JP7459156B2 - 下地処理剤、及び金属材料 - Google Patents
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Description
[1]
水溶性ジルコニウム化合物、及び水溶性チタニウム化合物のうち少なくとも何れかである水溶性金属化合物と、水溶性又は水分散性アクリル樹脂と、を含有する下地処理剤であって、
上記水溶性金属化合物の濃度は、金属原子換算で500~200,000質量ppmであり、
上記水溶性又は水分散性アクリル樹脂は、数平均分子量が70,000~500,000であり、固形分酸価が150~740mgKOH/gであり、固形分水酸基価が40~350mgKOH/gであり、ガラス転移温度が63~100℃であり、
上記水溶性又は水分散性アクリル樹脂の濃度は、固形分換算で500~200,000質量ppmであり、
上記水溶性金属化合物の金属原子換算の濃度と、上記水溶性又は水分散性アクリル樹脂の濃度との比は3/97~91/9であり、
ラミネート金属材の製造に用いられる、下地処理剤。
[2]
上記下地処理剤をアルミニウム基材上に塗布し乾燥させた、皮膜重量50~100mg/m2である乾燥皮膜は、表面自由エネルギーが52~74mJ/m2である
[1]の下地処理剤。
[3]
上記水溶性又は水分散性アクリル樹脂は、モノマー(A)の共重合体であり、
前記モノマー(A)は、グリシジル基、アミド基、シラノール基、リン酸基、ニトリル基又はイミド基を有するモノマーを1種またはそれ以上含む、
[1]または[2]の下地処理剤。
[4]
上記水溶性又は水分散性アクリル樹脂が有する、グリシジル基、アミド基、シラノール基、リン酸基、ニトリル基及びイミド基からなる群から選択される1またはそれ以上の官能基の当量の総和(i)と、上記水溶性又は水分散性アクリル樹脂が有する水酸基の当量(ii)との当量比(i)/(ii)は、0.03~0.20の範囲内である、
[3]の下地処理剤。
[5]
少なくとも何れかの一面が[1]~[4]いずれかの下地処理剤で処理されてなる、金属材料。
[6]
上記何れかの一面当たりの乾燥後皮膜質量で、上記水溶性金属化合物を金属原子換算で0.8~3200mg/m2、上記水溶性又は水分散性アクリル樹脂を固形分換算で1.0~4000mg/m2含有する皮膜が形成されてなる、[5]の金属材料。
本実施形態に係る下地処理剤は、金属材料の表面上に、ラミネートフィルムとの密着性を向上させる皮膜を形成する。上記皮膜及びラミネートフィルムによりラミネート加工がされた金属材料(以下、「ラミネート金属材」と記載する場合がある)は、特に制限されないが、食品缶のボディーもしくは蓋材、飲料缶のボディーもしくは蓋材、熱交換器、電池用外装材、電池セパレーター、コンデンサーケース、車両のボディー、エンジン部品もしくはシャーシ部品、航空機のボディー、主翼、フレーム、燃料タンク、エンジンタービン、エンジンファンもしくは部品、鉄道車両の車体、台車もしくは部品、船、ロケット部材、自転車部品、自動販売機、エレベーターのかご側板、調速機もしくは巻上機、エスカレーターのステップもしくはインテリアパネル、工作機械、射出成型機、産業用ロボットの構造部材もしくは駆動部材、半導体製造装置、ディスプレイ、潜水艦、信号、自動織機、トンネル掘削機、パイプライン、道路標識、発電機、ごみ焼却炉、排ガス処理装置、モーター、トランス、電子回路、電球、光電子増倍管、ゴルフクラブ、アンテナ、ボルト、ナット、ねじ等の種々の用途に用いることができる。本実施形態に係る下地処理剤は、上記以外に、湿熱環境下における金属材料とラミネートフィルムとの密着性が要求される用途である、例えばアルミパウチ等の食品用軟包装材、または表面保護材としても使用できる。
