JP7438944B2 - ジルコン酸カルシウム含有材料を製造するための合成方法、ならびに事前合成されたジルコン酸カルシウム含有粒子を有するバッチおよび粗セラミック耐火製品 - Google Patents
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- F27B14/08—Details peculiar to crucible or pot furnaces
- F27B2014/0843—Lining or casing
Description
定形粗セラミック製品は、殊にセラミック工場で、不焼成、焼戻し、またはセラミック焼成して製造された製造物、特にれんがまたはプレートである。定形粗セラミック製品は、特定のジオメトリを有しており、そのまま取り付けることができる。成形は、例えばプレス成形、押し固め、突き固め、または泥漿鋳込みによって行われる。定形製品、特にれんがは、例えばコーティングを形成するために、モルタルを用いて、またはモルタルを用いずに(「空(knirsch)で」)積まれる。粗セラミック定形製品の製造プロセスは、通常、以下のステップで構成される(Praxishandbuch、15頁/2.1節):
-準備ステップ
-混合ステップ
-成形ステップ
-乾燥ステップ
-800℃までの熱処理ステップ、焼成ステップ、または焼結ステップ
-後処理ステップ(必要な場合)
本発明による不定形製品は、大抵、利用者の元で、不定形材料または塊から、例えば流し込み成形、振動成形、棒突き成形(Stochern)、突き固め成形、または射出成形によって最終的な形にされる。
a)少なくとも1つのCa含有粉状原料成分と少なくとも1つのZrO2含有粉状原料成分と水とから、混合物の乾燥質量に対して>5~10重量%、殊に7~8重量%の水の含水率を有する混合物を作製するステップと、
b)混合物を、グリーン成形体をなすようにプレス成形するステップと、
c)殊に、グリーン成形体を乾燥させるステップと、
d)成形体を焼結するステップと、
e)場合によっては、焼結した材料を、粒子をなすように機械的に細砕する、殊に破砕する、および/または粉砕するステップと
を包含する。
Ca(OH)2原料成分として、殊に消石灰が使用される。
乾燥材料混合物は、本発明によれば、殊に乾燥材料混合物の全乾燥質量に対して10~90重量%の、好ましくは80~90重量%の量の、>200μmの粒度の事前合成された少なくとも1つのジルコン酸カルシウム含有粗粒子を有する、および/または殊に、乾燥材料混合物の全乾燥質量に対して0~30重量%の、好ましくは10~20重量%の量の、≦200μmの粒度の事前合成された少なくとも1つのジルコン酸カルシウム含有粉粒子を有する。
乾燥材料混合物の粉粒分(=バッチに含まれるすべての粉粒子)の粒度分布は、殊に同様に定常である。
その場合、それ自体公知のように、粗粒分は支持粒(Stuetzkorn)として用いられる。焼成時に粉粒分から結合マトリックスが形成され、結合マトリックスに粗粒分が組み込まれる。
Table 1は、プレス成形コンパウンドを作製するための組成を例示的に示す。この場合、Schaefer Kalk GmbH&Co.KG社、Diez、の炭酸カルシウム(PreCarb 400)と、Saint-Gobain社、Le Pontet Cedex、仏国、の単斜晶二酸化ジルコニウム(ZirPro CS02)とを使用した。
Table 2は、このために合成されたCaZrO3からなる粗粒の耐火成形体を作製するための組成を以下に示す。
Claims (72)
- a)少なくとも1つの粉状Ca原料成分と少なくとも1つの粉状ZrO2原料成分と水とから混合物を作製するステップと、
b)前記混合物を少なくとも1つのグリーン成形体をなすようにプレス成形するステップと、
c)前記成形体を焼結するステップと、
を包含する、
耐火性酸化物セラミックであるジルコン酸カルシウム含有材料を合成するための合成方法において、
前記原料成分と水とのみからなり、かつ前記混合物の乾燥質量に対して5重量%超過10重量%以下の含水率を有する混合物が作製されることを特徴とする、合成方法。 - 前記混合物は、前記混合物の乾燥質量に対し7重量%以上8重量%以下の含水率を有する、請求項1に記載の合成方法。
- 前記成形体は、焼結する前に乾燥させられる、請求項1または2に記載の合成方法。
- 耐火性ジルコン酸カルシウム含有粒子材料が合成される、請求項1~3のいずれか1項に記載の合成方法。
