JP7416900B2 - 波長分解され角度分解されたカソードルミネッセンスのための装置および方法 - Google Patents

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０１８年５月３０日に出願された米国特許仮出願第６２／６７７，８７１号に基づく、合衆国法典第３５巻第１１９条に基づく優先権を主張し、その開示がここに、参照により本明細書に組み込まれる。

電子又はイオンビームなどの、高エネルギー荷電粒子が、試料に衝突するとき、光子が、試料物質に応じて放出される場合がある。この放出現象は、カソードルミネッセンス（ｃａｔｈｏｄｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ：ＣＬ）として知られている。紫外（ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ：ＵＶ）から可視を含んで赤外（ｉｎｆｒａｒｅｄ：ＩＲ）までの波長範囲でこれらの光子を集光及び検出することによって、調査される試料に関する豊富な情報を提供することができる。ＣＬは、典型的には、電子顕微鏡で試料を使用して、かつＣＬ放出された光子を例えば光センサ、イメージアレイ、又は分光法の装置に向けることによって、調査される。これらのいずれか又はすべてが、電子顕微鏡のビームカラムの外側に配置され得る。電子顕微鏡のビームカラムの内側は、低圧に保たれているため、電子は、電子ビームカラム内の気体によるかなりの散乱を伴わずに、試料へと移動できる。光が集光された後、その光は、低圧環境から光学窓を通して、ＣＬ光を分析する機器へと伝達されることができる。

ＣＬによって放出された光子を集光する一般的な方法は、電子ビーム（ｅビーム）と同軸、かつ試料の上（より典型的である）か下、もしくは、試料の上と下の両方に配置された、集光ミラーによるものである。当該集光ミラーは、放物面ミラーであり得る。集光ミラーが、試料より上方、ｅビームと同軸に配置されている場合、ミラーは、ｅビームが遮られずに試料へとミラーを通過できるようにするための、孔を有する。

ＣＬ信号は、試料に関する多くの情報を含み、当該ＣＬ信号は、当該試料から放出される。ＣＬ信号の分析は、ＣＬの全強度、スペクトル情報、偏波情報、及び角度分解された光の放出を利用し得る。ＣＬ光は、試料表面に対して多くの角度で、試料によって放出され得る。ＣＬ光が放出される角度、並びに様々な放出角度における光の強度及び分光学的な内容は、精査されている試料の特徴付け及び分析に役立つ情報である可能性がある。

励起源によってもたらされる、試料におけるカソードルミネッセンス光の放出を示す図である。 電子顕微鏡におけるカソードルミネッセンス光の集光のための装置の図である。 集光ミラーで反射し、平面αβを通過して、イメージング検出器へのものとなる、ＣＬの放出を示す等角図である。 集光ミラーで反射してから、平面αβを通過してイメージング検出器へのものとなる前に光学フィルタによって波長フィルタリングされる、ＣＬの放出を示す等角図である。 集光ミラーで反射してから、平面αβを通過して検出器へのものとなる前にピンホールによって角度分解される、ＣＬの放出を示す等角図である。 集光ミラーで反射してから、信号を波長スペクトルに分光する分光計を通過して１Ｄ又は２Ｄイメージング検出器へのものとなる前にピンホールによって角度分解される、ＣＬの放出を示す等角図である。 集光ミラーで反射してから、信号を波長－角度イメージに分光する分光器を通過して２Ｄイメージング検出器へのものとなる前にα選択スリットによって角度分解される、ＣＬの放出を示す等角図である。 集光ミラーで反射してから、信号を波長－角度イメージに分光する分光器を通過して２Ｄイメージング検出器へのものとなる前にβ選択スリットによって角度分解される、ＣＬの放出を示す等角図である。 図８のスリットによって又は図１１及び図１２のイメージコンジットによって角度分解される角度の範囲を変更するために使用されることができる、マルチミラー走査光学系の実施形態を示す図である。 図８のスリットによって又は図１１及び図１２のイメージコンジットによって角度分解される角度の範囲を変更するために使用されることができる、マルチミラー走査光学系の実施形態を示す図である。 図８のスリットによって又は図１１及び図１２のイメージコンジットによって角度分解される角度の範囲を変更することができる、シングルミラー走査光学系の実施形態を示す図である。 図８のスリットによって又は図１１及び図１２のイメージコンジットによって角度分解される角度の範囲を変更することができる、シングルミラー走査光学系の実施形態を示す図である。 集光ミラーで反射してから、角度分解された光を波長－角度イメージに分光する分光器を通過して２Ｄイメージング検出器へのものとなる前に可動イメージコンジットによって角度分解される、ＣＬの放出を示す等角図である。 集光ミラーで反射し、ミラー走査光学系によって平行移動され、角度分解された光を波長－角度イメージに分光する分光器を通過して２Ｄイメージング検出器へのものとなる前に固定位置イメージコンジットによって角度分解される、ＣＬの放出を示す等角図である。 集光ミラーで反射してから、平面αβを通過してイメージング検出器へのものとなる前にハイパースペクトル・イメージング・フィルタによって波長フィルタリングされる、ＣＬの放出を示す等角図である。

