JP2007023098A - 熱可塑性樹脂組成物およびその成形品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 ゴム質重合体の存在下に、芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体を含有する単量体混合物を重合してなるグラフト重合体(a−1)と、芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体を含有する単量体混合物を重合してなる共重合体(a−2)とからなるゴム強化樹脂(A)と、ポリエステル系樹脂(B)とを含有し;前記共重合体(a−2)のN,N’−ジメチルホルムアミド溶液の30℃における固有粘度[η]が、0.30以上0.50未満である熱可塑性樹脂組成物により解決される。
【選択図】 なし
Description
また、得られる成形品には、強度、剛性等の機械特性、光沢、耐薬品性、塗装性等が求められている。
前記共重合体(a−2)は、N,N’−ジメチルホルムアミド溶液中の30℃の固有粘度[η]が0.20以上0.50未満の共重合体(a−2−1)45〜99.5質量%と、N,N’−ジメチルホルムアミド溶液中の30℃の固有粘度[η]が0.50以上の共重合体(a−2−2)55〜0.5質量%とからなる(ただし、共重合体(a−2−1)と共重合体(a−2−2)との合計は100質量%である。)ことが好ましい。
本発明の成形品は、本発明の熱可塑性樹脂組成物を成形してなるものであることを特徴とする。
本発明の成形品は、耐衝撃性に優れる。さらに、強度、剛性等の機械特性、光沢、耐薬品性、塗装性にも優れる。
グラフト重合体(a−1)は、ゴム質重合体の存在下に、芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体、必要に応じて他のビニル系単量体を含有する単量体混合物を重合してなるものである。
シアン化ビニル系単量体としては、アクリロニトリル、メタクリロニトリル等が挙げられる。
グラフト重合体(a−1)のアセトン可溶分の質量平均分子量は、グラフト重合体(a−1)をアセトンに溶解し、アセトン可溶分についてゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(以下、GPCと記す。)を用いて測定される。
グラフト重合体(a−1)のグラフト率は、以下の式にて求められる。
グラフト率={(グラフト重合体(a−1)のアセトン不溶分質量−ゴム質重合体の質量)×100}/(ゴム質重合体の質量)
グラフト重合体(a−1)のゲル含量は、グラフト重合体(a−1)を1g採取し、200mlのトルエン中に40時間浸漬し、ついで200メッシュのステンレス金網にて濾過し、残渣を乾燥して秤量することにより求められる。
乳化重合法によって得られたグラフト重合体(a−1)は、酸または塩により所定の温度にて凝固させた後、脱水、乾燥して回収される。また、懸濁重合法によって得られたグラフト重合体(a−1)は、固液分離した後、固形物を乾燥して回収される。また、塊状重合によって得られたグラフト重合体(a−1)は、未反応単量体および溶剤を蒸発させた後、溶融、押出して回収される。
ゴム質重合体のラテックスに、単量体混合物および重合開始剤の一部(好ましくは30〜80質量%)を反応開始時に一括して加え、反応開始時から少なくとも1時間にわたって単量体混合物の残部を連続的にラテックスに加え、かつ重合開始剤の残部を反応開始時から単量体混合物の添加時間よりも30分以上長い時間にわたって連続的にラテックスに加える。
共重合体(a−2)は、芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体、必要に応じて他のビニル系単量体を含有する単量体混合物を重合してなるものである。
芳香族ビニル系単量体、シアン化ビニル系単量体、および他のビニル系単量体としては、グラフト重合体(a−1)の製造に用いたものと同じものが挙げられる。
シアン化ビニル系単量体を10質量%以上とし、芳香族ビニル系単量体を90質量%以下とすることにより、成形品の耐薬品性を向上できる。また、シアン化ビニル系単量体を35質量%以下とし、芳香族ビニル系単量体を65質量%以上とすることにより、熱可塑性樹脂組成物の成形性(流動性)、およびベースカラーの向上が図れる。
乳化重合法によって得られた共重合体(a−2)は、酸または塩により所定の温度にて凝固させた後、脱水、乾燥して回収される。また、懸濁重合法によって得られた共重合体(a−2)は、固液分離した後、固形物を乾燥して回収される。また、塊状重合によって得られた共重合体(a−2)は、未反応単量体および溶剤を蒸発させた後、溶融、押出して回収される。