水溶性金属化合物は、水溶性ジルコニウム化合物、及び水溶性チタニウム化合物のうち少なくとも何れかである。水溶性金属化合物は、下地処理剤に含有されることで、金属材料の表面にジルコニウム化合物、及びチタニウム化合物のうち少なくとも何れかを含む皮膜を形成する。水溶性ジルコニウム化合物としては、特に限定されないが、フッ化ジルコン水素酸(H2ZrF6)、六フッ化ジルコニウム酸アンモニウム((NH4)2ZrF6)、炭酸ジルコニウムアンモニウム((NH4)2ZrO(CO3)2)、テトラアルキルアンモニウム変性ジルコニウム、ジルコニウムモノアセチルアセテート、ジルコニウムテトラアセチルアセテート等が挙げられる。また、水溶性チタン化合物としては、特に限定されないが、チタンフッ化アンモニウム塩、又はアルコキシチタン、チタンラクテートアンモニウム塩等が挙げられる。上記以外に、本明細書において、水溶性ジルコニウム化合物、及び水溶性チタニウム化合物には、ジルコニウム化合物又はチタニウム化合物の水分散体も含まれる。ジルコニウム化合物又はチタニウム化合物の水分散体としては、例えば、ジルコニウム化合物としてのジルコニア(ZrO2)やチタニウム化合物としてのチタニア(TiO2)を分散質とし、水を分散媒とするジルコニアゾル、チタニアゾル等が挙げられる。上記の水溶性金属化合物は、1種又は2種以上を併用して用いることができる。即ち、水溶性金属化合物の一実施形態として、水溶性ジルコニウム化合物及び水溶性チタニウム化合物を併用して用いることができる。上記水溶性金属化合物は、水溶性ジルコニウム化合物であるのがより好ましい。
水溶性又は水分散性アクリル樹脂は、モノマー(A)の共重合体であり、モノマー(A)は、例えば、ラジカル重合性モノマー等の重合性モノマーである。水溶性又は水分散性アクリル樹脂は、モノマー(A)を原料成分とする、重合反応を利用した公知の方法により得ることができる。ラジカル重合性モノマーとしては、特に限定されないが、例えば、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、アリルアルコール、メタクリルアルコール、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートとε-カプロラクトンとの付加物等の水酸基含有ラジカル重合性モノマー、および、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、メトキシポリエチレンメタクリレート、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イソクロトン酸、アクリル酸二量体、アクリル酸のε-カプロラクトン付加物等の(メタ)アクリル酸及びその誘導体、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸等の不飽和二塩基酸及びそのハーフエステル、ハーフアミド、ハーフチオエステル等のカルボキシル基を有するラジカル重合性モノマー、等が挙げられる。本明細書において「(メタ)アクリル」の記載は、アクリルおよび/またはメタクリルを意味する。
より詳細には、本開示において、上記ガラス転移温度(Tg)は、Foxの式(T.G.Fox;Bull.Am.Phys.Soc.,1(3),123(1956))によって算出することができる。
例えば、樹脂が、複数のモノマーの重合体である場合、下記一般式:
1/Tg=wa/Tga+wb/Tgb+・・・+wn/Tgn
で表されるTgを樹脂のTgとする。
ここで、
Tga:モノマーAのホモポリマーのガラス転移温度(K)、wa:モノマーAの質量分率、
Tgb:モノマーBのホモポリマーのガラス転移温度(K)、wb:モノマーBの質量分率、
Tgn:モノマーNのホモポリマーのガラス転移温度(K)、wn:モノマーNの質量分率、
wa+wb+・・・+wn=1、
を意味する。
上記アクリル樹脂のガラス転移温度は、重合に用いる各モノマーの種類および比率を調整することで、上記数値範囲内に調整される。
本実施形態に係る下地処理剤は、上記水溶性金属化合物及びアクリル樹脂以外に、必要に応じて、その他の樹脂を含有していてもよい。例えば、ポリエステル樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂等を含有していてもよい。これらの樹脂は、1種又は2種以上を併用して用いることができる。本実施形態に係る下地処理剤は、樹脂固形分の総量に対して、上記アクリル樹脂は70~100質量%であることが好ましく、90~100質量%であることがより好ましい。
