JP2014025936A - 荷電粒子顕微鏡における角度ルミネセンスを測定するためのシステムおよび方法 - Google Patents

Abstract

【課題】走査電子顕微鏡において生じるカソードルミネセンスによって、個々の顕微鏡構造の局所励起に関する利点が得られる。発光構造が特徴づけられるとき、ルミネセンスの強度、波長、偏光および角度放射はすべて対象となる。本発明は放射光の角度分布を決定するための装置を提供し、特に、測定原理に不可欠な回転対称をユーザに提供する。
【解決手段】本発明の装置では、ルミネセンスを特徴づけ、試料を理解するために使用される追加の偏光フィルタおよびスペクトルバンドパスフィルタ手法との互換性を有する。
【選択図】図１

Description

本発明は、荷電粒子顕微鏡におけるカソードルミネセンスの検出に関する。

本発明は、大きな立体角を通じた１つの像（イメージ）において、電子顕微鏡においてサンプルによって生成される放射ルミネセンスの角度分布の測定に対処する。そのような測定は、先行技術において様々な方法で行われている。例えば、１つのアプローチでは、二次元検出器は電子顕微鏡に対して垂直であり、外部に存在する（非特許文献１）。このアプローチでは、光の抽出には、９０度軸外放物面鏡の使用が必要である。引用文献は全て引用によって本明細書に援用する。

ヤマモト（Ｙａｍａｍｏｔｏ）と共同研究者らは、非特許文献１と同じ幾何構造を用いる技術を開発した（非特許文献２）。ヤマモトの場合には、しかしながら、ＣＬの角度分布がＣＣＤカメラの前方においてピンホールを移動させることによって測定されていたので、各点毎における角度データが収集される。このアプローチでは、検出器の焦点にない放射が遮られるので、ルミネセンスの分極が精査される。

コーネン（Ｃｏｅｎｅｎ）ら、「角度分解カソードルミネセンス分光（Ａｎｇｌｅ−ｒｅｓｏｌｖｅｄ Ｃａｔｈｏｄｏｌｕｍｉｎｅｓｃｅｎｃｅ Ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ）」、Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈｙｓｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ、第９９巻、１４３１０１頁、２０１１年。 ヤマモトら、「銀表面近傍の個々の銀ナノスフェアにおけるＧａｏ及びＭｉｅプラズモン（Ｇａｏ ａｎｄ Ｍｉｅ Ｐｌａｓｍｏｎｓ ｉｎ Ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌ Ｓｉｌｖｅｒ Ｎａｎｏｓｐｈｅｒｅｓ ｎｅａｒ ａ Ｓｉｌｖｅｒ Ｓｕｒｆａｃｅ）」、Ｎａｎｏ Ｌｅｔｔｅｒｓ、９１−９５頁、２０１１年。

本発明では、荷電粒子顕微鏡における試料からのカソードルミネセンスの角度測定用のシステムを提供する。

このシステムは、回転軸を有する回転対称な凹面鏡であって、回転軸と凹面鏡との交差部分に穴を有する、凹面鏡と、前記穴を通じて前記試料に荷電粒子を向ける荷電粒子源と、二次元イメージセンサと、を備える。この態様では、前記試料は前記鏡と前記センサとの間において前記鏡の焦点に配置され、前記鏡によって前記センサにカソードルミネセンスが向けられる。

上述の発明のさらなる一態様では、サンプルと前記センサとの間にフィルタが配置される。本発明のさらなる一態様では、前記フィルタは、スペクトルバンドパスフィルタと駆動偏光フィルタとのうちの少なくとも１つである。

本発明のシステムのさらなる一態様では、前記鏡は、前記顕微鏡のチャンバ壁に取り付けられた遠隔固定柱によって、前記顕微鏡に挿入されている。この実施形態のさらなる一
態様では、前記鏡はリニアアクチュエータによって駆動される。

本発明のシステムのさらなる一態様では、鏡は放物面鏡である。
さらなる一態様では、本発明のシステムは、ユーセントリック回転ステージを備える。
さらなる一態様では、本発明のシステムは、ユーセントリックチルトステージを備える。

