JP2012013703A - 電子回折断層撮影の方法 - Google Patents
電子回折断層撮影の方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2012013703A JP2012013703A JP2011144563A JP2011144563A JP2012013703A JP 2012013703 A JP2012013703 A JP 2012013703A JP 2011144563 A JP2011144563 A JP 2011144563A JP 2011144563 A JP2011144563 A JP 2011144563A JP 2012013703 A JP2012013703 A JP 2012013703A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- crystal
- sample
- diffraction
- tilt
- electrons
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
- H01J37/295—Electron or ion diffraction tubes
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/20058—Measuring diffraction of electrons, e.g. low energy electron diffraction [LEED] method or reflection high energy electron diffraction [RHEED] method
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
- H01J37/261—Details
- H01J37/265—Controlling the tube; circuit arrangements adapted to a particular application not otherwise provided, e.g. bright-field-dark-field illumination
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/10—Different kinds of radiation or particles
- G01N2223/102—Different kinds of radiation or particles beta or electrons
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/30—Accessories, mechanical or electrical features
- G01N2223/309—Accessories, mechanical or electrical features support of sample holder
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/30—Accessories, mechanical or electrical features
- G01N2223/32—Accessories, mechanical or electrical features adjustments of elements during operation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/30—Accessories, mechanical or electrical features
- G01N2223/33—Accessories, mechanical or electrical features scanning, i.e. relative motion for measurement of successive object-parts
- G01N2223/3306—Accessories, mechanical or electrical features scanning, i.e. relative motion for measurement of successive object-parts object rotates
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/40—Imaging
- G01N2223/418—Imaging electron microscope
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/40—Imaging
- G01N2223/419—Imaging computed tomograph
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2223/00—Investigating materials by wave or particle radiation
- G01N2223/60—Specific applications or type of materials
- G01N2223/612—Specific applications or type of materials biological material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/20—Positioning, supporting, modifying or maintaining the physical state of objects being observed or treated
- H01J2237/202—Movement
- H01J2237/20207—Tilt
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/26—Electron or ion microscopes
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/26—Electron or ion microscopes
- H01J2237/2611—Stereoscopic measurements and/or imaging
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Abstract
【解決手段】当該発明は、透過電子顕微鏡における電子回折断層撮影のための方法を記載する。知られた方法は、走査透過電子顕微鏡を使用することを伴うと共に、STEMの回折の走査されたビームを使用する。当該発明は、結晶と比べてわずかにより大きい直径を備えた静止のビーム(200)で回折パターンを形成することを提案するが、それの結果としてSTEMユニット無しのTEMは、使用されることができる。結晶を見出すことは、TEMのモードにおいてなされる。当該発明に従った方法の利点は、走査するユニット無しのTEMが、使用されることができると共に、全体の結晶が、回折パターンを得る一方で、照明される際に、回折のボリュームが、結晶の配向に依存するものではないというものである。