- 前記成形体は、粒子をなすように機械的に細砕されている、請求項4に記載の合成方法。
- 前記成形体は、粒子をなすように破砕および/または粉砕されている、請求項5に記載の合成方法。
- 前記混合物中のCaO/ZrO2モル比が1.5:1~1:1.6である混合物が作製されることを特徴とする、請求項1~6のいずれか1項に記載の合成方法。
- 前記混合物中のCaO/ZrO2モル比が1:1である混合物が作製されることを特徴とする、請求項7に記載の合成方法。
- 材料の乾燥質量に対するCaZrO3含有率が少なくとも98重量%のジルコン酸カルシウム含有材料が製造されることを特徴とする、請求項1~8のいずれか1項に記載の合成方法。
- 材料の乾燥質量に対するCaZrO3含有率が少なくとも99重量%のジルコン酸カルシウム含有材料が製造されることを特徴とする、請求項9に記載の合成方法。
- 純粋相のジルコン酸カルシウム含有材料が製造されることを特徴とする、請求項1~10のいずれか1項に記載の合成方法。
- Ca原料成分として、CaCO3含有原料成分および/またはCaO含有原料成分および/またはCa(OH)2含有原料成分および/またはCaC2含有原料成分が使用されることを特徴とする、請求項1~11のいずれか1項に記載の合成方法。
- CaCO3原料成分として、天然の粉砕された石灰石粉および/もしくは合成沈降炭酸カルシウムおよび/もしくは白亜が使用される、ならびに/またはCaO原料成分として、生石灰が使用される、ならびに/またはCa(OH)2原料成分として、消石灰が使用されることを特徴とする、請求項12に記載の合成方法。
- ZrO2原料成分として、合成により作製された二酸化ジルコニウムが使用されることを特徴とする、請求項1~13のいずれか1項に記載の合成方法。
- ZrO2原料成分として、合成により作製された単斜晶の二酸化ジルコニウムが使用されることを特徴とする、請求項14に記載の合成方法。
- 前記原料成分はそれぞれ、少なくとも96重量%の純度を有することを特徴とする、請求項1~15のいずれか1項に記載の合成方法。
- 前記原料成分はそれぞれ、少なくとも99重量%の純度を有することを特徴とする、請求項16に記載の合成方法。
- 前記少なくとも1つのCa原料成分は、DIN EN 725-5:2007に準拠した≦200μmの粒度を有する、および/または前記Ca原料成分の平均粒径が500nm~5μmであることを特徴とする、請求項1~17のいずれか1項に記載の合成方法。
- 前記少なくとも1つのCa原料成分は、DIN EN 725-5:2007に準拠した≦50μmの粒度を有する、請求項18に記載の合成方法。
- 前記少なくとも1つのCa原料成分は、DIN EN 725-5:2007に準拠した200nm~10μmの粒度を有する、請求項19に記載の合成方法。
- 前記Ca原料成分の平均粒径は0.8~1μmである、請求項18~20のいずれか1項に記載の合成方法。
- 前記少なくとも1つのZrO2原料成分は、DIN EN 725-5:2007に準拠した≦200μmの粒度を有する、および/または前記ZrO2原料成分の平均粒径が500nm~5μmであることを特徴とする、請求項1~21のいずれか1項に記載の合成方法。
- 前記少なくとも1つのZrO2原料成分は、DIN EN 725-5:2007に準拠した≦150μmの粒度を有する、請求項22に記載の合成方法。
- 前記少なくとも1つのZrO2原料成分は、DIN EN 725-5:2007に準拠した200nm~10μmの粒度を有する、請求項23に記載の合成方法。
- 前記ZrO2原料成分の平均粒径が0.7~1μmであることを特徴とする、請求項22~24のいずれか1項に記載の合成方法。
- 前記プレス成形は、30~150N/mm2のプレス圧で行われることを特徴とする、請求項1~25のいずれか1項に記載の合成方法。
- 前記プレス成形は、50~80N/mm2のプレス圧で行われることを特徴とする、請求項26に記載の合成方法。
- 前記プレス成形は、一軸または静水圧プレス成形によって行われることを特徴とする、請求項1~27のいずれか1項に記載の合成方法。
- 直方体状のグリーン成形体が作製されることを特徴とする、請求項1~28のいずれか1項に記載の合成方法。
- DIN EN993-17:1999に規定される2.0~3.0g/cm3のかさ密度を有する、および/またはDIN66133:1993-06に準拠した30~60体積%の気孔率を有するグリーン成形体が作製されることを特徴とする、請求項1~29のいずれか1項に記載の合成方法。
