JP7463990B2 - 熱可塑性樹脂組成物およびその成形品 - Google Patents
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Description
即ち、従来技術では、無機フィラーの配合で剛性を高めることができるが、より剛性を高めるべく無機フィラーの配合量を多くすると、耐衝撃性が極端に低下する。また、成形外観、塗装外観も損なわれる。
即ち、本発明は以下を要旨とする。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ポリカーボネート(A)、およびワラストナイト(B)を含有してなる熱可塑性樹脂組成物において、ワラストナイト(B)が炭素数12以上の直鎖アルキル基を含むシランカップリング剤で処理されていることを特徴とする。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、さらにグラフト共重合体(C)、ビニル系共重合体(D)、超高分子量樹脂(E)又はテフロン系樹脂(F)を含んでいてもよい。また、ワラストナイト(B)以外の無機フィラーを含んでいてもよい。
ポリカーボネート樹脂(A)は、ジヒドロキシアリール化合物等のジヒドロキシ化合物とホスゲンとの界面重縮合法、ジヒドロキシアリール化合物等のジヒドロキシ化合物とジフェニルカーボネート等のカーボネート化合物とのエステル交換反応(溶融重縮合)によって得られるもの等、公知の重合法によって得られるものが全て使用できる。
耐衝撃性等の機械的強度の観点から、ポリカーボネート樹脂(A)としては芳香族ポリカーボネート樹脂(A)が好ましい。
粘度平均分子量=(〔η〕×8130)1.205
ここで、〔η〕=〔(ηsp×1.12+1)1/2-1〕/0.56Cである。なお、Cは濃度を示す。
ワラストナイト(B)に用いる未処理ワラストナイトとしては特に制限はなく、一般的に工業的に使用されているものをいずれも用いることができる。
ここで、シランカップリング剤に含まれるアルキル基の炭素数が11以下であったり、分岐アルキル基であったり、他の置換基であったりする場合には、本発明による剛性と耐衝撃性を高次元で両立する効果を得ることはできない。
これらの効果の観点からシランカップリング剤に含まれるアルキル基の炭素数は特に12~20であることが好ましい。
このようなアルキル基を含むシランカップリング剤としては、例えば、ドデシルトリエトキシシラン、ドデシルトリメトキシシラン、ドデシルトリクロロシラン、クロロドデシルジメチルシラン、ヘキサデシルトリエトキシシラン、ヘキサデシルトリメトキシシラン、トリクロロヘキサデシルシラン、オクタデシルトリエトキシシラン、オクタデシルトリメトキシシラン、メトキシジメチルオクタデシルシラン、ジメチルオクタデシルクロロシラン、トリクロロオクタデシルシラン等が挙げられる。
これらのシランカップリング剤は1種のみを用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
グラフト共重合体(C)としては、高耐衝撃性の観点から、ゴム質重合体の存在下に、芳香族ビニル系単量体とシアン化ビニル系単量体を重合してなるゴム強化スチレンアクリロニトリル系樹脂が好ましい。
また、ジエン系ゴム強化スチレンアクリロニトリル系グラフト共重合体は、上記ジエン系ゴム質重合体20~70質量部の存在下に、芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体を含む単量体混合物80~30質量部を重合して得られるものであることが好ましい(ただし、ジエン系ゴム質重合体と単量体混合物との合計で100質量部とする。)。この割合は、より好ましくはジエン系ゴム質重合体30~60質量部、単量体混合物70~40質量部である。
重合開始剤としては、クメンハイドロパーオキサイド、p-メンタンハイドロパーオキサイド、ジイソプロピルベンゼンハイドロパーオキサイド、テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、tert-ブチルハイドロパーオキサイド、過硫酸カリウム、アゾビスイソブチロニトリル等が挙げられる。また、重合開始助剤として、各種還元剤、含糖ピロリン酸鉄処方、スルホキシレート処方等のレドックス系を使用することが好ましい。