当業者は、本発明の教示を採用して開発することができる、他の詳細な設計及び方法を認識するであろう。ここに提供される例は、例示的であり、本発明の範囲を限定せず、本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲によって定義される。以下の詳細な説明は、添付の図面を参照する。異なる図面における同じ参照番号は、同じ又は類似の要素を特定する場合がある。

図１に示されるように、電子ビーム１０、イオンビーム、又は光子ビームなどの励起ビーム源が、試料にエネルギーを伝達するとき、ＣＬ光が、試料３０から放出され得る。放出されるＣＬ光光子３４は、波長、及び励起源ビームに対する角度θ、φを有し得、これらは、試料１０の分析される領域の元素特性、化学的特性、又は誘電特性に固有のものである。これらの特性に関する重要な情報は、放出される光子の、波長に関する強度（Ｉ）分布Ｉ（λ）、角度に関する強度（Ｉ）分布Ｉ（θ，φ）、又は波長－角度に関する強度（Ｉ）分布Ｉ（θ，φ，λ）の分析によって得ることができる。これらの分布の光偏波を調べることによって、さらなる情報を得ることができる。

この情報がどのように役立ち得るかを示す１つの実用的な例は、発光ダイオードの研究におけるものである。そこでは、強度分布Ｉ（θ，φ）が、放出される光を見ることができる角度の範囲に関わっている。さらにまた、発光ダイオードから出る光の波長（λ）は、角度の関数として変化し得、それ故、Ｉ（θ，φ，λ）を調べ又は分析することは、有用である。

典型的なＣＬ機器では、図２に示されるように、磁極片１２を出て試料３０に向けられる電子ビーム（ｅビーム）１０を生成する、走査型電子顕微鏡（図示せず）などの電子顕微鏡がある。ｅビーム１０が試料３０に衝突する点３２で、カソードルミネッセンス（ＣＬ）光３４が、生成され得る。ＣＬ光３４を、電子顕微鏡の外側に配置され得る検出器（図示せず）へと反射するために、集光ミラー２０が、設けられる。集光ミラー２０は、放物面ミラーであり得る。集光ミラー２０は、典型的には、ｅビーム１０が通過できるようにするためのアパーチャ２２を有するであろう。さもなければｅビームを遮る材料（例えば、ダイヤモンド研磨されたアルミニウム）で、ミラーが作られている場合があるからである。ＣＬミラー２０によって集光されたＣＬ光３４は、試料３０上に適切に集束されている場合、ミラー２０の出口光軸（ラベル付けされていない）に沿ってコリメートされる光パターン３５を生成する。典型的なＣＬ機器では、集光ミラー２０によって集光される光は、１つ以上のＣＬ分析機器に送られる。

