JP7329011B2 - 固体電解質形電解装置、および、そのメンテナンス方法 - Google Patents
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Description
還元反応を行うカソードと、
前記カソードと1対の電極を構成するアノードと、
前記アノードに接触して酸化還元反応を支持する電解液と、
前記カソードと前記アノードとの間に着設される固体電解質と、
前記電解液を希釈または置換する回復液を前記アノードに供給して前記カソードと前記固体電解質との間に析出した塩を除去するリフレッシュ部と、を有し、
前記回復液は、前記塩に含まれる陽イオンと同一の陽イオンの濃度が前記電解液よりも低い溶液であることを特徴とする固体電解質形電解装置である。
まず、図1を参照しながら、本実施形態にかかる固体電解質形電解装置(電解セル、電解モジュールとも称される)を説明する。図1に示すように、本実施形態にかかる固体電解質形電解装置100は、カソード(陰極)101と、前記カソード101と1対の電極を構成するアノード(陽極)102と、前記カソード101と前記アノード102との間に少なくとも一部が接触している状態にて着設する固体電解質103と、前記カソード101の前記固体電解質103との接触面101-1とは反対側の面101-2で接触している集電板104と、前記アノード102の前記固体電解質103との接触面102-2とは反対側の面102-1で接触している支持板105と、前記集電板104と前記支持板105との間(即ち、前記カソードと前記アノードとの間)に電圧を印加する電圧印加部106と、を有している。また、支持板105のアノード102と反対側の面には電解液(電解質溶液)を貯蔵する電解液槽108を有している。さらに供給源および供給装置によって、気相状態でのCO2を供給することとしている。図2において、供給源または供給装置の一例として、CO2分離回収装置を用いた装置システムの構成例を示した。
なお、図1に記載した固体電解質形電解装置100は、説明のためにカソード101やアノード102などの各部品を離した状態で図示しているが、実際には、集電板104、カソード101、固体電解質103、アノード102、支持板105のそれぞれは所定の方法によって接着され、一体化して構成されている。各部品が、着脱可能に構成されて1つの固体電解質形電解装置100を構成していてもよい。
また、本実施形態にかかる固体電解質形電解装置100は、電解液を希釈または置換する回復液をアノード102に供給してカソード101と固体電解質103との間に析出した塩を除去するリフレッシュ部を有する。
ここで、図2を参照しながら本開示技術におけるリフレッシュ部を説明する。本開示技術におけるリフレッシュ部は、回復液を貯蔵する回復液タンク201と、回復液を回復液タンク201から電解液槽108に供給するための配管202と、電解液槽108内で希釈された電解液または回復液を電解液槽108から排出するための配管203と、により構成される。さらに、リフレッシュ部は、固体電解質形電解装置100内の電解液槽108に供給するための電解液を一時的または常時貯蔵する電解液タンク204と、電解液を電解液タンク204から配管202へ供給するための配管205を、含むことができる。ここで、電解液タンク204において、一時的または常時貯蔵される電解液は、未使用の電解液、電解液槽108から回収された電解液のいずれでもよい。以下、各構成要素を詳述する。
(カソード101での還元反応)
カソード101での還元反応は、固体電解質形電解装置100で用いる固体電解質103の種類によって変化する。固体電解質103として陽イオン交換膜を使用した場合には、下記式(1)と(2)の還元反応が起き、固体電解質として陰イオン交換膜を使用した場合には、下記式(3)と(4)の還元反応が起きる。
