JP7420049B2

JP7420049B2 - 自動試料注入装置

Info

Publication number: JP7420049B2
Application number: JP2020178625A
Authority: JP
Inventors: 大貴福島
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 2020-10-26
Filing date: 2020-10-26
Publication date: 2024-01-23
Anticipated expiration: 2040-10-26
Also published as: CN114487233A; US11933799B2; JP2022069780A; US20220128584A1; CN114487233B

Description

本発明は、ガスクロマトグラフィ分析用の自動試料注入装置に関するものである。

ガスクロマトグラフィ分析を行なうための分析装置に試料を自動注入する自動試料注入装置が知られている（特許文献１参照）。自動試料注入装置は、実際に分析装置への試料注入に関する一連の動作（以下、試料注入動作と称する）を実行するインジェクタを備えている。インジェクタは、試料や溶媒などの液体を収容する複数のバイアルが設置されるターレット、及び、ターレット上のバイアルから液を吸入したり分注したりするためのシリンジを備えている。

インジェクタが実行すべき試料注入動作には、試料注入前の溶媒を用いたシリンジの洗浄、試料によるシリンジの共洗い、分析装置への試料注入、試料注入後のシリンジの洗浄、といった複数の工程が含まれる。各工程において使用される溶媒の種類、その溶媒を用いた洗浄の回数といった条件はユーザが事前に設定する。インジェクタは、ユーザによって設定された各条件に基づくシーケンス情報にしたがって試料注入動作を実行する。

特開平９－３２５１５３号公報

ユーザが設定した条件に基づくシーケンスのとおりにインジェクタが試料注入動作を実行するためには、ターレット上の所定の場所に必要なバイアルが正しく設置されている必要がある。必要なバイアルをユーザがターレットに設置し忘れていたりバイアルの設置する場所を間違っていたりすると、インジェクタは試料注入動作を正しく実行することができず、分析結果に悪影響を与える。

そこで、各工程の実行時に、フォトセンサなどによってターレットの所定の位置にバイアルが設置されているか否かを検知し、バイアルが設置されていない場合は、エラーを出して試料注入動作を中断したり、その工程をスキップしたりするといった対応を採ることもあり得る。しかし、そのような対応では、同じバイアルを複数の工程で使用するような場合に、同じバイアルの有無を何度も確認することになり、無駄な時間が発生する。また、ユーザが不在の状態での自動連続分析を予定していた場合などにエラーで試料注入動作を中断すると、ユーザが戻ってくるまで試料注入動作が中断されたままになるため、分析効率が悪くなるという問題がある。さらに、シリンジに吸入した液体を廃液バイアルへ廃棄する工程の直前に所定位置に廃液バイアルが設置されていないことを検知した場合、シリンジ内に吸入した液体の捨て場所がなく、シリンジ内に液体が溜まり続けることになり、その液体の性質によって不具合の原因となり得る。

本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、試料注入動作を実行するのに必要なバイアルがターレットの所定位置に設置されていない状態で試料注入動作が開始されることを防止できるようにすることを目的とするものである。

本発明に係る自動試料注入装置は、複数の工程を含む分析装置への試料注入動作を実行するインジェクタ、及び、前記インジェクタの動作管理を行なうための管理装置を備えている。前記インジェクタは、前記試料注入動作で使用される、内部に収容される液体が異なる複数種類のバイアルが予め設定された場所に設置されるターレットと、前記ターレット上の所定の場所にバイアルが設置されているか否かを検知するためのバイアルセンサと、を備えている。前記管理装置は、ユーザにより入力される情報に基づき、前記試料注入動作において使用すべきバイアルの種類に関する条件を設定するように構成された条件設定部と、前記インジェクタが前記試料注入動作を開始する前に、前記条件設定部により設定された前記条件において前記試料注入動作で使用するように設定されている種類のバイアルのうち前記ターレット上において不足しているバイアルが存在するか否かを、前記バイアルセンサの検知結果を用いて判定するように構成されたバイアル判定部と、を備えている。

