JP7466266B2 - 成形品 - Google Patents
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Description
このような知見に基づきさらに鋭意研究したところ、エラストマー層の表面に凹凸を付与することにより、すべり性を向上できることを見出し、本発明を完成するに至った。
エラストマー層を備える成形品であって、
前記エラストマー層の少なくとも一面側における表面粗さRaが、1.05μm以上である、成形品が提供される。
この成形品において、当該エラストマー層の少なくとも一面側における表面粗さRaが1.05μm以上となるように構成されている。
詳細なメカニズムは定かでないが、すべり性付与剤からなるコーティング層を形成せず、当該コーティング層が形成されていない非コーティング面としつつも、その表面(露出面)を適度に粗面化できるため、ゴム特性が低下せずに、すべり性が改善される、と考えられる。
上記凹凸転写フィルム30,40は、例えば、マットフィルムやサンドペーパー(サンドマット)などの樹脂製シート、あるいは表面凹凸形状を有する金属シート等を用いることができる。上記凹凸転写フィルム30,40は、同一でもよく異なっていてもよい。
また、凹凸転写フィルム30,40を使用せずに、エラストマー50と接する上型10または下型20の金型表面に、このような数値範囲の表面粗さRaを付与したものを使用してもよい。
ただし、凹凸転写フィルム30,40を使用した方が、離型性に優れるため、製造安定性に優れたエラストマー層を実現できる。
上記エラストマー層の表面における表面粗さRaの下限値は、例えば、1.05μm以上、好ましくは2.0μm以上、より好ましくは4.0μm以上である。これにより、エラストマー層のすべり性を高めることができる。一方で、上記エラストマー層の表面における表面粗さRaの上限値は、例えば、100μm以下、好ましくは50μm以下、より好ましくは30μm以下である。これにより、成形物の機械硬度を保持することが可能となる。
面積150mm2のフラット面を有するアルミ製プローブを、プローブ移動速度:2.3mm/秒、プローブ圧着強度:12N、圧着時間:6秒の条件で、当該アルミ製プローブのフラット面を測定試料である前記エラストマー層の表面に接触させ、プローブ移動速度:2.3mm/秒の条件で上方に引き剥がしたときの、プローブタック試験による前記エラストマー層の表面におけるタックピーク値を5回測定し、この5回の測定値の平均値を上記のタックピーク値TPとする。
本実施形態において、動摩擦係数はJIS K7125に準拠して測定でき、ガスケットへの適用を想定したポリプロピレン(PP)に対しての動摩擦係数とする。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)を含むことができる。
オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)は、直鎖構造を有する直鎖状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B1)と分岐構造を有する分岐状オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B2)とに分類され、これらのうちのいずれか一方または双方を含むことができる。
(Ha(R7)3-aSiO1/2)m(SiO4/2)n
(式(c)において、R7は一価の有機基、aは1~3の範囲の整数、mはHa(R7)3-aSiO1/2単位の数、nはSiO4/2単位の数である)
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、シリカ粒子(C)を含むことができる。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、シランカップリング剤(D)を含むことができる。
シランカップリング剤(D)は、加水分解性基を有することができる。加水分解基が水により加水分解されて水酸基になり、この水酸基がシリカ粒子(C)表面の水酸基と脱水縮合反応することで、シリカ粒子(C)の表面改質を行うことができる。
上記式(4)中、nは1~3の整数を表わす。Yは、疎水性基、親水性基またはビニル基を有するもののうちのいずれかの官能基を表わし、nが1の時は疎水性基であり、nが2または3の時はその少なくとも1つが疎水性基である。Xは、加水分解性基を表わす。
本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物は、白金または白金化合物(E)を含むことができる。
白金または白金化合物(E)は、硬化の際の触媒として作用する触媒成分である。白金または白金化合物(E)の添加量は触媒量である。
また、本実施形態のシリコーンゴム系硬化性組成物には、上記成分(A)~(E)以外に、水(F)が含まれていてもよい。
これにより、シリカ粒子(C)のシリコーンゴム系硬化性組成物中における分散性を確実に向上させることができる。
次に、本実施形態のシリコーンゴムの製造方法について説明する。
本実施形態のシリコーンゴムの製造方法としては、シリコーンゴム系硬化性組成物を調製し、このシリコーンゴム系硬化性組成物を硬化させることによりシリコーンゴムを得ることができる。