乳化剤としては、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム等のアルキルベンゼンスルホン酸塩、ラウリル硫酸ナトリウム等の脂肪族スルホン酸塩、ラウリル酸カリウム、ステアリン酸カリウム、オレイン酸カリウム、パルミチン酸カリウム等の高級脂肪酸塩、ロジン酸カリウム等のロジン酸塩などを使用することができる。
重合開始剤としては、ケトンパーオキサイド、ジアルキルパーオキサイド、ジアシルパーオキサイド、パーオキシエステル、ハイドロパーオキサイド、アゾビスイソブチロニトリル、ベンゾイルパーオキサイド等の有機過酸化物などが好適に使用される。また、連鎖移動剤を使用する場合、例えば、メルカプタン類、ターピノーレン類、α-メチルスチレンダイマー等を使用することができる。
グラフト率(質量%)={(T-S)/S}×100
上記式中、Tはジエン系ゴム強化スチレンアクリロニトリル系グラフト共重合体1gをアセトン20mlに投入し、振とう機により2時間振とうした後、遠心分離機(回転数;23,000rpm)で60分間遠心分離し、不溶分と可溶分とを分離して得られる不溶分の質量(g)であり、Sはジエン系ゴム強化スチレンアクリロニトリル系グラフト共重合体1gに含まれるジエン系ゴム質重合体の質量(g)である。
ビニル系共重合体(D)は、少なくとも芳香族ビニル系単量体とシアン化ビニル系単量体を共重合してなるものである。ビニル系共重合体(D)は、芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体以外のこれらと共重合可能なその他のビニル系がさらに共重合されたものであってもよい。
芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量体、その他のビニル系単量体としては、グラフト共重合体(C)の説明において記載したものが全て使用できる。
グラフト共重合体(C)中のビニル系単量体とビニル系共重合体(D)中のビニル系単量体とは同一であってもよく、異なるものであってもよい。
ここで、ビニル系共重合体(D)の重量平均分子量は、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定された標準ポリスチレン換算の値である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、本発明の目的を損なわない範囲において、ワラストナイト(B)以外のその他の無機フィラーを含んでいてもよい。
その他の無機フィラーとしては、具体的には、タルク、炭酸カルシウム、マイカ、カオリン、珪藻土、シリカ、チタニア、ゼオライト等の無機化合物粉末、ガラス繊維等が挙げられる。これらは1種のみを用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
その他の無機フィラーは、シランカップリング剤やチタネート系カップリング剤等で表面処理されたものであってもよい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A)、グラフト共重合体(C)、ビニル系共重合体(D)に加えて、これらの樹脂とは異なる、重量平均分子量が200万以上の高分子量樹脂(E)を含有してもよく、高分子量樹脂(E)を含有することで、得られる成形品の外観及び塗装外観を良好なものとすることができる。
ここで、高分子量樹脂(E)の重量平均分子量は、標準ポリスチレンを用い、ジメチルホルムアミドを溶媒とした、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)により測定することができる。
(メタ)アクリル酸エステル化合物としては、メタクリル酸メチル及びアクリル酸n-ブチルが好ましい。
マレイミド系化合物としては、N-フェニルマレイミド及びN-シクロヘキシルマレイミドが好ましい。
酸無水物としては、無水マレイン酸が好ましい。
ヒドロキシル基含有ビニル系化合物としては、2-ヒドロキシエチルメタクリレートが好ましい。