【選択図】図2
Description
試料にそれの中に一つの又はより多い結晶を提供すること、
試料において分析されるものである結晶を識別すること、
繰り返し、前記ビームに対して知られたチルトの角度まで試料をチルトさせること、ビームに対して結晶をセンタリングすること、及び、上記のチルトで結晶の回折パターンを記録することによって、結晶の回折チルトの系列を記録すること、並びに、
記録された回折パターンを分析することによって結晶学的な構造を決定すること
を具備する。
1)対物系のレンズの電流を変動させる、
2)投射システムの電流を変動させる、
3)FEIの顕微鏡で回折レンズと呼ばれた、第三のレンズの電流を変動させる、
のいずれのものによってもスポットへとディスクを再度フォーカシングさせるために取られる必要がある。その帰結は、回折パターンが、ビームのシフトでシフトすることになるというものである。これは、第509及び510頁におけるU.Kolbによる仕事においてもまた承認されたものである。
図1は、概略的に当該発明に従った方法を行うTEMのための光学的な素子を描く、
図2は、概略的に回折モードにおける線を描く、
図3は、回折パターンを描く。
いわゆるカメラの長さが決定される。このパラメーターがイメージの平面(カメラ又はスクリーン)に対する回折平面の倍率を記述する。
イメージ/ビームのシフトが各々の倍率で較正される必要がある。
である。
Claims (15)
- 電子顕微鏡を使用する電子回折断層撮影によって結晶の結晶学的な構造を決定するための方法であって、
前記電子顕微鏡が電子のビームで前記結晶を照射するために備え付けられたものであると共に、
前記方法は、
試料にそれの中に一つの又はより多い結晶を提供すること、
前記試料において分析されるものである結晶を識別すること、
繰り返し、前記ビームに対して知られたチルトの角度まで前記試料をチルトさせること、前記ビームに対して前記結晶をセンタリングすること、及び、上記のチルトの角度で前記結晶の回折パターンを記録することによって、前記結晶の回折チルトの系列を記録すること、並びに、
前記記録された回折パターンを分析することによって前記結晶学的な構造を決定すること
を具備する、方法において、
回折のイメージを記録する一方で、前記ビームは、前記結晶に対して静止の状態に保たれると共に、
前記ビームは、前記結晶の直径と比べてより大きい直径を有する
ことを特徴とする、方法。 - 請求項1の方法において、
前記ビームに対して前記結晶のセンタリングをすることは、前記ビームをシフトさせること及び/又は前記結晶を機械的に移動させることを伴う、方法。 - 先行する請求項のいずれかの方法において、
前記回折パターンを記録するために使用されるビームは、実質的に平行なビームである、方法。 - 先行する請求項のいずれかの方法において、
前記結晶は、10μmと比べてより少ない、より特定しては1μmと比べてより小さい、最も特定しては100nmと比べてより少ない、最も大きい直径を有する、方法。 - 先行する請求項のいずれかの方法において、
前記結晶は、触媒、タンパク質、ウィルス、DNA、及びRNAの群からの巨大分子の結晶である、方法。 - 先行する請求項のいずれかの方法において、
多数の結晶は、識別されると共に、
各々のチルトの角度について多数の回折パターンは、記録されると共に、
各々の回折パターンは、前記結晶の一つと関連させられたものである、
方法。 - 先行する請求項のいずれかの方法において、
前記電子顕微鏡は、極低温電子顕微鏡であると共に、
前記試料が、極低温にあるものである一方で、前記回折パターンは、記録される、
方法。 - 先行する請求項のいずれかの方法において、
前記試料は、シングルチルトホルダー及びダブルチルトホルダーの群からのチルトホルダーに据え付けられると共に、
前記試料のチルトをすることは、前記チルトホルダーをチルトさせることの結果である、
方法。 - 請求項8に従って方法において、
前記回折パターンは、対物系のレンズを使用することで形成されると共に前記チルトの少なくとも一部分の間に前記ビームに対する前記結晶の位置を位置決めすると共に、
前記対物系のレンズは、前記ビーム及び上記の対物系のレンズに対する前記チルトホルダーの移動のモデルを使用することでセンタリングされると共に、
それの結果として前記結晶は、前記結晶のセンタリングの間に電子に対して露出させられるものではない、方法。 - 請求項1から8までのいずれかに従った方法において、
前記結晶のセンタリングをすることは、電子のビームを使用することで前記試料の少なくとも一部分をイメージングすることを伴う、方法。 - 請求項10の方法において、
電子のビームを使用することで前記試料をイメージングすることが、前記結晶をイメージングすることを伴う、方法。 - 請求項10の方法において、
前記チルトの系列を作る前に、前記結晶の位置に対して相対的な前記試料における一つの又はより多い特徴の位置は、決定されると共に、
電子のビームを使用することで前記試料をイメージングすることは、前記一つの又はより多い特徴をイメージングすることを伴うと共に、
前記一つの又はより多い特徴の位置は、前記結晶をセンタリングするために使用されると共に、
それの結果として、前記結晶は、前記結晶のセンタリングの間に電子に露出させられるものではない、方法。 - 請求項10から12までのいずれかの方法において、
前記結晶をセンタリングするために使用されるビームの直径は、回折パターンを記録するために使用されるビームの直径とは異なる、方法。 - 先行する請求項のいずれかの方法において、
前記結晶は、前記チルトの系列の記録をする間に、105個電子/nm2と比べて少ないものの線量に露出させられる、方法。 - 先行する請求項のいずれかの方法において、
前記結晶は、前記チルトの系列の記録をする間に、300個電子/(nm2・秒)と比べてより少ないものの線量率に露出させられる、方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
EP10167891.0 | 2010-06-30 | ||
EP10167891A EP2402976A1 (en) | 2010-06-30 | 2010-06-30 | Method of electron diffraction tomography |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012013703A true JP2012013703A (ja) | 2012-01-19 |
Family
ID=43094405
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011144563A Pending JP2012013703A (ja) | 2010-06-30 | 2011-06-29 | 電子回折断層撮影の方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8476588B2 (ja) |
EP (2) | EP2402976A1 (ja) |
JP (1) | JP2012013703A (ja) |