本発明に係る自動試料注入装置によれば、ユーザにより入力される情報に基づいて試料注入動作中のインジェクタの条件が設定された後、その条件に基づく試料注入動作が開始される前に、当該試料注入動作で使用される種類のバイアルのうち前記ターレット上において不足しているバイアルが存在するか否かを検知するように構成されているので、試料注入動作を実行するのに必要なバイアルが揃っているか否かをその試料注入動作が開始される前に知ることができる。これにより、試料注入動作を実行するのに必要なバイアルがターレットの所定位置に設置されていない状態で試料注入動作が開始されることを防止できる。

自動試料注入装置の一実施例を示す概略構成図である。同実施例における条件設定から試料注入動作までの動作の一例を示すフローチャートである。同実施例における洗浄シーケンスの作成動作の一例を示すフローチャートである。ターレット上に設定された溶媒バイアルの設置場所の一例である。

以下、図面を参照しながら、本発明に係る自動試料注入装置の一実施例について説明する。

図１に示されているように、自動試料注入装置は、インジェクタ２、管理装置４及び情報表示装置６を備えている。インジェクタ２は、ガスクロマトグラフィ分析を行なうための分析装置の筐体上に配置され、分析装置の筐体の上面に設けられた注入ポートへ試料を注入するものである。インジェクタ２は、管理装置４から提供されるシーケンス情報にしたがって分析装置への試料注入動作を実行する。試料注入動作には、試料注入前のシリンジ１０の洗浄、分析装置への試料注入、試料注入後のシリンジ１０の洗浄といった複数の工程が含まれており、各工程において使用される溶媒の種類、その溶媒を用いた洗浄の回数といった条件はユーザが管理装置４において設定する。

インジェクタ２は、インジェクタ本体８及びターレット１２を備えている。インジェクタ本体８は、液体の吸入及び吐出を行なうシリンジ１０を備えている。インジェクタ本体８は、先端が鉛直下方を向いた状態のシリンジ１０を上下動させることができる。ターレット１２は円盤形状のテーブルであり、上面に複数のバイアルホルダ１４を有する。複数のバイアルホルダ１４は同一円周上に配列されている。各バイアルホルダ１４には、溶媒を収容したバイアル、試料を収容したバイアル、廃液を貯留しておくためのバイアルなどが載置される。ターレット１２は、バイアルホルダ１４が配列されている円周の中心を回転中心として水平面内で回転し、バイアルホルダ１４に載置されている任意のバイアルをシリンジ１０の直下に配置することができる。

図４に示されているように、ターレット１２上には、互いに異なる溶媒をそれぞれ収容した複数のバイアルを設置することができ、各溶媒を収容したバイアルの設置場所（バイアルホルダ１４）は予め規定されている。図４の例では、溶媒Ａ、溶媒Ｂ、溶媒Ｃ、溶媒Ｄの４種類の溶媒をそれぞれ収容したバイアルを設置するためのバイアルホルダ１４がそれぞれ３つずつ用意されており、各溶媒Ａ～Ｄを収容したバイアルを最大で３本ずつターレット１２に設置することができる。

ここで、同じ溶媒を収容するバイアルは互いに同じ種類のバイアルである。したがって、溶媒Ａを収容するバイアルが３本存在する場合、それら３本のバイアルは互いに同じ種類のバイアルである。一方で、溶媒Ａを収容するバイアルと溶媒Ｂを収容するバイアルは互いに異なる種類のバイアルであり、各種溶媒を収容するバイアルと廃液を貯留しておくためのバイアルは互いに異なる種類のバイアルである。つまり、同じ種類のバイアルとは、バイアル自体（容器自体）の種類では無く、内部に収容された液体が同じであることや、廃液が貯留されるバイアルであることを意味する。

図１に戻って、インジェクタ２は、ターレット１２の各バイアルホルダ１４上にバイアルが設置されているか否かを検知するためのバイアルセンサ１６を備えている。この実施例では、バイアルセンサ１６は発光部１６ａ及び受光部１６ｂを有する透過型フォトセンサであり、シリンジ１０の近傍の所定位置に配置されたバイアルホルダ１４上にバイアルが設置されているか否かを光学的に検知することができる。

管理装置４は、汎用のパーソナルコンピュータ又は専用のコンピュータによって実現されるものである。管理装置４には、種々の情報表示を行なう液晶ディスプレイなどの情報表示装置６が通信可能に接続されている。

