性ポリマーであることが重要である。例えば、水酸化物、炭酸水素塩、および炭酸イオンは、COx還元が発生する触媒表面から離れて移動する。以下の説明では、カソード触媒層のアイオノマーが、第1のイオン伝導性ポリマーと呼ばれ得る。
金属触媒は、COx還元反応に触媒作用を及ぼす。金属触媒は通常ナノ粒子であるが、いくつかの実施形態では、より大きな粒子、フィルム、およびナノ構造化表面を使用してよい。ナノ粒子の特定の形態は、より大きな活性を有する活性部位を露出および安定化させ得る。
カソード触媒層の担体は、様々な機能を有してよい。カソード触媒層の担体は、金属ナノ粒子を安定化させてそれらが凝集するのを防止し、触媒層の体積全体に触媒部位を分散させて反応物の損失および生成物の形成を広げることができる。カソード触媒層の担体は、金属ナノ粒子への導電性経路を電子的に形成することもできる。例えば、炭素粒子は、接触する炭素粒子が導電性経路を提供するように一緒に充填される。粒子間のボイド空間は、ガスおよび液体が通過できる多孔質ネットワークを形成する。
・Vulcan XC-72R-密度256mg/cm2、30~50nm
・Ketjen Black-中空構造、密度100~120mg/cm2、30~50nm
・Printexカーボン、20~30nm
アノード層またはアノード触媒層とも呼ばれるMEAのアノードは、酸化反応を促進する。MEAのアノードは、酸化反応用の触媒を含有する多孔質層である。反応の例は次のとおりである。
2H2O→4H++4e-+O2(プロトン交換ポリマー電解質の酸性環境--両極性膜)、または、
4OH-→4e-+O2+2H2O(アニオン交換ポリマー電解質の塩基性環境)
MEAは、アノード触媒層とカソード触媒層との間に配置され、且つ、アノード触媒層およびカソード触媒層に伝導的に連結された、ポリマー電解質膜(PEM)を含む。図2を参照すると、ポリマー電解質膜265は、高いイオン伝導性(約1mS/cmを超える)を有し、機械的に安定している。機械的安定性は、高い引張強度、弾性率、破断点伸び、および引き裂き抵抗など、様々な方法で証明され得る。多くの市販の膜を、ポリマー電解質膜265に使用することができる。例には、様々なNafion(登録商標)製剤、GORE-SELECT、FumaPEM(登録商標)(PFSA)(FuMA-Tech GmbH)、およびAquivion(登録商標)(PFSA)(Solvay)が含まれるが、これらに限定されない。
図2を参照すると、ポリマー電解質膜265は、それがカチオン伝導体であり、且つ、プロトンを伝導している場合に、CRRの動作中に高濃度のプロトンを含有し、一方、カソード220は、低濃度のプロトンが存在する場合に最もよく動作することに留意されたい。高濃度のプロトンから低濃度のプロトンへの遷移領域を提供するために、ポリマー電解質膜265とカソード220との間にカソードバッファ層225を含めることが有用であり得る。一構成では、カソードバッファ層225が、カソード220内のイオン伝導性ポリマーと同じ特性のうちの多くを有するイオン伝導性ポリマーである。カソードバッファ層225は、プロトン濃度が、高いプロトン濃度を有するポリマー電解質膜265から低いプロトン濃度を有するカソード220へ遷移するための領域を提供する。カソードバッファ層225内で、ポリマー電解質膜265からのプロトンが、カソード220からのアニオンに出会って、それらは互いに中和する。カソードバッファ層225は、ポリマー電解質膜265からの有害な数のプロトンがカソード220に到達してプロトン濃度を上昇させないことを確実にするのに役立つ。カソード220のプロトン濃度が高すぎる場合は、COx還元が起こらない。高いプロトン濃度は、約10~0.1モルの範囲であると見なされ、低濃度は約0.01モル未満であると見なされる。