CN (1) | CN102313755A (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022533716A (ja) * | 2019-05-20 | 2022-07-25 | エルディコ サイエンティフィック エージー | 荷電粒子結晶学用回折計 |
WO2024024108A1 (ja) * | 2022-07-29 | 2024-02-01 | 株式会社日立ハイテク | 荷電粒子線装置及び荷電粒子線装置の制御方法 |
Families Citing this family (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP2811288B1 (en) * | 2013-06-06 | 2016-08-10 | Fei Company | Method for electron tomography |
JP2014240780A (ja) * | 2013-06-11 | 2014-12-25 | 株式会社東芝 | 試料構造分析方法、透過電子顕微鏡およびプログラム |
US10384063B2 (en) * | 2014-04-15 | 2019-08-20 | Neurometrix, Inc. | Apparatus and method for automated compensation of transcutaneous electrical nerve stimulation for temporal fluctuations such as circadian rhythms |
CN103995014B (zh) * | 2014-05-19 | 2016-11-16 | 福建工程学院 | 透射电子显微镜双倾样品台自动定位晶体取向的方法 |
US9627176B2 (en) | 2015-07-23 | 2017-04-18 | Fei Company | Fiducial formation for TEM/STEM tomography tilt-series acquisition and alignment |
US10078057B2 (en) | 2015-09-02 | 2018-09-18 | Fei Company | Data processing in a tomographic imaging apparatus |
US9978557B2 (en) * | 2016-04-21 | 2018-05-22 | Fei Company | System for orienting a sample using a diffraction pattern |
EP3379236B1 (en) * | 2017-03-20 | 2019-09-11 | TESCAN Brno, s.r.o. | Scanning transmission electron microscope |
US10811216B2 (en) * | 2018-03-20 | 2020-10-20 | TESCAN BRNO s.r.o | Method for automatically aligning a scanning transmission electron microscope for precession electron diffraction data mapping |
US10784078B2 (en) * | 2018-10-31 | 2020-09-22 | Bruker Axs Gmbh | Electron diffraction imaging system for determining molecular structure and conformation |
US11815476B2 (en) * | 2021-03-30 | 2023-11-14 | Fei Company | Methods and systems for acquiring three-dimensional electron diffraction data |
CN114441572A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-05-06 | 苏州青云瑞晶生物科技有限公司 | 连续旋转旋进电子衍射断层扫描的方法 |
WO2024046987A1 (en) | 2022-08-29 | 2024-03-07 | Eldico Scientific Ag | Charged-particle irradiation unit for a charged-particle diffractometer |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE19523090C1 (de) * | 1995-06-26 | 1996-08-29 | Siemens Ag | Röntgenuntersuchungsgerät |
US7082182B2 (en) * | 2000-10-06 | 2006-07-25 | The University Of North Carolina At Chapel Hill | Computed tomography system for imaging of human and small animal |
JP2004363085A (ja) * | 2003-05-09 | 2004-12-24 | Ebara Corp | 荷電粒子線による検査装置及びその検査装置を用いたデバイス製造方法 |
JP2008268105A (ja) * | 2007-04-24 | 2008-11-06 | Toshiba Corp | X線ビーム源、x線ビーム照射装置、x線ビーム透過撮影装置、x線ビームct装置、x線元素マッピング検査装置及びx線ビーム形成方法 |
DE112009002439A5 (de) * | 2008-10-09 | 2012-05-10 | California Institute Of Technology | 4D-Bildgebung in einem ultraschnellen Elektronenmikroskop |
WO2010052289A1 (en) * | 2008-11-06 | 2010-05-14 | Nanomegas Sprl | Methods and devices for high throughput crystal structure analysis by electron diffraction |
CN101813645B (zh) * | 2010-02-05 | 2011-11-16 | 北京工业大学 | 纳米锆酸镧外延层与Ni-W衬底晶体取向匹配关系的电子背散射衍射(EBSD)测试方法 |
US8841613B2 (en) * | 2010-05-20 | 2014-09-23 | California Institute Of Technology | Method and system for 4D tomography and ultrafast scanning electron microscopy |
-
2010
- 2010-06-30 EP EP10167891A patent/EP2402976A1/en not_active Withdrawn
-
2011
