JP2000180356A - 赤外線分光分析装置 - Google Patents
赤外線分光分析装置Info
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- JP2000180356A JP2000180356A JP35611298A JP35611298A JP2000180356A JP 2000180356 A JP2000180356 A JP 2000180356A JP 35611298 A JP35611298 A JP 35611298A JP 35611298 A JP35611298 A JP 35611298A JP 2000180356 A JP2000180356 A JP 2000180356A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高温試料からの発生ガスを精度良く測定可能
な赤外線分光分析装置を提供する。 【解決手段】 赤外線分光分析装置１０は、試料３３を
加熱する加熱炉３４と、干渉計１３を経た赤外線照射路
上に配置されており、加熱炉３４に直結されて試料３３
から発生したガスが導かれるガスセル２２とを備え、重
量センサ３４により加熱による試料３３の質量変化を測
定するとともに、検出器２４と演算制御部１８とにより
試料３３から発生したガスの赤外吸収スペクトルを同時
に測定する。
な赤外線分光分析装置を提供する。 【解決手段】 赤外線分光分析装置１０は、試料３３を
加熱する加熱炉３４と、干渉計１３を経た赤外線照射路
上に配置されており、加熱炉３４に直結されて試料３３
から発生したガスが導かれるガスセル２２とを備え、重
量センサ３４により加熱による試料３３の質量変化を測
定するとともに、検出器２４と演算制御部１８とにより
試料３３から発生したガスの赤外吸収スペクトルを同時
に測定する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、赤外線分光分析装
置、特に試料を加熱し、その際に発生するガスを分析す
る赤外線分光分析装置に関する。
置、特に試料を加熱し、その際に発生するガスを分析す
る赤外線分光分析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】加熱試料の蒸発や熱分解による重量変化
と、それに伴なって発生する発生ガスの成分分析を同時
に行なうＴＧ（熱重量測定、Thermogravimetry）／ＦＴ
−ＩＲ（フーリエ変換赤外吸収分光測定、Fourier Tran
sformation-Infrared Ray）という測定方法が知られて
いる。
と、それに伴なって発生する発生ガスの成分分析を同時
に行なうＴＧ（熱重量測定、Thermogravimetry）／ＦＴ
−ＩＲ（フーリエ変換赤外吸収分光測定、Fourier Tran
sformation-Infrared Ray）という測定方法が知られて
いる。
【０００３】図４は、このようなＴＧ／ＦＴ−ＩＲを実
施する測定装置の構造を示す全体概略図である。図４に
示されるように、この装置は、大別すると、ＦＴ−ＩＲ
の本体部１と、試料室２と、ＴＧ測定部３とから構成さ
れている。
施する測定装置の構造を示す全体概略図である。図４に
示されるように、この装置は、大別すると、ＦＴ−ＩＲ
の本体部１と、試料室２と、ＴＧ測定部３とから構成さ
れている。
【０００４】そして、本体部１には、赤外線光源１１
と、その光路上に配置された反射鏡１２及び干渉計１３
と、演算制御部１８とから構成されており、干渉計１３
は、反射鏡１２で反射された光が導かれるビームスプリ
ッタ１４と、ビームスプリッタ１４で分岐されたそれぞ
れの光路上に配置されている固定鏡１５及び移動鏡１６
と、移動鏡１６を駆動する駆動機構１７からなり、駆動
機構１７は演算制御部１８に接続されている。
と、その光路上に配置された反射鏡１２及び干渉計１３
と、演算制御部１８とから構成されており、干渉計１３
は、反射鏡１２で反射された光が導かれるビームスプリ