管理装置４には、条件設定部１８、シーケンス作成部２０及びバイアル判定部２２が設けられている。条件設定部１８、シーケンス作成部２０及びバイアル判定部２２は、管理装置４内のＣＰＵが所定のプログラムを実行することによって得られる機能である。

条件設定部１８は、ユーザにより入力される情報に基づいて試料注入動作の各工程の条件を設定するように構成されている。条件設定部１８によって設定される条件には、試料注入前の洗浄及び試料注入後の洗浄でそれぞれ使用する溶媒の種類（例えば、溶媒Ａ、溶媒Ｂ）、各溶媒を用いて実施する洗浄の回数などが含まれる。

シーケンス作成部２０は、条件設定部１８により設定された条件に基づいて試料注入動作に含まれる各工程のシーケンス情報を作成するように構成されている。シーケンス作成部２０によって作成されるシーケンス情報には、例えば、各溶媒を用いた洗浄においてターレット１２上に載置されている各溶媒のバイアルのうちどのバイアルを使用するのかを示す情報が含まれる。例えば、条件設定部１８によって試料注入前のシリンジ１０の洗浄工程において溶媒Ａを用いた洗浄を３回実行するように設定されており、ターレット１２上には溶媒Ａを収容したバイアルが２本設置されている場合、シーケンス作成部２０は、溶媒Ａを用いた１回目、２回目、３回目のそれぞれの洗浄においてどのバイアルを使用するのか、すなわち、どのバイアルに収容されている溶媒Ａを使用するのかを設定することによって当該洗浄動作のシーケンス情報を作成する。

バイアル判定部２２は、条件設定部１８により試料注入動作において使用するように設定されている種類のバイアルのうちターレット１２上において不足しているバイアルが存在するか否かを、バイアルセンサ１６の検知結果に基づいて判定するように構成されている。バイアル判定部２２による判定対象のバイアルには、各種溶媒を収容する溶媒バイアルのほか、廃液を貯留しておくための廃液バイアルが含まれる。例えば、試料注入前のシリンジ１０の洗浄工程で溶媒Ａ、Ｂ、Ｄを使用するように設定されている場合、バイアル判定部２２は、溶媒Ａ、Ｂ、Ｄを収容するバイアルがそれぞれ少なくとも１本はターレット１２上に存在しているか否か、洗浄に使用したそれらの溶媒を貯留しておくための廃液バイアルがターレット１２上に存在しているか、を判定する。

条件設定から試料注入動作までの動作の一例について、図１とともに図２のフローチャートを用いて説明する。

条件設定部１８は、ユーザにより入力される情報に基づいて試料注入動作の各工程の条件を設定する（ステップ１０１）。条件設定部１８により各工程の条件が設定された後、シーケンス作成部２０が各工程のシーケンス情報を作成するが、その際、バイアル判定部２２は、各工程で使用するように設定されている種類のバイアルがターレット１２上に設置されているか否かを判定する（ステップ１０２）。使用するように設定されている種類のバイアルがターレット１２上に設置されていない場合、すなわち、ターレット１２上のバイアルが不足している場合（ステップ１０３：Ｙｅｓ）、バイアル判定部２２はエラーを出力し、例えば、不足しているバイアルの種類を情報表示部６に表示する。

試料注入動作の実行に必要な種類のバイアルがすべてターレット１２に設置されている場合（ステップ１０３：Ｎｏ）、シーケンス作成部２０は各工程のシーケンス情報を作成してインジェクタ２へ送信する（ステップ１０４）。インジェクタ２はシーケンス作成部２０によって作成されたシーケンス情報に基づき、分析装置への試料注入動作を実行する（ステップ１０５）。

次に、試料注入前及び／又は試料注入後の洗浄工程におけるシーケンス情報（洗浄シーケンス）の作成動作の一例を、図１とともに図３のフローチャートを用いて説明する。

ここでは、図４のように、ターレット１２上に溶媒Ａ～Ｄを収容するバイアルをそれぞれ３本ずつ設置可能とし、同じ溶媒を収容する３本のバイアルはそれぞれバイアル１、バイアル２、バイアル３と定義されているものとする。シーケンス作成部２０は、各溶媒Ａ～Ｄを使用する洗浄工程において各溶媒Ａ～Ｄを収容するバイアル１～３のうちどのバイアルを使用するのか（使用バイアル）を溶媒ごとに設定していく。

