JP7453444B1 - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
ゴム成分としては、例えば、ジエン系ゴムが挙げられる。
粘着付与剤は、イソプロペニルトルエンに由来する構造単位を含み、かつ、C5留分に由来する構造単位を、実質的に含まない重合体である。
タイヤ用ゴム組成物は、必要により、適宜の割合で添加剤を含むことができる。添加剤としては、例えば、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、老化防止剤、顔料、充填材、防黴剤、および、加工助剤が挙げられる。
タイヤ用ゴム組成物は、ゴム成分と、粘着付与剤と、必要により配合される添加剤とを配合し、混練することにより得られる。
タイヤ用ゴム組成物は、粘着付与剤を含む。粘着付与剤は、イソプロペニルトルエンに由来する構造単位を含み、かつ、C5留分に由来する構造単位を、実質的に含まない重合体である。粘着付与剤の軟化点が85℃以上150℃以下である。粘着付与剤のz平均分子量が、4000未満である。そのため、ウェットグリップ性に優れるタイヤを製造できる。
各実施例および各比較例で用いた略語の詳細を以下に記載する。
SSBR:溶液重合ポリスチレンブタジエンゴム(ENEOSマテリアル社製、商品名「SL552」)
IPT:イソプロペニルトルエン
IND:インデン
αMS:α-メチルスチレン
St:スチレン
C5:C5留分
製造例1
攪拌翼を備えた実容量1270mlのオートクレーブの1段目に、重合成分(イソプロペニルトルエンおよびインデン)および脱水精製したトルエンの混合物(重合成分/トルエン=1/1(容量比))と、フリーデル-クラフツ触媒(脱水精製したトルエンで10倍に希釈したボロントリフロライドフェノラート錯体(フェノール1.7倍当量))とを連続的に供給し、5℃で重合反応させた。イソプロペニルトルエンとインデンとの質量比(イソプロペニルトルエン/インデン)は75/25とし、重合成分およびトルエンの混合物の供給量は1.0リットル/時間、フリーデル-クラフツ触媒の供給量は90ミリリットル/時間とした。これにより、反応混合物を得た。
製造例1と同様の手順に基づいて、イソプロペニルトルエンとインデンとの共重合体である重合体(粘着付与剤)を得た。但し、重合温度を5℃に変更し、イソプロペニルトルエンとインデンとの質量比(イソプロペニルトルエン/インデン)を60/40に変更し、フリーデル-クラフツ触媒の供給量を、120ミリリットル/時間に変更した。
製造例1と同様の手順に基づいて、イソプロペニルトルエンの単独重合体である重合体(粘着付与剤)を得た。但し、重合温度を5℃に変更し、重合成分をイソプロペニルトルエンのみに変更し、フリーデル-クラフツ触媒の供給量を、82ミリリットル/時間に変更した。
製造例1と同様の手順に基づいて、α-メチルスチレンとスチレンとの共重合体である重合体(粘着付与剤)を得た。但し、重合温度を25℃に変更し、重合成分をα-メチルスチレンおよびスチレン(α-メチルスチレン/スチレン=60/40(質量比))に変更し、フリーデル-クラフツ触媒の供給量を、75ミリリットル/時間に変更した。
製造例1と同様の手順に基づいて、α-メチルスチレンとスチレンとの共重合体である重合体(粘着付与剤)を得た。但し、重合温度を5℃に変更し、重合成分をα-メチルスチレンおよびスチレン(α-メチルスチレン/スチレン=60/40(質量比))に変更し、フリーデル-クラフツ触媒の供給量を、56ミリリットル/時間に変更した。
製造例1と同様の手順に基づいて、α-メチルスチレンの単独重合体である重合体(粘着付与剤)を得た。但し、重合温度を5℃に変更し、重合成分をα-メチルスチレンのみに変更し、フリーデル-クラフツ触媒の供給量を、56ミリリットル/時間に変更した。
製造例1と同様の手順に基づいて、イソプロペニルトルエンの単独重合体である重合体(粘着付与剤)を得た。但し、重合温度を5℃に変更し、重合成分をイソプロペニルトルエンのみに変更し、フリーデル-クラフツ触媒の供給量を、85ミリリットル/時間に変更した。
