JP7456004B2 - 蒸発濃縮機構、これを備えた分析装置、および、蒸発濃縮機構の制御方法 - Google Patents
蒸発濃縮機構、これを備えた分析装置、および、蒸発濃縮機構の制御方法 Download PDFInfo
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Description
本発明は、分析装置の測定前処理として試料液を蒸発濃縮するための蒸発濃縮装置に関する。
分析装置の高感度化を実現するため、分析対象成分を含む試料液中の溶媒を蒸発させて分析対象成分の濃度を高める蒸発濃縮が実施される場合がある。
蒸発濃縮を行う技術として、例えば特許文献１には、蒸発缶から引き出したガスから生成される凝縮液の貯留速度を検出する貯留速度検出器と、この貯留速度が所定値となるように放射性廃液の加熱を制御する加熱制御装置とを有する、放射性廃液の固化装置が開示されている。
分析装置では一般に、様々な種類の試料成分や溶媒組成からなる少量の試料を、短時間で精度よく分析することが求められる。一方、蒸発速度は溶媒組成や周囲温度、排気条件等によって変わり、蒸発速度が遅すぎると所定時間内に分析対象成分の濃度を十分に高めることができない。また、蒸発速度が速すぎて過剰に濃縮してしまうと、分析に必要な試料液量が確保できず、溶媒を添加して再希釈するなどの追加処理が必要となる。
特許文献１の手法は、凝縮液の貯留速度が所定値となるように蒸発濃縮を行うが、試料液の液量を直接検知しないため、蒸発量の検出に遅延や誤差が生じやすい。このため、この手法では、少量の試料液において蒸発量を精度よく制御することが難しい。
そこで、本発明では、試料液の組成や周囲環境条件によらず、少量の試料液を短時間で精度よく蒸発濃縮することを目的とする。
上記目的を達成するために、本発明は、次のように構成される。
蒸発濃縮機構において、試料液を収容する容器と、前記容器を加熱および冷却する加熱部と、前記容器に収容された試料液の液面高さを連続的に検知する液位センサと、前記加熱部の温度を制御する制御部と、を備え、前記制御部が、前記液位センサにより検知した前記試料液の液位に基づいて、最初は、前記容器に収容された前記試料液を急速蒸発速度で蒸発濃縮を行い、前記液位が所定の目標まで下がると低速蒸発速度に切替えて、前記加熱部の温度を制御し、前記容器に収容された前記試料液の液位変化速度から、前記試料液の前記液位が所定の高さまで減衰するのにかかる時間を予測し、この時間が経過した時に、前記加熱部による加熱を停止し、前記加熱部により前記試料液を冷却することで前記試料液の蒸発量を制御する。
本発明により、試料液の組成や周囲環境条件によらず、少量の試料液を短時間で精度よく蒸発濃縮することができる。
以下、本発明の実施形態について図面を参照して説明する。
（実施例１）
まず、図１および図２を用いて、実施例１の構成を説明する。
まず、図１および図２を用いて、実施例１の構成を説明する。
図１は、実施例１に係る分析装置１００の全体構成を示す概略図である。
分析装置１００は前処理部１０１と分析部１０２とを有し、前処理部１０１は蒸発濃縮機構１０３を備える。操作者は分析対象成分を含む試料液が収容された試料容器１を前処理部１０１に設置し、前処理部１０１は調整・精製などの分析前処理を行う。この過程で、蒸発濃縮機構１０３は、試料液中の溶媒を蒸発させて分析対象成分の濃度を高める。前処理が完了した試料液は自動または手動で分析部１０２に供給され、分析が完了すると分析部１０２より分析結果が出力される。