以下、詳述する。
以上のような工程を経ることで、本実施形態のシリコーンゴムが得られる。
以下、参考形態の例を付記する。
1. エラストマー層を備える成形品であって、
前記エラストマー層の少なくとも一面側における表面粗さRaが、1.05μm以上である、成形品。
2. 1.に記載の成形品であって、
下記の測定手順で測定される、前記エラストマー層の表面におけるタックピーク値TPが、4N以下である、成形品。
(測定手順)
面積150mm 2 のフラット面を有するアルミ製プローブを、プローブ移動速度:2.3mm/秒、プローブ圧着強度:12N、圧着時間:6秒の条件で、当該アルミ製プローブのフラット面を測定試料である前記エラストマー層の表面に接触させ、プローブ移動速度:2.3mm/秒の条件で上方に引き剥がしたときの、プローブタック試験による前記エラストマー層の表面におけるタックピーク値を5回測定し、この5回の測定値の平均値を上記のタックピーク値TPとする。
3. 1.または2.に記載の成形品であって、
前記エラストマー層の表面における、JIS K7125に準拠して測定した動摩擦係数が、2.0以下である、成形品。
4. 1.から3.のいずれか1つに記載の成形品であって、
JIS K6251(2004)に準拠して測定される、前記エラストマー層の破断伸びが、500%以上2000%以下である、成形品。
5. 1.から4.のいずれか1つに記載の成形品であって、
JIS K6252(2001)に準拠して測定される、前記エラストマー層の引裂強度が、25N/mm以上である、成形品。
6. 1.から5.のいずれか1つに記載の成形品であって、
JIS K6251(2004)に準拠して測定される、前記エラストマー層の引張強度が、6.0MPa以上15MPa以下である、成形品。
7. 1.から6.のいずれか1つに記載の成形品であって、
JIS K6253(1997)に準拠して規定される、前記エラストマー層のデュロメータ硬さAが、40.0以下である、成形品。
8. 1.から7.のいずれか1つに記載の成形品であって、
前記エラストマー層は、シリコーンゴム、フッ素ゴム、ニトリルゴム、アクリルゴム、スチレンゴム、クロロプレンゴム、エチレンプロピレンゴム、ウレタンゴム、イソプレンゴム、および天然ゴムからなる群から選択される一種以上を含む、成形品。
9. 1.から8.のいずれか1つに記載の成形品であって、
前記エラストマー層の表面が、すべり性付与剤からなるコーティング層が形成されていない非コーティング面である、成形品。
(ビニル基含有オルガノポリシロキサン(A))
・低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1-1):合成スキーム1により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン(式(1-1)で表わされる構造でR1(末端)のみがビニル基である構造)
・高ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1-2):合成スキーム2により合成したビニル基含有ジメチルポリシロキサン(式(1-1)で表わされる構造でR1およびR2がビニル基である構造)
・オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B):モメンティブ社製、「TC-25D」
(シリカ粒子(C))
・シリカ粒子(C):シリカ微粒子(粒径7nm、比表面積300m2/g)、日本アエロジル社製、「AEROSIL300」
(シランカップリング剤(D))
・シランカップリング剤(D-1):ヘキサメチルジシラザン(HMDZ)、Gelst社製、「HEXAMETHYLDISILAZANE(SIH6110.1)」
・シランカップリング剤(D-2):ジビニルテトラメチルジシラザン、Gelst社製、「1,3-DIVINYLTETRAMETHYLDISILAZANE(SID4612.0)」
(白金または白金化合物(E))
・白金または白金化合物(E):白金化合物、モメンティブ社製、「TC-25A」
[合成スキーム1:低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1-1)の合成]
下記式(5)にしたがって、低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1-1)を合成した。
すなわち、Arガス置換した、冷却管および攪拌翼を有する300mLセパラブルフラスコに、オクタメチルシクロテトラシロキサン74.7g(252mmol)、カリウムシリコネート0.1gを入れ、昇温し、120℃で30分間攪拌した。なお、この際、粘度の上昇が確認できた。
その後、155℃まで昇温し、3時間攪拌を続けた。そして、3時間後、1,3-ジビニルテトラメチルジシロキサン0.1g(0.6mmol)を添加し、さらに、155℃で4時間攪拌した。
さらに、4時間後、トルエン250mLで希釈した後、水で3回洗浄した。洗浄後の有機層をメタノール1.5Lで数回洗浄することで、再沈精製し、オリゴマーとポリマーを分離した。得られたポリマーを60℃で一晩減圧乾燥し、低ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1-1)を得た(Mn=2,2×105、Mw=4,8×105)。また、H-NMRスペクトル測定により算出したビニル基含有量は0.04モル%であった。