図３は、集光ミラー３２０で反射し、２次元（ｔｗｏ－ｄｉｍｅｎｓｉｏｎａｌ：２Ｄ）アレイイメージング検出器に伝播する光パターン３３５を生成する、ＣＬ３１０の放出を示す等角図である。光パターン３３５は、強度分布Ｉ（θ，φ）とは異なる強度分布Ｉ（α，β）を有する。ただし、これら２つの分布は、数学的に関連しており、どちらの一方も、他方から計算されることができる。典型的には、イメージング検出器は、強度分布Ｉ（α，β）を記録するのであり、集光ミラー３２０の形状に関連する幾何学的アルゴリズムが、強度分布Ｉ（θ，φ）を計算するために使用される。Ｉ（θ，φ）とＩ（α，β）の両方が、角度分解されたＣＬ（ａｎｇｌｅ－ｒｅｓｏｌｖｅｄ ＣＬ：ＡＲＣＬ）パターンと呼ばれる。光パターン３３５は、図３のβに平行な、シンメトリーの軸を有し、本明細書ではシンメトリック軸と呼ばれる。図３のαに平行な、シンメトリック軸に垂直な軸は、本明細書ではアシンメトリック軸と呼ばれる。

図４は、集光ミラー４２０で反射し、光学フィルタ組立体４３０に伝播する光パターンを生成する、ＣＬ４１０の放出を示す等角図である。光学フィルタ組立体４３０は、典型的には、波長λ_ｆを中心とする狭い範囲の波長Δλ_ｆを除くすべてを、波長フィルタリングする。光学フィルタ組立体４３０に入る光は強度分布Ｉ_０（α，β，λ）を有しており、Ｉ_１（α，β，λ＝λ_ｆ）で出る。典型的には、イメージング検出器（図示せず）は、Ｉ_１（α，β，λ＝λ_ｆ）をＡＲＣＬパターンＩ_１（α，β）４３５として記録し、集光ミラー４２０の形状に関連する幾何学的アルゴリズムが、波長λ_ｆ＋／－Δλ_ｆの強度分布Ｉ_１（θ，φ）を計算するために使用される。これは、Ｉ_１（θ，φ，λ）に関する情報を構築するために複数のフィルタについて繰り返されてもよいが、しかし波長λに関する分解能は、実際には、多数のフィルタを操作することの不便と費用によって制限される。

図５は、集光ミラー５２０で反射し、ピンホールフィルタ組立体５３０に伝播する光パターンを生成する、ＣＬ５１０の放出を示す等角図である。ピンホールフィルタ組立体５３０は、α及びβの狭い範囲の角度を除くすべてを、フィルタリングする。光強度は、シングルチャネル検出器（図示せず）で検出できる。ＡＲＣＬパターンＩ（α，β）５３５は、α及びβの範囲にわたってピンホールを走査することによって、測定できる。図示しないが図４に示すものに類似する、光学フィルタ組立体が、測定される波長をλ_ｆ＋／－Δλ_ｆに制限するために、使用されることができる。

図６は、集光ミラー６２０で反射し、ピンホールフィルタ組立体６４０に伝播する光パターンを生成する、ＣＬ６１０の放出を示す等角図である。ピンホールフィルタ組立体６４０は、α及びβの狭い範囲の角度を除くすべてを、フィルタリングする。残りの光強度６３５は、次に、光強度Ｉを波長λの関数として分光する、光学分光計６５０に連結される。分光された光は、次に、検出器６６０上でＩ（λ）として記録される。波長分解されたＡＲＣＬパターン（ｗａｖｅｌｅｎｇｔｈ－ｒｅｓｏｌｖｅｄ ＡＲＣＬ ｐａｔｔｅｒｎ：ＷＲＡＲＣＬ）Ｉ（α，β，λ）は、αとβの範囲にわたってピンホール６４０を走査することによって、測定できる。