最初に、シーケンス作成部２０は、対象となる溶媒を特定する（ステップ２０１）。ここでは、溶媒Ａが対象の溶媒として特定されたものとして説明を続ける。シーケンス作成部２０は、条件設定部１８により設定された溶媒Ａによる洗浄回数を参照し（ステップ２０２）、溶媒Ａによる洗浄回数が１回以上に設定されている場合（ステップ２０３：Ｙｅｓ）、シーケンス作成部２０は、使用バイアルを設定しようとしている当該洗浄が、装置が起動した後の溶媒Ａを用いた１回目の分析における洗浄か否かを確認する（ステップ２０４）。

当該洗浄が、装置が起動した後の溶媒Ａを用いた１回目の分析における洗浄である場合（ステップ２０４：Ｙｅｓ）、シーケンス作成部２０は、バイアル番号を１（すなわち、バイアル１）に仮設定する（ステップ２０５）。バイアル判定部２２は、溶媒Ａのバイアル１を設置すべきバイアルホルダ１４上にバイアルが設置されているか否かをバイアルセンサ１６の検知結果を用いて判定する（ステップ２０６）。溶媒Ａのバイアル１が設置されている場合（ステップ２０６：Ｙｅｓ）、シーケンス作成部２０は、当該洗浄での使用バイアルを「バイアル１」と設定する（ステップ２１０）。一方で、溶媒Ａのバイアル１が設置されていない場合には（ステップ２０６：Ｎｏ）、バイアル判定部２２がエラーを出力する。

また、当該洗浄が、装置が起動した後の溶媒Ａを用いた２回目以降の分析における洗浄である場合（ステップ２０４：Ｎｏ）、シーケンス作成部２０は、前回の洗浄（直前に使用バイアルを設定した洗浄）の使用バイアルのバイアル番号ｎに＋１をした番号「ｎ＋１」を当該洗浄の使用バイアルのバイアル番号（すなわち、バイアルｎ＋１）に仮設定する（ステップ２０７）。例えば、当該洗浄が２回目の分析における洗浄であれば、使用バイアルはバイアル２に仮設定される。また、当該洗浄が３回目の分析における洗浄であり、２回目の分析における洗浄の使用バイアルがバイアル２（すなわち、ｎ＝２）に設定されていれば、当該洗浄の使用バイアルはバイアル３（すなわち、２＋１）に仮設定される。

仮設定したバイアル番号「ｎ＋１」が溶媒Ａのバイアルの設置可能数（この例では３）を超えた場合（ステップ２０８：Ｙｅｓ）、シーケンス作成部２０は、当該洗浄における使用バイアルを「バイアル１」に設定する（ステップ２０５、２０６、２１０）。一方で、仮設定したバイアル番号「ｎ＋１」が溶媒Ａのバイアルの設置可能数を超えない場合（ステップ２０８：Ｎｏ）、バイアル判定部２２は、溶媒Ａのバイアルｎ＋１を設置すべきバイアルホルダ１４上にバイアルが設置されているか否かをバイアルセンサ１６の検知結果を用いて判定する（ステップ２０９）。溶媒Ａのバイアルｎ＋１がターレット１２上に設置されている場合（ステップ２０９：Ｙｅｓ）、シーケンス作成部２０は、当該洗浄での使用バイアルを「バイアルｎ＋１」と設定する（ステップ２１０）。一方で、溶媒Ａのバイアルｎ＋１がターレット１２上に設置されていない場合（ステップ２０９：Ｎｏ）、シーケンス作成部２０は、当該洗浄における使用バイアルを「バイアル１」に設定する（ステップ２０５、２０６、２１０）。すなわち、バイアル判定部２２は、同一種類のバイアルが複数回にわたって使用されるように設定されている場合、その種類のバイアルがターレット１２上に複数設置されているか否かを判定し、シーケンス作成部２０は、バイアル判定部２２の判定結果に基づいて各洗浄での使用バイアルを設定する。

