JP2002174591A - 全反射測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明の目的は、一の装置で入射角を容易に
及び正確に変えて全反射光を得ることができる全反射測
定装置を提供することにある。 【解決手段】入射光１１８を臨界角以上の入射角で被測
定試料と全反射プリズムの当接面１３１に集光し、その
全反射光１２０を得る全反射測定装置において、前記被
測定試料１１２と全反射プリズム１１０の当接面１３１
に対する入射光１１８の入射角を全反射測定可能な角度
の範囲内で変更可能な入射角変更手段１６４を備え、前
記入射角変更手段１６４により入射光１１８の入射角を
変えて全反射光１２０を得ることを特徴とする全反射測
定装置１２２。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は全反射測定装置、特
に入射光の入射角の可変機構に関する。

【０００２】

【従来の技術】被測定試料の各種光学的データーを得る
ために、該被測定試料からの反射光、或いは該被測定試
料の透過光を測定する分析装置が周知である。しかしな
がら、被測定試料の反射光あるいは透過光を採取する手
法を、高分子膜や半導体などの表面分析、あるいは著し
く光の吸収の強い物質、例えば赤外域でのスペクトル測
定が困難であった水溶液中の溶質の分析などに適用する
ことは、極めて困難である。

【０００３】そこで、前述したような一般的手法による
反射光測定あるいは透過光測定が困難な被測定試料に対
し、半円柱状全反射プリズム１０ａ（図１（Ａ）参照）
又は半球状全反射プリズム１２ｂ（同図（Ｂ）参照）を
用いた全反射測定法が適用される。

【０００４】この全反射測定原理を図２に従って説明す
る。同図において、被測定試料１２上に該被測定試料１
２の屈折率ｎ₂よりも大きい屈折率ｎ₁を有する半円柱状
全反射プリズム１０ａ又は半球状全反射プリズム１０ｂ
を搭載し、プリズム１０に波長λの光束１８を入射させ
る。

【０００５】そして、プリズム１０から被測定試料１２
に対する入射角θを臨界角より大きくすると、入射光１
８は被測定試料１２とプリズム１０の臨界面で全反射さ
れるが、この全反射点１３では試料１２内に光束が僅か
に進入する。この進入深さｄ _Pを光強度が１／ｅになる
深さで定義すると、波長λの場合、進入深さｄ_Pは、次
の数１で示される。

【０００６】

【数１】ｄ_P=λ／［２πｎ₁｛（ｓｉｎ2θ−（ｎ₂/
ｎ₁）²｝^1/2］ したがって、被測定試料１０が光を吸収すると、当接面
上で全反射される光はその分減少する。このような被測
定試料１２とプリズム１０の当接面における全反射光２
０を得て、その特性を解析することにより、被測定試料
１２が著しく強い光の吸収を示す場合であっても、該被
測定試料１２から光学的情報を得ることが可能となる。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】ところで、全反射測定
法では、光の入射角を変えることによって、全反射点１
３での入射光１８の試料内への進入深さを変えられるの
で、例えば固体試料については非破壊で材料表面から深
さ方向の組成や構造の分布の分析（デプスプロファイリ
ング）等を行うこと、液体試料については感度調整等を
行えることが期待されている。

【０００８】しかしながら、一般的な全反射測定装置で
は、被測定試料１２に対する光の入射角を変えることに
対する工夫がなされておらず、該入射角は固定されてい
る。このため、入射角を変えるごとに光学系の交換やそ
の光軸調整等に要する時間及び労力が多大となってしま
う。またこの光軸設定は熟練の技術を必要とし、一般的
なユーザには非常に困難であり、該光軸設定が適切に行
われないと、正確な入射角を得ることが困難となってし
まう。