本実施形態に係る下地処理剤の製造方法としては、特に限定されず、上記水溶性金属化合物、水溶性又は水分散性アクリル樹脂、及び必要に応じてその他の成分を溶媒としての水に混合し撹拌する等の公知の方法により製造することができる。
本実施形態に係る下地処理剤は、金属材料の少なくとも何れかの一面上に皮膜を形成し、ラミネートフィルムを接着させることで製造されるラミネート金属材の製造に用いられる。上記ラミネート金属材の製造方法としては特に限定されない。例えば、薄板材等の金属材料に脱脂処理を施し、必要に応じて水洗、酸洗、表面調整等を行った後、本実施形態に係る下地処理剤を塗布し、加熱乾燥させて金属材料の表面に皮膜を形成し、更に熱可塑性樹脂等からなるラミネートフィルムを接着させる方法が挙げられる。
例えば、ガラス試験片の被覆層表面にそれぞれ純水、ジヨードメタンを2μl滴下し、接触角計により接触角(θ)を測定し、以下のOwensの式により表面自由エネルギー値γsを計算により求めることができる。
1+cosθ=2[(γsdγld)1/2/γl+(γspγlp)1/2/γl]
式中、γsは固体の表面自由エネルギー、γlは液体の表面自由エネルギーを示し、添字dは分散力成分を、添字pは極性力成分を示す。
イオン交換水を95.13質量部、加熱・撹拌装置付きコルベンに仕込み、撹拌及び窒素還流しながら、80℃に加熱した。次いで、加熱、撹拌、及び窒素還流を行いながら、表1に示すモノマー種の混合モノマー液、重合開始剤としてのACVA(4,4’-アゾビス(4-シアノ吉草酸))、及び25%アンモニア水溶液の混合液を、滴下漏斗を用いてそれぞれ3時間かけて滴下した。滴下終了後、加熱、撹拌、及び窒素還流を2時間継続した。その後、加熱及び窒素還流を停止して溶液を撹拌しながら30℃まで冷却し、25%アンモニア水でpH9に中和し、200メッシュでろ過を行い、無色透明の水溶性アクリル樹脂を得た。アクリル樹脂は、表1に示す通り、固形分酸価603mgKOH/g、固形分水酸基価84mgKOH/g、ガラス転移温度94℃であった。また、数平均分子量をGPC法で測定したところ100,000であった。
なお、表1中、単位が記載されていない数値の単位は質量部である。また、上記中和に用いた25%アンモニア水の使用量は、表1中のアンモニア水の量には含まれておらず、中和剤として別途用いた量である。
原料の配合量を表1に示すものとしたこと以外は、合成例1と同様にして、合成例2~20のアクリル樹脂を得た。数平均分子量、固形分酸価、固形分水酸基価、ガラス転移温度をそれぞれ表1に示した。
APS:重合開始剤、過硫酸アンモニウム
(実施例1)
イオン交換水を加熱・撹拌装置付きコルベンに仕込み、常温にて撹拌しながら、合成例1で得たアクリル樹脂水溶液を固形分換算で7,500質量ppmとなるように徐々に添加し、撹拌しながら、水溶性ジルコニウム化合物(炭酸ジルコニウムアンモニウム、第一希元素化学工業社製、商品名、ジルコゾールAC-7、Zr原子換算で13%含有)をジルコニウム金属原子換算で2,500質量ppmとなるように徐々に添加し、20分間撹拌を継続して、実施例1の下地処理剤を調製した。
アクリル樹脂及び水溶性金属化合物の種類及び濃度を表2に示すものとしたこと以外は、実施例1と同様にして、実施例2~29、比較例1~11の下地処理剤を調製した。
実施例15、16及び比較例3においては架橋剤としてメラミン樹脂(日本サイテック社製「サイメル370N」(不揮発分80%))、又はフェノール樹脂(アイカ工業社製「ショーノールBRL-204」(不揮発分70%))を表2に示す量で用いた。実施例17はその他の樹脂としてポリエステル樹脂(東洋紡社製「バイロナールMD1245」(500質量ppm))を用いた。
実施例26においては、水溶性ジルコニウム化合物としてテトラアルキルアンモニウム変性ジルコニウム(マツモトファインケミカル社製、「オルガノチックス ZC700」(不揮発成分20%)を用いた。実施例27、実施例28はそれぞれジルコンフッ化アンモニウム、チタントリエタノールアミネートを用いた。実施例29は水溶性金属化合物として、炭酸ジルコニウムアンモニウム(Zr換算で2250質量ppm)とチタントリエタノールアミネート(Ti換算で250質量ppm)とを併用した。比較例1においては、ポリアクリル酸として東亜合成社製「ジュリマーAC-10L」を用いた。