- DIN EN993-17:1999に規定される2.1~2.5g/cm3のかさ密度を有するグリーン成形体が作製される、請求項30に記載の合成方法。
- DIN66133:1993-06に準拠した40~50体積%の気孔率を有するグリーン成形体が作製されることを特徴とする、請求項30または31に記載の合成方法。
- DIN EN993-6:1995-04による少なくとも1MPaの冷間曲げ強度を有するグリーン成形体が作製されることを特徴とする、請求項1~32のいずれか1項に記載の合成方法。
- 前記グリーン成形体は、DIN51078:2002-12に規定される0~2重量%の水分を残して乾燥されることを特徴とする、請求項3~33のいずれか1項に記載の合成方法。
- 前記グリーン成形体は、DIN51078:2002-12に規定される0~0.5重量%の水分を残して乾燥されることを特徴とする、請求項34に記載の合成方法。
- 前記グリーン成形体は、1200~1800℃の最終温度による保持段階で2~10hの間、焼結されることを特徴とする、請求項1~35のいずれか1項に記載の合成方法。
- 前記グリーン成形体は、1400~1650℃の最終温度で焼結されることを特徴とする、請求項36に記載の合成方法。
- 前記グリーン成形体は、保持段階で4~6hの間、焼結されることを特徴とする、請求項36または37に記載の合成方法。
- 加熱中の中間保持段階が、400~1000℃の温度で1~3hの間行われることを特徴とする、請求項1~38のいずれか1項に記載の合成方法。
- 加熱中の中間保持段階が、550~900℃の温度で行われることを特徴とする、請求項39に記載の合成方法。
- 加熱中の中間保持段階が、1.5~2.5hの間行われることを特徴とする、請求項39または40に記載の合成方法。
- 焼結時に、1~10K/minの加熱速度で加熱されることを特徴とする、請求項1~41のいずれか1項に記載の合成方法。
- 焼結時に、2~5K/minの加熱速度で加熱されることを特徴とする、請求項42に記載の合成方法。
- 前記焼結は、電気加熱炉またはガス加熱炉で行われることを特徴とする、請求項1~43のいずれか1項に記載の合成方法。
- DIN EN993-1:1995-04に規定される5~50体積%の開気孔率を有する焼結成形体が作製されることを特徴とする、請求項1~44のいずれか1項に記載の合成方法。
- DIN EN993-1:1995-04に規定される8~40体積%の開気孔率を有する焼結成形体が作製されることを特徴とする、請求項45に記載の合成方法。
- DIN EN993-1:1995-04に規定される2.50~4.50g/cm3のかさ密度を有する焼結成形体が作製されることを特徴とする、請求項1~46のいずれか1項に記載の合成方法。
- DIN EN993-1:1995-04に規定される2.60~4.30g/cm3のかさ密度を有する焼結成形体が作製されることを特徴とする、請求項47に記載の合成方法。
- DIN66133:1993に準拠した5~50体積%の粒子気孔率(開気孔率)を有する、および/またはDIN66133:1993に準拠した0.5~2μmの平均細孔径(d50)を有する機械的に細砕された粒子が作製されることを特徴とする、請求項5~48のいずれか1項に記載の合成方法。
- DIN66133:1993に準拠した10~40体積%の粒子気孔率(開気孔率)を有する機械的に細砕された粒子が作製されることを特徴とする、請求項49に記載の合成方法。
- DIN66133:1993に準拠した0.8~1.2μmの平均細孔径(d50)を有する機械的に細砕された粒子が作製されることを特徴とする、請求項49または50に記載の合成方法。
- DIN66137-2:2004によるヘリウム比重びん法により測定される4.40~4.70g/cm3の純密度を有する粒子が作製されることを特徴とする、請求項4~51のいずれか1項に記載の合成方法。
- DIN66137-2:2004によるヘリウム比重びん法により測定される4.65~4.70g/cm3の純密度を有する粒子が作製されることを特徴とする、請求項52に記載の合成方法。
- 請求項1~53のいずれか1項に記載の合成方法で製造されるジルコン酸カルシウム含有材料を使用する使用方法であって、
前記ジルコン酸カルシウム含有材料は、粗セラミックの耐火性の定形または不定形製品を製造するためのバッチとして使用されることを特徴とする使用方法。 - 機械的に細砕された前記ジルコン酸カルシウム含有材料を使用する、請求項54に記載の使用方法。