上記(A1-1)の合成工程において、オクタメチルシクロテトラシロキサン74.7g(252mmol)に加えて2,4,6,8-テトラメチル2,4,6,8-テトラビニルシクロテトラシロキサン0.86g(2.5mmol)を用いたこと以外は、(A1-1)の合成工程と同様にすることで、下記式(6)のように、高ビニル基含有直鎖状オルガノポリシロキサン(A1-2)を合成した。(Mn=2,3×105、Mw=5,0×105)。また、H-NMRスペクトル測定により算出したビニル基含有量は0.93モル%であった。
次のようにしてシリコーンゴム系硬化性組成物を調整した。まず、表1に示す割合で、95%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)およびシランカップリング剤(D)および水(F)の混合物を予め混練し、その後、混合物にシリカ粒子(C)を加えてさらに混練し、混練物(シリコーンゴムコンパウンド)を得た。
ここで、シリカ粒子(C)添加後の混練は、カップリング反応のために窒素雰囲気下、60~90℃の条件下で1時間混練する第1ステップと、副生成物(アンモニア)の除去のために減圧雰囲気下、160~180℃の条件下で2時間混練する第2ステップとを経ることで行い、その後、冷却し、残り5%のビニル基含有オルガノポリシロキサン(A)を2回に分けて添加し、20分間混練した。
続いて、得られた混練物(シリコーンゴムコンパウンド)100重量部に、オルガノハイドロジェンポリシロキサン(B)を2.6重量部および白金または白金化合物(E)を0.5重量部加えて、ロールで混練し、シリコーンゴム系硬化性組成物を得た。
(「シート状シリコーンゴム」の作製)
得られたシリコーンゴム系硬化性組成物を、170℃、10MPaで10分間プレスし、厚さ1mmのシート状に成形すると共に、1次硬化した。続いて、200℃で4時間加熱し、2次硬化して、シート状シリコーンゴム(シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物)を得た。比較例1として、得られた「シート状シリコーンゴム」をそのまま使用した。
(表面に凹凸形状を有する「シート状シリコーンゴム」の作製)
まず、図1に示すように、上型10と下型20との成形空間内において、得られたシリコーンゴム系硬化性組成物を、凹凸転写フィルム30,40(表2に示す凹凸転写フィルム)の凹凸表面(表面が粗い面)で挟み込むように配置した。続いて、比較例1と同じ加熱加圧条件、すなわち、170℃、10MPaで10分間プレスし、厚さ1mmのシート状に成形すると共に、1次硬化し、続いて、200℃で4時間加熱し、2次硬化することにより、シート状シリコーンゴム(シリコーンゴム系硬化性組成物の硬化物)を得た。得られたシート状シリコーンゴム(エラストマー50)の表面から、凹凸転写フィルム30,40を分離して、表面に凹凸形状を有する「シート状シリコーンゴム」を得た。
得られたエラストマー層の表面粗さRaは、Keyence製VK-9700レーザ顕微鏡を用いて、レンズ:倍率20x、ピッチ:0.2μmの条件で測定した。続いて、解析ソフトVKanalyzerに記載されるJIS B0601-2001に準拠し、測定面積:300μm×300μmの条件で、エラストマー層の表面における表面粗さRa(μm)を計測した。評価結果を表3に示す。
測定装置として、東洋精機社製のタッキネスチェッカーを用いてタックピーク値を測定した。測定モードは、設定した加圧値までプローブを押し込み、設定した時間が経過するまで加圧値を保持するようにコントロールし続けるConstant Loadを用いた。
具体的には、面積150mm2のフラット面を有するアルミ製プローブを、プローブ移動速度:2.3mm/秒、プローブ圧着強度:12N、圧着時間:6秒の条件で、当該アルミ製プローブのフラット面を測定試料(得られたエラストマー層)の表面に接触させ、プローブ移動速度:2.3mm/秒の条件で上方に引き剥がしたときの、プローブタック試験によるエラストマー層の表面におけるタックピーク値を5回測定し、この5回の測定値の平均値を上記のタックピーク値TP(N)とした。評価結果を表3に示す。
得られたエラストマー層の表面における動摩擦係数は、JIS K7125に準拠してガスケットへの適用を想定したPPに対しての動摩擦係数を測定した。評価結果を表3に示す。
得られた厚さ1mmのエラストマー層を6枚積層し、6mmの試験片を作製した。得られた試験片に対して、JIS K6253(1997)に準拠してタイプAデュロメータ硬さを測定した。2つのサンプルを用いて、各サンプルでn=5で測定を行い10測定の平均値を測定値とした。評価結果を表3に示す。
得られた厚さ1mmのエラストマー層を用いて、JIS K6252(2001)に準拠して、クレセント形試験片を作製し、得られたクレセント形試験片の25℃における引裂強度を測定した。単位は、N/mmである。5つのサンプルで行い、5つの平均値を測定値とした。評価結果を表3に示す。
得られた厚さ1mmのエラストマー層を用いて、JIS K6251(2004)に準拠して、ダンベル状3号形試験片を作製し、得られた試験片の25℃における引張強度を測定した。単位は、MPaである。3つのサンプルで行い、3つの平均値を測定値とした。