カソード101は、ガス拡散層を含むガス拡散電極である。ガス拡散層は、例えば、導電性を有するカーボン、金属などで製作された、紙、不織布またはメッシュなどの多孔性を有する材料を含む。カソード101の電極材料には、例えば、グラファイトカーボン、ガラス状カーボン、チタン、SUSを挙げることができる。また、カソード101が有する、CO2(二酸化炭素)をCO(一酸化炭素)に還元可能なカソードの触媒は、例えば、銀、金、銅またはそれらの組合せから選択される金属を含む。触媒は、より詳細には、例えば、金、金合金、銀、銀合金、銅、銅合金、または、それらのいずれか1種以上を含む混合金属を含む。触媒の種類は、触媒としての機能を有するものであれば特に限定されず、耐腐食性等を考慮して決定することができる。例えば、触媒が、Al、Sn、Zn等の両性金属を含まないことで、耐腐食性を向上させることができる。蒸着、析出、吸着、堆積、接着、溶接、物理混合、噴霧等の公知の方法を実施することで、カソード101(乃至は電極材料)に対して、触媒を担持させることができる。
ここで、図3に示すようにカソード101は、固体塩基107を有する。固体塩基107としては、常温(25℃)で固体である塩基であれば特に限定されず、例えば、無機化合物としては、炭酸水素カリウム(KHCO3)、水酸化ナトリウム(NaOH)、アルカリ土類金属の酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物またはアルカリ土類金属の炭酸物{例えば、酸化マグネシウム(MgO)、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)、炭酸マグネシウム(MgCO3)、酸化カルシウム(CaO)、水酸化カルシウム(Ca(OH)2)、炭酸カルシウム(CaCO3)、酸化ストロンチウム(SrO)、水酸化ストロンチウム(Sr(OH)2)、炭酸ストロンチウム(SrCO3)、酸化バリウム(BaO)、水酸化バリウム(Ba(OH)2)、炭酸バリウム(BaCO3)など}、希土類金属の酸化物、希土類金属の水酸化物または希土類金属の炭酸塩{例えば、酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ランタン(La2O3)など}、ハイドロタルカイト(例えば、金属複合水酸、炭酸塩、LDH、HT-CO3、HT-OHなど)、表面塩基処理したゼオライト、塩基処理したモレキュラーシーブ、表面塩基処理した多孔質アルミナ(KF-Al2O3)アンモニウム塩などをもちいることが好ましい。また、有機化合物としては、アミン類;第4級アンモニウム基、第1級アミノ基、第2級アミノ基、第3級アミノ基などの官能基を有する高分子;などを用いることが好ましい。特に、原子番号の小さい弱塩基性の固体塩基がより好ましい。また、水不溶性の固体塩基であるアルカリ土類金属の酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物またはアルカリ土類金属の炭酸物、希土類金属の酸化物、希土類金属の水酸化物または希土類金属の炭酸塩を用いることがガス中の水や反応で発生する水により流されず、固体塩基107を有するカソードとしての耐久性が低下しないため、より好ましい。ここで、「水不溶性」とは、10mgが20℃の水100mLに溶解しないものをいう。なお、固体塩基107は、カソード101の、固体電解質103との接触面101-1側に存在することが好適である。このように構成する理由は、カソード101と固体電解質103との界面が反応サイトであるからである。また、固体塩基107は、カソード101の材料との混合物として存在しても良く、また、化合物として一体化された状態で存在してもよい。塗布、蒸着、析出、物理混合等の公知の方法を実施することで、カソード101(乃至は電極材料)に対して固体塩基107を担持させることができる。固体塩基の単位面積あたりの質量は、特に限定されないが、例えば、0.1~10mg/cm2、好ましくは0.1~6mg/cm2である。
(アノード102での酸化反応)
アノード102での酸化反応は、固体電解質形電解装置100で用いる固体電解質103の種類によって変化する。固体電解質103として陽イオン交換膜を使用した場合には、下記式(5)の酸化反応が起き、固体電解質103として陰イオン交換膜を使用した場合には、下記式(6)の酸化反応が起きる。