図２は、蒸発濃縮機構１０３の構成を示す概略図である。
蒸発濃縮機構１０３は試料液を収容する試料容器１と容器保持部２を備え、これらを加熱手段３により加熱することで、試料液中の溶媒を蒸発させて試料液を濃縮する。加熱手段３は発熱量を制御可能な発熱素子であり、例としてはヒータやペルチェ素子があげられる。制御部５は容器保持部２に取り付けられた温度センサ４により容器保持部温度を測定し、これが所定の加熱温度Ｔｈと一致するように加熱手段３を制御する。
また、試料液位を測定する手段として、上部検知点ｈｕおよび下部検知点ｈｄの２ヶ所に検出位置をもつ液位センサ６を備える。液位センサの例としてはフォトダイオードがあげられる。液位センサ６は、対向する光源７から発せられ、光源側スリット８、試料容器１、液位センサ側スリット９を通過した透過光を検出する。試料容器１の材質は光透過性であり、光路上の試料液有無によって透過光強度が変化する。制御部５はこの変化から、試料液位が上部検知点ｈｕまたは下部検知点ｈｄを通過したことを検知する。
なお、本実施例では液位検出手段を光学センサとしたが、これを超音波センサや重量センサなどの液位検出手段に代替しても同様の効果を実現できる。これらの代替手段ではスリットが不要であり、容器保持部２の構造が簡単になる。また、試料容器１に光透過性のない材質を使用できる。
上記に加え、蒸発効率を高めるために排気手段１０を備えてもよい。排気手段の例としては真空ポンプがあげられる。蒸発気体は排気配管１１を通って排気手段１０により外部に排出される。制御部５は、排気配管１１上にある排気バルブ１２の開閉を切り替えることで排気を制御する。
次に、図３、図４Aおよび図４Bを用いて、実施例１による蒸発濃縮手順を説明する。
図３は蒸発濃縮手順を示すフローチャートであり、図４Aおよび図４Bは蒸発濃縮中の液位と容器保持部温度の推移を示すグラフである。
まず操作者は蒸発濃縮条件として加熱温度Ｔｈと目標液位ｈｅを制御部５に設定する（Ｓ１０１）。これらのパラメータは、溶媒種の沸点、分析対象成分の熱変性温度、目標蒸発速度、目標濃縮率などを考慮して決定する。次に、試料液を収容した試料容器１を容器保持部２に設置し（Ｓ１０２）、制御部５に蒸発濃縮開始を指示する（Ｓ１０３）。これを受けて、制御部５は加熱手段３による加熱を開始し、排気バルブ１２を空けて蒸発濃縮を開始する。蒸発が始まると液面が低下し、上部検知点ｈｕと下部検知点ｈｄを順次通過する（Ｓ１０４，Ｓ１０５）。制御部５は、液面が各検知点を通過した時刻から蒸発速度を求め、目標液位ｈｅに達する予想時刻ｔｅを算出する（Ｓ１０６）。時刻ｔｅになると制御部５は加熱を停止し、排気バルブ１２を閉じて蒸発濃縮を終了する（Ｓ１０７）。
なお、試料容器１が円錐など断面積一定でない形状の場合、液位と液量が単純な比例関係にならない。この場合は、あらかじめ試料容器１の液位と液量の関係式を制御部５に記憶させておき、Ｓ１０６ではこの式を用いて時刻ｔｅを算出する。
また、蒸発濃縮終了後も液温が十分冷めるまで一定の冷却遅延があり、この間に溶媒が蒸発すると液位は目標液位ｈｅより低くなる（図４A中のΔｈｅ）。この影響は以下のような方法で軽減することが可能である。
・試料容器１と排気バルブ１２間の排気配管１１内の容積を極力小さくする。
・試料液を冷却する図示しない冷却手段１３をさらに備え、蒸発濃縮終了直後に試料液を速やかに冷却する。加熱手段３をペルチェ素子とすれば、冷却手段１３を兼ねることができる。
・試料容器１と排気バルブ１２間の排気配管１１内の容積を極力小さくする。
