JP2001305031A

JP2001305031A - 加熱濃縮装置

Info

Publication number: JP2001305031A
Application number: JP2000118928A
Authority: JP
Inventors: Akira Egawa; 暁江川; Mari Kametani; 真理亀谷; Tomohiro Kawakita; 智博河北; Akiko Umeka; 明子梅香; Masahide Kawamura; 政英川村
Original assignee: Jast Co Ltd; Organo Corp; Japan Organo Co Ltd
Current assignee: Jast Co Ltd; Organo Corp
Priority date: 2000-04-20
Filing date: 2000-04-20
Publication date: 2001-10-31

Abstract

(57)【要約】【課題】従来の加熱濃縮装置は微量成分を含む超純水
Ｌを微量分析可能な濃度まで加熱濃縮するのに長時間掛
かる。しかも加熱濃縮する間に超純水Ｌが周囲から汚染
される虞がある。【解決手段】本発明の加熱濃縮装置１０は、超純水Ｌ
の入ったビーカ−Ｂを収納する凹陥部１１Ａが形成され
たアルミブロック１１と、このアルミブロック１１内に
埋設され且つ凹陥部１１Ａと接触するビーカ−Ｂを囲む
位置に配置されたコイルヒータ１２とを備えている。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、加熱濃縮装置に関
し、更に詳しくは、例えば化学分析における前処理とし
て試料液を所定濃度まで加熱、濃縮する際に使用する加
熱濃縮装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】例えば、試料液中に含まれる微量成分の
濃度が極めて低く、そのままの濃度では定量分析等の化
学分析ができないことがある。このような微量成分の化
学分析を行う場合には、化学分析の前処理として試料液
を加熱、濃縮し、微量成分を分析可能な所定の濃度まで
濃縮する操作が行われている。濃縮操作は試料液の周囲
からの汚染を防止するためにＪＩＳＫ００５３の規定
に則って例えば図３に示す加熱濃縮装置を用いてクリー
ンルーム内で行われる。

【０００３】而して、図３に示す加熱濃縮装置は、試料
液Ｌを加熱する加熱板１と、加熱板１を加熱するための
発熱体が内蔵された装置本体２と、装置本体２に取り付
けられた温度設定ダイヤル３とを有している。試料液と
して例えば超純水Ｌを濃縮する場合には、石英製または
四フッ化エチレン樹脂製のビーカー４内に所定量（例え
ば２００〜２５０ｍｌ）の超純水Ｌを満たした後、ビー
カー４を加熱板１上に載置し、加熱板１上で超純水Ｌが
沸騰しない程度（例えば９０〜９５℃）まで超純水Ｌを
加熱し濃縮する。この際、必要に応じて途中で一定量の
超純水Ｌを複数回に分けて加え、微量分析等で有効な濃
度まで濃縮する。

【０００４】しかしながら、この加熱濃縮装置ではビー
カー４の底面のみから加熱するため、加熱効率が悪くし
かもビーカー４の周面からの放熱があるため、所定の濃
度まで濃縮するには極めて長い時間を要する。このよう
にビーカー４からの放熱等によるエネルギーロスが大き
いため、加熱板１を３００℃程度の高温に設定にしなけ
れば超純水Ｌを９０〜９５℃まで加熱することができな
い。この操作をドラフト内で行うとその時の高熱でドラ
フトの壁面等に用いられている塩化ビニール樹脂等の合
成樹脂が高熱による損傷を受ける虞すらある。しかも、
加熱容量が２００〜２５０ｍｌ程度と少ないため、所定
の濃度を得るまでに超純水Ｌを複数回に亘って追加しな
くてはならないこともある。大容量のビーカー４を使用
すれば途中で超純水Ｌを追加しなくても済むが、大容量
のビーカー４は放熱量も大きいため９０〜９５℃の高温
まで加熱することが難しく、濃縮時間が益々長時間に及
ぶことになり現実的ではない。また、加熱板１の設定温
度を変更する必要が生じた場合にはオペレータがダイヤ
ル３を直接操作しなくてはならないが、オペレータ自身
が汚染源になる虞があるため、濃縮途中の設定温度の変
更は難しい状況にある。