アノード102は、ガス拡散層を含むガス拡散電極である。ガス拡散層は、例えば、カーボンや金属などの導電性材料で作られた、紙、不織布またはメッシュ等などの多孔性を有する材料を含む。アノード102の電極材料には、例えば、Ir、IrOx、Ru、RuO2、Rh、RhOx、Co、CoOx、Cu、CuOx、Fe、FeOx、FeOOH、FeMn、Ni、NiOx、NiOOH、NiCo、NiCe、NiC、NiFe、NiCeCoCe、NiLa、NiMoFe、NiSn、NiZn、SUS、Au、Ptを挙げることができる。
固体電解質103は、カソード101とアノード102との間に少なくとも部分的に接触状態にて介在する。ここで、固体電解質103は、特に高分子膜に限定される訳ではないが、陽イオン交換膜または陰イオン交換膜が好適であり、陰イオン交換膜がより好適である。陽イオン交換膜としては、例えば、フッ素樹脂母体にスルホン基を導入した強酸性陽イオン交換膜、Nafion 117、Nafion115、Nafion212やNafion 350(デュポン社製)、スチレン-ジビニルベンゼン共重合体母体にスルホン基を導入した強酸性陽イオン交換膜、またはネオセプタ CMX(徳山曹達社製)等を用いることができる。また、陰イオン交換膜としては、例えば、第4級アンモニウム基、第1級アミノ基、第2級アミノ基、第3級アミノ基、さらにこれらのイオン交換基が複数混在した陰イオン交換膜が挙げられる。具体例としては、例えば、ネオセプタ(登録商標)ASE、AHA、AMX、ACS、AFN、AFX(トクヤマ社製)、セレミオン(登録商標) AMV、AMT、DSV、AAV、ASV、AHO、AHT、APS4(旭硝子社製)等を用いることができる。
集電板104としては、例えば、銅(Cu)、ニッケル(Ni)、ステンレス鋼(SUS)、ニッケルメッキ鋼、真鍮等の金属材料が挙げられ、中でも加工し易さとコストの点から銅が好ましい。負極集電板の形状は、集電板104が金属材料の場合は、例えば、金属箔、金属板、金属薄膜、エキスパンドメタル、パンチングメタル、発泡メタル等が挙げられる。
支持板105は、アノードを支持する役割を果たす。従って、アノードの厚み・剛性等により、求められる支持板105の剛性も変わる。また、当該支持板105は、アノードからの電子を受け取るべく、電気伝導性を有している必要がある。支持板105の材料としては、例えば、Ti、SUS、Niを挙げることができる。
電解液槽108は、酸化還元反応を支持する電解液を蓄え、アノード102に送り込む原料ガスの供給源となる。また、電解液槽108に回復液を供給することで、電解液を希釈または置換して、カソード101に析出した析出塩の除去を行う。そのため、電解液槽108には、別に設けられた回復液タンク201、または電解液タンク204のそれぞれから回復液または電解液を供給する流路(配管202、205)、希釈された電解液または置換された回復液を排出する流路(配管203)、が接続されている。電解液槽108の材料としては、例えば、Ti、SUS、フッ素樹脂、ポリプロピレン樹脂を挙げることができる。
電解液は、アノード102に送り込む原料ガスの供給源となる。電解液は、公知の電解液を用いることができる。pHやイオン導電率の観点で、KHCO3やKOH等が好ましく用いられる。
回復液タンク201は回復液を蓄える。カソード101に析出した析出塩を除去する際には、回復液を電解液槽108へ送り出す。このため、回復液タンク201と電解液槽108とは、回復液を回復液タンク201から電解液槽108に供給する流路によって接続されている。また、回復液タンク201の材料としては、例えば、Ti、SUS、フッ素樹脂、ポリプロピレン樹脂を挙げることができる。回復液タンク201は、外部から回復液タンク201に回復液を供給する流路と接続されていてもよい。
電解液タンク204は、固体電解質形電解装置100に供給する電解液を一時的または常時貯蔵する電解液を蓄える。電解液タンク204は、電解液を電解液タンク204から電解液槽108へ供給するための流路によって電解液槽108と接続されている。電解液タンク204内の電解液は、カソード101に析出した析出塩を除去したのち、電解液槽108内の析出塩の陽イオンが溶解した、希釈された電解液または置換された回復液を、電解液と置換するために用いられる。また、電解液タンク204の材料としては、例えば、Ti、SUS、フッ素樹脂、ポリプロピレン樹脂を挙げることができる。電解液タンク204は、外部から電解液タンク204に電解液を供給する流路と接続されて一時または常時に電解液を貯留する貯蔵庫として用いられてもよい。