- 2011-06-29 JP JP2011144563A patent/JP2012013703A/ja active Pending
- 2011-06-29 EP EP11171821A patent/EP2402977A1/en not_active Withdrawn
- 2011-06-30 CN CN2011101809560A patent/CN102313755A/zh active Pending
- 2011-06-30 US US13/174,490 patent/US8476588B2/en active Active
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
JPN6015014146; U.Kolb et al.: 'Towards automated diffraction tomography: Part I-Data acquisition' Ultramicroscopy Vol.107 No.6-7, 2007, pp.507-513 * |
JPN6015014147; U.Kolb et al.: 'Towards automated diffraction tomography. Part II-Cell parameter determination' Ultramicroscopy Vol.108 No.8, 2008, pp.763-772 * |
JPN7015000945; Roman Dronyak: 'Electron coherent diffraction tomography of a nanocrystal' Applied Physics Letters Vol.96, 20100603, pp.221907-1〜221907-3 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022533716A (ja) * | 2019-05-20 | 2022-07-25 | エルディコ サイエンティフィック エージー | 荷電粒子結晶学用回折計 |
JP7257549B2 (ja) | 2019-05-20 | 2023-04-13 | エルディコ サイエンティフィック エージー | 荷電粒子結晶学用回折計 |
WO2024024108A1 (ja) * | 2022-07-29 | 2024-02-01 | 株式会社日立ハイテク | 荷電粒子線装置及び荷電粒子線装置の制御方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102313755A (zh) | 2012-01-11 |
US20120001068A1 (en) | 2012-01-05 |
US8476588B2 (en) | 2013-07-02 |
EP2402976A1 (en) | 2012-01-04 |
EP2402977A1 (en) | 2012-01-04 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US8476588B2 (en) | Method of electron diffraction tomography | |
Ercius et al. | Electron tomography: a three‐dimensional analytic tool for hard and soft materials research | |
Völkl et al. | Introduction to electron holography | |
Zhang et al. | Collecting 3D electron diffraction data by the rotation method | |
Wang et al. | Electron ptychographic diffractive imaging of boron atoms in LaB6 crystals | |
EP2811288B1 (en) | Method for electron tomography | |
JP2003014667A (ja) | 電子線を用いた観察装置及び観察方法 | |
JP5309552B2 (ja) | 電子線トモグラフィ法及び電子線トモグラフィ装置 | |
US9293297B2 (en) | Correlative optical and charged particle microscope | |
JPH04337236A (ja) | 電子顕微鏡装置及び電子顕微方法 | |
Caplins et al. | Transmission imaging with a programmable detector in a scanning electron microscope | |
JP5883658B2 (ja) | 荷電粒子線顕微鏡、荷電粒子線顕微鏡用試料ホルダ及び荷電粒子線顕微方法 | |
JP2015141899A5 (ja) | ||
US9396907B2 (en) | Method of calibrating a scanning transmission charged-particle microscope | |
JP5380366B2 (ja) | 透過型干渉顕微鏡 | |
Zuo | Electron nanodiffraction | |
US20160020065A1 (en) | Tem sample mounting geometry | |
US11011344B2 (en) | Interferometric electron microscope | |
JP4433092B2 (ja) | 三次元構造観察方法 | |
Danelius et al. | Protein and small molecule structure determination by the cryo-EM method MicroED | |
Ge | Scanning transmission electron microscopy (STEM) | |
Williams et al. | The instrument | |
Zuo et al. | Instrumentation and experimental techniques | |
Hagen | Automated Cryo Electron Tomography Data Collection | |
US11430632B2 (en) | Method and system for generating reciprocal space map |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20140618 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20150319 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20150414 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150713 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20150929 |