実施例および比較例で得られた下地処理剤を用いて乾燥皮膜を形成し、表面自由エネルギーを測定した。アルミニウム合金3004板材(Al)を、日本ペイント・サーフケミカルズ社製「サーフクリーナー330」の2%希釈液を用いて脱脂し(65℃×3秒間処理)、得られたアルミニウム材に、得られた下地処理剤を、それぞれ、バーコーターにて塗布し、熱風式オーブンで素材温度100℃以上にて乾燥させ、皮膜重量70mg/m2である乾燥皮膜が形成された金属材料を得た。
金属材料としてのアルミニウム合金3004板材(Al)を、日本ペイント・サーフケミカルズ社製「サーフクリーナー330」の2%希釈液を用いて脱脂し(65℃×3秒間処理)、得られたアルミニウム材に、上記実施例及び比較例の下地処理剤を、バーコーターにて塗布し、熱風式オーブンで素材温度100℃以上にて乾燥させ、下地処理剤により表面に皮膜が形成された金属材料を得た。乾燥後の皮膜重量(mg/m2)として、アクリル樹脂の固形分重量及び、水溶性金属化合物中の金属原子換算の重量を、それぞれ表3に示した。また金属材料として、実施例11では銅(古河電気工業(株)製 NC-WS)、実施例12ではSUS(SUS304)、実施例13ではSPCCを母材鋼板としたNiめっき鋼板、実施例14ではアルミダイカスト(ADC-12)をそれぞれ用いた。
上記実施例及び比較例に係る下地処理剤を塗装し、表面に皮膜が形成された金属材料に対し、下記ラミネート金属材作製方法により、ラミネート金属材の作製を行った。
接着剤としてポリエステル系の2液型接着剤を使用し、乾燥時に3g/m2となるよう、金属材料の表面に形成された皮膜上に塗装を行った。次に100℃、0.2MPaで上記塗装表面にPPフィルムを圧着し、その後40℃で4日間保管し、ラミネート金属材を得た。
上記手順で製造した実施例及び比較例に係るラミネート金属材を150mm×15mmのサイズに切断した。「テンシロン引張り試験機」(LST-200N-S ミネルバ製)を用いて、この試験片のフィルム面を引き剥がす際にかかる剥離強度(N/15mm幅)を測定した。測定結果を初期密着性として、以下の評価基準にて評価を行い、評価4以上を合格とした。結果を表4に示す。
(評価基準)
5:8.0N/15mm幅以上
4:6.0N/15mm幅以上、8.0N/15mm幅未満
3:4.0N/15mm幅以上、6.0N/15mm幅未満
2:2.0N/15mm幅以上、4.0N/15mm幅未満
1:2.0N/15mm幅未満
上記圧着した金属板を150mm×15mmに切り出した試験片をオートクレーブに入れ、125℃の加圧蒸気中で45分間加熱処理した(レトルト処理)。レトルト処理を行った試験片を、「テンシロン引張り試験機」(LST-200N-S ミネルバ製)を用いて、フィルム面を引き剥がす際に係る剥離強度(N/15mm幅)を測定した。測定結果をレトルト処理後密着性として、初期密着性と同様の評価基準にて評価を行い、評価4以上を合格とした。結果を表4に示す。
上記《下地処理剤の塗装》で調製した試験板を、水道水流水(流水量:15kg/時)中に24時間浸漬した。その後、試験板を引き上げて、乾燥させた後の皮膜残存率を目視で評価した。評価基準は、以下に示したとおりである。評価結果を表4に示す。
(評価基準)
〇:皮膜残存率が80%以上
△:皮膜残存率が50%以上、85%未満
×:皮膜残存率が50%未満
上記《ラミネート金属材の製造》の手順に従い製造したラミネート金属材を150mm×15mmのサイズに切断した。得られた試験片を、酢酸水溶液(pH2)中に、23℃で7日間浸漬した。
浸漬から取り出した試験片を水洗し乾燥した後、「テンシロン引張り試験機」(LST-200N-S ミネルバ製)を用いて、この試験片のフィルム面を引き剥がす際にかかる剥離強度(N/15mm幅)を測定した。測定結果を、以下の評価基準にて評価を行った。結果を表4に示す。
(評価基準)
〇:6.0N/15mm幅以上
△:3.0N/15mm幅以上、6.0N/15mm幅未満
×:3.0N/15mm幅未満
上記《ラミネート金属材の製造》の手順に従い製造したラミネート金属材を150mm×15mmのサイズに切断した。得られた試験片を、2%水酸化ナトリウム水溶液中に、40℃で7日間浸漬した。