回復液は、カソード101に析出した析出塩を除去する際に、電解液槽108中の電解液を希釈または置換するために用いられる。
電圧印加部106は、図1に示すように、集電板104と支持板105に電圧を印加することによって、カソード101とアノード102との間に電圧を印加する役割を担う。ここで、前記のように、集電板104は導電体であるため、カソード101に電子を供給する一方、支持板105も導電体であるため、アノード102からの電子を受け取ることになる。なお、前記のように集電板104が必要無い場合においては、カソード101と支持板105との間に電圧は印加される。また、電圧印加部106には、適切な電圧を印加するために、図示しない制御部が電気的に接続されていてもよい。
本開示における固体電解質形電解装置100には、図示しない反応ガス供給部が、固体電解質形電解装置100の外側に備えられていてもよい。すなわち、面101-2に反応ガスであるCO2が供給されればよく、図示しない配管などを介して反応ガス供給部からガス供給孔104-1に反応ガスが供給されてもよいし、集電板104の、カソード101との接触面104-Bとは反対側の面104-Aに反応ガスが吹付けられるように設けられていてもよい。また、この反応ガスは、工場から排出される工場排出ガスを用いることが、環境面から好適である。図2に示したように、CO2回収分離装置が反応ガス供給部として用い、外部から供給されるCO2に加え、固体電解質形電解装置100から未反応ガスとして回収分離されたCO2をさらに用いることで、環境面からより好適である。
本開示における固体電解質形電解装置100には、その他の部品として、固体電解質形電解装置として必要な、電装部品、制御部品、バルブや配管、タンク、ポンプなどの配管部品などを含むことができる。
次に、上述した固体電解質形電解装置100を用いたカソードの析出塩の除去方法について、図4を用いて説明する。本開示における析出塩の除去方法は、回復液供給ステップ(S301)、析出塩除去ステップ(S302)、電解液供給ステップ(S303)を含む。なお、以下の工程は、固体電解質形電解装置100を継続して稼働したまま、即ち、CO2の還元反応を継続したまま行うことができる。また、以下のステップは繰返し実施することができる。
電解液槽108内の電解液を排出し、同時に回復液タンクから回復液を電解液槽108内に供給する。この際、電解液槽108内の電解液と回復液の液量が、装置に必要な液量を満たすように、排出と供給の流量を調節する。回復液の供給量としては、装置に必要な液量に対して、少なくとも50体積%以上とし、電解液が回復液と完全に置換するまで供給することができる。ここで排出された電解液を回収し、電解液タンク204に一時的または常時貯蔵することができる。即ち、回復液によって希釈された電解液を再利用することが可能である。再利用が可能な電解液の電解質濃度は、50質量%以上である。
所定量の回復液を供給したのち、電解液槽108内の溶液の排出および回復液の供給を停止し、固体電解質形電解装置100の通常の稼働を継続する。固体電解質形電解装置100の通常の稼働を継続することで、析出塩が電解液槽108内の溶液に溶解し、カソード近傍の析出塩が除去される。析出塩の除去時間は、電極の大きさや使用期間により変化するため、明確に定まらない。そのため、析出塩の除去時間は、電解液槽108内の溶液内に含まれる、析出塩に含有される陽イオン、の濃度をモニターし、濃度変化が漸減または停止するまでの時間とすることができる。目安としては、例えば、0.5~12時間とすることができる。
析出塩の除去が完了したのち、電解液槽108内の溶液(回復液に析出塩が溶解した溶液)を排出し、同時に、電解液タンクから電解液槽108へ電解液を供給する。この際、電解液槽108内の電解液の液量が、装置に必要な液量を満たすように、排出と供給の流量を調節する。電解液の供給量としては、装置に必要な液量に対して、少なくとも100体積%以上とし、200体積%が好ましく、400%体積がより好ましい。このような量の電解液を供給することで、電解液槽108内の溶液が、電解液に置換される。