上記の動作を溶媒Ａについて設定されている洗浄回数の分だけ実行し（ステップ２１１）、設定された洗浄回数のそれぞれにおいて使用する使用バイアルを設定した後、次の溶媒（溶媒Ｂ）についてもステップ２０１～２１１を同様に実行する（ステップ２１２）。このように、すべての溶媒Ａ～Ｄについて上記ステップ２０１～２１１を実行することにより、洗浄工程における各溶媒Ａ～Ｄの使用バイアルを設定する。これにより、洗浄工程におけるシーケンスが設定される。ここで作成されたシーケンスはインジェクタ２に提供され、インジェクタ２は提供されたシーケンスにしたがって各溶媒Ａ～Ｄを用いた洗浄を実行する。

上記動作によれば、ターレット１２上に溶媒Ａを収容するバイアルが２本（バイアル１及びバイアル２）設置されている状態で、溶媒Ａを使用する洗浄の回数が４回に設定された場合には、溶媒Ａを用いた１回目の洗浄でバイアル１、２回目の洗浄でバイアル２、３回目の洗浄でバイアル１、４回目の洗浄でバイアル２が使用される設定された洗浄シーケンスが作成される。また、ターレット１２上に溶媒Ａを収容するバイアルが１本（バイアル１のみ）しか設置されていない状態で、溶媒Ａを使用する洗浄の回数が４回に設定された場合には、溶媒Ａを使用するすべての洗浄においてバイアル１を使用するように設定された洗浄シーケンスが作成される。このように、洗浄工程において使用予定の各溶媒のバイアルが少なくとも１本、ターレット１２上の所定の場所に設置されていれば、エラーになることなくシーケンスが作成され、洗浄工程を含む試料注入動作が実行される。

以上において説明した実施例は、本発明に係る自動試料注入装置の実施形態の一例を示したに過ぎない。本発明に係る自動試料注入装置の実施形態は、以下に示すとおりである。

本発明に係る自動試料注入装置の一実施形態では、複数の工程を含む分析装置への試料注入動作を実行するインジェクタ、及び、前記インジェクタの動作管理を行なうための管理装置を備えており、前記インジェクタは、前記試料注入動作で使用される、内部に収容される液体が異なる複数種類のバイアルが予め設定された場所に設置されるターレットと、前記ターレット上の所定の場所にバイアルが設置されているか否かを検知するためのバイアルセンサと、を備え、前記管理装置は、ユーザにより入力される情報に基づき、前記試料注入動作において使用すべきバイアルの種類に関する条件を設定するように構成された条件設定部と、前記インジェクタが前記試料注入動作を開始する前に、前記条件設定部により設定された前記条件において前記試料注入動作で使用するように設定されている種類のバイアルのうち前記ターレット上において不足しているバイアルが存在するか否かを、前記バイアルセンサの検知結果を用いて判定するように構成されたバイアル判定部と、を備えている。なお、この実施形態において、同一の液体を収容する複数のバイアルは互いに同一種類のバイアルであると定義され、互いに異なる液体を収容する複数のバイアルは互いに種類の異なるバイアルであると定義されている。

上記実施形態の第１態様では、前記ターレット上には、複数の同一種類のバイアルが設置されるようになっており、前記バイアル判定部は、前記条件設定部によって前記試料注入動作において同一種類のバイアルを複数回にわたって使用するように設定されている場合に、複数回にわたって使用するように設定されている種類のバイアルが前記ターレット上に複数設置されているか否かを判定するように構成されており、前記管理装置は、前記条件設定部により設定された前記条件に基づいて前記試料注入動作のためのシーケンス情報を作成するシーケンス作成部であって、前記バイアル判定部の判定結果に基づき、前記複数の工程のそれぞれにおいて使用するバイアルを設定することにより前記シーケンス情報を作成するように構成されているシーケンス作成部をさらに備えており、前記インジェクタは、前記シーケンス作成部により作成された前記シーケンス情報に基づいて前記試料注入動作を実行するように構成されている。このような態様により、ターレット上に設置されている各種バイアルの本数に応じたシーケンスが自動的に作成されるので、ターレット上に設置されている各種バイアルの本数を考慮してユーザがシーケンスを作成する必要がなく、試料注入動作に関するユーザの設定作業の負担が軽減される。

上記第１態様において、前記シーケンス作成部は、前記試料注入動作において複数回にわたって使用するように設定されている同一の溶媒を収容する複数のバイアルが前記ターレット上に設置されていることが前記バイアル判定部の判定結果により検知された場合に、当該溶媒の複数回にわたる使用を、当該溶媒を収容する複数のバイアルに割り振るように構成されていてもよい。そうすれば、ユーザがターレットに同一の溶媒を収容する複数のバイアルを設置していた場合に、ユーザが各溶媒を収容するバイアルの本数を設定しなくても、設置された複数のバイアルを満遍なく使用することができる。