エポキシ基含有ビニル系化合物としては、グリシジルメタクリレート好ましい。
また、アミド基含有ビニル系化合物としては、アクリルアミドが好ましい。
樹脂(E1)が、下記構成を有すると、成形加工性を低下させることなく、良好な成形品外観と耐熱性にバランスによく優れる成形品を得ることができる。
樹脂(E1)が、芳香族ビニル系単量体単位、シアン化ビニル系単量体単位、及び他の構造単位からなる場合、これらの構造単位の合計を100質量%に対して、それぞれ、好ましくは55~90質量%、5~40質量%及び0~25質量%である。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ポリカーボネート樹脂(A)、グラフト共重合体(C)、ビニル系共重合体(D)に加えて、テフロン系樹脂(F)を含有してもよく、テフロン系樹脂(F)を含有することで得られる成形品の外観及び塗装外観を良好なものとすることができる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物において、ポリカーボネート樹脂(A)、ワラストナイト(B)を含む無機フィラー、グラフト共重合体(C)、ビニル系共重合体(D)の合計100質量部に対するポリカーボネート樹脂(A)の含有量は45~65質量部、ワラストナイト(B)を含む無機フィラーの含有量は15~40質量部、グラフト共重合体(C)の含有量は7~20質量部、ビニル系共重合体(D)の含有量は0~20質量部であることが好ましい。
ポリカーボネート樹脂(A)の含有量が上記下限以上であれば高耐衝撃性と高耐熱性を発現でき、上記上限以下であれば成形性の低下を防止することができる。
ワラストナイト(B)を含む無機フィラーの含有量が上記下限以上であれば無機フィラーを含むことによる高剛性、低線熱膨張係数等の効果を十分に得ることができ、上記上限以下であれば成形性の悪化、耐衝撃性の低下を防止することができる。
なお、無機フィラーとしてワラストナイト(B)以外の他の無機フィラーを含む場合、特定のシランカップリング剤で処理されたワラストナイト(B)を用いることによる本発明の効果をより有効に得る上で、無機フィラー100質量%中の特定のシランカップリング剤で処理されたワラストナイト(B)の割合は40質量%以上であることが好ましく、より好ましくは60~100質量%であり、100質量%であることが最も好ましい。
ビニル系共重合体(D)の含有量が上記上限以下であれば耐衝撃性と耐熱性の低下を防ぐことができる。
超高分子量樹脂(E)又はテフロン系樹脂(F)の含有量が上記下限以上であれば、超高分子量樹脂(E)又はテフロン系樹脂(F)を配合することによる成形品外観、塗装外観の向上効果を十分に得ることができる。超高分子量樹脂(E)又はテフロン系樹脂(F)の含有量が上記上限以下であれば、超高分子量樹脂(E)を過剰配合することによる成形性の低下を防止することができる。
<熱老化防止剤>
本発明の熱可塑性樹脂組成物には、熱老化防止剤を配合することができる。熱老化防止剤としては、フェノール系、リン系、硫黄系などが挙げられ、これら3種から選ばれる混合系が好ましい。熱老化防止剤として、このような混合系を用いると、長時間、高温下に曝された時の、引張り伸び率を保持するという効果が得られる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物には、公知の耐候剤、滑剤、着色剤、難燃剤、難燃助剤、帯電防止剤、シリコーンオイルなどの添加剤を配合することができる。このうち、耐候剤としては、ベンゾトリアゾール系、トリアジン系、ベンゾフェノン系などが好ましい。滑剤としては、硬化ヒマシ油などのエステル系滑剤が好ましい。着色剤としては、カーボンブラック、ベンガラなどが挙げられる。帯電防止剤としては、ポリエーテル、アルキル基を有するスルホン酸塩などが挙げられる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物には、本発明の目的とする性能を損なわない範囲で、例えばポリカーボネート樹脂(A)、グラフト共重合体(C)、ビニル系共重合体(D)と他の樹脂との合計100質量部中に20質量部以下の範囲で、これらの樹脂以外の他の熱可塑性樹脂を配合することができる。本発明の熱可塑性樹脂組成物に配合し得る熱可塑性樹脂としては、ポリオレフィン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリアリーレンスルフィド系樹脂等が挙げられる。これらの熱可塑性樹脂は1種を単独で又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、各種押出機、バンバリーミキサー、ニーダー、ロールなどを用いて各成分を混練することで製造することができる。