ここで排出した電解液を回収し、電解液タンク204に一時的または常時貯蔵することができる。即ち、回復液によって希釈された電解液を電解液として再利用することが可能である。再利用が可能な電解液の電解質濃度は、50質量%以上である。
なお、排出した電解液は回復液を含んでいるため、別の再利用方法として、図2に示したように、排出した電解液を回復液回収タンクに回収し、不純物除去や濃度調整を行う後処理を経て、再利用する回復液として回復液タンク201に一時的または常時貯蔵することが可能である。
図5に示すように、上述したような本開示にかかる固体電解質形電解装置に対して、例えば工場より排出されたCO2ガスを原料として、電圧印加部106への太陽電池等の再生可能エネルギーを利用することで、所望の生成割合による少なくともCOとH2を含有した合成ガスを生成することが可能となる。このようにして生成された合成ガスは、FT合成やメタネーション等の手法により燃料基材や、化学品原料を生成することができる。
101 陰極(カソード)
101-1 陰極の固体電解質と接する面
101-2 陰極の集電板と接する面
102 陽極(アノード)
102-1 陽極の支持板と接する面
102-2 陽極の固体電解質と接する面
103 固体電解質
104 集電板
104-1 集電板のガス供給孔
104-2 集電板のガス回収孔
105 支持板
105-1 支持板のガス流路
106 電圧印加部
107 固体塩基
108 電解液槽
201 回復液タンク
202 回復液を回復液タンク201から電解液槽108に供給するための配管
203 電解液槽内で希釈された電解液または回復液を電解液槽から排出するための配管
204 電解液タンク
205 電解液を電解液タンク204から配管202へ供給するための配管
Claims (5)
- 還元反応を行うカソードと、
前記カソードと1対の電極を構成するアノードと、
前記アノードに接触して酸化還元反応を支持する電解液と、
前記カソードと前記アノードとの間に着設される固体電解質と、
前記電解液を希釈または置換する回復液を前記アノードに供給して前記カソードと前記固体電解質との間に析出した塩を除去するリフレッシュ部と、を有し、
前記回復液は、前記塩に含まれる陽イオンと同一の陽イオンの濃度が前記電解液よりも低い溶液であることを特徴とする固体電解質形電解装置。 - 前記電解液が、KHCO3、NaHCO3、K2CO3、Na2CO3、NaCl、KCl、NaOH、KOHの少なくともいずれか一つを含む水溶液;リン酸緩衝液;ホウ酸緩衝液;である請求項1に記載の固体電解質形電解装置。
- 前記回復液が、KHCO3、NaHCO3、K2CO3、Na2CO3、NaCl、KCl、NaOH、KOHの少なくともいずれか一つを含む水溶液;水;リン酸緩衝液;ホウ酸緩衝液;である請求項1または2に記載の固体電解質形電解装置。
- 前記回復液を前記アノードに供給し、前記カソードと前記固体電解質との間に析出した塩を除去する、請求項1~3のいずれか一項に記載の固体電解質形電解装置のカソードに析出した析出塩を除去する方法。
- 還元反応を行うカソードと、
前記カソードと1対の電極を構成するアノードと、
前記アノードに接触して酸化還元反応を支持する電解液と、
前記カソードと前記アノードとの間に着設される固体電解質と、
前記電解液を希釈または置換する回復液を前記アノードに供給して前記カソードと前記固体電解質との間に析出した塩を除去するリフレッシュ部と、を有し、
前記回復液は、前記塩に含まれる陽イオンと同一の陽イオンの濃度が前記電解液よりも低い溶液であることを特徴とする固体電解質形電解装置のメンテナンス方法であって、
前記リフレッシュ部から、前記回復液を、前記アノードに供給して、前記電解液を回復液で希釈または置換する回復液供給ステップと、
前記カソードと前記アノードとの間に電圧を継続印加して前記塩を除去する除去ステップと、を有する、固体電解質形電解装置のメンテナンス方法。
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