【０００９】本発明は前記従来技術の課題に鑑みなされ
たものであり、その目的は一の装置で容易に及び正確に
入射角を変えて全反射光を得ることができる全反射測定
装置を提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に本発明にかかる全反射測定装置は、入射光を臨界角以
上の入射角で被測定試料と全反射プリズムの当接面に集
光し、その全反射光を得る全反射測定装置において、入
射角変更手段を備えることを特徴とする。ここで、前記
入射角変更手段は、前記被測定試料と全反射プリズムの
当接面に対する入射光の入射角を全反射測定可能な角度
の範囲内で変更可能とする。

【００１１】なお、本発明において、前記入射角変更手
段は、所定の照射側光路上からの入射光を前記被測定試
料と全反射プリズムの当接面に対し全反射測定可能な角
度の範囲内の任意の入射角で照射可能となるように入射
光の光軸を変更可能とし、また集光手段と、制御手段
と、を備えることが好適である。ここで、前記集光手段
は、前記被測定試料と全反射プリズムの当接面からの全
反射光を受光し、該全反射光を所定の集光側光路上へ出
射できるように、該全反射光の光軸を変更可能とする。

【００１２】また、前記制御手段は、所定の照射側光路
上からの入射光を前記入射角変更手段により所望の入射
角で前記被測定試料と全反射プリズムの当接面に入射さ
せ、且つ該入射角での全反射光を前記集光手段で採取
し、所定の集光側光路上へ出射できるように、前記入射
角変更手段の入射光の光軸の設定と前記集光手段の全反
射光の光軸の設定を行わせる。

【００１３】また、本発明において、前記入射角変更手
段は、前記被測定試料と全反射プリズムの当接面の略中
心位置を中心軸として該全反射プリズムを回転可能とす
るプリズム角度変更手段を含み、前記集光手段は、前記
被測定試料と前記全反射プリズムの当接面からの全反射
光を受光し、所定の集光側光路上へ出射させる反射鏡
と、該反射鏡の配置位置及びその鏡面の配置角度を変更
可能とする駆動部と、を含み、前記制御手段は、前記被
測定試料と前記全反射プリズムの当接面に対する前記入
射光の入射角が所望の入射角となるように、前記プリズ
ム角度変更手段により前記全反射プリズムの角度設定を
行い、かつ、該入射角での前記被測定試料と全反射プリ
ズムの当接面からの全反射光を前記反射鏡で受光し、所
定の集光側光路上へ出射できるように、前記駆動部によ
り前記反射鏡の配置位置及びその鏡面の配置角度の設定
を行うことが好適である。

【００１４】また、本発明において、前記入射角変更手
段は、一方の焦点に被測定試料と全反射プリズムの当接
面の測定点が設けられる照射側楕円面鏡と、該照射側楕
円面鏡の他方の焦点に鏡面が設けられ、該照射側平面鏡
で反射された入射光の照射側楕円面鏡での入出射位置を
変えることにより被測定試料と全反射プリズムの当接面
の測定点への入射角を変えられるように、該鏡面の角度
を変更可能な照射側平面鏡と、を含み、前記集光手段
は、一方の焦点に前記測定点が設けられる集光側楕円面
鏡と、該集光側楕円面鏡の他方の焦点に鏡面が設けら
れ、該集光側楕円面鏡で反射された全反射光を所定の集
光側光路上へ反射するように、該鏡面の角度を変更可能
な集光側平面鏡と、を含み、前記照射側平面鏡および楕
円面鏡の順に反射された入射光を被測定試料と全反射プ
リズムの当接面の測定点に集光し、その全反射光を前記
集光側楕円面鏡および平面鏡の順に反射させて取出し、
前記制御手段は、所定の照射側光路からの入射光を前記
入射角変更手段で所望の入射角で被測定試料と全反射プ
リズムの当接面の測定点に入射させ、且つ該入射角での
全反射光を前記集光手段で受光し、所定の集光側光路上
へ取出せるように、前記照射側平面鏡の鏡面角度の設定
と前記集光側平面鏡の鏡面角度の設定を行うことも好適
である。