角度分解ルミネセンスを測定するための例示的な一システムの図。

本発明の一実施形態について、図１を参照して以下に説明する。サンプル４０に、磁極片３０からの荷電粒子２２が照射される。この実施形態では、システムは走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）である。サンプルの上方には凹面鏡２０が吊られている（この場合には、アクチュエータアーム１１によってチャンバ壁１０に取り付けられている）。鏡２０の穴２１は粒子ビーム２２の中心に設けられており、該ビームが鏡を通じてサンプル４０まで通過することを可能としている。サンプルは様々な角度（例えば、符号４２の角度）にてカソードルミネセンス（ＣＬ）を放射する。ＣＬはイメージセンサ６０に反射される。様々な実施形態では、スペクトルバンドパスフィルタ５０および駆動偏光フィルタがイメージセンサ６０の上方に配置される。イメージセンサは、イメージセンサの信号対雑音比を増加させるべく、標準的な熱電（ｔｈｅｒｍｏｅｌｅｃｔｒｉｃ）冷却または低温（ｃｒｙｏｇｅｎｉｃ）冷却技術を用いて、冷却板７０によって冷却されることが可能である。サンプルは、イメージセンサ６０に達する前に遮られる反射されたＣＬの量を最小化するように設計されたステージとしてのサンプルホルダ４１上に載せられている。サンプル支持プラットフォームは、測定されている構造の電磁気モードに干渉しないように設計されている。サンプルは、Ｚ軸において凹面鏡の焦点にあるように調節される。鏡が放物面鏡である場合、鏡から反射された光は（焦点のサンプルに）コリメートされ、容易にセンサ上に結像し、放射角度が決定される。試料の荷電は、接地や低真空の利用、または局所的なガス注入条件によって、緩和され得る。

鏡は、好適には回転対称な放物面鏡であり、理想的にはＳＥＭチャンバポート壁１０に取り付けられる。これによって、微（ファイン）スケール制御による挿入および後退駆動が容易になる。これに代わる一実施形態では、鏡はＳＥＭの磁極片に取り付けられる。

鏡が明確な光学焦点を有することと、その正確な位置に試料の電子線が照射される部分があることとが重要である。鏡の表面粗さまたは曲率が理想的な放物線から光の波長分の一だけ異なっていたとしても、検出器イメージ上にフェーズに関連した干渉縞が生じ、それによって、所望の角度情報をデコンボリューションする性能が損なわれてしまうであろう。

装置の空間分解能は、合焦した電子ビームのスポットサイズ、試料によってサポートされる電磁気モード、および実験における合焦の質に関係する。
バンドパスフィルタ５０を、鏡と検出器との間の並列光路に組み込むことが可能である。バンドパスフィルタに代えて、または加えて、同じ光路に偏光フィルタも組み込むことが可能である。

収集光学機器（コレクタ）および検出器（ディテクタ）の新たな幾何学的な位置構成によって、開軸外放物線を利用する先行技術の装置よりも著しく大きな立体角へのアクセスが提供される。先行技術における１．２〜１．４πステラジアンに対し、本発明では２πステラジアン近い立体角に露出される。回転対称であり、試料が焦点に存在するのであれ
ば、他の鏡幾何構成も可能である。例えば、半球鏡が使用される場合、異なるイメージが記録され、異なるアルゴリズムが用いられて、角度ルミネセンスが導かれる。

装置の対称性によって、測定システムに対し試料を回転させて再配置する必要が除かれる。しかしながら、実施形態によっては、ステージ４１の回転が依然として所望される。
検出器上の記録されたイメージを角度放射プロファイルに変換するアルゴリズムは、３６０°の回転対称性が存在せず、放出光が試料の表面垂直面に平行である場合に必要とされるアルゴリズムよりも単純である。

不透明な試料が検出器に影を投射するので、より大きな試料の利用には、距離、鏡および検出器ハードウェアのスケーリングが必要となる。これは、分解能または感度を損なうことなく可能である。これは、ステージ上で利用可能なＺスペースの範囲内である。

電子ビームの焦点を静止させたままで、ミラー光学機器から独立してステージ上の試料を移動させることによって、試料の異なる複数の部分を照射することが可能である。このことは、平坦な試料については、装置の焦点を変更することなく達成可能である。

鏡は、カラムの軸とＳＥＭのズーム（作動距離）軸とに対して直角な（Ｘ，Ｙ）平面における精密調節部を有する。これは、鏡の回転対称軸および電子ビーム開口がＳＥＭのズーム軸と同心で必要があるからである。既知の一様な角度放射を有するテスト用試料を用いて、システムのアラインメントを行うことが可能である。

二次元検出器がＳＥＭステージ上に取り付けられている。一実施形態では、これはチャンバのベント時に備え付けられるモジュール設計であり、さらなる一実施形態では、エアロックを用いるステージに取り付けられる。検出器からの信号は、設計に応じて処理済みの場合も未処理の場合もあるが、気密フィードスルーを通じてＳＥＭチャンバ外部から供給される。エアロックローディング方式の場合、電気接続がソケットによって行われる。