- 粒度が200μmより大きい少なくとも1つのジルコン酸カルシウム含有粗粒子、および/または粒度が≦200μmの少なくとも1つのジルコン酸カルシウム含有粉粒子を使用する、請求項54または55に記載の使用方法。
- 少なくとも1つの耐火性のジルコン酸カルシウム含有粒子を有する乾燥材料混合物からなるバッチにおいて前記ジルコン酸カルシウム含有材料を使用することを特徴とする、請求項54~56のいずれか1項に記載の使用方法。
- a)少なくとも1つの耐火性のジルコン酸カルシウム含有粒子を有する乾燥材料混合物と、
b)液体結合剤および/または乾燥結合剤および/または水および/または液体添加物とからなるバッチにおいて、前記ジルコン酸カルシウム含有材料を使用することを特徴とする、請求項54~56のいずれか1項に記載の使用方法。 - 前記乾燥材料混合物は、乾燥材料混合物の全乾燥質量に対して10~90重量%の、>200μmの粒度の少なくとも1つのジルコン酸カルシウム含有粗粒子を有する、および/または≦200μmの粒度の少なくとも1つのジルコン酸カルシウム含有粉粒子を有することを特徴とする、請求項57または58に記載の使用方法。
- 前記乾燥材料混合物は、乾燥材料混合物の全乾燥質量に対して80~90重量%の量の、>200μmの粒度の前記少なくとも1つのジルコン酸カルシウム含有粗粒子を有する、請求項59に記載の使用方法。
- 前記乾燥材料混合物は、乾燥材料混合物の全乾燥質量に対して0~30重量%の、≦200μmの粒度の前記少なくとも1つのジルコン酸カルシウム含有粉粒子を有することを特徴とする、請求項59に記載の使用方法。
- 前記乾燥材料混合物は、乾燥材料混合物の全乾燥質量に対して10~20重量%の、≦200μmの粒度の前記少なくとも1つのジルコン酸カルシウム含有粉粒子を有することを特徴とする、請求項61に記載の使用方法。
- 前記乾燥材料混合物は、少なくとも1つの粉状Ca原料成分と少なくとも1つの粉状ZrO2原料成分とを有することを特徴とする、請求項57~62のいずれか1項に記載の使用方法。
- 前記乾燥材料混合物は、1.5:1~1:1.6のCaO/ZrO2モル比で前記乾燥材料混合物中に含まれる、少なくとも1つの粉状Ca原料成分と少なくとも1つの粉状ZrO2原料成分とを有することを特徴とする、請求項63に記載の使用方法。
- 前記乾燥材料混合物は、1:1のCaO/ZrO2モル比で前記乾燥材料混合物中に含まれる、少なくとも1つの粉状Ca原料成分と少なくとも1つの粉状ZrO2原料成分とを有することを特徴とする、請求項64に記載の使用方法。
- 前記乾燥材料混合物は、前記ジルコン酸カルシウム含有粒子だけを有する、請求項57~62のいずれか1項に記載の使用方法。
- 前記乾燥材料混合物は、前記ジルコン酸カルシウム含有粒子と、前記少なくとも1つのCa原料成分と、前記少なくとも1つのZrO2原料成分とだけを有する、請求項63~65のいずれか1項に記載の使用方法。
- 請求項1~53のいずれか1項に記載の合成方法で製造されるジルコン酸カルシウム含有材料を含むバッチの使用方法であって、
前記ジルコン酸カルシウム含有材料は、粗セラミックの耐火性の焼成または不焼成の定形または不定形製品を製造するために使用されることを特徴とする、使用方法。 - 前記バッチを、請求項55~67のいずれか1項で定義されるように使用する、請求項68に記載の使用方法。
- 前記バッチを、流し込み成形材料、およびDIN66133:1993に準拠した5~15%の粒子気孔率(開気孔率)を有する、および/または>1550℃で焼結することによって製造された前記ジルコン酸カルシウム含有材料の製造のために使用することを特徴とする、請求項68または69に記載の使用方法。
- 前記バッチを、石炭ガス化設備の耐火性コーティング製品の製造のために、またはガスタービンにおける熱保護タイル製品の製造のために、またはスライドプレートにおけるインレイ製品の製造のために、または非鉄金属のためのるつぼ製品の製造のために使用する、請求項68~70のいずれか1項に記載の使用方法。
- 前記バッチを、石炭ガス化設備の機能内張りもしくは安全内張りの製造のために、チタン鋳造もしくはチタン合金のための、もしくはニッケル系合金のためのるつぼの製造のために用いられる、請求項71に記載の使用方法。
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