【００１５】また、本発明において、前記入射角変更手
段は、照射側光ファイバ及びレンズを含み、該照射側光
ファイバ及びレンズが入射光の光軸を一致させて直列
に、被測定試料と全反射プリズムの当接面の測定点に対
し該入射光の光軸の角度が変更可能となるように配置さ
れ、前記集光手段は、集光側光ファイバ及びレンズを含
み、該集光側光ファイバ及びレンズが全反射光の光軸を
一致させて直列に、被測定試料と全反射プリズムの当接
面の測定点に対し該全反射光の光軸の角度が変更可能と
なるように配置され、入射光を前記照射側ファイバ及び
レンズを順に介して被測定試料と全反射プリズムの当接
面の測定点に集光し、その全反射光を集光側レンズ及び
光ファイバを順に介して取出し、前記制御手段は、所定
の照射側光路からの入射光を前記入射角変更手段で所望
の入射角で前記被測定試料と全反射プリズムの当接面の
測定点に入射させ、且つ該入射角での全反射光を前記集
光手段で採取し、所定の集光側光路上へ取出せるよう
に、該測定点に対する入射角変更手段の光軸の角度と前
記集光手段の光軸の角度を設定することも好適である。

【００１６】さらに、本発明においては、前記全反射プ
リズムは、入光及び出光面が球面状に、且つ先端が該入
光及び出光面の直径よりも直径の小さい平頭状に形成さ
れ、該平頭面が被測定試料に当接されるとともに、前記
入射角変更手段の集光位置となるように配置されること
も好適である。

【００１７】

【発明の実施の形態】以下、図面に基づいて本発明の好
適な実施形態を説明する。第一実施形態 図３には本発明の第一実施形態にかかる全反射測定装置
の概略構成が示されており、本実施形態では被測定試料
として固体試料を想定し、その全反射光を入射角を変え
て測定する場合について説明する。なお、前記従来技術
と対応する部分には符号１００を加えて示し説明を省略
する。

【００１８】同図に示す全反射測定装置１２２は、サン
プル押さえ１２４上に被測定試料１１２が載置され、該
被測定試料１１２上に例えばセレン化亜鉛（ＺｎＳ
ｅ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）、ダイヤモンド等の赤外透
過材料からなる全反射プリズム１１０が当接されてい
る。

【００１９】そして、赤外光源１２６から出射された光
束１２８を、マイケルソン干渉計１３０に導光して赤外
干渉光１３２を生成し、これをレンズ１３４を介して入
射光１１８を形成し、試料室１３６内に導光される。こ
の入射光１１８は、被測定試料１１２上に照射され、該
被測定試料１１２とプリズム１１０の当接面からの全反
射光１２０が形成される。この全反射光１２０は、集光
側平面鏡（反射鏡）１３８、１４０、１４２で反射さ
れ、レンズ１５０で透過されてＭＣＴ検出器１５２でそ
の光強度が検出され、その検出信号がコンピュータ１５
４に供給される。

【００２０】一方、レーザー１５６から出射されたレー
ザー光１５７をマイケルソン干渉計１３０に導光し、レ
ーザー干渉光１５８を生成してその光強度をホトダイオ
ード１５９で検出し、その検出信号をサンプリング信号
１６０としてコンピュータ１５４に供給する。このコン
ピュータ１５４は、サンプリング信号１６０に同期し
て、ＭＣＴ検出器１５２からの光強度信号を読取り、公
知の信号処理を行って赤外吸収スペクトルを求め、これ
をレコーダー１６２に出力させる。

【００２１】ここで、全反射測定法では、入射光の入射
角を変えて全反射スペクトルを得ることにより材料表面
から深さ方向の組成や構造の分布の分析（デプスプロフ
ァイリング）が非破壊で行えることが期待されている
が、一般的な全反射測定装置では、入射光の入射角は固
定されているので、入射角を変えるごとに光学系を交換
し、該光学系の調整を行う必要があり、大変であった。