浸漬から取り出した試験片を水洗し乾燥した後、「テンシロン引張り試験機」(LST-200N-S ミネルバ製)を用いて、この試験片のフィルム面を引き剥がす際にかかる剥離強度(N/15mm幅)を測定した。測定結果を、以下の評価基準にて評価を行った。結果を表4に示す。
(評価基準)
〇:6.0N/15mm幅以上
△:3.0N/15mm幅以上、6.0N/15mm幅未満
×:3.0N/15mm幅未満
比較例1は、ポリアクリル酸を用いており、樹脂の酸価および水酸基価が本件発明の範囲外である例である。この例は、レトルト処理後密着性が劣ることが確認された。
比較例2、3、7は、アクリル樹脂の数平均分子量が本件発明の範囲外である例である。これらの例では、レトルト処理後密着性などが劣ることが確認された。
比較例4は、下地処理剤のアクリル樹脂が含まれない例である。この例では、初期密着性、レトルト処理後密着性、耐水性、耐酸性、耐アルカリ性のいずれもが劣ることが確認された。
比較例5は、アクリル樹脂の含有量が本件発明の範囲外である例である。この例では、初期密着性、レトルト処理後密着性、耐酸性、耐アルカリ性が劣ることが確認された。
比較例6は、金属化合物を含まない例である。この例では、レトルト処理後密着性、耐水性、耐酸性、耐アルカリ性が劣ることが確認された。
比較例8、9は、アクリル樹脂の酸価および/または水酸価値が本件発明の範囲外である例である。これらの例では、それぞれ、レトルト処理後密着性が劣ることが確認された。
比較例10は、アクリル樹脂の数平均分子量が本件発明の範囲外であり、かつ、ガラス転移温度が本件発明の範囲外である例である。この例は、耐水性が劣ることが確認された。
比較例11は、アクリル樹脂のガラス転移温度が本件発明の範囲外である例である。この例は、耐酸性、耐アルカリ性などが劣ることが確認された。
Claims (6)
- 水溶性ジルコニウム化合物、及び水溶性チタニウム化合物のうち少なくとも何れかである水溶性金属化合物と、水溶性又は水分散性アクリル樹脂と、を含有する下地処理剤であって、
前記水溶性金属化合物の濃度は、金属原子換算で500~200,000質量ppmであり、
前記水溶性又は水分散性アクリル樹脂は、数平均分子量が70,000~500,000であり、固形分酸価が150~740mgKOH/gであり、固形分水酸基価が40~350mgKOH/gであり、ガラス転移温度が63~100℃であり、
前記水溶性又は水分散性アクリル樹脂の濃度は、固形分換算で500~200,000質量ppmであり、
前記水溶性金属化合物の金属原子換算の濃度と、前記水溶性又は水分散性アクリル樹脂の濃度との比は3/97~91/9であり、
ラミネート金属材の製造に用いられる、下地処理剤。 - 前記下地処理剤をアルミニウム基材上に塗布し乾燥させた、皮膜重量50~100mg/m2である乾燥皮膜は、表面自由エネルギーが52~74mJ/m2である
請求項1に記載の下地処理剤。 - 前記水溶性又は水分散性アクリル樹脂は、モノマー(A)の共重合体であり、
前記モノマー(A)は、グリシジル基、アミド基、シラノール基、リン酸基、ニトリル基又はイミド基を有するモノマーを1種またはそれ以上含む、
請求項1または2に記載の下地処理剤。 - 前記水溶性又は水分散性アクリル樹脂が有する、グリシジル基、アミド基、シラノール基、リン酸基、ニトリル基及びイミド基からなる群から選択される1またはそれ以上の官能基の当量の総和(i)と、前記水溶性又は水分散性アクリル樹脂が有する水酸基の当量(ii)との当量比(i)/(ii)は、0.03~0.20の範囲内である、
請求項3記載の下地処理剤。 - 少なくとも何れかの一面に、請求項1~4いずれかに記載の下地処理剤により形成された皮膜を有する、金属材料。
- 前記皮膜は、前記何れかの一面当たりの乾燥後皮膜質量で、前記水溶性金属化合物を金属原子換算で0.8~3200mg/m2、前記水溶性又は水分散性アクリル樹脂を固形分換算で1.0~4000mg/m2含有する、請求項5に記載の金属材料。
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