例えば、ポリカーボネート樹脂(A)、ワラストナイト(B)、グラフト共重合体(C)、ビニル系共重合体(D)及び必要に応じて用いられる超高分子量樹脂(E)又はテフロン系樹脂(F)、その他の添加剤を混練することにより本発明の熱可塑性樹脂組成物のペレットを得ることができる。具体的には、2軸押出機によってポリカーボネート樹脂(A)、ワラストナイト(B)、グラフト共重合体(C)、ビニル系共重合体(D)及び必要に応じて用いられるその他の添加剤を溶融させる方法などが挙げられる。この溶融混練の際、高剛性、低線熱膨張係数を効率的に発現するためにワラストナイト(B)はサイドフィードにより添加されるのが好ましい。この溶融混練の際の加熱温度は、熱可塑性樹脂組成物の配合によって適宜選択されるが、通常230~300℃である。
本発明の成形品は、本発明の熱可塑性樹脂組成物を成形してなるものである。
なお、以下において、「部」は「質量部」、「%」は「質量%」を意味する。
以下の実施例及び比較例において、熱可塑性樹脂組成物の原材料は、以下の方法により製造した樹脂成分や、以下の市販品を用いた。
PC-1:三菱エンジニアリングプラスチックス社製 芳香族ポリカーボネート樹脂「ノバレックス 7022PJ」(粘度平均分子量:21,000)
PC-2:三菱エンジニアリングプラスチックス社製 芳香族ポリカーボネート樹脂「ノバレックス 7022PJ-LH1」(粘度平均分子量:19,000)
ワラストナイトは平均長さ63μm、平均径7μmのIMERYS Wollastonite社製「NYGLOS 4W」を各種シランカップリング剤で表面処理して用いた。下記表1に、未処理ワラストナイト-1と表面処理ワラストナイト-2~4を示す。ワラストナイト-4が本発明に係るワラストナイト(B)に該当する。
<ABS樹脂(ブタジエン系ゴム質重合体/スチレン/アクリロニトリル共重合体)(ABS)の製造>
撹拌装置、加熱冷却装置、温度計及び各原料添加装置を備えたステンレス鋼製オートクレーブに、イオン交換水80質量部、1,3-ブタジエン100質量部、tert-ドデシルメルカプタン0.5質量部、ロジン酸カリウム1.8質量部、炭酸ナトリウム0.8質量部、水酸化カリウム0.075質量部及び過硫酸カリウム0.15質量部を仕込み、80℃で24時間反応させ、ジエン系重合体粒子(以下、「原料粒子L1」という)の水分散体(ラテックス)を得た。
日機装社製「マイクロトラックUPA150粒度分析計」を用いてレーザードップラー/周波数解析を行い、原料粒子L1の体積平均粒子径を測定した結果、原料粒子L1の体積平均粒子径は300nmであった。
次に、撹拌機を備えたガラス製フラスコに、窒素気流中で、60質量部の原料粒子L1を含むラテックスと、ピロリン酸ナトリウム0.2質量部、硫酸第一鉄7水和物0.004質量部及びブドウ糖0.3質量部を、イオン交換水8質量部に溶解した溶液とを仕込み、撹拌下、内温70℃でイオン交換水40質量部、ロジン酸カリウム0.5質量部、スチレン30質量部、アクリロニトリル10質量部、tert-ドデシルメルカプタン0.1質量部及びクメンハイドロパーオキサイド0.25質量部を、3.5時間かけて連続的に添加した。そして、この反応液を、更に1時間撹拌し、グラフト共重合体(C)の水分散体(ラテックス)を得た。
その後、老化防止剤0.5質量部を添加し、次いで、硫酸水溶液を添加して凝固させ、乾燥することにより、グラフト共重合体(C)の粉体を得た。
ABS樹脂(ABS)の重合転化率は94%であり、グラフト率は51%、アセトン可溶分の重量平均分子量は80,000であった。
<AS樹脂(スチレン/アクリロニトリル共重合体)(AS-1)の製造>