乳化剤の入った温水に、単量体混合物および重合開始剤の一部(好ましくは30〜80質量%)を反応開始時に一括して加え、反応開始時から少なくとも1時間にわたって単量体混合物の残部を連続的にラテックスに加え、かつ重合開始剤の残部を反応開始時から単量体混合物の添加時間よりも30分以上長い時間にわたって連続的にラテックスに加える。なお、乳化重合は、上記のようにバッチ法で行ってもよく、単量体混合物、水、乳化剤、重合開始剤、触媒等を連続的に反応器に加え、反応器から共重合体のラテックスを流出させる連続法で行ってもよい。
ゴム強化樹脂(A)は、グラフト重合体(a−1)と共重合体(a−2)との混合物である。グラフト重合体(a−1)および共重合体(a−2)の製造に用いられる芳香族ビニル系単量体としてスチレンを用いたものは、ゴム強化スチレン系樹脂となる。
ポリエステル系樹脂(B)としては、ポリエチレンテレフタレート(PET)樹脂、ポリブチレンテレフタレート(PBT)樹脂、ポリ乳酸(PLA)樹脂等の結晶性樹脂;シクロヘキサンジメタノール成分を含む非晶質ポリエチレンテレフタレート(非晶質PET)、ポリカーボネート等が挙げられる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、ゴム強化樹脂(A)と、ポリエステル系樹脂(B)とを含有するものである。
有機系繊維としては、木粉、ケナフ繊維、竹繊維等が挙げられる。
充填剤としては、タルク、炭酸カルシウム、マイカ等が挙げられる。タルクとしては、粒子径1〜10μmのものが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、例えば、上記各成分を所定の割合で、ヘンシェルミキサー、V型ブレンダー、タンブラー等の混合装置で混合し、一軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、コニーダー、ロール等の溶融混練装置を用いて溶融混練することにより調製される。
本発明の成形品は、本発明の熱可塑性樹脂組成物を成形してなるものである。
本発明の成形品は、本発明の熱可塑性樹脂組成物を、通常の成形方法、例えば射出成形法、ブロー成形法、シート成形法、真空成形法等により所望の形状に成形することにより製造される。
製造例における質量平均分子量Mwおよび数平均分子量Mnは、GPCによって測定した。
また、固有粘度[η]30℃ DMFは、30℃の恒温水槽中に設置されたウベローデ粘度計(AUTOMATIC VISCOMETER、柴山サイエンティフィック社製)にて、試料を異なる濃度に希釈したDMF溶液の一定量の流下時間を測定して、濃度を0に外挿することにより求めた。
グラフト重合体−1の製造:
乳化剤を含む水中にて、ポリブタジエン50質量部の存在下に、スチレン37.5質量部およびアクリロニトリル12.5質量部を、クメンハイドロパーオキサイドを含むレドックス系開始剤および連鎖移動剤(ドデシルメルカプタン)を用いて常法に従って乳化重合させ、グラフト重合体−1を得た。
グラフト重合体−1のアセトン可溶分の質量平均分子量Mwは440,000であり、グラフト率は66質量%であった。
グラフト重合体−2の製造:
ポリブタジエン45質量部、スチレン40.7質量部、アクリロニトリル14.3質量部に変更した以外は、製造例1と同様にして、グラフト重合体−2を得た。
グラフト重合体−2のアセトン可溶分の質量平均分子量Mwは600,000であり、グラフト率は84質量%であった。
グラフト重合体−3の製造:
ポリブタジエン65質量部、スチレン24.5質量部、アクリロニトリル10.5質量部に変更した以外は、製造例1と同様にして、グラフト重合体−3を得た。
グラフト重合体−3のアセトン可溶分の質量平均分子量Mwは70,000であり、グラフト率は36質量%であった。
グラフト重合体−4の製造:
ポリブタジエンの替わりにEPDM樹脂(エチレン−プロピレン−ジエン三元共重合体)70質量部を用い、スチレン10.2質量部、アクリロニトリル19.8質量部に変更した以外は、製造例1と同様にして、グラフト重合体−4を得た。
グラフト重合体−4のアセトン可溶分の質量平均分子量Mwは40,000であり、グラフト率は39質量%であった。
グラフト重合体−5の製造:
ポリブタジエンの替わりにブチルアクリレートゴム46質量部を用い、スチレン36.2質量部、アクリロニトリル17.8質量部に変更し、反応時間を延長した以外は、製造例1と同様にして、グラフト重合体−5を得た。