【００２２】そこで、本発明において特徴的なことは、
一の装置で入射光の入射角を容易に及び正確に変えて全
反射光を得たことであり、このための本実施形態におい
ては、プリズム角度変更手段（入射角変更手段）１６４
と、集光手段１６１と、制御手段を備えたことである。

【００２３】同図において、前記プリズム角度変更手段
１６４は、サンプル押さえ１２４により全反射プリズム
１１０先端に被測定試料１１０を当接させた状態のま
ま、被測定試料と全反射プリズム１１０の当接面の略中
央位置、つまり全反射点１３１を中心軸として回転可能
する。

【００２４】前記集光手段１６１は、平面鏡１３８の位
置を移動可能及びその鏡面を回転可能とする駆動部１６
６と、平面鏡１４０の位置を移動可能及びその鏡面を回
転可能とする駆動部１６８と、平面鏡１４２を回動自在
に支持する回動支持部１７０と、該回動支持部１７０を
中心軸として平面鏡１４２を回動させる駆動部１７２を
備える。

【００２５】前記制御手段は、例えばコンピュータ１５
４、コントローラ１７６等よりなり、コンピュータ１５
４に所望の入射角が入力されると、該コンピュータ１５
４からの指示がコントローラ１７６に与えられ、該コン
トローラ１７６は、該入射角の指示に応じて全反射プリ
ズム１１０の角度設定を行う。この制御手段は、入射角
の変更に伴う全反射プリズム１１０の角度変更に伴い、
被測定試料１１２と全反射プリズム１１０の当接面、つ
まり全反射点１１３からの全反射光１２０を、平面鏡１
３８，１４０，１４２により所定の集光側光路上へ取出
せるように、平面鏡１３８、１４０の位置設定及びその
鏡面の角度設定と、平面鏡１４２の角度設定を、各駆動
部１６６，１６８，１７２に行わせる。

【００２６】そして、入射光１１８は、被測定試料１１
２と全反射プリズム１１０の当接面に集光し、その全反
射光１２０を平面鏡１３８、１４０、１４２で反射させ
てレンズ（集光側光路）１６０へ入射させる。この結
果、コントローラ１７６は、例えば図４に示すように全
反射プリズム１１０を反時計周りに回動させて、所望の
入射角に設定する。この状態を全反射プリズム１１０´
とする。

【００２７】このコントローラ１７６は、入射角変更後
の全反射プリズム１１０´の全反射点１３１からの全反
射光１２０´を、入射角の変更前の全反射プリズム１１
０の全反射点１３１と平面鏡１３８間の光路長と同じ長
さの光路長を維持したまま受光し、平面鏡１４０´に反
射させることができるような位置に平面鏡１３８を移動
させる。この状態を平面鏡１３８´とする。また、この
コントローラ１７６は、入射角変更後の平面鏡１３８´
からの全反射光１２０´を、入射角の変更前の平面鏡１
３８，１４０間の光路長と同じ長さの光路長を維持した
まま受光し、平面鏡１４２´に反射させることができる
ような位置に平面鏡１４０を移動させる。この状態を平
面鏡１４０´とする。

【００２８】さらに、このコントローラ１７６は、平面
鏡１４０´からの全反射光１２０´を受光し、所定の集
光側光路に反射することができるように平面鏡１４２の
鏡面の角度調整を反時計周りに行う。この状態を平面鏡
１４２´とする。これにより入射光１１８の全反射点１
３１への入射角をθ１からθ１´へと大きくすることが
できる。一方、コントローラ１７６は、全反射プリズム
１１０´を時計周りに回動させて、所望の入射角に設定
する。この状態を全反射プリズム１１０とする。