【０００５】また、ＪＩＳＫ００５３を発展させた手
法として、例えば図４に示すようにアルミニウム製等の
金属製ブロック５を用いて加熱濃縮する方法がある。こ
の金属製ブロック５は同図に示すように凹陥部５Ａを有
し、凹陥部５Ａ内にビーカー４を収納して超純水Ｌを加
熱するようにしている。この場合には凹陥部５Ａ内でビ
ーカー４を底面及び周面から均一に加熱することがで
き、しかもビーカー４周面からの放熱がないため、超純
水Ｌを効率良く加熱濃縮することができる。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、金属製
ブロック５を介して行われる加熱濃縮方法は、ビーカー
４を均一に加熱することができるものの、金属製ブロッ
ク５自体の加熱にかなりの時間を要するため、結果的に
は超純水等の試料液の濃縮に長時間を要するという課題
があった。また、金属製ブロック５自体が試料液の汚染
源になることもある。更に、金属製ブロック５を用いる
場合にも前述の濃縮加熱装置を使用するため、加熱板１
の設定温度を変更することが難しいという問題もある。

【０００７】本発明は、上記課題を解決するためになさ
れたもので、微量成分を含有する試料液を効率良く加熱
して濃縮時間を短縮することができると共に一度に加熱
できる容量を増やすことができ濃縮途中で試料液を追加
しなくても済む加熱濃縮装置を提供することを目的とし
ている。また、加熱濃縮装置自体からの汚染を極力排除
した加熱濃縮装置を併せて提供することを目的としてい
る。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に記載
の加熱濃縮装置は、所定濃度に満たない微量成分を含有
する試料液を入れた容器を加熱し、上記試料液内の微量
成分を所定濃度まで濃縮するためにクリーンルーム内で
使用される加熱濃縮装置において、上記容器を収納する
凹陥部が形成された金属製ブロックと、この金属製ブロ
ック内に埋設され且つ上記凹陥部の周囲に配置された発
熱体とを備えたことを特徴とするものである。

【０００９】また、本発明の請求項２に記載の加熱濃縮
装置は、請求項１に記載の発明において、少なくとも上
記凹陥部を耐熱性樹脂により被覆したことを特徴とする
ものである。

【００１０】また、本発明の請求項３に記載の加熱濃縮
装置は、請求項１または請求項２に記載の発明におい
て、上記金属製ブロック内に冷却手段を設けたことを特
徴とするものである。

【００１１】また、本発明の請求項４に記載の加熱濃縮
装置は、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の発
明において、上記発熱体を遠隔操作する温度制御装置を
設けたことを特徴とするものである。

【００１２】また、本発明の請求項５に記載の加熱濃縮
装置は、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の発
明において、上記試料液が超純水または純水であること
を特徴とするものである。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、図１及び図２に示す実施形
態に基づいて本発明を説明する。尚、図１は本発明の加
熱濃縮装置の一実施形態の一部を破断して示す斜視図、
図２は本発明の加熱濃縮装置の他の実施形態を示す側面
図である。

【００１４】本実施形態の加熱濃縮装置１０は、例えば
図１に示すように、微量成分（例えば、ｎｇ／Ｌの濃度
レベルの微量成分）を含む超純水あるいは純水等の試料
液Ｌの入った容器（ビーカー）Ｂを収納する矩形状のア
ルミニウム製のブロック（以下、単に「アルミブロッ
ク」と称する。）１１と、このアルミブロック１１内に
埋設された発熱体（例えばコイルヒータ）１２と、この
コイルヒータ１２にコネクタ（図示せず）及びケーブル
１３を介して接続された温度コントローラ１４とを備
え、温度コントローラ１４を介してアルミブロック１１
の温度を遠隔操作し、オペレータ自身が汚染源にならな
いようにしてある。この加熱濃縮装置１０は例えば清浄
度クラス１０００程度のクリーンルーム内で使用され
る。

【００１５】上記アルミブロック１１の中央には凹陥部
１１Ａが形成され、この凹陥部１１Ａ内にビーカーＢを
収納するようにしてある。ビーカーＢは例えば四フッ化
エチレン樹脂または石英によって形成されている。そし
て、凹陥部１１ＡはビーカーＢの底面及び周面が凹陥部
１１Ａと接触し、ビーカーＢの開口端が多少突出する大
きさに形成されている。また、ビーカーＢは、その底部
に濃縮水を効率良く集めるためにも四フッ化エチレン樹
脂製等の撥水性や平滑性に優れた材料によって形成され
ていることが好ましい。