得られた厚さ1mmのエラストマー層を用いて、JIS K6251(2004)に準拠して、ダンベル状3号形試験片を作製し、得られたダンベル状3号形試験片の、25℃での、100%伸張時における引張応力M100、および300%伸張時における引張応力M300を測定した。単位はMPaである。3つのサンプルで行い、3つの平均値を測定値とした。評価結果を表3に示す。
破断伸びは、[チャック間移動距離(mm)]÷[初期チャック間距離(60mm)]×100、という式に基づいて計算した。単位は%である。3つのサンプルで行い、3つの平均値を測定値とした。評価結果を表3に示す。
得られたシリコーンゴム系硬化性組成を用いて、170℃で15分、200℃で4時間の条件で硬化し、直径29mm、厚み12.5mmを有する円柱状部材を成形した。この円柱状部材の外側表面において、成形時に、表4中の表面Raを有する表面凹凸を付与した。円柱状部材の表面粗さRa(μm)は、上述の表面粗さRaと同様の方法にて測定した。
表4中、試験1の円柱状部材の成形時には、成形面の表面が平滑な金型を用い、試験2~4の円柱状部材の成形時には、成形面の表面にそれぞれ異なる凹凸を付与した金型を使用した。
挿入時に強い抵抗を感じゴム部材が滑らないものを×、ゴム部材は滑るが抵抗を感じるものを○、挿入時に抵抗を感じないものを◎とした。
表面の凹凸がRa=1.0μm以上4.0未満を有する試験2は、ゴム部材は挿入できたものの、やや抵抗を感じた。
一方、表面の凹凸がRa=1.0μm未満を有する試験1は、挿入時に強い抵抗を感じゴム部材は挿入できなかった。
平面の試験台上において、得られた各実施例・比較例のエラストマー層の凹凸表面と、表5に記載の相手シート材の表面とを互いに接触させた状態で水平方向にスライドさせて、シート同士の擦り合わせ試験を実施し、下記の評価基準に基づいて評価した。評価結果を表5に示す。
擦り合わせ時に強い抵抗を感じエラストマー層が滑らないものを×、エラストマー層は滑るが抵抗を感じるものを○、擦り合わせ時に抵抗を感じないものを◎とした。
表5に示すように、樹脂製の相手シート材として「同種のシート」を使用し、金属製の相手シート材として「SUS304」(ステンレス鋼)を使用した。
なお、「同種シート」の場合、例えば、実施例1のエラストマー層を2つ準備し、2つの実施例1のエラストマー層の凹凸表面同士を接触させて、上記擦り合わせ試験を実施した。他の実施例、比較例においても同様にして評価した。
20 下型
30,40 凹凸転写フィルム
32 表面
50 エラストマー
52 表面
Claims (7)
- シリコーンゴムを含むエラストマー層、を備える成形品(熱圧着用シリコーンゴムシートおよび熱伝導シートを除く)であって、
前記エラストマー層の少なくとも一面側における表面粗さRaが、1.05μm以上であり、
下記の測定手順で測定される、前記エラストマー層の表面におけるタックピーク値TPが、4N以下である、
成形品。
(測定手順)
面積150mm 2 のフラット面を有するアルミ製プローブを、プローブ移動速度:2.3mm/秒、プローブ圧着強度:12N、圧着時間:6秒の条件で、当該アルミ製プローブのフラット面を測定試料である前記エラストマー層の表面に接触させ、プローブ移動速度:2.3mm/秒の条件で上方に引き剥がしたときの、プローブタック試験による前記エラストマー層の表面におけるタックピーク値を5回測定し、この5回の測定値の平均値を上記のタックピーク値TPとする。 - シリコーンゴムを含むエラストマー層、を備える成形品(熱圧着用シリコーンゴムシートおよび熱伝導シートを除く)であって、
前記エラストマー層の少なくとも一面側における表面粗さRaが、1.05μm以上であり、
前記エラストマー層の表面における、JIS K7125に準拠して測定した動摩擦係数が、2.0以下である、成形品。 - 請求項1または2に記載の成形品であって、
JIS K6251(2004)に準拠して測定される、前記エラストマー層の破断伸びが、500%以上2000%以下である、成形品。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載の成形品であって、
JIS K6252(2001)に準拠して測定される、前記エラストマー層の引裂強度が、25N/mm以上である、成形品。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載の成形品であって、
JIS K6251(2004)に準拠して測定される、前記エラストマー層の引張強度が、6.0MPa以上15MPa以下である、成形品。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の成形品であって、
JIS K6253(1997)に準拠して規定される、前記エラストマー層のデュロメータ硬さAが、40.0以下である、成形品。 - 請求項1から6のいずれか1項に記載の成形品であって、
前記エラストマー層の表面が、すべり性付与剤からなるコーティング層が形成されていない非コーティング面である、成形品。
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