図７は、集光ミラー７２０で反射し、光パターンを生成する、ＣＬ７１０の放出を示す等角図である。当該光パターンは、レンズ平行移動システム７７０によって平行移動され得、次にスリット組立体７４０に伝播する。スリット組立体７４０は、αに関して狭い範囲の角度を除くすべてを、フィルタリングする。残りの光強度は、次に、光強度Ｉを波長λ対角度βの関数として分光する、光学分光器７５０に連結される。分光された光は、次に、２Ｄ検出器７６０上でＩ（β，λ）として記録される。この方法でＩ（β，λ）を記録することは、図６に示す方法及び装置よりも大幅に、高速かつ一回分で効果的である（つまり、試料への高エネルギー曝露あたり、より多くの光が集光される）。レンズ平行移動システム７７０はまた、ＷＲＡＲＣＬパターンＩ（α，β，λ）を得る目的で、光強度をスリット７４０上でα方向に平行移動させるためにも使用され得る。しかしながら、これは、著しい角度収差を生じさせるであろう。Ｉ（β，λ）を記録するためにそれぞれ異なるαの値を選択する別の方法は、スリット７４０をα方向に走査することであるが、しかしこれは、著しい波長収差を生じさせるであろう。Ｉ（β，λ）を記録するためにそれぞれ異なるαの値を選択するための、さらに別の方法は、試料７０５を励起ビームに対して垂直に回転させることであるが、しかしこれは、誤りが起きやすく時間がかかる、ナノメートル精度での試料の移動を必要とする。

本発明の態様の実施形態は、図８に示され、それは、集光ミラー８２０で反射し、光パターンを生成する、ＣＬの放出を示す等角図である。当該光パターンは、レンズ平行移動システム８７０によって平行移動され得、次にスリット組立体８４０に伝播する。スリット組立体８４０は、βの狭い範囲の角度を除くすべてを、フィルタリングする。残りの光強度は、次に、光強度Ｉ８５５を波長λ対角度αの関数として分光する、光学分光器８５０に連結される。分光された光は、次に、２Ｄ検出器８６０上でＩ（α，λ）として記録される。ミラー平行移動装置８７０は、ＷＲＡＲＣＬパターンＩ（α，β，λ）を得る目的で、光強度をスリット８４０上でβ方向に平行移動させるために使用され得る。走査のためのミラー平行移動装置８７０の使用は、分光法収差、角度収差、又は試料を回転させる必要性を生じさせないという利点を有する。図７のようなα方向ではなくβ方向に平行移動させることの利点は、走査される角度空間が、半分の大きさになり、かつ半分の時間で走査されることができることである。例示的なミラー平行移動装置は、Ｃａｔｈｏｄｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ Ｏｐｔｉｃａｌ Ｈｕｂという発明の名称の、２０１８年５月１４日に出願された関連する米国特許仮出願第６２／６７１１５２号に記載されている。出願番号６２／６７１１５１の開示全体は、参照により本出願に組み込まれる。

図９ａ及び図９ｂは、本発明の態様の実施形態を示し、それは、走査のためのミラー平行移動装置である。当該ミラー平行移動装置は、例えば図８に示されるような、スリットによって、又は例えば図１１及び図１２に示されるような、イメージコンジットによって角度分解される角度の範囲を変更するために使用されることができる。図９ａの下側フォールドミラー９１０に入射する光パターン９００は、光線９０１がスリット９３０を通過するように、上側フォールドミラー９２０へと反射される。図９ｂに示されるようなミラー９１０、９２０のいずれの平行移動も、光線の異なる範囲、例えば光線９０２がスリット９３０を今度は通過するように、光パターンの本質的に収差のない平行移動をもたらす。

図１０ａ及び図１０ｂは、本発明の態様の実施形態を示し、それは、走査のためのミラー平行移動装置である。当該ミラー平行移動装置は、図８のスリットによって、又は図１２のイメージコンジットによって角度分解される角度の範囲を変更するために使用されることができる。図１０ａのシングル・フォールド・ミラー１０１０に入射する光パターン１０００は、光線１００１がスリット１０２０を通過するように反射される。図１０ｂに示されるようなこのミラー１０１０の平行移動は、光線の異なる範囲、例えば光線１００２がスリット１０２０を今度は通過するように、光パターン１０００の本質的に収差のない平行移動をもたらす。図９及び図９ｂに示されるような複数のミラーではなくシングル・フォールド・ミラー１０１０を使用することは、反射の回数を減らすという重要な利点を有する。反射の回数を減らすことによって、システムを透過する光子の割合が、最大化される。図７に示されるレンズ平行移動システムではなく、平行移動のためのミラーを使用することは、レンズによる色収差を生じさせないとともに、平行移動プロセスによる軸外収差を生じさせないという重要な利点を有する。