【００１６】上記コイルヒータ１２は凹陥部１１Ａの底
面及び周面に沿って配置され、凹陥部１１Ａ内のビーカ
ーＢを底面及び周面の間近から均一に加熱するようにし
てある。このように凹陥部１１Ａ内のビーカーＢを底面
及び周面の間近から均一に加熱するため、従来と比較し
てエネルギーロスが極めて少なくなり、従来よりも低い
設定温度（例えば、１８０℃前後）でもビーカーＢを加
熱濃縮に必要な温度（例えば、９５℃）まで短時間で加
熱することができ、しかも試料液Ｌを途中で追加しなく
て済む容量（例えば、１０００ｍｌ程度）まで試料液Ｌ
を増量することができる。また、図１には図示してない
が、アルミブロック１１には例えば熱電対等の温度セン
サが設けられ、温度センサによる検出信号を温度コント
ローラ１４へ出力するようにしてある。温度コントロー
ラ１４は温度センサからの検出信号に基づいてコイルヒ
ータ１２の発熱量を増減させてアルミブロック１１の設
定温度を制御している。尚、アルミブロック１１の設定
温度と超純水Ｌの加熱温度の関係を予め求めておけばア
ルミブロック１１の設定温度に基づいて超純水Ｌの温度
を適宜設定することができる。

【００１７】上記アルミブロック１１は全面が図１の
（ｂ）に示すように四フッ化エチレン樹脂１５によって
隈無く被覆され、アルミブロック１１自体が汚染源にな
らないようになっている。例えば、クリーンルームの窓
枠や空調機等にアルミニウム素材が用いられていると、
試料液Ｌ中の微量成分として含まれているアルミニウム
を分析する場合に、分析の再現性が低下するとの報告も
あるため（分析信頼性実務者レベル講習会：第３回水中
の微量金属成分分析、１９９９年１０月１９日〜２００
０年１月１８日、（社）日本分析化学会主催）、クリー
ンルーム内にアルミニウム等の金属素材の使用を避け、
塩化ビニール樹脂等の合成樹脂を使用することが好まし
い。アルミブロック１１に起因した極僅かなアルミニウ
ムが試料液Ｌ中に混入しないようにするためにアルミブ
ロック１１全面を四フッ化エチレン樹脂１５で被覆する
ことが好ましいが、四フッ化エチレン樹脂１５は少なく
とも温度が最も高くなる領域である凹陥部１１Ａを被覆
してあれば良い場合もある。

【００１８】また、上記アルミブロック１１内には冷媒
の流路１１Ｂが形成され、この流路１１Ｂ内を流れる冷
媒（例えば、冷却水）を介してアルミブロック１１を冷
却するようにしてある。例えば、ビーカーＢ内の試料液
Ｌを所定の濃度まで濃縮した後、常温まで冷却する場合
に流路１１Ｂに冷却水を流すことにより試料液Ｌを短時
間で冷却することができる。冷却水も温度コントローラ
１４によって管理するようにしてある。

【００１９】上記温度コントローラ１４には温度設定用
ダイヤル１４Ａが取り付けられ、温度設定用ダイヤル１
４Ａによって試料液Ｌの温度を設定する。温度設定用ダ
イヤル１４Ａの隣には温度表示部１４Ｂが配置され、温
度表示部１４Ｂには温度センサによる検出温度を表示す
る。

【００２０】また、図２に示す加熱濃縮装置２０は、逆
円錐台形状のビーカーＢ’を使用する場合に用いられ
る。この加熱濃縮装置２０は、図２に示すように、アル
ミブロック２１に逆円錐台形状の凹陥部２１Ａが形成さ
れている以外は全て図１に示す加熱濃縮装置１０に準じ
て構成されている。ビーカーＢ’が逆円錐台形状に形成
されているため、少ない試料液でも底部に効率良く集め
ることができる。尚、図２において、２６は温度コント
ローラ（図示せず）と接続するためのコネクタ部であ
る。

