JP3076013B2 - 画像生成atr分光装置及びスペクトル吸収画像を得る方法 - Google Patents
画像生成atr分光装置及びスペクトル吸収画像を得る方法Info
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Description
光装置およびスペクトル吸収画像の取得方法に関するも
のである。
(内部)反射(ATR)分光法は、直接吸収測定では非
常に不明瞭なサンプルから吸収スペクトルを収集するの
に広く使用される。ATR結晶体の一面は、検査中のサ
ンプルに接触して置かれる。光の入射ビームは、ATR
結晶体を介して、指向され、その結果、入射ビームはA
TR結晶体と検査中のサンプルの間の境界で全て内部で
反射される。入射光のエネルギーのいくらかは、エバネ
セント結合を介して、検査中のサンプルにより吸収され
る。吸収量は検査中のサンプル内の分子構造及び/又は
分子種を表す。したがって、反射光は、検査中のサンプ
ルのための吸収スペクトルを得ることのできる情報を含
んでいる。ATR分光法を実施するためのシステムの例
は、米国特許第3,393,603号、同4,602,
869号および同5,093,580号明細書を含んで
いる。これらのシステムは、典型的には、単一素子から
なる検出器を使用することに限定され、したがって、一
度に、検査中のサンプルの小さい領域しか分析すること
ができない。従って、サンプル中の分子種の空間的分布
を解析するために、たとえば、集光・検出光学素子によ
って画定された視野を通して、XYステージ上でサンプ
ルを移動させ、あるいは、サンプルに対してATRを移
動させるなどのある種の物理的走査が必要とされる。
は、ある欠点と欠陥を伴う。詳細には、走査を行うのに
要求される可動部品の数は、そのようなシステムの速度
と信頼性を制限する。さらに、ほとんどのFTIR(フ
ーリエ変換赤外線)分光装置により得られるS/N比
は、各点で、いくつかの測定をおこない、平均化するこ
とを要求する。数多くの平均化の要求は、そのようなシ
ステムを本質的に遅くする。
R分光装置のためのシステム、装置および方法を提供す
るものであり、従来の非画像生成ATR技術を用いて、
同量のデータを収集するシステムに比して、より高い速
度とより優れた空間的分解能が得られることを特徴とす
るものである。本発明のある実施態様によれば、装置
は、光の入力ビームを与える光源と、ATR結晶体と、
フォーカルプレーンアレイ検出器と、入力ビームがAT
R結晶体の前面で全て内部的に反射されるように、AT
R結晶体を介して、入力ビームを差し向け、かつ、集光
させる少なくとも1つの光学素子とを含み、少なくとも
1つの光学素子が反射光を集光し、フォーカルプレーン
アレイ検出器上に、反射光を結像させるように構成され
ている。干渉計などの波長選択装置は光学列内に配置さ
れる。具体的な実施態様では、波長選択装置は光源とA
TR結晶体との間に配置される。干渉計に基づく実施態
様では、結果はスペクトル多重入力ビームである。AT
R結晶体は十分大きいので、二次元フォーカルプレーン
アレイ検出器と組み合わせることにより、本発明は従
来、設計されたものに対して、短い時間で、サンプルの
大きな領域の空間的に分解された吸収スペクトルを収集
することができる。
晶体と、フォーカルプレーンアレイ検出器と、波長選択
装置と、顕微鏡対物レンズと、結像光学素子とを含む画
像生成ATR超小型分光装置が提供される。本発明のこ
の実施態様においては、顕微鏡対物レンズは、ATR結
晶体を介して、入力ビームをサンプルに差し向け、反射
光を集光して、結像光学素子に差し向ける反射式光学素
子を含んでいる。本発明が、さらにどのような特徴およ
び利点を有しているかは、以下の明細書の記載と図面を
参照すれば、明らかになるであろう。
TR分光装置のシステムダイアグラムである。具体的な
実施形態は、波長選択素子として、マイケルソン干渉計
を使用するフーリエ変換分光装置に基づいている。分散
型分光器に基づく実施形態は、波長選択素子として、回
折格子またはプリズムを使用する。画像生成分光装置の
主要構成素子は内部反射素子(IRE)10で、その断
面が示されている。IRE10は、後面12と前面14
とを有し、前面14は、接触領域20において、サンプ
ル18と接触している。IRE10の詳細は後述する。
干渉計22は、広帯域赤外線のスペクトルで多重化され
た入力ビーム24を生じさせる。干渉計22はビーム・