・試料液を冷却する図示しない冷却手段１３をさらに備え、蒸発濃縮終了直後に試料液を速やかに冷却する。加熱手段３をペルチェ素子とすれば、冷却手段１３を兼ねることができる。
以上のように、本発明の実施例１によれば、試料液の組成や周囲環境条件によらず、少量の試料液を精度よく蒸発濃縮することが可能である。
（実施例２）
つづいて、図５を用いて実施例２の構成を説明する。
（実施例２）
つづいて、図５を用いて実施例２の構成を説明する。
図５は、実施例２による蒸発濃縮機構１０３の構成を示す概略図である。
なお、実施例２における分析装置１００の全体構成は実施例１と同様であるため、図示および説明は省略する。また、蒸発濃縮機構１０３の構成も実施例１と同様であり、図２と図５の同一符号は同一部品を示すので、再度の説明は省略する。
実施例１との違いは、液位センサ６、光源７、光源側スリット８、液位センサ側スリット９が高さ方向に幅をもち、この範囲で透過光強度パターンを測定できることである。このような液位センサ６の例としては、ＣＣＤイメージセンサがあげられる。これにより、制御部５は試料液位を連続的に測定し、実施例１よりも精密な制御を行うことが可能となる。
次に、図６、図７Ａおよび図７Ｂを用いて、実施例２による蒸発濃縮手順を説明する。
図６は蒸発濃縮手順を示すフローチャートであり、図７Ａおよび図７Ｂは蒸発濃縮中の液位と容器保持部温度の推移を示すグラフである。
実施例２も基本的な手順は実施例１と同じであるが、図７Ａの液位グラフに示すように、最初は急速蒸発速度ｖｆで蒸発濃縮を行い、液位が目標近く（ｈｓｄ）まで下がると低速蒸発速度ｖｓｄに切り替える。また、図７Ｂの容器保持部温度グラフに示すように、加熱温度Ｔｈを加熱温度上限Ｔｌｉｍと環境温度ｔａの範囲内で調節し、蒸発速度が目標値（ｖｆまたはｖｓｄ）に一致するようフィードバック制御を行う。
まず操作者は、蒸発濃縮条件として加熱温度上限Ｔｌｉｍ、急速蒸発速度ｖｆ、低速蒸発速度ｖｓｄ、減速液位ｈｓｄ、目標液位ｈｅを制御部５に設定する（Ｓ２０１）。これらのパラメータは、実施例１と同様に、溶媒種の沸点、分析対象成分の熱変性温度、目標蒸発速度、目標濃縮率などを考慮して決定する。次に、試料液を収容した試料容器１を容器保持部２に設置し（Ｓ２０２）、制御部５に蒸発濃縮開始を指示する（Ｓ２０３）。これを受けて、制御部５は蒸発速度目標値をｖｆとして加熱手段３による加熱を開始し、排気バルブ１２を空けて蒸発濃縮を開始する（Ｓ２０４）。液位が減速液位ｈｓｄに達すると、蒸発速度目標値をｖｓｄに切り替える（Ｓ２０５）。液位が目標液位ｈｅに達すると加熱手段３を停止し、排気バルブ１２を閉じて蒸発濃縮を終了する（Ｓ２０６）。
また、実施例１で示した試料容器１が断面積一定でない場合の対策、および蒸発濃縮終了後の冷却遅延による蒸発量誤差の対策は、実施例２においても同様の方法が有効である。
以上のように、本発明の実施例２では、実施例１と同様の効果を得られることに加えて、以下の利点がある。
・蒸発速度を切り替えることにより、蒸発濃縮の高速化と目標液位付近での精密な蒸発量制御を両立できる。
・フィードバック制御により連続的に蒸発速度を制御するため、蒸発濃縮中の条件変化（周囲温度や排気条件の変化、混合溶媒使用時の溶媒組成変化）の影響を受けにくい。
・蒸発速度を切り替えることにより、蒸発濃縮の高速化と目標液位付近での精密な蒸発量制御を両立できる。
・フィードバック制御により連続的に蒸発速度を制御するため、蒸発濃縮中の条件変化（周囲温度や排気条件の変化、混合溶媒使用時の溶媒組成変化）の影響を受けにくい。