【００２１】次に、加熱濃縮装置１０を用いて試料液Ｌ
を加熱濃縮する場合について説明する。まず、オペレー
タ自身が汚染源にならないようにクリーンウエアを着用
し、マスクは勿論のこと、内側にクリーン手袋、外側に
ビニール製手袋を付けて手袋を二重にし、作業前に超純
水で十分に手袋を洗浄する。また、試料液Ｌを入れるビ
ーカーＢを超純水で十分に洗浄して付着した汚染源を確
実に除去すると共に、超純水をビーカーＢの使用温度ま
で加熱してビーカーＢ自体から溶出する不純物をも確実
に除去する。

【００２２】その後、ビーカーＢ内に試料液（例えば、
超純水）Ｌを入れ、クリーンドラフト内に設置されたア
ルミブロック１１の凹陥部１１Ａ内にビーカーＢを収納
する。次いで、クリーンドラフトから遠く離れた位置か
ら温度コントローラ１４を介して超純水Ｌの加熱温度を
設定する。例えば、超純水Ｌを９５℃に設定する場合に
はアルミブロック１１を１８０℃に設定する。この状態
で超純水Ｌを加熱して蒸発させて微量成分を所定の濃度
まで濃縮すれば、温度コントローラ１４を介してコイル
ヒータ１２を電源を切る。この際、アルミブロック１１
の流路１１Ｂに冷却水を流すことによって超純水Ｌを短
時間で常温まで戻すことができる。

【００２３】以上説明したように本実施形態によれば、
ビーカーＢを収納する凹陥部１１Ａが形成されたアルミ
ブロック１１と、このアルミブロック１１内に埋設され
且つ凹陥部１１Ａと接触するビーカーＢを囲む位置に配
置されたコイルヒータ１２とを備えているため、加熱効
率が格段に高まり、従来の加熱板の設定温度（例えば、
３００℃）よりも格段に低いアルミブロック１１の設定
温度（例えば、１８０℃）で超純水Ｌを所定の温度（例
えば、９５℃）まで加熱することができると共に加熱濃
縮時間を格段に短縮することができる。しかも、一度に
加熱できる超純水Ｌの容量を格段に増量することがで
き、濃縮途中でオペレータが超純水Ｌを追加する必要が
なく、オペレータに起因する汚染を格段に抑制すること
ができる。また、加熱濃縮時間を短縮できるため、超純
水Ｌの周囲からの汚染をより確実に防止することができ
る。

【００２４】また、本実施形態によれば、アルミブロッ
ク１１の少なくとも凹陥部１１Ａを四フッ化エチレン樹
脂１５により被覆したため、アルミブロック１１自体が
超純水Ｌの汚染源になることはない。また、四フッ化エ
チレン樹脂１５でアルミブロック１１を被覆してもその
耐熱温度範囲（３００〜２２０℃）内でアルミブロック
１１を設定温度することができるため、四フッ化エチレ
ン樹脂層１５が劣化することがなく、長時間に亘って四
フッ化エチレン樹脂１５による被覆効果を持続すること
ができる。また、アルミブロック１１内に冷却水を流す
流路１１Ｂを設けたため、加熱濃縮後の超純水Ｌを短時
間で常温に戻すことができ、超純水Ｌの周囲からの汚染
をより一層防止することができる。更に、コイルヒータ
１２の発熱量を遠隔操作する温度コントローラ１４を設
けたため、アルミブロック１１の設定温度を自由に変更
することができ、加熱濃縮装置１０の使い勝手が格段に
向上する。

【００２５】［試験例］本試験例では下記表１の各金属
イオンを超純水中に溶かし、１．０ｎｇ／Ｌの試料液を
調製した。次いで、図１に示す加熱濃縮装置１０を用い
て各試料液の金属イオン濃度が１００倍になるまで１２
時間で濃縮し、それぞれの濃度を測定し、それぞれの結
果を下記表１に示した。表１に示す結果によれば、それ
ぞれの濃度の平均値が０．９２〜１．１６ｎｇ／Ｌの範
囲で、標準偏差が０．０８〜０．１１ｎｇ／Ｌの精度で
測定することができ、本実施形態の加熱濃縮装置１０は
殆ど汚染されることなく短時間で加熱濃縮できることが
判った。