スプリッタと、少なくとも一つの固定ミラーと、少なく
とも一つの可動ミラー(マイケルソン干渉計)とを含む
ものが望ましい。本発明の一実施形態では、カルフォル
ニア州、ハーキュレスのバイオ・ラッド・ラボラトリ社
から入手可能なFTS−6000分光装置が使用され
た。当業者であれば、本発明の範囲から逸脱することな
しに、他の干渉計を使用してもよいことが認識されるで
あろう。たとえば、音響光学的同調フィルタを組み込む
分光装置、ファブリ・ペロー走査干渉計、或いは(上記
したように)走査回折格子装置を使用してもよい。
式的に示されている)は、入力ビーム24の入射角が、
IRE10の臨界角(すなわち、光がIRE10の前面
14で内部的に全反射される角度)以上になるように、
IRE10の後面12を介して、接触領域20に入力ビ
ーム24を焦点合わせする。この構成においては、IR
E10がサンプル18に接触していないときは、入力ビ
ーム24の実質的に全てのエネルギーが反射される。し
かしながら、IREがサンプル18に接触しているとき
は、入力ビーム24からいくらかの赤外線エネルギーが
エバネセット結合を介して、サンプル18に吸収され
る。接触領域20の各位置で、吸収されたエネルギーの
量は、その位置のサンプル中の分子構造及び/又は分子
種に対応する。したがって、反射光は、サンプル18の
空間的に分解された吸収スペクトルを得ることのできる
情報を含んでいる。
図式的に示される)は、反射光30を集光し、それを、
二次元フォーカルプレーンアレイ検出器32上に結像さ
せる。フォーカルプレーンアレイ検出器32は、別々の
位置で、入射光の強度を測定するための検出器の2次元
アレイを備えている。それゆえ、フォーカルプレーンア
レイ検出器32は、接触領域20の別々の点から反射光
の強度情報を与える。本発明の一実施形態においては、
光起電性モードで作動される64×64画素を有する水
銀テルル化カドミウム(MCT)検出器アレイが使用さ
れ、好ましい結果を得た。カルフォルニア州ゴレタのサ
ンタバーバラリサーチセンターによって製造された特定
のフォーカルプレーン検出器アレイであるモデルJ10
8は、2.3μmから10μmまでのスペクトル応答
と、85%よりも大きいフィルファクタで、61μmの
画素中心間隔を有している。他の実施形態においては、
光起電性モードで作動される128×128画素を有す
るアンチモン化インジウム(InSb)検出アレイが使
用され、好ましい結果を得た。同じ業者からの特定の検
出器アレイであるモデルSYS128−01は、1.0
μmから5.5μmまでのスペクトル応答と、85%よ
り大きいフィルファクタで、50μmの画素中心間隔を
有している。関心スペクトル域が1.5μm未満の波長
に制限されるならば、電荷結合素子(CCD)のアレイ
を使用することができる。
波長にしたがって、他のフォーカルプレーンアレイ検出
器32を用いることができることを認識するであろう。
たとえば、フォーカルプレーンアレイ検出器32を、フ
ォーカルプレーンアレイ検出器32は白金珪化物検出
器、シリコン検出器、イリジウム珪化物検出器あるいは
関心周波数で望ましい特性を示す他の材料から作られた
検出器によって、構成してもよい。同様に、光学列は、
赤外スペクトルの関連した部分に、適切に調整される。
多くの場合、光学素子は反射光学素子である。したがっ
て、光学素子26と集光・結像光学素子28は、単一素
子からなるレンズで模式的に示されているが、当業者
は、本発明の適用範囲から逸脱することなく、これらの
単一素子からなるレンズに代えて、複合レンズ、複合ミ
ラー、あるいは、それらの組み合わせを用いることがで
きることを認識するであろう。
画素は、その画素に入射する光の強度の時間変化を表す
信号を提供する。周知のように、マイケルソン干渉計は
可動ミラーと固定ミラーを有し、入力光は、その一部分
が可動ミラーに入射し、他の一部分が固定ミラーに入射
するように、分割される。これらのビーム部分は、再び
結合されて、2つのビームの間の光学干渉により、赤外
線ビームの各周波数成分の強度を、成分の光学的周波数
とミラーの位置との関数として、変化させる。検出器の
出力は、これらの成分の重ね合わせを表し、規則的な距
離間隔でサンプリングされるときは、そのフーリエ変換
が所望されたスペクトルを生ずるインターフェログラム
を提供する。したがって、フォーカルプレーンアレイ検
出器32の各画素は、インターフェログラムを生じさせ
る信号を提供することになる。
レイ検出器32によって得られた強度情報を検索し、そ