いくつかのCRR反応では、炭酸水素塩がカソード220で生成される。カソード220とアノード240との間のどこかに炭酸水素塩の移送を遮断するポリマーがある場合は、炭酸水素塩がカソードから離れて移動するのを防止することが有用であり得る。炭酸水素塩は移動するときにいくらかのCO2を取り込むため、カソードでの反応に利用できるCO2の量が減少する可能性がある。一構成では、ポリマー電解質膜265が、炭酸水素塩の移送を遮断するポリマーを含む。そのようなポリマーの例には、Nafion(登録商標)製剤、GORE-SELECT、FumaPEM(登録商標)(PFSA)(FuMA-Tech GmbH)、およびAquivion(登録商標)(PFSA)(Solvay)が含まれるが、これらに限定されない。別の構成では、ポリマー電解質膜265とアノード240との間にアノードバッファ層245があり、これが炭酸水素塩の移送を遮断する。ポリマー電解質膜がアニオン伝導体であるか、炭酸水素塩の移送を遮断しない場合は、炭酸水素塩の移送を防止するためのさらなるアノードバッファ層が有用であり得る。炭酸水素塩の移送を遮断するために使用できる材料には、Nafion(登録商標)製剤、GORE-SELECT、FumaPEM(登録商標)(PFSA)(FuMA-Tech GmbH)、およびAquivion(登録商標)(PFSA)(Solvay)が含まれるが、これらに限定されない。もちろん、CRRに炭酸水素塩がない場合に、イオン交換層260に炭酸水素塩遮断機能を含めることは特に望ましくない。
カソード220、カソードバッファ層225、アノード240、およびアノードバッファ層245といった層のうちのいくつかまたは全てが多孔質である場合は、それは有用であり得る。いくつかの配置では、ポロシティは、不活性フィラー粒子をこれらの層のポリマーと組み合わせることによって達成される。不活性フィラー粒子として適切な材料には、TiO2、シリカ、PTFE、ジルコニア、およびアルミナが含まれるが、これらに限定されない。様々な配置において、不活性フィラー粒子のサイズは、5nmから500μmの間、10nmから100μmの間、または任意の適切なサイズ範囲である。他の構成では、ポロシティは、層が形成されるときに特定の処理方法を使用することによって達成される。そのような処理方法の一例は、ナノサイズからマイクロサイズのチャネルが層に形成されるレーザアブレーションである。レーザアブレーションは、追加的または代替的に、表面下アブレーションによって層のポロシティを達成することができる。表面下アブレーションは、層内のある点にビームを集束させ、それによってその点の近くの層材料を気化させると、層内にボイドを形成することができる。このプロセスを繰り返して、層全体にボイドを形成し、それによって層にポロシティを達成することができる。ボイドの体積は、好ましくは、レーザ出力によって決定される(例えば、より高いレーザ出力は、より大きなボイド体積に対応する)が、追加的または代替的に、ビームの焦点サイズ、または他の任意の適切なレーザパラメータによって決定され得る。別の例は、層に機械的に穴をあけて、層を通るチャネルを形成することである。ポロシティは、層内に任意の適切な分布(例えば、均一、層を通じて増加するポロシティ勾配、ランダムなポロシティ勾配、層を通じて減少するポロシティ勾配、周期的なポロシティなど)を有することができる。
COx還元のためのMEAは、様々な技術を使用して製造され得る。様々な実施形態において、MEA製造は複数の段階を使用する。製造プロセスのパラメータのわずかな違いが性能に大きな違いをもたらす可能性がある。
MEAが製造された後、性能を向上させるためにさらなる処理を使用することができる。性能改善のタイプの例には、寿命および電圧が含まれる。いくつかの実施形態では、後処理は、塩または特定の塩イオンをMEAに導入する。いくつかの実施形態では、後処理は、層間のよりよい接着を含む処理から生じる構造的変更を有するMEAを生成する。
・時間:約2分から10分(MEAのみ)、1.5分~2分(MEA+ガス分配層(GDL))、「MEA+GDL」を少なくとも2回押して、安定したアセンブリを形成することができる。
・温度:約100℃から150℃。