なお、本発明は上述した実施形態や変形例に限定されるものではなく、他の様々な変形例が含まれる。上述した実施形態は本願発明を分かりやすく説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。
また、上述した実施例においては、説明のために蒸発濃縮機構を前処理部の一部として示したが、本発明に係る蒸発濃縮機構は、分析装置から独立した試料前処理装置に組み込んでもよいし、前処理部から独立した蒸発濃縮装置として実装してもよい。
１００・・・分析装置、１０１・・・前処理部、１０２・・・分析部、１０３・・・蒸発濃縮機構、１・・・試料容器、２・・・容器保持部、３・・・加熱手段、４・・・温度センサ、５・・・制御部、６・・・液位センサ、７・・・光源、８・・・光源側スリット、９・・・液位センサ側スリット、１０・・・排気手段、１１・・・排気配管、１２・・・排気バルブ、１３・・・冷却手段
Claims (7)
- 試料液を収容する容器と、
前記容器を加熱および冷却する加熱部と、
前記容器に収容された試料液の液面高さを連続的に検知する液位センサと、
前記加熱部の温度を制御する制御部と、を備え、
前記制御部が、前記液位センサにより検知した前記試料液の液位に基づいて、最初は、前記容器に収容された前記試料液を急速蒸発速度で蒸発濃縮を行い、前記液位が所定の目標まで下がると低速蒸発速度に切替えて、前記加熱部の温度を制御し、前記容器に収容された前記試料液の液位変化速度から、前記試料液の前記液位が所定の高さまで減衰するのにかかる時間を予測し、この時間が経過した時に、前記加熱部による加熱を停止し、前記加熱部により前記試料液を冷却することで前記試料液の蒸発量を制御する蒸発濃縮機構。 - 請求項１に記載の蒸発濃縮機構であって、
前記制御部が、前記試料液に含まれる分析対象成分または溶媒の特性に応じて、前記加熱部の温度を制御する蒸発濃縮機構。 - 請求項１に記載の蒸発濃縮機構であって、
蒸発した気体を排気する排気部をさらに備え、前記制御部が、前記液位センサにより検知した前記試料液の前記液位に基づいて、前記排気部の排気量を制御する蒸発濃縮機構。 - 請求項１乃至３のいずれか一項に記載の蒸発濃縮機構を備えた分析装置。
- 試料液を収容する容器と、
前記容器を加熱および冷却する加熱部と、
前記容器に収容された試料液の液面高さを連続的に検知する液位センサと、
を備えた蒸発濃縮機構の制御方法であって、
前記液位センサにより検知した前記試料液の液位に基づいて、最初は、前記容器に収容された前記試料液を急速蒸発速度で蒸発濃縮を行い、前記液位が所定の目標まで下がると低速蒸発速度に切替えて、前記加熱部の温度を制御し、前記容器に収容された前記試料液の液位変化速度から、前記試料液の前記液位が所定の高さまで減衰するのにかかる時間を予測し、この時間が経過した時に、前記加熱部による加熱を停止し、前記加熱部により前記試料液を冷却することで前記試料液の蒸発量を制御する蒸発濃縮機構の制御方法。 - 請求項５に記載の蒸発濃縮機構の制御方法であって、
前記試料液に含まれる分析対象成分または溶媒の特性に応じて、前記加熱部の温度を制御する蒸発濃縮機構の制御方法。 - 請求項５に記載の蒸発濃縮機構の制御方法であって、
蒸発した気体を排気する排気部をさらに備え、前記液位センサにより検知した前記試料液の前記液位に基づいて、前記排気部の排気量を制御する蒸発濃縮機構の制御方法。
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