リボン翼を備えたステンレス製オートクレーブを窒素置換した後、反応容器にスチレン75質量部、アクリロニトリル25質量部、トルエン20質量部を連続的に添加した。分子量調節剤としてtert-ドデシルメルカプタン0.16質量部及びトルエン5質量部の溶液、及び重合開始剤として、1,1’-アゾビス(シクロヘキサン-1-カーボニトリル)0.1質量部、及びトルエン5質量部の溶液を連続的に供給した。温度は110℃にコントロールして重合を行った。重合転化率が75%に到達した後、得られた共重合溶液は、2軸3段ベント付き押出機を使用して、直接未反応単量体と溶剤を脱揮し、重量平均分子量135,000のAS樹脂(AS-1)を得た。
リボン翼を備えたステンレス製オートクレーブを、窒素置換した後、反応容器にスチレン75質量部、アクリロニトリル25質量部、トルエン20質量部を連続的に添加した。分子量調節剤としてtert-ドデシルメルカプタン0.4質量部及びトルエン5質量部の溶液、及び重合開始剤として、1,1’-アゾビス(シクロヘキサン-1-カーボニトリル)0.1質量部、及びトルエン5質量部の溶液を連続的に供給した。温度は、110℃にコントロールして重合を行った。重合転化率が75%に到達した後、得られた共重合溶液は、2軸3段ベント付き押出機を使用して、直接未反応単量体と溶剤を脱揮し、重量平均分子量80,000のAS樹脂(A-2)を得た。
超高分子量樹脂(E)としては以下の市販品を用いた。
E-1:三菱ケミカル社製高分子量アクリル系樹脂「メタブレン(登録商標)P-531A」(重量平均分子量:450万)
E-2:General Electric Specialty Chemicals社製高分子量アクリロニトリル・スチレン共重合体「Blendex 869」(重量平均分子量:380万)
テフロン系樹脂(F)としては以下の市販品を用いた。
F:三菱ケミカル社製アクリル変性テフロン重合体「メタブレン(登録商標)A-3000」
タルク-1:平均粒子径が4.75μmのタルク(林化成社製:Upn HS-T0.5)
タルク-2:平均粒子径が4.5μmのタルク(日本タルク社製:ミクロエース P-4)を3-グリシドキシプロピルトリエトキシシランで処理したタルク
GF-1:平均繊維長40μm、平均繊維径11μmのガラス繊維(日東紡社製:PF 40E-001)
GF-2:平均繊維長3mm、平均繊維径13μmのエポキシシラン処理ガラス繊維(日東紡社製 CS 3PE 937S)
表2,3に示す原材料のうち無機フィラーを除いた原材料を表2,3に示す割合で配合し、これらをヘンシエルミキサーにてブレンドした後、芝浦機械社製のベント式二軸押出機TEM26SSを用いて、260℃にて押し出した。無機フィラーは表2,3に示す割合となるように重量フィーダーで添加量を制御し、サイドフィードにより添加し、熱可塑性樹脂組成物のペレットを得た。得られた樹脂ペレットを120℃にて約5時間乾燥させペレット中の水分率を200ppm以下にした後、射出成形機(芝浦機械社製:IS-100GN)によりシリンダー温度260℃、金型温度70℃、成形サイクル50秒、射出速度40mm/secの条件で、ダンベル形状(ISO3167:試験片A形)の試験片を連続的に射出成形した。また成形外観評価、塗装外観評価用試験片として、射出成形機(芝浦機械社製:EC130SX)によりシリンダー温度260℃、金型温度80℃、成形サイクル50秒、射出速度50mm/secの条件で、150×150×3mmのプレート試験片を連続的に射出成形した。該試験片を温度23℃、相対湿度50%の環境下で24時間放置したものを試験片とし、以下の評価を行い、結果を表2,3に示した。
なお、表2,3には、樹脂成分100質量部中のABS樹脂由来のゴム質重合体含有量を併記した。
ISO 179-1:2013年度版に準じ、シャルピー衝撃強度を測定した。
この値は20kJ/m2以上が好ましい。
ISO 178:2013年度版に準じ、曲げ弾性率を測定した。曲げ弾性率は成形品の剛性の指標である。この値は4000MPa以上が好ましい。