【００２９】このコントローラ１７６は、入射角変更後
の全反射プリズム１１０の全反射点１３１からの全反射
光１２０を、入射角の変更前の全反射プリズム１１０´
の全反射点１３１と平面鏡１３８間の光路長と同じ長さ
の光路長を維持したまま受光し、平面鏡１４０に反射さ
せることができるような位置に平面鏡１３８´を移動さ
せる。この状態を平面鏡１３８とする。また、このコン
トローラ１７６は、入射角変更後の平面鏡１３８からの
全反射光１２０を、入射角の変更前の平面鏡１３８´，
１４０´間の光路長と同じ長さの光路長を維持したまま
受光し、平面鏡１４２に反射させることができるような
位置に平面鏡１４０´を移動させる。この状態を平面鏡
１４０とする。

【００３０】さらに、このコントローラ１７６は、平面
鏡１４０からの全反射光１２０を受光し、所定の集光側
光路に反射することができるように平面鏡１４２´の鏡
面の角度調整を時計周りに行う。この状態を平面鏡１４
２とする。これにより入射光１１８の全反射点１３１へ
の入射角をθ１´からθ１へと小さくすることができ
る。このように本実施形態では、コンピュータ１５４に
所望の入射角が入力されると、該コンピュータ１５４か
らの指示がコントローラ１７６に与えられ、該コントロ
ーラ１７６は、その入射角に応じた全反射プリズム１１
０の配置角度、平面鏡１３８、１４０の配置位置及びそ
の鏡面の配置角度、平面鏡１４２の鏡面の配置角度を自
動的に設定することが可能となる。

【００３１】このため、コンピュータ１５４に予め異な
る入射角を全反射測定可能な角度の範囲で複数、設定し
ておくことにより、入射角ごとにコンピュータ１５４か
らの指示がコントローラ１７６に与えられ、その入射角
に応じたプリズム配置角度、平面鏡１３８、１４０の配
置位置及びその鏡面の配置角度、平面鏡１４２の鏡面の
配置角度での全反射スペクトルの採取が順次、自動的に
行われる。これを設定された入射角の全てについて自動
的に繰り返すことにより、測定深度を変化させて全反射
スペクトルを得ることが自動的に行えるので、固体測定
において、入射角の選択によるデプスプロファイリング
が容易となる。

【００３２】以上のように本実施形態にかかる全反射測
定装置１２２は、コンピュータ１５４、コントローラ１
７６、駆動部１６４，１６６，１６８によりプリズムの
配置角度、平面鏡１３８、１４０の配置位置及びその鏡
面の配置角度、平面鏡１４２の鏡面の配置角度を自動的
に設定することとした。

【００３３】この結果、入射角を変えるごとに、光学系
を交換した場合に比較し、被測定試料と全反射プリズム
の当接面に対する入射光の入射角を容易に及び正確に変
更することができる。したがって、一の装置により、入
射角の変更により測定深度を変化させて全反射スペクト
ルを得ることができるので、固体測定において、入射角
の選択によるデプスプロファイリングが容易となる。

【００３４】また、一の装置に被測定試料を載置したま
ま、入射角を迅速に及び正確に変えられるので、経時的
に深さ方向の組成や構造の分布が変化するような試料に
ついても、正確に全反射測定による追跡が行えるので、
その適用範囲は極めて広い。

【００３５】全反射プリズム また、従来、全反射プリズムとしては、半円柱型のもの
が使用されていた。しかしながら、この半円柱型の全反
射プリズムは、曲率の無い面に対しては光を集光するこ
とができない、この円柱面で非点収差が発生するため、
被測定試料の試料面で測定ビームに広がりを生じ、微小
試料の測定が難しかった。このため、従来は、全反射プ
リズムとして半球型のものが考えられ、該半球型全反射
プリズムを用いることにより集光光率の向上を図った。

【００３６】しかしながら、この半球型全反射プリズム
では、被測定試料と全反射プリズムとの接触面積が大き
かったため、サンプル押さえの力が分散し、被測定試料
と全反射プリズムとの接触効率が悪かった。そこで、本
発明において特徴的なことは、全反射プリズムは、入光
及び出光面が球面状に、且つ先端が該入光及び出光面の
直径よりも直径の小さい平頭状に形成されていることで
ある。