れを、スペクトル画像データに変換する。本発明の一実
施形態において、信号処理器34は、AD変換器(図示
せず)、ディジタルコンピュータ(図示せず)などの信
号調整電子機器を備えている。ディジタルコンピュータ
は、たとえば、インターフェログラムの高速フーリエ変
換(FFT)を演算することによって、強度情報の二次
元離散フーリエ変換 (DFT)を演算し、所望のスペク
トル画像データを得る。ディジタルコンピュータはま
た、これらに限られないが、強度情報やスペクトル画像
データなどを含む種々の情報を記憶するメモリを備えて
いる。次いで、スペクトル画像データをメモリから検索
し、公知の分光技術、計量化学技術および画像処理技術
を用いて、さらに、処理されてもよい。全開示内容を、
ここに、すべての目的のために援用するカルベロ(Curb
elo)に付与された米国特許第5,262,635号明
細書は、さらに、フーリエ変換分光計ならびに実行され
る信号調整および信号処理のいくつかに関する情報を提
供する。
る画像生成ATRの超小型分光計のシステムダイアグラ
ムである。図1に示されるのと同一素子には、同一符号
が付されている。干渉計22は、光の入力ビーム24を
生じさせる。ミラー光学素子36は、入力ビーム24を
反射顕微鏡対物レンズ38に差し向ける。入力ビーム2
4の入射角がIRE10の臨界角以上となるように、顕
微鏡対物レンズ38は、入力ビーム24を、IRE10
を介して、サンプル18の接触領域20に焦点合わせす
る。顕微鏡対物レンズ38のミラー面の異なった部分
は、反射光30を集光し、結像光学素子40に差し向け
る。結像光学素子40は、上述のように、フォーカルプ
レーンアレイ検出器32上に、反射光30を結像させ
る。顕微鏡対物レンズ38は、当該技術分野で周知形態
の反射式光学素子で、主凹面ミラー42と副凸面ミラー
44とを有し、各々は共通の軸線を中心に回転対称であ
る。各ミラーの半分の一方は入射する光の焦点を合わせ
るために使用され、各ミラーの半分の他方は、サンプル
と相互作用した後の光を集光するために使用される。詳
細には、副ミラー44が部分44aおよび44bを有
し、主ミラー42は部分42aおよび42bを有してい
る。
36により反射され、副ミラーおよび主ミラーの部分4
4aおよび42aのそれぞれに入射し、上述のように、
光の入力ビーム24は、IRE10を介して、接触領域
20に向けて、その焦点が合わせられる。主ミラーおよ
び副ミラーの部分42bおよび44bは、サンプルから
反射光を集光し、それを結像光学素子40に差し向け
る。結像光学素子40は単一素子からなるレンズとして
図示されている。しかしながら、当業者であれば、結像
光学素子40は複合レンズ、複合ミラー、またはそれら
の組み合わせであってもよいことを認識するであろう。
本発明の一実施形態においては、結像光学素子40は、
また、拡大作用とひずみの補正/除去作用とを行うレン
ズである。レンズには、現在のアレイ検出器が感度を有
している全波長域をカバーする種々の赤外線透過材料が
利用可能である。典型的なレンズ材料は、セレン化亜
鉛、シリコン及びゲルマニウムである。
かるATR結晶体(すなわちIRE10)の具体的実施
形態の底面図及び側面図である。IRE10は多くの材
料から作られる。例えば、本発明のある実施形態におい
て、IRE10はゲルマニウムから作られる。他の実施
形態においては、シリコン、セレン化亜鉛またはダイヤ
モンドからIRE10を作ることができる。具体的な実
施態様において、IRE10は0.132インチの直径
を有している。IRE10は前面14と後面12を含
み、前面14と後面12の各々は、球形の曲率を有して
いる。後面12の曲率中心は前面14に位置している
(すなわち、IRE10の厚みは後面12の曲率半径に
等しい)。この構成は、入力ビーム24と後面12で反
射光30の屈折を最小にし、それによって、システムに
おける光学収差量を減少させる。
10の深さは0.068インチで、前面14の曲率半径
は0.138インチ、後面12の曲率半径は0.068
インチである。後面12の曲率半径の中心は、0.00
1インチの公差で、前面14の中心に位置させられる。
前面14の頂部は、半径方向に0.001インチの公差
内で、後面半径の中心の軸線方向に0.002インチの
公差内にある。表面の数字は0.00005インチ又は
ヘリウムネオンレーザ基準で測定した場合には二波長よ
りもよい。図4は、本発明の画像生成ATRの超小型分