ダンベル試験片の中央より、樹脂の流れ方向(MD方向)に10mm長となるよう切断し、測定サンプルとした。日立ハイテクサイエンス社製TMA SS7100装置を用いて、圧縮モードで荷重5g、窒素雰囲気下、室温から100℃まで5℃/min.で昇温した後、25℃まで5℃/min.で降温し、再び25℃から100℃まで5℃/min.で昇温した。この際、2度目の昇温時における30℃~70℃の間の平均の線熱膨張率を測定した。この値は5×10-5/K以下が好ましい。
得られたプレート試験片の外観を目視観察し、以下の評価基準で評価した。
○:表面が滑らかで欠陥がない。
×:表面に異物感やフローマークなどの欠陥がある。
得られたプレート試験片へ以下の手順で塗装を行いその表面における塗装外観を目視観察し、以下の基準で評価した。
(1)塗装
プレート試験片の表面に、ウレタン系塗料主剤80質量部、合成樹脂塗料用シンナー40質量部及び硬化剤20質量部からなる塗装用塗料の吹き付け塗装(塗膜厚さ:20~30μm)を行い、23℃で5分間放置した。
(2)乾燥
その後、80℃で、30分間乾燥し、塗装試験片を得た。
<塗装外観の評価基準>
○:塗装ムラがなく良好。
×:塗装ムラがある。
ISO 75-2:2013年度版に準じ、1.80MPa荷重フラットワイズ法での撓み温度を測定した。この値は100℃以上が好ましい。
ISO 1133規格に従い、260℃-98Nの条件でペレットのMVRを測定した。なお、MVRは熱可塑性樹脂組成物の成形性の目安となる。
無機フィラーを配合していない比較例1は、耐衝撃性は大きいが、剛性が低く、線熱膨張係数も大きい。
未処理ワラストナイトを用いた比較例2、他の処理剤で処理されたワラストナイトを用いた比較例3,4では、剛性が向上し、線熱膨張係数も低減されたが、耐衝撃性が著しく低下している。ワラストナイト以外のタルクやガラス繊維を用いた比較例5~9でも耐衝撃性の低下が大きい。
また、無機フィラーを配合していない比較例1は、成形外観、塗装外観に優れるが、比較例2~9はいずれも成形外観、塗装外観が劣る。
特に、超高分子量樹脂(E)又はテフロン系樹脂(F)を配合した実施例1,3~5,8~12では成形外観、塗装外観も良好である。
Claims (4)
- ポリカーボネート樹脂(A)45~65質量部、ワラストナイト(B)を含む無機フィラー15~40質量部、ゴム質重合体の存在下に少なくとも芳香族ビニル系単量体とシアン化ビニル系単量体とを重合してなるグラフト共重合体(C)7~20質量部、および、少なくとも芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体を共重合してなるビニル系共重合体(D)0~20質量部を、これらの合計が100質量部となるように含有し、かつ、ポリカーボネート樹脂(A)、グラフト共重合体(C)およびビニル系共重合体(D)とは異なる、重量平均分子量が200万以上の超高分子量樹脂(E)、又はテフロン系樹脂(F)を、ポリカーボネート樹脂(A)、ワラストナイト(B)を含む無機フィラー、グラフト共重合体(C)、ビニル系共重合体(D)の合計100質量部に対して0.5~10質量部含有してなる熱可塑性樹脂組成物において、
ワラストナイト(B)がヘキサデシルシランで処理されている熱可塑性樹脂組成物であって、
ISO 179-1:2013年度版に準じて測定したシャルピー衝撃強度が20kJ/m2以上であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物(ただし、ポリエステル系樹脂を含む熱可塑性樹脂組成物を除く。)。 - グラフト共重合体(C)が、ジエン系ゴム質重合体の存在下に、少なくとも芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体を含有する単量体混合物をグラフト重合してなるゴム強化スチレンアクリロニトリル系グラフト共重合体である請求項1に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1又は2に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形品。
- 車両外装部品である請求項3に記載の成形品。
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