放物面鏡が過度な立体角を有し、正常なＳＥＭイメージング技術が実験目的で過度な影響を受ける場合、特定の箇所に切り取りが用いられてもよい。
ビーム経路にほぼ制約が存在せず、満たされる光学焦点条件が存在しないので、ＳＥＭにおける視界が大きくなる。この技術については、視界およびビーム写像倍率は、それらの条件によって制限されている。この理由から、一実施形態では、より広い領域を通じて試料を研究するべく、試料は、Ｚ方向の高さを変更することなく、ＳＥＭステージ上で移動される。電子ビームの焦点を静止させたままで、ミラー光学機器から独立してステージ上の試料を移動させることによって、試料の異なる複数の部分を照射することが可能である。このことは、平坦な試料については、装置の焦点を変更することなく達成可能である。

記載の装置を用いて、バンドパスフィルタおよび偏光フィルタに関連した実験を行うことが可能である。例えば、１つの試料上の同じ関心領域を調査することが可能であり、イメージを記録するには代わるフィルタを用いることが可能である。

二次元のイメージを角度表現に変える（シータ／ファイ）アルゴリズムは既知の数学座標変換であり、ユー・レン（Ｊｕ Ｒｅｎ）およびジアリン・チャオ（Ｊｉａｎｌｉｎ Ｚｈａｏ）による、「準放物面鏡による双方向反射率分布の測定およびシステム達成（Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ ａ ｂｉｄｉｒｅｃｔｉｏｎａｌ ｒｅｆｌｅｃｔａｎｃｅ ｄｉｓｔｒｉｂｕｔｉｏｎ ａｎｄ ｓｙｓｔｅｍ ａｃｈｉｅｖｅｍｅｎｔ ｂａｓｅｄ ｏｎ ａ ｈｅｍｉ−ｐａｒａｂｏｌｉｃ ｍｉｒｒｏｒ）」、Ｏｐｔｉｃｓ Ｌｅｔｔｅｒｓ、第３５巻、１４５８頁、２０１０年、などに記載されている。

他の変数に影響を与えることなく試料を回転させることが必要な一実施形態では、ユーセントリック回転用の機構が使用され、Ｘ／Ｙの平面における関心領域の移動は存在しない。このことは、自動補正移動を用いるＸ／Ｙステージ上で達成可能である。試料またはステージが回転軸に対して傾けられる（チルト）場合、この傾斜（チルト）の補正が必要となる。焦点が一定のままである必要があるので、関心領域のユーセントリックチルトが必要となる。

試料のチルトのため、さらなる一実施形態では、１つまたは２つの軸についてのユーセントリックチルトが提供されてもよい。これらのユーセントリックチルトおよび回転移動によって、より柔軟な系が提供される。例えば、試料がある偏光のルミネセンスを放射した場合、形成された試料回転の第２のイメージによって結果が確認されることになる。他の変数がすべて一定である場合、設定された角度によって回転された試料について記録された２つのイメージ同士の間の差によって、試料の放射における回転対称の欠如が証明される。

本発明について詳細に且つその特定の実施例を参照して記載したが、本発明の精神および範囲から逸脱することなく、その様々な変更および修正が可能であることが当業者には明らかである。

Claims (8)

1. 荷電粒子顕微鏡において試料からのカソードルミネセンスの角度測定用のシステムにおいて、
   回転軸を有する回転対称な凹面鏡であって、回転軸と凹面鏡との交差部分に穴を有する、凹面鏡と、
   前記穴を通じて前記試料に荷電粒子を向ける荷電粒子源と、
   二次元イメージセンサと、を備え、
   前記試料は前記鏡と前記センサとの間において前記鏡の焦点に配置され、前記鏡によって前記センサにカソードルミネセンスが向けられる、
   システム。
2. サンプルと前記センサとの間に配置されたフィルタをさらに備える、
   請求項１に記載のシステム。
3. 前記フィルタは、スペクトルバンドパスフィルタと駆動偏光フィルタとのうちの少なくとも１つである、
   請求項２に記載のシステム。
4. 前記鏡は、前記顕微鏡のチャンバ壁に取り付けられた遠隔固定柱によって、前記顕微鏡に挿入されている、
   請求項１に記載のシステム。
5. 前記鏡はリニアアクチュエータによって駆動される、
   請求項４に記載のシステム。
6. 前記鏡は放物面鏡である、
   請求項１に記載のシステム。
7. ユーセントリック回転ステージをさらに備える、
   請求項１に記載のシステム。
8. ユーセントリックチルトステージをさらに備える、
   請求項１に記載のシステム。

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