・圧力:約300psi~600psi(3×3インチ(7.62×7.62センチメートル)1/2MEAの場合)であるが、MEAはGDLなしで約2500psiに耐えることができる。
水和:セルを組み立てる前に、MEAを水または水溶液に浸して、ポリマー電解質を濡らす。いくつかの実施形態では、水溶液は、本明細書に記載されるような塩溶液である。
アニオン伝導性層(例えば、カソードバッファ層)とカチオン伝導性膜(例えば、PEM)との界面で形成された水およびCO2は、ポリマー層が接続する位置で2つの層を分離または剥離させ得る。両極性界面での反応を図3と図7に示す。
特定の実施形態では、ポリマー電解質膜と、隣接するカソードバッファ層または他のアニオン伝導性ポリマー層とは、MEAの製造および/または動作性能を容易にする相対的な厚さを有してよい。
図10は、本開示のある実施形態に係るCOx還元反応器(CRR)1005の主要な構成要素を示す概略図である。CRR1005は、本明細書の他の箇所に記載されているもののいずれかなどの膜電極アセンブリ1000を有する。膜電極アセンブリ1000は、イオン交換層1060によって分離されたカソード1020とアノード1040とを有する。イオン交換層1060は副層を含んでよい。図示の実施形態は、カソードバッファ層1025、ポリマー電解質膜1065、および任意選択的なアノードバッファ層1045という3つの副層を有する。さらに、CRR1005は、カソード1020に隣接するカソード担持構造1022と、アノード1040に隣接するアノード担持構造1042とを有する。
2H2O→4H++4e-+O2
CO2+2H++2e-→CO+H2O
2CO2+12H++12e-→CH2CH2+4H2O
2CO2+12H++12e-→CH3CH2OH+3H2O
CO2+8H++8e-→CH4+2H2O
2CO+8H++8e-→CH2CH2+2H2O
2CO+8H++8e-→CH3CH2OH+H2O
CO+6H++8e-→CH4+H2O
[寿命とファラデー収率との改善]
アノード水に塩を添加すると、ファラデー収率を向上させ、セル電圧を低下させ、性能の減衰率を減少させることができる。図13Aおよび図13Bは、2つの二酸化炭素電解槽の性能プロットであり、1つはアノード水中に塩が含まれておらず、もう1つはアノード水中に2mMのNaHCO3が含まれている。両方の電解槽は、両極性MEAおよび金触媒(カソード)を使用した。この例では、NaHCO3塩を添加するとセルの性能が向上する。アノード水中に塩のないセルは、0.5A/cm2で最初の1時間の平均電圧が3.86V、平均COファラデー収率が0.53であり、500mA/cm2で2~5時間の減衰率が144mV/時、COファラデー収率/時が0.018である。比較すると、2mMのNaHCO3があるセルは、0.5A/cm2で最初の1時間の平均電圧が3.52V、平均COファラデー収率が0.936であり、500mA/cm2で2~5時間の減衰率が15.5mV/時、COファラデー収率/時が0.001である。
塩のアイデンティティを変えると、生成物の選択性を変えることができる。例えば、カソードに銅触媒を使用し、3mMのKHCO3または3mMのNaHCO3がアノード水中に存在する場合のCO2電解の生成物選択性を比較すると、KHCO3の存在により、メタン選択性がわずかに改善され、エタノールとエチレンとに対する選択性が向上することがわかる。図17では、反応中にアノード水がNaHCO3からKHCO3に変更されると、メタンの選択性が40%から11%に低下し、エチレンの選択性が20%から35%に増加した。アニオンを炭酸水素塩から硫酸塩に切り替えると、生成物の選択性に対してより低い感度が示された。この例の全てのセルは、両極性MEAおよび銅触媒(カソード)を使用した。
簡潔にするために省略されているが、システムおよび/または方法の実施形態は、様々なシステム構成要素および様々な方法プロセスのあらゆる組み合わせおよび変更を含むことができ、本明細書に記載の方法および/またはプロセスの1つまたは複数のインスタンスは、本明細書に記載のシステム、要素、および/またはエンティティの1つまたは複数のインスタンスにより、および/またはそれらを使用して、非同期的に(例えば、順次)、同時に(例えば、並行して)、または他の任意の適切な順序で実行され得る。