ッタ１４と、ビームスプリッタ１４で分岐されたそれぞ
れの光路上に配置されている固定鏡１５及び移動鏡１６
と、移動鏡１６を駆動する駆動機構１７からなり、駆動
機構１７は演算制御部１８に接続されている。
【０００５】試料室２には、本体部１から出射された赤
外線光路上に反射鏡２１、ガスセル２２、反射鏡２３、
検出器２４が順に配置されており、検出器２４は本体部
１の演算制御部１８に接続されている。
外線光路上に反射鏡２１、ガスセル２２、反射鏡２３、
検出器２４が順に配置されており、検出器２４は本体部
１の演算制御部１８に接続されている。
【０００６】ＴＧ測定部３には、試料３２を載置させる
重量センサ３４が収容されている加熱炉３２が配置され
ており、この加熱炉３２は、ガスセル２２にチューブ３
１を介して接続されている。そして、加熱炉３２には温
度制御部３５が、重量センサ３４には重量測定部３６が
接続されている。なお、加熱炉３２には、キャリアガス
が供給されている。
重量センサ３４が収容されている加熱炉３２が配置され
ており、この加熱炉３２は、ガスセル２２にチューブ３
１を介して接続されている。そして、加熱炉３２には温
度制御部３５が、重量センサ３４には重量測定部３６が
接続されている。なお、加熱炉３２には、キャリアガス
が供給されている。
【０００７】駆動機構１７により移動鏡１６を動かしな
がら移動鏡１６に入反射する光と固定鏡１５に入反射す
る光との光路差を変化させると、両鏡１５、１６で反射
され、ビームスプリッタ１４で再び合成された合成光
は、互いに干渉しあい、時間的に強度が変化する。この
光が反射鏡２１によりガスセル２２内に導かれる。ガス
セル２２内には、加熱炉３２内で加熱された試料３３か
ら発生したガス（サンプルガス）がキャリヤガスととも
にチューブ３１を介して導入されている。サンプルガス
を透過した光は、反射鏡２３で集光され、検出器２４に
導かれる。検出器２４で検出される光強度の時間変化、
インターフェログラムを演算制御部１８でフーリエ変換
することで、赤外吸収スペクトルが得られる。これによ
り吸収スペクトルを基にしてサンプルガスの成分分析を
行なうことができる。一方、試料３３の重量変化は、重
量センサ３４と重量測定部３６とにより検出される。
がら移動鏡１６に入反射する光と固定鏡１５に入反射す
る光との光路差を変化させると、両鏡１５、１６で反射
され、ビームスプリッタ１４で再び合成された合成光
は、互いに干渉しあい、時間的に強度が変化する。この
光が反射鏡２１によりガスセル２２内に導かれる。ガス
セル２２内には、加熱炉３２内で加熱された試料３３か
ら発生したガス（サンプルガス）がキャリヤガスととも
にチューブ３１を介して導入されている。サンプルガス
を透過した光は、反射鏡２３で集光され、検出器２４に
導かれる。検出器２４で検出される光強度の時間変化、
インターフェログラムを演算制御部１８でフーリエ変換
することで、赤外吸収スペクトルが得られる。これによ
り吸収スペクトルを基にしてサンプルガスの成分分析を
行なうことができる。一方、試料３３の重量変化は、重
量センサ３４と重量測定部３６とにより検出される。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】このようなＴＧ／ＦＴ
−ＩＲ装置では、加熱炉３２を高温、例えば１５００℃
程度まで昇温できる構成とした場合でも、加熱炉３２が
チューブ３１を介してガスセル２２に接続されているた
め、チューブ３１及びガスセル２２の温度が加熱炉３２
内の温度に比べてはるかに低くなる。このため、試料３
３から発生したガスのうち、分子量の大きな低揮発性の
物質がチューブ３１やガスセル２２の壁面に凝縮、付着
してしまうので、従来のＴＧ／ＦＴ−ＩＲ装置では、分
子量の小さな高揮発性の物質の測定しか行なえないとい
う問題があった。また、保温、断熱によってもチューブ
３１やガスセル２２におけるこうした凝縮、付着を完全
に防止することは困難だった。
−ＩＲ装置では、加熱炉３２を高温、例えば１５００℃
程度まで昇温できる構成とした場合でも、加熱炉３２が
チューブ３１を介してガスセル２２に接続されているた