図１１は、本発明の態様の実施形態の等角図である。この等角図は、集光ミラー１１１０で反射し、光パターン１１３５を生成してから、角度分解された光を波長－角度イメージ１１５５に分光する分光器１１５０を通過して２Ｄイメージング検出器１１６０へのものとなる前にイメージコンジット１１２０によって角度分解される、ＣＬ１１００の放出を示す。イメージコンジット１１２０は、コンジットの第１フェースに入射するイメージを、コンジットの第２フェースへと近似的に伝達する、光ファイバイメージ保存タイプであってもよい。イメージコンジット１１２０による平行移動は、光強度の本質的に収差のない平行移動をもたらし、それは次に、光強度Ｉを波長λ対角度の関数として分光する光学分光器１１５０に連結され、それから２Ｄ検出器１１６０に記録される。図１１は、ＷＲＡＲＣＬパターンＩ（α，β，λ）を得るための走査の時間を短縮するために最適である、β方向のコンジットの平行移動を示すが、しかしコンジット１１２０の平行移動は、α方向であることもできる。イメージコンジットの使用は、システムの複雑さを軽減することができるが、しかしそれは、図８に示すように、コンジットへの及びコンジット内での信号損失並びに潜在的にコンジット内での解像度の損失などの、不利な点を自由空間結合に関して有する。例示的な実施形態では、イメージコンジットは、イメージコンジット入力面に入射する光の空間的な分布を、光が現れるイメージコンジット出口面へと実質的に伝達するように配置された、光ファイバから製造される。ファイバが一緒になって融着されているイメージコンジットは、しばしば光ファイバ・フェース・プレートと呼ばれる。

図１２は、固定イメージコンジット１２２０が、ＷＲＡＲＣＬパターンＩ（α，β，λ）を得る目的でイメージコンジット１２２０上で光強度を平行移動させるために、ミラー平行移動装置１２３０と組み合わされている、本発明の態様の実施形態を示す。ミラー平行移動装置１２３０の例は、図９ａ／図９ｂ及び図１０ａ／図１０ｂに示されている。

図１３は、本発明の態様の実施形態を示す等角図であり、それは、集光ミラー１３１０で反射してから、平面αβ１３３５を通過してイメージング検出器（図示せず）へのものとなる前にハイパースペクトル・イメージング・フィルタ１３２０によって波長フィルタリングされる、ＣＬ１３００の放出である。ＷＲＡＲＣＬパターンＩ（α，β，λ）は、ハイパースペクトル・イメージング・フィルタ１３２０のバンドパス波長λ＋／－Δλを走査することによって得られる。ハイパースペクトル・イメージング・フィルタの使用により、システムの複雑さが、図７、図８、図１１、及び図１２に示されるものなどのデバイスに関して、大幅に軽減される。現在のハイパースペクトル・イメージング・フィルタ技術は、スペクトル分解能が劣ること及び空間分解能が劣ることなどの、重大な性能上の不利な点を、図７、図８、図１１、及び図１２に示される実施形態に関して有する。しかしながら、ハイパースペクトル・イメージング・フィルタ技術の改善によってこの実施形態がいくつかの用途について実用的になるであろうということが、期待される。

本発明は、上記で詳細に説明されているが、本発明が本発明の精神から逸脱することなく修正され得ることが当該技術分野の当業者に明らかであることは、明確に理解される。形態、設計、又は配置の様々な変更は、本発明の精神及び範囲から逸脱することなく、本発明に対して行われ得る。したがって、上記の説明は、限定的ではなく例示的なものと考えられるべきであり、本発明の真の範囲は、以下の特許請求の範囲で定義されるものである。