Claims (72)
- 膜電極アセンブリ(MEA)であって、
酸化炭素の還元を促進する酸化炭素還元触媒を含むカソード層と、
水の酸化を促進する触媒を含むアノード層と、
前記カソード層と前記アノード層との間に配置され、且つ、前記カソード層および前記アノード層と接触しているポリマー電解質膜層(PEM層)と、
前記MEAに接触する塩溶液からの塩イオンと
を備え、
前記カソード層が、アニオン伝導性ポリマーを有し、
前記塩溶液中の塩は、10μMから30mMの濃度を有し、
前記塩溶液中のナトリウムイオンの前記濃度は20mM以下であり、
前記塩溶液中のカリウムイオンの前記濃度は6mM以下である、
MEA。 - 前記酸化炭素は二酸化炭素であり、前記酸化炭素還元触媒は、金、銀、銅、またはそれらの組み合わせを含む、請求項1に記載のMEA。
- 前記酸化炭素は一酸化炭素であり、前記酸化炭素還元触媒は、金、銀、銅、またはそれらの組み合わせを含む、請求項1に記載のMEA。
- 前記アノード層が、カチオン伝導性ポリマーを有する、請求項1から3のいずれか一項に記載のMEA。
- 前記MEAは、カチオン伝導性ポリマーの少なくとも1つの層、およびアニオン伝導性ポリマーの少なくとも1つの層を備える、請求項1から4のいずれか一項に記載のMEA。
- 前記PEM層が、ポリマー電解質層およびカソードバッファ層を有する、請求項1から5のいずれか一項に記載のMEA。
- 前記PEM層がカチオン伝導性ポリマーを有し、前記カソードバッファ層がアニオン伝導性ポリマーを含む、請求項6に記載のMEA。
- 前記PEM層がアニオン伝導性ポリマーを有する、請求項1に記載のMEA。
- 前記塩イオンがアルカリ金属イオンを含む、請求項1から8のいずれか一項に記載のMEA。
- 前記塩イオンが、リン酸塩、硫酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、および水酸化物からなる群から選択されるアニオンを含む、請求項1から9のいずれか一項に記載のMEA。
- 前記酸化炭素還元触媒が銅を含み、前記塩が(i)アルカリ金属カチオン、および(ii)炭酸水素塩、硫酸塩、または水酸化物のアニオンを含む、請求項1から10のいずれか一項に記載のMEA。
- 前記MEAは、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによってメタンを生成するように構成され、前記塩イオンはナトリウムイオンである、請求項11に記載のMEA。
- 前記MEAは、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによって、2つ以上の炭素原子を有する1つまたは複数の有機化合物を生成するように構成され、前記塩イオンはカリウム、セシウム、ルビジウム、またはそれらの任意の組み合わせのイオンを含む、請求項11に記載のMEA。
- 前記酸化炭素還元触媒が金を含み、前記塩が(i)アルカリ金属カチオン、および(ii)炭酸水素塩、水酸化物、または硫酸塩のアニオンを含む、請求項1に記載のMEA。
- 前記塩が、100μMから20mMの濃度で、前記塩溶液中に存在する、請求項14に記載のMEA。
- 前記MEAが、前記カソード層で二酸化炭素を還元することによって一酸化炭素を生成するように構成され、前記塩イオンがアルカリ金属イオンを含む、請求項14に記載のMEA。
- 前記MEAが遷移金属イオンを実質的に含まない、請求項14に記載のMEA。
- 前記MEA中の全てのポリマーがアニオン伝導性ポリマーであり、前記酸化炭素還元触媒が銅を含み、前記塩が(i)アルカリ金属カチオン、および(ii)炭酸水素塩または水酸化物のアニオンを含む、請求項1に記載のMEA。
- 前記MEAは、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによってメタンを生成するように構成され、前記塩イオンはナトリウムイオンを含む、請求項18に記載のMEA。