め、チューブ３１及びガスセル２２の温度が加熱炉３２
内の温度に比べてはるかに低くなる。このため、試料３
３から発生したガスのうち、分子量の大きな低揮発性の
物質がチューブ３１やガスセル２２の壁面に凝縮、付着
してしまうので、従来のＴＧ／ＦＴ−ＩＲ装置では、分
子量の小さな高揮発性の物質の測定しか行なえないとい
う問題があった。また、保温、断熱によってもチューブ
３１やガスセル２２におけるこうした凝縮、付着を完全
に防止することは困難だった。
【０００９】そこで、本発明は、上記問題点に鑑みて、
高温試料からの発生ガスを精度良く測定可能な赤外線分
光分析装置を提供することを課題とする。
高温試料からの発生ガスを精度良く測定可能な赤外線分
光分析装置を提供することを課題とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明の赤外線分光分析装置は、試料を加熱し、試
料から発生するガスに赤外線を照射して吸収スペクトル
を分析する赤外線分光分析装置において、試料を加熱す
る加熱炉と、赤外線照射路上に配置されており、加熱炉
に直結されて試料から発生したガスが導かれるガスセル
と、を備えていることを特徴とする。
め、本発明の赤外線分光分析装置は、試料を加熱し、試
料から発生するガスに赤外線を照射して吸収スペクトル
を分析する赤外線分光分析装置において、試料を加熱す
る加熱炉と、赤外線照射路上に配置されており、加熱炉
に直結されて試料から発生したガスが導かれるガスセル
と、を備えていることを特徴とする。
【００１１】この赤外線分光分析装置では、加熱炉とガ
スセルとが直結されていることから、加熱炉内で試料か
ら発生したガスは、速やかにガスセルに導かれて分光測
定される。したがって、試料から発生したガス中の低揮
発成分が凝縮、付着することなくガスセルへと導かれる
ので、発生ガスの成分を精度良く測定することが可能で
ある。
スセルとが直結されていることから、加熱炉内で試料か
ら発生したガスは、速やかにガスセルに導かれて分光測
定される。したがって、試料から発生したガス中の低揮
発成分が凝縮、付着することなくガスセルへと導かれる
ので、発生ガスの成分を精度良く測定することが可能で
ある。
【００１２】ガスセル内の温度を加熱炉内の温度と略同
一温度に維持する温度維持手段をさらに備えていてもよ
い。
一温度に維持する温度維持手段をさらに備えていてもよ
い。
【００１３】このように、ガスセル内の温度を加熱炉内
の温度と略同一温度に維持することで、加熱炉内で発生
したガス中の揮発成分がガスセル内で凝縮、付着するこ
とがなく、発生ガスのガス成分が生成時と同様の条件で
保たれる。したがって、ガス成分を精度良く分析するこ
とが可能となる。
の温度と略同一温度に維持することで、加熱炉内で発生
したガス中の揮発成分がガスセル内で凝縮、付着するこ
とがなく、発生ガスのガス成分が生成時と同様の条件で
保たれる。したがって、ガス成分を精度良く分析するこ
とが可能となる。
【００１４】加熱炉及びガスセルの周囲に設けられた断
熱手段をさらに備えていることが好ましい。これによ
り、加熱炉及びガスセルを高温状態に維持することが容
易になるとともに、加熱炉及びガスセルの壁面の冷却が
防止され、壁面上での発生ガスの揮発成分の凝着を防止
することができる。これにより、ガス成分をより精度良
く分析することが可能である。
熱手段をさらに備えていることが好ましい。これによ
り、加熱炉及びガスセルを高温状態に維持することが容
易になるとともに、加熱炉及びガスセルの壁面の冷却が
防止され、壁面上での発生ガスの揮発成分の凝着を防止
することができる。これにより、ガス成分をより精度良
く分析することが可能である。
【００１５】この断熱手段は、断熱材又は水冷管である
ことが好ましい。
ことが好ましい。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、添付図面を参照して本発明
の好適な実施の形態について説明する。なお、説明の理