グラフト重合体−5のアセトン可溶分の質量平均分子量Mwは140,000であり、グラフト率は50質量%であった。
グラフト重合体−6の製造:
ブチルアクリレートゴム45質量部、スチレン40.7質量部、アクリロニトリル14.3質量部に変更した以外は、製造例5と同様にして、グラフト重合体−6を得た。
グラフト重合体−6のアセトン可溶分の質量平均分子量Mwは140,000であり、グラフト率は67質量%であった。
共重合体−1の製造:
脂肪酸塩を乳化剤とし、ラウリルパーオキサイドを重合開始剤とし、ドデシルメルカプタンを連鎖移動剤として用いて、水中にてスチレン74質量部およびアクリロニトリル26質量部を乳化重合させて、共重合体−1を得た。
共重合体−1の固有粘度[η]30℃ DMFは0.36であり、数平均分子量Mnは31,000であり、質量平均分子量Mwは65,000であり、分子量分布Mw/Mnは2.1であった。
共重合体−2の製造:
スチレン70質量部、アクリロニトリル30質量部に変更した以外は、製造例7と同様にして、共重合体−2を得た。
共重合体−2の固有粘度[η]30℃ DMFは0.60であり、数平均分子量Mnは63,000であり、質量平均分子量Mwは115,000であり、分子量分布Mw/Mnは1.8であった。
共重合体−3の製造:
脂肪酸塩を乳化剤とし、ラウリルパーオキサイドを重合開始剤とし、ドデシルメルカプタンを連鎖異動剤として用いて、水中にてスチレン17.0質量部、α−メチルスチレン45.6質量部、アクリロニトリル28.6質量部およびN−フェニルマレイミド6.8質量部を乳化重合させて、共重合体−3を得た。
共重合体−3の固有粘度[η]30℃ DMFは0.48であり、数平均分子量Mnは32,000であり、質量平均分子量Mwは67,000であり、分子量分布Mw/Mnは2.1であった。
上記製造例で得た重合体を、表1および表3に示す配合でV型ブレンダーで均一に混合した。得られた混合物を44mm径の2軸押出機でバレル温度260℃にて溶融混練し、ダイスから吐出されるスレッドを切断して成形用ペレットを得た。このペレットを、試験片金型を取り付けた5オンスの射出成形機にて成形条件で成形して試験片を成形した。得られた試験片にて、各種物性の評価を行って、結果を表2および表4に示した。
(成形条件)
シリンダー温度:260℃、
金型温度:50℃、
射出圧力:各ペレットの流動性に応じた、充填するに十分な射出圧力を選定、
冷却時間:30秒。
(最小充填圧力(SSP))
射出成形にて試験片を成形する場合、成形温度および射出速度を一定のまま、射出圧力のみを変更して成形する際の、材料が金型にフル充填する最小の射出圧力。材料の流動性が向上するとSSPは小さくなり、材料樹脂の実用的流動性の指標になる。
(耐衝撃性)
ASTM D256により、アイゾット衝撃試験機(東洋精器工業製)を用いて、1/8”ノッチ付きアイゾット衝撃強度(Izod IMP)を測定した。
(引張強度)
ASTM D638により、AUTOGRAPH AG−20kNG(島津製作所製)を用いて3mm厚の試験片について引張強度(引張降伏点強さおよび引張伸び)を測定した。
ASTM D790により1/2”幅、1/4”厚の試験片について、AUTOGRAPH AG−20kNG(島津製作所製)を用いて曲げ強度を測定した。
(剛性)
ASTM D790により、1/2”幅、1/4”厚の試験片について、AUTOGRAPH AG−20kNG(島津製作所製)を用いて曲げ弾性率を測定した。
(硬さ(HARD))
ASTM D785によりロックウェル硬度計(AKASHI製)を用いて、1/2”幅、1/8”厚の試験片に、60kgの荷重を掛けた12.7mmの鋼球を15秒間圧入した後、除荷重して回復した値を15秒後に読み取り、ロックウェル硬度(Rスケール)を測定した。
ASTM D648により、148−HDA HDT測定機(安田精機製作所製)にて1/4”厚の試験片に18.6kg/cm2 の荷重をかけ、熱変形温度を測定した。
(加熱収縮)
微細なガラスパウダーを一面に塗したアルミニウム製の浅いバット内に、3mm厚に成形された引張テスト用試験片を重ならないように並べ、110℃の熱風乾燥機内に無荷重で1時間放置して取り出し、室温まで徐冷した後、全長を測定し、熱処理前の全長からの収縮率を求めた。
(成形収縮率)
ASTM D955により、引張りテスト用試験片について、金型寸法からの成形収縮率を測定した。
100mm100mm2.5mm厚平板プレートを用い、高速衝撃試験機((株)島津製作所製)を用いて、23℃での破壊強度を測定した。
(光沢)
デジタル変角光沢計(スガ試験機)を用いて入反射角60°の反射率を測定した。