光装置により得られたエポキシ樹脂ファイバーのスプー
ルのスペクトル画像である。図5と図6は、図4の画像
の中の2個の別々の点からのスペクトル測定値である。
水銀カドミウムテルル化物アレイが、これらのデータを
収集するのに使用された。これらは単一ビームデータで
あり、バックグラウンドデータに対して、正規化されて
いない。図4は、およそ400ミクロン平方の領域にわ
たる950cm- 1 のスペクトル等高線を示している。
右上フィールドの不規則な領域は、周囲の領域より明る
く照らされており、画素は飽和状態にある。
点からの単一ビームスペクトルである。図5は行26、
列28の画素からのスペクトル応答を示す。図6は列3
2、列28の画素からのスペクトル応答を示す。これら
画素に結像されたサンプル領域は60ミクロンにより分
離される。図5は、1200〜1400cm- 1 帯域に
おいて、サンプルによる吸収が図6よりも多いことを示
している。単一画素ATRの空間的分解能は接触領域に
等しい。顕微鏡ATRでは、これは典型的に幅方向に1
00μmである。本発明の画像生成超小型ATRにおい
ては、MCTアレイで10μmの分解能が達成され、I
nSbアレイで5μmの分解能が達成される。要する
に、本発明の画像生成ATR分光装置は、従来の非画像
生成ATRシステムを使用して、同量のデータを集める
システムに比して、より高速でかつより優れた空間的分
解能を提供し得ることが判明した。
完全に説明を加えたが、当業者であれば、種々の代替手
段、変更及び同等物を使用しうることを認識するであろ
う。たとえば、干渉計からの出力が顕微鏡へ入力される
場合につき上述した構成は、本発明が、汎用目的の分光
計とともに使用することができ、専用分光計を必要とし
ないという利点を有している。しかしながら、もし、非
変調赤外線源がサンプルを照らし、干渉計(変調器)が
出力経路に位置していても、本発明は作動するであろ
う。したがって、上述の説明は、添附のクレームによっ
て画定される発明の範囲を制限するものとして理解され
るべきものではない。
置のシステムダイアグラムである。
像生成ATRの超小型分光計のダイアグラムである。
なわちIRE10)の具体的実施形態の底面図及び側面
図である。
なわちIRE10)の具体的実施形態の底面図及び側面
図である。
装置により得られたエポキシ樹脂ファイバーのスプール
のスペクトル画像である。
ちの一方のスペクトル測定値である。
ちの他方のスペクトル測定値である。
器 38 顕微鏡対物レンズ 40 結像光学素子
Claims (18)
- 【請求項1】 光源と、 前面と後面とを有し、前記前面が検査中のサンプルと係
合する接触領域を含んだ内部反射素子(IRE)と、 2次元フォーカルプレーンアレイ検出器と、 前記前面での前記入力ビームの入射角が前記IREに対
する臨界角以上となるように、前記IREの前記後面を
介して、前記光源からの光を前記接触領域に差し向け、
かつ、集光するための手段と、 前記接触領域から反射光を集光し、前記反射光を前記2
次元フォーカルプレーンアレイ検出器上に結像させるた
めの手段と、 前記2次元フォーカルプレーンアレイ検出器と前記光源
との間を伝わる光を捕捉し、捕捉された光のスペクトル
選択変調を実行するように結合された波長選択素子とを
有することを特徴とする画像生成減衰全反射(ATR)
分光装置。 - 【請求項2】 前記2次元フォーカルプレーンアレイ検
出器に結合されており、前記2次元フォーカルプレーン
アレイ検出器から画像情報を得るための信号処理装置を
さらに備えた請求項1に記載の画像生成ATR分光装
置。 - 【請求項3】 光を差し向け、かつ、集光するための前
記手段が、一つまたはそれ以上のレンズ素子からなり、 前記反射光を集光し、反射光を結像させるための前記手
段が、一つまたはそれ以上のレンズ素子からなる請求項
1に記載の画像生成ATR分光装置。 - 【請求項4】 光を差し向け、集光するための前記手段
が、一つまたはそれ以上の反射素子からなり、 前記反射光を集光し、反射光を結像させるための前記手
段が、一つまたはそれ以上の反射素子からなる請求項1
に記載の画像生成ATR分光装置。 - 【請求項5】 前記IREの前記後面は凸面状であり、
球の曲率を有し、前記曲率の中心が前記IREの前記前
面に位置する請求項1に記載の画像生成ATR分光装
置。 - 【請求項6】 前記IREの前記前面は凸面状であり、
球の曲率を有し、前記曲率の半径が後面半径よりも実質
的に長い請求項1に記載の画像生成ATR分光装置。 - 【請求項7】 前記スペクトル選択素子が、前記光源と