解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に
対しては可能な限り同一の参照番号を附し、重複する説
明は省略する。
の好適な実施の形態について説明する。なお、説明の理
解を容易にするため、各図面において同一の構成要素に
対しては可能な限り同一の参照番号を附し、重複する説
明は省略する。
【００１７】図１に本発明に係る赤外線分光分析装置１
０の全体概略図を示す。この赤外分光分析装置１０は、
ＦＴ−ＩＲ装置の本体部１とＴＧ測定部を兼ねる試料室
２から構成されている。
０の全体概略図を示す。この赤外分光分析装置１０は、
ＦＴ−ＩＲ装置の本体部１とＴＧ測定部を兼ねる試料室
２から構成されている。
【００１８】この本体部１には、赤外線光源１１と、そ
の光路上に配置された反射鏡１２及び干渉計１３と、演
算制御部１８とから構成されており、干渉計１３は、反
射鏡１２で反射された光が導かれるビームスプリッタ１
４と、ビームスプリッタ１４で分岐されたそれぞれの光
路上に配置されている固定鏡１５及び移動鏡１６と、移
動鏡１６を駆動する駆動機構１７からなり、駆動機構１
７は演算制御部１８に接続されている。
の光路上に配置された反射鏡１２及び干渉計１３と、演
算制御部１８とから構成されており、干渉計１３は、反
射鏡１２で反射された光が導かれるビームスプリッタ１
４と、ビームスプリッタ１４で分岐されたそれぞれの光
路上に配置されている固定鏡１５及び移動鏡１６と、移
動鏡１６を駆動する駆動機構１７からなり、駆動機構１
７は演算制御部１８に接続されている。
【００１９】一方、試料室２内には、図４の装置と同様
に反射鏡２１と反射鏡２３の間の光路上にガスセル２２
が配置されている。ガスセル内を通過した光は、反射鏡
２３を介して、本体部１の演算制御部１８に接続された
検出器２４に入射する。ガスセル２２は、重量センサ３
４とその上に載置された試料３３を収容し、試料３３を
加熱する加熱炉３２に直結されている。そして、加熱炉
３２とガスセル２２の周囲には、断熱材３７が配置され
ている。
に反射鏡２１と反射鏡２３の間の光路上にガスセル２２
が配置されている。ガスセル内を通過した光は、反射鏡
２３を介して、本体部１の演算制御部１８に接続された
検出器２４に入射する。ガスセル２２は、重量センサ３
４とその上に載置された試料３３を収容し、試料３３を
加熱する加熱炉３２に直結されている。そして、加熱炉
３２とガスセル２２の周囲には、断熱材３７が配置され
ている。
【００２０】次に、この赤外線分光分析装置１０の動
作、すなわち、ＴＧ／ＦＴ−ＩＲ測定について説明す
る。まず、試料３３を加熱炉３２内の重量センサ３４上
に載置する。そして、加熱炉３２内にキャリアガスを導
入しながら温度制御部３５の制御により加熱炉３２内部
の温度を所定の温度まで上昇させる。これにより試料３
３も加熱され、加熱により発生したサンプルガスは、キ
ャリアガスとともに加熱炉３２に直結されているガスセ
ル２２内に速やかに導かれる。また、加熱炉３２とガス
セル２２とが直結されているので、ガスセル２２内のガ
ス温度を加熱炉３２内のガス温度とほぼ一致させること
が容易である。
作、すなわち、ＴＧ／ＦＴ−ＩＲ測定について説明す
る。まず、試料３３を加熱炉３２内の重量センサ３４上
に載置する。そして、加熱炉３２内にキャリアガスを導
入しながら温度制御部３５の制御により加熱炉３２内部
の温度を所定の温度まで上昇させる。これにより試料３
３も加熱され、加熱により発生したサンプルガスは、キ
ャリアガスとともに加熱炉３２に直結されているガスセ
ル２２内に速やかに導かれる。また、加熱炉３２とガス
セル２２とが直結されているので、ガスセル２２内のガ
ス温度を加熱炉３２内のガス温度とほぼ一致させること
が容易である。
【００２１】特に、本実施形態のように加熱炉３２及び
ガスセル２２の周囲に断熱材３７を配することにより加
熱炉３２及びガスセル２２の温度維持が容易となる。こ
こで、ガスセル２２は、ステンレス製あるいはセラミッ
ク製とすることが好ましい。また、ガスセル２２を加熱
する手段、例えばガスセル２２を加熱炉３２と同様にス