【００３７】このために本実施形態では、図５（Ａ）に
示すように全反射プリズム１１０は、入光及び出光面１
１０ａが球面状に、且つ先端１１０ｂが平頭円錐状に形
成されている。そして、同図（Ｂ）に示すように全反射
プリズム１１０の平頭面１１０ｂがサンプル押さえ１２
４上の被測定試料１１２に当接されるとともに、入射光
の集光位置１１３となるように配置されている。

【００３８】この結果、本実施形態では、全反射プリズ
ム１１０は、先端１１０ｂを入光及び出光面１１０ａの
直径よりも直径の小さい平頭状に形成し、被測定試料１
１２と全反射プリズム１１０の接触面積を、ほぼ光の集
光スポットサイズ程度に制限することにより、一定の圧
力で効率よく被測定試料１１２をプリズム１１０に密着
させることができる。また、このようなプリズム形状の
採用により測定ビームの集光性が向上するので、微小な
被測定試料でも容易に全反射スペクトルを得ることがで
きる。

【００３９】したがって、図３に示されるような本実施
形態にかかる全反射測定装置に、図５に示されるような
本実施形態にかかる全反射プリズムを組合せることによ
り、一般的な半円柱状全反射プリズム又は半球状全反射
プリズムを用いた場合に比較し、被測定試料のより微小
な特定部位の全反射測定を入射角を変えて測定すること
が容易に行えるので、被測定試料のより微小な測定部位
のデプスプロファイリングがより確実に行える。

【００４０】また、微小量の被測定試料で測定が可能な
ため、従来に比較し被測定試料の加熱・加圧測定が容易
となり、例えば前記サンプル押さえを加熱・加圧測定用
のものに付け替えることにより、加熱・加圧測定にも容
易に対応可能となる。

【００４１】第二実施形態 図６には本発明の第二実施形態にかかる全反射測定装置
が示されており、本実施形態では被測定試料として液体
試料を想定し、その全反射光を入射角を変えて採取する
場合について説明する。なお、前記第一実施形態と対応
する部分には符合１００を加えて示し説明を省略する。

【００４２】本実施形態にかかる全反射測定装置は、Ｈ
ＰＬＣのフローセル２７８に適用されており、全反射プ
リズム２１０の先端部分は、フローセル２７８内の流出
液の流路上に浸漬するように表出している。この結果、
例えばＨＰＬＣからの流出液は、供給パイプ２８０から
フローセル２７８内を介して排出パイプ２８２より排出
され、ＨＰＬＣ分離液の様な被測定液の全反射測定を連
続的に行うことが出来る。

【００４３】ところで、特に赤外域の吸収の大きい水溶
液については、必要な測定感度が得られない場合がある
ので、測定感度を調整したいが、測定感度を調整するに
は、入射光の該水溶液への入射角を変える必要がある。
しかしながら、一般的な全反射測定装置では、光の入射
角を変えることに対する工夫がなされていないので、入
射角を変えるごとに光学系を交換し、さらに各入射角で
の測定感度をモニタする必要があり、該モニタリングに
より満足のゆく測定感度が得られるまでには、多大な労
力と時間がかかる。

【００４４】そこで、本実施形態においては、前記入射
角変更手段として、平面鏡２３７（照射側平面鏡）を回
動自在に支持する回動支持部２６４と、駆動部２６６
と、一方の焦点位置２８４に該平面鏡２３７の鏡面が配
置され、他方の焦点位置２８６に被測定試料２１２と全
反射プリズム２１０の当接面（プリズムの曲率中心）が
配置される楕円面鏡（照射側楕円面鏡）２８８を含む。