前記IREの間に配置され、光のスペクトル多重入射ビ
ームを生成して、前記IREに供給する干渉計により構
成された請求項1に記載の画像生成ATR分光装置。 - 【請求項8】 光源と、 前面と後面とを有し、前記前面が検査中のサンプルと係
合する接触領域を含んだ内部反射素子(IRE)と、 2次元フォーカルプレーンアレイ検出器と、 前記前面における前記入力ビームの入射角が前記IRE
の臨界角以上になるように、前記IREの前記後面を介
して、前記接触領域の方に、前記入力ビームを差し向け
るように配置された第1光学系と、 前記接触領域から反射光を集光し、前記2次元フォーカ
ルプレーンアレイ検出器上に、反射光を結像させるよう
に、配置された第2光学系と、 前記光源と前記2次元フォーカルプレーンアレイ検出器
の間を伝わる光を捕捉し、捕捉された光のスペクトル選
択変調を実行するように結合された干渉計と、を有する
ことを特徴とする画像生成減衰全反射(ATR)分光装
置。 - 【請求項9】 前記干渉計が、ビーム・スプリッタと、
少なくとも一つの固定ミラーと、少なくとも一つの可動
ミラーとを含んでいる請求項8に記載の画像生成ATR
分光装置。 - 【請求項10】 前記光源が、広帯域赤外線光源からな
る請求項8に記載の画像生成ATR分光装置。 - 【請求項11】 前記第1光学系が、一つまたはそれ以
上のレンズ素子からなり、 前記第2光学系が、一つまたはそれ以上のレンズ素子か
らなる請求項8に記載の画像生成ATR分光装置。 - 【請求項12】 前記第1光学系が、一つまたはそれ以
上の反射素子からなり、 前記第2光学系が、一つまたはそれ以上の反射素子から
なる請求項8に記載の画像生成ATR分光装置。 - 【請求項13】 前記IREの前記後面が、凸面状で球
の曲率を有し、前記曲率の中心が前記IREの前記前面
に位置する請求項8に記載の画像生成ATR分光装置。 - 【請求項14】 前記IREの前記前面が、凸面状であ
り、かつ球の曲率を有し、前記曲率の半径が、後面の半
径よりも実質的に長い請求項13に記載の画像生成AT
R分光装置。 - 【請求項15】 サンプルのスペクトル吸収画像を得る
方法であって、 サンプルの一部分にわたり、かつ前記サンプルに接触し
て、ATR結晶体を配置させて、前記ATR結晶体と前
記サンプルの間の接触領域を定める段階と、 光源から発する光のビームを、前記ATR結晶体を介し
て、前記ATR結晶体の臨界角以上の入射角度で、前記
接触領域に差し向けることにより、前記接触領域を照射
する段階と、 前記接触領域から反射光を集光する段階と、 前記接触領域からの前記反射された前記光を、検出器の
2次元アレイ上に結像させる段階と、 前記光源と検出器の前記2次元アレイとの間に、波長選
択素子を置いて、前記接触領域の異なった位置における
スペクトル情報を与える段階と、 を含むサンプルのスペクトル吸収画像を得る方法。 - 【請求項16】 検出器の前記二次元アレイにより収集
されたデータをスペクトル吸収画像に変換する段階を更
に含む、請求項15に記載のサンプルのスペクトル吸収
画像を得る方法。 - 【請求項17】 前記変換する段階が、前記2次元アレ
イ検出器から強度情報を検索し、前記強度情報のフーリ
エ変換表現を演算することにより、データを変換する、
請求項16に記載のサンプルのスペクトル吸収画像を得
る方法。 - 【請求項18】 光源と、 前面と後面とを有し、前記前面が検査中のサンプルと係
合する接触領域を含んだ内部反射素子(IRE)と、 2次元フォーカルプレーンアレイ検出器と、 前記IREが焦点に位置する顕微鏡対物レンズと、 光の前記入力ビームを、前記顕微鏡対物レンズに差し向
けるための手段と、 結像光学素子とを有し、 前記顕微鏡対物レンズが、前記IREの前記後面を介し
て、前記接触領域に向けて、前記光の入力ビームの焦点
を合わせ、反射光を集光し、反射光を、前記結像光学素
子に差し向けるように、位置決めされ、かつ構成されて
おり、 前記結像光学素子が、前記反射光を前記2次元フォーカ
ルプレーンアレイ検出器上に結像させるように構成され
ており、 さらに、前記光源と前記2次元フォーカルプレーンアレ
イ検出器の間を伝わる光を捕捉し、捕捉された光のスペ
クトル選択変調を実行するように結合された干渉計を備
えたことを特徴とする、 画像生成減衰全反射(ATR)超小型分光装置。
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