上記実施形態の第２態様では、前記バイアル判定部は、判定対象の種類のバイアルが前記ターレット上に設置されていないと判定したときにエラーを出力するように構成されている。このような態様により、ユーザは試料注入動作の条件設定とターレット上のバイアルの設置状況とが対応していないことを容易に認識できる。この第２態様は、上記第１態様と組み合わせることができる。

上記実施形態の第３態様では、前記バイアル判定部の判定対象のバイアルの種類には、溶媒を収容する溶媒バイアルが含まれる。この第３態様は、上記第１態様及び／又は第２態様と組み合わせることができる。

上記実施形態の第４態様では、前記バイアル判定部の判定対象のバイアルの種類には、廃液を収容しておくための廃液バイアルが含まれる。この第３態様は、上記第１態様、第２態様及び／又は第３態様と組み合わせることができる。

２インジェクタ
４管理装置
６情報表示装置
８インジェクタ本体
１０シリンジ
１２ターレット
１４バイアルホルダ
１６バイアルセンサ
１６ａ発光部
１６ｂ受光部
１８条件設定部
２０シーケンス作成部
２２バイアル判定部

Claims

複数の工程を含む分析装置への試料注入動作を実行するインジェクタ、及び、前記インジェクタの動作管理を行なうための管理装置を備えた自動試料注入装置であって、
前記インジェクタは、
前記試料注入動作で使用される、内部に収容される液体が異なる複数種類のバイアルが予め設定された場所に設置されるターレットと、
前記ターレット上の所定の場所にバイアルが設置されているか否かを検知するためのバイアルセンサと、を備え、
前記管理装置は、
ユーザにより入力される情報に基づき、前記試料注入動作において使用すべきバイアルの種類に関する条件を設定するように構成された条件設定部と、
前記インジェクタが前記試料注入動作を開始する前に、前記条件設定部により設定された前記条件において前記試料注入動作で使用するように設定されている種類のバイアルのうち前記ターレット上において不足しているバイアルが存在するか否かを、前記バイアルセンサの検知結果を用いて判定するように構成されたバイアル判定部と、を備えている、自動試料注入装置。
前記ターレット上には、複数の同一種類のバイアルが設置されるようになっており、
前記バイアル判定部は、前記条件設定部によって前記試料注入動作において同一種類のバイアルを複数回にわたって使用するように設定されている場合に、複数回にわたって使用するように設定されている種類のバイアルが前記ターレット上に複数設置されているか否かを判定するように構成されており、
前記管理装置は、
前記条件設定部により設定された前記条件に基づいて前記試料注入動作のためのシーケンス情報を作成するシーケンス作成部であって、前記バイアル判定部の判定結果に基づき、前記複数の工程のそれぞれにおいて使用するバイアルを設定することにより前記シーケンス情報を作成するように構成されているシーケンス作成部をさらに備えており、
前記インジェクタは、前記シーケンス作成部により作成された前記シーケンス情報に基づいて前記試料注入動作を実行するように構成されている、請求項１に記載の自動試料注入装置。
前記シーケンス作成部は、前記試料注入動作において複数回にわたって使用するように設定されている同一の溶媒を収容する複数のバイアルが前記ターレット上に設置されていることが前記バイアル判定部の判定結果により検知された場合に、当該溶媒の複数回にわたる使用を、当該溶媒を収容する複数のバイアルに割り振るように構成されている、請求項２に記載の自動試料注入装置。
前記バイアル判定部は、判定対象の種類のバイアルが前記ターレット上に設置されていないと判定したときにエラーを出力するように構成されている、請求項１から３のいずれか一項に記載の自動試料注入装置。
前記バイアル判定部の判定対象のバイアルの種類には、溶媒を収容する溶媒バイアルが含まれる、請求項１から４のいずれか一項に記載の自動試料注入装置。
前記バイアル判定部の判定対象のバイアルの種類には、廃液を収容しておくための廃液バイアルが含まれる、請求項１から５のいずれか一項に記載の自動試料注入装置。