製造例1と同様の手順に基づいて、イソプロペニルトルエンの単独重合体である重合体(粘着付与剤)を得た。但し、重合温度を20℃に変更し、重合成分をイソプロペニルトルエンのみに変更し、フリーデル-クラフツ触媒の供給量を、65ミリリットル/時間に変更した。
製造例1と同様の手順に基づいて、イソプロペニルトルエンとC5留分との共重合体である重合体(粘着付与剤)を得た。但し、重合成分をイソプロペニルトルエンとC5留分とに変更し、フリーデル-クラフツ触媒の供給量を、105ミリリットル/時間に変更した。
実施例1~実施例3および比較例1~比較例7
表2の記載に基づいて、ゴム成分と、粘着付与剤とを配合して、ラボプラストミル[型式4C150、(株)東洋精機製作所製]により、温度160℃、ローター回転数40rpmで約5分間混練した。これにより、タイヤ用ゴム組成物を調製した。
[各成分の構成単位]
各製造例の重合体における各成分の構成単位を、以下の条件に基づいて、13C-NMRスペクトルの解析により求めた。その結果を表1に示す。
{条件}
装置:ブルカーバイオスピン社製AVANCEIII cryo-500型核磁気共鳴装置
測定核:13C(125MHz)
測定モード:シングルパルスプロトンブロードバンドデカップリング
パルス幅:45°(5.00μ秒)
ポイント数:64k
測定範囲:250ppm(-55~195ppm)
繰り返し時間:5.5秒
積算回数:128回
測定溶媒:オルトジクロロベンゼン/ベンゼン-d6(4/1(体積比))
試料濃度:60mg/0.6mL
測定温度:120℃
ウインドウ関数:exponential(BF:1.0Hz)
ケミカルシフト基準:δδシグナル29.73ppm
各製造例の重合体について、JIS K2207に準拠し、環球法により測定した。その結果を表1に示す。
各製造例の重合体について、以下の測定条件に基づき、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)測定による標準ポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)、重量平均分子量(Mw)、および、z平均分子量(Mz)を測定し、また、Mw/Mnを算出した。その結果を表1に示す。
{測定条件}
装置:GPC HLC-8320(東ソー社製)
溶剤:テトラヒドロフラン
カラム:TSKgel G7000×1、TSKgel G4000×2、TSKgel G2000×1(何れも東ソー社製)
流速:1.0ml/分
試料:20mg/mL テトラヒドロフラン溶液
カラム温度:40℃
検出器:示差屈折率検出器
注入量:50μl
各実施例および各比較例のタイヤ用ゴム組成物をSUS製型枠に、所定量充填し、加熱盤150℃に設定した手動熱プレス機(神藤金属工業所製PEWR-30)を用いて、ゲージ圧9MPaで4分間加圧した後、20℃に設定した冷却盤に移し替え、ゲージ圧9MPaで圧縮して3分間冷却した。これにより、長さ65mm×幅65mm×厚み2mmの測定用プレスシートを作製した。次いで、測定用プレスシートから、幅3mmの寸法に打ち抜き加工し、試験片を作製した。
図1に、無添加に対するピーク温度シフト値と無添加に対するピーク値の比率との関係を示す。
Claims (2)
- ゴム成分と、粘着付与剤とを含み、
前記粘着付与剤は、イソプロペニルトルエンに由来する構成単位を含み、かつ、C5留分に由来する構成単位を実質的に含まない重合体であって、
前記粘着付与剤の軟化点は、85℃以上136℃以下であり、
前記粘着付与剤の重量平均分子量が、1910以下であり、
前記粘着付与剤のz平均分子量は、4000未満である、タイヤ用ゴム組成物。 - 前記重合体は、インデンに由来する構成単位を含み、
前記重合体において、インデンに由来する構成単位が、35モル%以下である、請求項1に記載のタイヤ用ゴム組成物。
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