テンレス製とし、両者を誘導加熱により加熱する手段を
設けてもよい。あるいは、図２に示されるように、ガス
セル２２自体にヒータ２５を取り付けてもよい。
ガスセル２２の周囲に断熱材３７を配することにより加
熱炉３２及びガスセル２２の温度維持が容易となる。こ
こで、ガスセル２２は、ステンレス製あるいはセラミッ
ク製とすることが好ましい。また、ガスセル２２を加熱
する手段、例えばガスセル２２を加熱炉３２と同様にス
テンレス製とし、両者を誘導加熱により加熱する手段を
設けてもよい。あるいは、図２に示されるように、ガス
セル２２自体にヒータ２５を取り付けてもよい。
【００２２】このように、赤外線分光分析装置１０で
は、ガスセル２２と加熱炉３２がほぼ同じ温度に保たれ
ている。したがって、サンプルガス中の高分子物質など
の低揮発成分がガスセル２２や加熱炉３２の壁面等で凝
着することなく、その全てがガスセル２２内の測定対象
位置に導かれるので、低揮発成分を含めたサンプルガス
の正確な分析が可能となる。
は、ガスセル２２と加熱炉３２がほぼ同じ温度に保たれ
ている。したがって、サンプルガス中の高分子物質など
の低揮発成分がガスセル２２や加熱炉３２の壁面等で凝
着することなく、その全てがガスセル２２内の測定対象
位置に導かれるので、低揮発成分を含めたサンプルガス
の正確な分析が可能となる。
【００２３】ガスセル２２には、本体部１から出射され
た干渉光が反射鏡２１を介して導かれており、ガスセル
２２内のサンプルガスを透過した干渉光は反射鏡２３に
よって集光されて検出器２４に入射する。検出器２４で
検出される光強度の時間変化、インターフェログラムを
演算制御部１８でフーリエ変換することで、サンプルガ
スの赤外吸収スペクトルが得られる。一方、試料３３の
重量変化は、重量センサ３４と重量測定部３６とにより
検出される。
た干渉光が反射鏡２１を介して導かれており、ガスセル
２２内のサンプルガスを透過した干渉光は反射鏡２３に
よって集光されて検出器２４に入射する。検出器２４で
検出される光強度の時間変化、インターフェログラムを
演算制御部１８でフーリエ変換することで、サンプルガ
スの赤外吸収スペクトルが得られる。一方、試料３３の
重量変化は、重量センサ３４と重量測定部３６とにより
検出される。
【００２４】さらに、図１に示されるように、高温とな
るガスセル３２と本体部１の干渉計１３との間にも断熱
材３７を配置した構成となっているので、機械的な精度
が要求される干渉計１３への熱的影響を排除することが
できる。したがって、干渉計１３を高精度に維持するこ
とが容易であり、正確な測定を行なうことができる。
るガスセル３２と本体部１の干渉計１３との間にも断熱
材３７を配置した構成となっているので、機械的な精度
が要求される干渉計１３への熱的影響を排除することが
できる。したがって、干渉計１３を高精度に維持するこ
とが容易であり、正確な測定を行なうことができる。
【００２５】また、断熱材３７の周囲に図３に示される
ように内部に冷却水を循環させた冷却管２６を配置すれ
ば、さらに干渉計１３への熱的影響を排除する効果が増
す。
ように内部に冷却水を循環させた冷却管２６を配置すれ
ば、さらに干渉計１３への熱的影響を排除する効果が増
す。
【００２６】
【発明の効果】以上、説明したように本発明によれば、
試料を昇温加熱してガスを発生させる加熱炉と、ガスセ
ルとを直結しているので、試料から発生したガス中の低
揮発成分が凝着することなくガスセルへと導かれ、その
成分を正確に測定することが可能である。
試料を昇温加熱してガスを発生させる加熱炉と、ガスセ
ルとを直結しているので、試料から発生したガス中の低
揮発成分が凝着することなくガスセルへと導かれ、その
成分を正確に測定することが可能である。
【図１】本発明に係る赤外線分光分析装置の概略構成図
である。
である。
【図２】図１の装置におけるガスセルの他の実施形態を
示す図である。
示す図である。
【図３】図１の装置における断熱材の他の実施形態を示
す図である。
す図である。
【図４】従来のＴＧ／ＦＴ−ＩＲ装置の概略構成図であ
る。
る。