【００２６】

【表１】

【００２７】尚、本発明は上記各実施形態に何等制限さ
れるものではなく、必要に応じて各構成要素を設計変更
することができる。例えば、上記各実施形態では金属製
ブロックとしてアルミニウムを用いた場合について説明
したが、金属製ブロックの材料としては例えばステンレ
ス等の耐食性のある金属であれば適宜使用することがで
きる。また、アルミブロックの被覆材料として四フッ化
エチレン樹脂を用いた場合について説明したが、被覆材
料としては耐熱性に優れた樹脂であれば適宜使用するこ
とができる。また、金属製ブロック内に断熱材を組み込
み、加熱効率をより高めることができる。

【００２８】

【発明の効果】本発明の請求項１に記載の発明によれ
ば、微量成分を含有する試料液を効率良く加熱して濃縮
時間を短縮することができると共に一度に加熱できる容
量を増やすことができ濃縮途中で試料液を追加しなくて
も済む加熱濃縮装置を提供することができる。

【００２９】また、本発明の請求項２に記載の発明によ
れば、請求項１に記載の発明において、加熱濃縮装置自
体からの汚染を極力排除した加熱濃縮装置を提供するこ
とができる。

【００３０】また、本発明の請求項３及び４に記載の発
明によれば、請求項１または請求項２に記載の発明にお
いて、濃縮後の試料液を加熱温度から常温に短時間で戻
すことができ、試料液の周囲からの汚染をより一層防止
することができる加熱濃縮装置を提供することができ
る。

【００３１】また、本発明の請求項４に記載の発明によ
れば、請求項１〜請求項３のいずれか１項に記載の発明
において、オペレータからの汚染を防止することができ
る加熱濃縮装置を提供することができる。

【００３２】また、本発明の請求項５に記載の発明によ
れば、請求項１〜請求項４のいずれか１項に記載の発明
において、超純水または純水を加熱濃縮する時に超純水
または純水の汚染を最大限に防止することができる加熱
濃縮装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の加熱濃縮装置の一実施形態の一部を破
断して示す斜視図である。

【図２】本発明の加熱濃縮装置の他の実施形態を示す側
面図である。

【図３】従来の加熱濃縮装置を用いて加熱濃縮する一例
を示す正面図である。

【図４】従来の加熱濃縮装置を用いて加熱濃縮する他の
例を示す正面図である。

【符号の説明】

１０加熱濃縮装置１１アルミブロック（金属製ブロック）１１Ａ凹陥部１１Ｂ流路（冷却手段）１２コイルヒータ（発熱体）１４温度コントローラ（温度制御装置）１５四フッ化エチレン樹脂（耐熱性樹脂）Ｌ試料液（超純水等）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者亀谷真理東京都江東区新砂１丁目２番８号オルガノ株式会社内 (72)発明者河北智博東京都江東区新砂１丁目２番８号オルガノ株式会社内 (72)発明者梅香明子東京都江東区新砂１丁目２番８号オルガノ株式会社内 (72)発明者川村政英東京都中野区本町５丁目10番５号ジャスト株式会社内Ｆターム(参考） 2G042 AA01 EA02 GA01 4G057 AD01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】所定濃度に満たない微量成分を含有する
試料液を入れた容器を加熱し、上記試料液の微量成分を
所定濃度まで濃縮するためにクリーンルーム内で使用さ
れる加熱濃縮装置において、上記容器を収納する凹陥部
が形成された金属製ブロックと、この金属製ブロック内
に埋設され且つ上記凹陥部の周囲に配置された発熱体と
を備えたことを特徴とする加熱濃縮装置。
【請求項２】少なくとも上記凹陥部を耐熱性樹脂によ
り被覆したことを特徴とする請求項１に記載の加熱濃縮
装置。
【請求項３】上記金属製ブロック内に冷却手段を設け
たことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の加
熱濃縮装置。
【請求項４】上記発熱体を遠隔操作する温度制御装置
を設けたことを特徴とする請求項１〜請求項３のいずれ
か１項に記載の加熱濃縮装置。
【請求項５】上記試料液が超純水または純水であるこ
とを特徴とする請求項１〜請求項４のいずれか１項に記
載の加熱濃縮装置。