本出願の説明において使用される如何なる要素、行為、又は指示も、明示的にそのように説明されない限り本発明にとって重要又は必須であると解釈されるべきではない。また、本明細書で使用される場合、冠詞「ａ」は、１つ以上の事項を含むように意図されている。さらに、句「に基づく（ｂａｓｅｄ ｏｎ）」は、別段明示的に述べられていない限り、「に少なくとも部分的に基づく」を意味するように意図されている。

Claims (9)

1. 波長分解及び角度分解されたカソードルミネッセンス（ＣＬ）光の、集光及び分析のための装置であって、
   集光ミラーであって、前記集光ミラーによって集光されたＣＬ光が、光強度を前記ＣＬ光の放出の角度の関数として表す２次元光パターンを形成するように、構成されており、前記集光ミラーは、シンメトリック軸及びアシンメトリック軸を有する、集光ミラーと、
   イメージコンジットであって、前記２次元光パターンが、前記イメージコンジット上に投射され、前記イメージコンジットは、前記２次元光パターンの狭い範囲のみが分光器に受け入れられ得るように構成されている、イメージコンジットと
   を備える、装置。
2. 前記イメージコンジットは、前記２次元光パターンから前記アシンメトリック軸に沿って光を受け入れるように向き付けられている、請求項１に記載の装置。
3. 前記イメージコンジット上にわたって前記２次元光パターンを走査し、波長分解及び角度分解されたＣＬ光データセットを収集するように構成された、平行移動フォールドミラーをさらに備える、請求項１に記載の装置。
4. 平行移動フォールドミラーが、前記イメージコンジット上にわたって前記２次元光パターンを走査し、波長分解及び角度分解されたＣＬ光データセットを収集するように構成されている、請求項２に記載の装置。
5. 波長分解及び角度分解されたカソードルミネッセンス（ＣＬ）光を集光及び分析する方法であって、
   集光ミラーによって集光されたＣＬ光が、光強度を前記ＣＬ光の放出の角度の関数として表す２次元光パターンを形成するように、前記ＣＬ光を集光ミラーに導くステップであって、前記集光ミラーは、シンメトリック軸及びアシンメトリック軸を有する、ステップと、
   前記２次元光パターンをイメージコンジットに投射するステップと、
   前記イメージコンジットを、前記２次元光パターンの狭い範囲のみが分光器によって受け入れられ得るように構成するステップと
   を備える、方法。
6. 前記イメージコンジットを、前記シンメトリック軸に沿って前記２次元光パターンからの光を受け入れるように向き付けるステップをさらに備える、請求項５に記載の方法。
7. 前記２次元光パターンを前記イメージコンジット上で平行移動フォールドミラーにより走査し、波長分解及び角度分解されたＣＬ光データセットを収集するステップをさらに備える、請求項５に記載の方法。
8. 前記２次元光パターンを前記イメージコンジット上で平行移動フォールドミラーにより走査し、波長分解及び角度分解されたＣＬ光データセットを収集するステップをさらに備える、請求項６に記載の方法。
9. 波長分解及び角度分解されたカソードルミネッセンス（ＣＬ）光の、集光及び分析のための装置であって、
   集光ミラーであって、前記集光ミラーによって集光されたＣＬ光が、光強度を前記カソードルミネッセンス光の放出の角度の関数として表す２次元光パターンを形成するように、配置されている、集光ミラーと、
   ハイパースペクトル・イメージング・フィルタであって、前記２次元光パターンが、前記ハイパースペクトル・イメージング・フィルタ上に投射され、前記ハイパースペクトル・イメージング・フィルタは、前記２次元光パターンを２次元イメージ検出器上にイメージングされるように実質的に保存する一方、狭い範囲の波長だけが伝達されることを許すように配置されている、ハイパースペクトル・イメージング・フィルタと、
   を備え、
   前記ハイパースペクトル・イメージング・フィルタは、前記狭い範囲の波長をフィルタリングして、波長分解及び角度分解されたＣＬ光を表すデータセットを収集するように配置されている、装置。