１…本体部、２…試料室、３…ＴＧ測定部、１０…赤外
線分光分析装置、１１…光源、１３…干渉計、１８…演
算制御部、２２…ガスセル、２４…検出器、３２…加熱
炉、３３…試料、３４…重量センサ、３５…温度制御
部、３７…断熱材。
線分光分析装置、１１…光源、１３…干渉計、１８…演
算制御部、２２…ガスセル、２４…検出器、３２…加熱
炉、３３…試料、３４…重量センサ、３５…温度制御
部、３７…断熱材。
Claims (4)
- 【請求項１】 試料を加熱し、前記試料から発生するガ
スに赤外線を照射して吸収スペクトルを分析する赤外線
分光分析装置において、 前記試料を加熱する加熱炉と、 赤外線照射路上に配置されており、前記加熱炉に直結さ
れて前記試料から発生したガスが導かれるガスセルと、
を備えていることを特徴とする赤外線分光分析装置。 - 【請求項２】 前記ガスセル内の温度を前記加熱炉内の
温度と略同一温度に維持する温度維持手段をさらに備え
ていることを特徴とする請求項１記載の赤外線分光分析
装置。 - 【請求項３】 前記加熱炉及び前記ガスセルの周囲に設
けられた断熱手段をさらに備えていることを特徴とする
請求項１又は２に記載の赤外線分光分析装置。 - 【請求項４】 前記断熱手段は、断熱材又は水冷管であ
ることを特徴とする請求項３記載の赤外線分光分析装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35611298A JP2000180356A (ja) | 1998-12-15 | 1998-12-15 | 赤外線分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35611298A JP2000180356A (ja) | 1998-12-15 | 1998-12-15 | 赤外線分光分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000180356A true JP2000180356A (ja) | 2000-06-30 |
Family
ID=18447396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35611298A Pending JP2000180356A (ja) | 1998-12-15 | 1998-12-15 | 赤外線分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000180356A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2016502090A (ja) * | 2012-11-30 | 2016-01-21 | アイティーアイ・スコットランド ‐ スコティッシュ・エンタープライズＩｔｉ Ｓｃｏｔｌａｎｄ ‐ Ｓｃｏｔｔｉｓｈ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ | 改善式気相スペクトル分析 |
| KR20170126981A (ko) * | 2015-03-31 | 2017-11-20 | 니폰 덴신 덴와 가부시끼가이샤 | So₃ 분석 방법 및 분석 장치 |
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-
1998
- 1998-12-15 JP JP35611298A patent/JP2000180356A/ja active Pending
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| JP2016502090A (ja) * | 2012-11-30 | 2016-01-21 | アイティーアイ・スコットランド ‐ スコティッシュ・エンタープライズＩｔｉ Ｓｃｏｔｌａｎｄ ‐ Ｓｃｏｔｔｉｓｈ Ｅｎｔｅｒｐｒｉｓｅ | 改善式気相スペクトル分析 |
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