- 前記MEAは、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによって、2つ以上の炭素原子を有する1つまたは複数の有機化合物を生成するように構成され、前記塩イオンは、カリウム、セシウム、ルビジウム、またはそれらの任意の組み合わせのイオンを含む、請求項18に記載のMEA。
- 酸化炭素を電解還元するように構成された電気化学システムであって、
(a)(i)酸化炭素の還元を促進する酸化炭素還元触媒を含むカソード層と、(ii)水の酸化を促進する触媒を含むアノード層と、(iii)前記カソード層と前記アノード層との間に配置され、且つ、前記カソード層および前記アノード層と接触しているポリマー電解質膜層(PEM層)とを含む膜電極アセンブリ(MEA)と、
(b)アノード水中に10μMから30mMの濃度を有する塩を含むアノード水ソースであって、前記アノード水中のナトリウムイオンの前記濃度は20mM以下であり、前記アノード水中のカリウムイオンの前記濃度は6mM以下であり、前記アノード水が前記アノード層に接触し前記MEAに前記塩を提供することを可能にする方式で、前記MEAに接続されているアノード水ソースと
を備え、
前記カソード層が、アニオン伝導性ポリマーを有する、
電気化学システム。 - 前記酸化炭素が二酸化炭素であり、前記酸化炭素還元触媒が金、銀、銅、またはそれらの組み合わせを含む、請求項21に記載の電気化学システム。
- 前記酸化炭素が一酸化炭素であり、前記酸化炭素還元触媒が金、銀、銅、またはそれらの組み合わせを含む、請求項21に記載の電気化学システム。
- 前記アノード層がカチオン伝導性ポリマーを含む、請求項21から23のいずれか一項に記載の電気化学システム。
- 前記MEAは、カチオン伝導性ポリマーの少なくとも1つの層、およびアニオン伝導性ポリマーの少なくとも1つの層を有する、請求項21から24のいずれか一項に記載の電気化学システム。
- 前記PEM層が、ポリマー電解質層およびカソードバッファ層を含む、請求項21から25のいずれか一項に記載の電気化学システム。
- 前記PEM層がカチオン伝導性ポリマーを含み、前記カソードバッファ層がアニオン伝導性ポリマーを含む、請求項26に記載の電気化学システム。
- 前記PEM層がアニオン伝導性ポリマーを含む、請求項21に記載の電気化学システム。
- 前記塩がアルカリ金属イオンを含む、請求項21から28のいずれか一項に記載の電気化学システム。
- 前記塩が、リン酸塩、硫酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、および水酸化物からなる群から選択されるアニオンを含む、請求項21から29のいずれか一項に記載の電気化学システム。
- 前記酸化炭素還元触媒が銅を含み、前記塩が(i)アルカリ金属カチオン、および(ii)炭酸水素塩、硫酸塩、または水酸化物のアニオンを含む、請求項21から29のいずれか一項に記載の電気化学システム。
- 前記MEAが、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによってメタンを生成するように構成され、前記塩がナトリウムイオンを含む、請求項31に記載の電気化学システム。
- 前記MEAが、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによって2つ以上の炭素原子を有する1つまたは複数の有機化合物を生成するように構成され、前記塩がカリウム、セシウム、ルビジウム、またはそれらの任意の組み合わせのイオンを含む、請求項31に記載の電気化学システム。
- 前記酸化炭素還元触媒が金を含み、前記塩が(i)アルカリ金属カチオン、および(ii)炭酸水素塩、水酸化物、または硫酸塩のアニオンを含む、請求項21から29のいずれか一項に記載の電気化学システム。