JIS K5400に準拠し、平板テストピース(160mm×60mm、肉厚2.5mm)に、常温にて2液ウレタン系塗料(ウレタンPG60:関西ペイント社製)をスプレー塗装し、塗膜剥離の密着試験(RH80%、120時間処理後剥離)を行った後、目視により以下の基準で評価した(サンプル数2)。
○:1mm角の桝目(100個)にはがれが無い。
△:一部分はがれる。
×:全面がはがれる。
射出成形にて作製した短冊状試験片(150×10×2mm)をベンディングフォーム法試験治具に沿わして固定し、試験片に薬液を塗布し、23℃の環境下で48時間放置した後、外観変化を観察し、以下の基準で評価した。薬液としてはフタル酸2−エチルヘキシルを使用した。
○:良い。
△:やや悪い。
熱可塑性樹脂組成物中のゴム質重合体、アクリロニトリル単位およびスチレン単位含有量は、成形用ペレットを熱プレスにて薄いフィルムにした後、FT赤外分光光度計(堀場製作所製)により測定した。
Claims (6)
- ゴム質重合体の存在下に、芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体を含有する単量体混合物を重合してなるグラフト重合体(a−1)と、芳香族ビニル系単量体およびシアン化ビニル系単量体を含有する単量体混合物を重合してなる共重合体(a−2)とからなるゴム強化樹脂(A)と、
ポリエステル系樹脂(B)とを含有し、
前記共重合体(a−2)のN,N’−ジメチルホルムアミド溶液の30℃における固有粘度[η]が、0.30以上0.50未満であることを特徴とする熱可塑性樹脂組成物。 - 前記グラフト重合体(a−1)が、ゴム質重合体40〜70質量部の存在下に、芳香族ビニル系単量体80〜65質量%、シアン化ビニル系単量体20〜35質量%および他のビニル系単量体0〜20質量%の計100質量%からなる単量体混合物30〜60質量部を重合してなるものであり(ただし、ゴム質重合体と単量体混合物との合計は100質量部である。)、
前記共重合体(a−2)が、芳香族ビニル系単量体90〜65質量%、シアン化ビニル系単量体10〜35質量%および他のビニル系単量体0〜20質量%の計100質量%からなる単量体混合物を重合してなるものであり、
前記ゴム強化樹脂(A)が、グラフト重合体(a−1)20〜50質量部と共重合体(a−2)80〜50質量部とからなり(ただし、グラフト重合体(a−1)と共重合体(a−2)との合計は100質量部である。)、
熱可塑性樹脂組成物が、ゴム強化樹脂(A)90〜40質量部とポリエステル系樹脂(B)10〜60質量部とを含有し(ただし、ゴム強化樹脂(A)とポリエステル系樹脂(B)との合計は100質量部である。)、
熱可塑性樹脂組成物(100質量%)中のゴム含量が、10〜30質量%であり、
前記グラフト重合体(a−1)のアセトン可溶分の質量平均分子量が、10,000以上800,000未満であることを特徴とする請求項1記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 前記グラフト重合体(a−1)のアセトン可溶分の質量平均分子量が、100,0000以上700,000未満であり、
前記グラフト重合体(a−1)のグラフト率が、40質量%以上90質量%未満であることを特徴とする請求項1または請求項2記載の熱可塑性樹脂組成物。 - 前記共重合体(a−2)が、N,N’−ジメチルホルムアミド溶液中の30℃の固有粘度[η]が0.20以上0.50未満の共重合体(a−2−1)45〜99.5質量%と、N,N’−ジメチルホルムアミド溶液中の30℃の固有粘度[η]が0.50以上の共重合体(a−2−2)55〜0.5質量%とからなる(ただし、共重合体(a−2−1)と共重合体(a−2−2)との合計は100質量%である。)ことを特徴とする請求項1ないし3のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- ゴム強化樹脂(A)とポリエステル系樹脂(B)との合計100質量部に、無機系繊維、有機系繊維および充填剤からなる群から選択される少なくとも一種の添加剤が0.5〜50質量部添加されていることを特徴とする請求項1ないし4のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項1ないし5のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物を成形してなる成形品。
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