- 前記塩が、100μMから20mMの濃度で、前記アノード水中に存在する、請求項34に記載の電気化学システム。
- 前記MEAが、前記カソード層で二酸化炭素を還元することによって一酸化炭素を生成するように構成され、前記塩がアルカリ金属イオンを含む、請求項34に記載の電気化学システム。
- 前記MEAが遷移金属イオンを実質的に含まない、請求項34に記載の電気化学システム。
- 前記MEA中の全てのポリマーがアニオン伝導性ポリマーであり、前記酸化炭素還元触媒が銅を含み、前記塩が(i)アルカリ金属カチオン、および(ii)炭酸水素塩または水酸化物のアニオンを含む、請求項21から29のいずれか一項に記載の電気化学システム。
- 前記MEAが、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによってメタンを生成するように構成され、前記塩がナトリウムイオンを含む、請求項38に記載の電気化学システム。
- 前記MEAが、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによって2つ以上の炭素原子を有する1つまたは複数の有機化合物を生成するように構成され、前記塩がカリウム、セシウム、ルビジウム、またはそれらの任意の組み合わせのイオンを含む、請求項38に記載の電気化学システム。
- 前記MEAに接続された再循環ループであって、前記MEAからアノード水を回収し、回収されたアノード水を貯蔵および/または処理し、且つ、貯蔵または処理されたアノード水を前記MEAに供給するように構成された再循環ループをさらに備える、請求項21から40のいずれか一項に記載の電気化学システム。
- 前記再循環ループが、前記アノード水を貯蔵するための槽を有する、請求項41に記載の電気化学システム。
- 前記再循環ループが、前記アノード水から不純物を除去するように構成されたアノード水浄化要素を有する、請求項41に記載の電気化学システム。
- 前記再循環ループが、浄水を受け入れるための入口を有する、請求項41に記載の電気化学システム。
- 前記再循環ループが前記アノード水ソースに接続されている、請求項41に記載の電気化学システム。
- 前記再循環ループに接続され、酸化炭素ストリームが前記MEAの前記カソード層に接触した後に前記酸化炭素ストリームから回収された水を前記再循環ループに提供するように構成された、カソード水導管をさらに備える、請求項41に記載の電気化学システム。
- 前記カソード水導管に連結され、カソード水を前記酸化炭素ストリームから分離するように構成された水分離器をさらに備える、請求項46に記載の電気化学システム。
- 酸化炭素を電解還元する方法であって、
(a)酸化炭素の還元を促進する酸化炭素還元触媒を含むカソード層と、(b)水の酸化を促進する触媒を含むアノード層と、(c)前記カソード層と前記アノード層との間に配置され、且つ、前記カソード層および前記アノード層と接触しているポリマー電解質膜層(PEM層)とを含む膜電極アセンブリ(MEA)に塩溶液を提供する段階であって、前記塩溶液が10μMから30mMの濃度の塩を含み、前記塩溶液中のナトリウムイオンの前記濃度は20mM以下であり、前記塩溶液中のカリウムイオンの前記濃度は6mM以下である、段階と、
前記MEAが前記塩溶液と接触している間に、前記MEAの前記カソード層で酸化炭素を電解還元する段階と
を備え、
前記カソード層が、アニオン伝導性ポリマーを有する、
方法。 - 前記酸化炭素が二酸化炭素であり、前記酸化炭素還元触媒が金、銀、銅、またはそれらの組み合わせを含む、請求項48に記載の方法。
- 前記酸化炭素が一酸化炭素であり、前記酸化炭素還元触媒が金、銀、銅、またはそれらの組み合わせを含む、請求項48に記載の方法。
- 前記アノード層がカチオン伝導性ポリマーを含む、請求項48から50のいずれか一項に記載の方法。
- 前記MEAは、カチオン伝導性ポリマーの少なくとも1つの層、およびアニオン伝導性ポリマーの少なくとも1つの層を有する、請求項48から51のいずれか一項に記載の方法。
- 前記PEM層が、ポリマー電解質層およびカソードバッファ層を含む、請求項48から52のいずれか一項に記載の方法。
- 前記PEM層がカチオン伝導性ポリマーを含み、前記カソードバッファ層がアニオン伝導性ポリマーを含む、請求項53に記載の方法。
- 前記PEM層がアニオン伝導性ポリマーを含む、請求項48に記載の方法。
- 前記塩がアルカリ金属イオンを含む、請求項48から55のいずれか一項に記載の方法。
- 前記塩が、リン酸塩、硫酸塩、炭酸塩、炭酸水素塩、および水酸化物からなる群から選択されるアニオンを含む、請求項48から56のいずれか一項に記載の方法。
- 前記酸化炭素還元触媒が銅を含み、前記塩が(i)アルカリ金属カチオン、および(ii)炭酸水素塩、硫酸塩、または水酸化物のアニオンを含む、請求項48から57のいずれか一項に記載の方法。
- 前記MEAが、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによってメタンを生成するように構成され、前記塩がナトリウムイオンを含む、請求項58に記載の方法。
- 前記MEAが、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによって2つ以上の炭素原子を有する1つまたは複数の有機化合物を生成するように構成され、前記塩がカリウム、セシウム、ルビジウム、またはそれらの任意の組み合わせのイオンを含む、請求項58に記載の方法。
- 前記酸化炭素還元触媒が金を含み、前記塩が(i)アルカリ金属カチオン、および(ii)炭酸水素塩、水酸化物、または硫酸塩のアニオンを含む、請求項48から57のいずれか一項に記載の方法。
- 前記塩が、100μMから20mMの濃度で、前記塩溶液中に存在する、請求項61に記載の方法。
- 前記MEAが、前記カソード層で二酸化炭素を還元することによって一酸化炭素を生成するように構成され、前記塩がアルカリ金属イオンを含む、請求項61に記載の方法。
- 前記MEAが遷移金属イオンを実質的に含まない、請求項61に記載の方法。
- 前記MEA中の全てのポリマーがアニオン伝導性ポリマーであり、前記酸化炭素還元触媒が銅を含み、前記塩が(i)アルカリ金属カチオン、および(ii)炭酸水素塩または水酸化物のアニオンを含む、請求項48から57のいずれか一項に記載の方法。
- 前記MEAが、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによってメタンを生成するように構成され、前記塩がナトリウムイオンを含む、請求項65に記載の方法。
- 前記MEAが、前記カソード層で二酸化炭素および/または一酸化炭素を還元することによって2つ以上の炭素原子を有する1つまたは複数の有機化合物を生成するように構成され、前記塩がカリウム、セシウム、ルビジウム、またはそれらの任意の組み合わせのイオンを含む、請求項65に記載の方法。
- 前記MEAに塩溶液を提供する段階は、前記MEAの前記アノード層にアノード水を供給する段階を有する、請求項48から67のいずれか一項に記載の方法。
- (i)前記MEAに供給されたアノード水を回収する段階と、(ii)回収されたアノード水を前記MEAの前記アノード層に再循環させる段階とをさらに備える、請求項68に記載の方法。
- 前記回収されたアノード水を前記MEAの前記アノード層に再循環させる前に、前記回収されたアノード水を貯蔵および/または処理する段階をさらに備える、請求項69に記載の方法。
- 前記アノード水および/または前記回収されたアノード水を浄化して、前記アノード水から不純物を除去する段階をさらに備える、請求項69に記載の方法。
- (i)酸化炭素ストリームが前記MEAの前記カソード層に接触した後に、前記酸化炭素ストリームから水を回収する段階と、(ii)前記酸化炭素ストリームから回収された水を前記MEAの前記アノード層に提供する段階とをさらに備える、請求項48から71のいずれか一項に記載の方法。
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