【００４５】一方、前記集光手段として、平面鏡（集光
側平面鏡）２３８を回動自在に支持する回動支持部２７
２と、駆動部２７４と、一方の焦点位置２９０に平面鏡
２３８の鏡面が配置され、他方の焦点位置２８６に被測
定試料２１２と全反射プリズム２１０の当接面（プリズ
ムの曲率中心）が配置される楕円面鏡（集光側楕円面
鏡）２９２を含む。

【００４６】また、制御手段として、例えばコンピュー
タ２５４と、コントローラ２７４等よりなり、コンピュ
ータ２５４に所望の入射角が入力されると、コンピュー
タ２５４からの指示がコントローラ２７４に与えられ、
該コントローラ２７４は、入射光を所望の入射角で入射
させ、且つ該入射角での全反射光が取出せるように、平
面鏡２３７，２３８の光軸角度の設定を、各駆動部２６
６，２７４に行わせる。

【００４７】そして、前段のレンズ（照射側光路）２３
４からの入射光２１８は、平面鏡２３７および楕円面鏡
２８８の順に反射されて被測定液２１２と全反射プリズ
ム２１０の当接面に集光し、その全反射光２２０を楕円
面鏡２９２および平面鏡２９０の順に反射させて、後段
のレンズ（集光側光路）２５０へ入射させることにより
全反射測定が行える。

【００４８】この結果、例えば図７に示すように平面鏡
２３７を時計周りに回動させ、楕円面鏡２８８の鏡面へ
の入射光２１８の入出射位置をプリズム側へ移動させる
と、楕円面鏡２８８からの入射光２１８の被測定液と全
反射プリズム２１０の当接面の全反射点２１３への入射
角がθ１からθ２へと大きくなる。入射光２１８の前記
全反射点１１３への入射角が大きくなると、楕円面鏡２
９２の鏡面への全反射光２２０の入出射位置もプリズム
側へ移動し、平面鏡２３８への入射角も反時計周りに変
るので、該入射角に応じて全反射光２２０をレンズ２５
０へ入射させるように平面鏡２３８を反時計周りに回動
させる。

【００４９】一方、平面鏡２３７を反時計周りに回動さ
せ、楕円面鏡２８８の鏡面への入射光２１８の入出射位
置をプリズム２１０から遠ざかる側へ移動させると、入
射光２１８の全反射点１１３への入射角がθ２からθ１
へと小さくなる。入射光２１８の前記全反射点１１３へ
の入射角が小さくなると、該測定点２０２からの全反射
光２２０は、楕円面鏡２９２の鏡面への入出射位置がプ
リズム２１０から遠ざかる側へと移動し、平面鏡２３８
への入射角も時計周りに変るので、該入射角に応じて全
反射光２２０がレンズ２５０へ入射されるように平面鏡
２３８を時計周りに回動させる。

【００５０】このように本実施形態では、コンピュータ
２５４に所望の入射角を入力すると、該コンピュータ２
５４からの指示がコントローラ２７６に与えられ、該コ
ントローラ２７６は、その入射角に応じて平面鏡２３７
の配置角度と平面鏡２３８の配置角度を自動的に設定す
ることが可能となる。そして、コンピュータ２５４に予
め異なる入射角を全反射測定可能な角度の範囲で複数、
設定しておくことにより、該入射角ごとにコンピュータ
２５４からの指示がコントローラ２７６に与えられ、各
入射角に応じた平面鏡２３７，２３８の配置角度の設
定、及び該入射角での全反射光の採取が順次、自動的に
行われる。

【００５１】このコンピュータ２５４では、ＭＣＴ検出
器２５２からの光強度信号をモニタし、例えば該光強度
信号の強度が所定の値となるような入射角が見つけられ
るまで、入射角を変化させての全反射測定を自動的に繰
返すことにより、被測定試料に適切な測定感度を自動的
に調整することが可能となる。このため、本実施形態で
は、入射角を変えるごとに、光学系を交換した場合に比
較し、測定感度の調整が非常に簡単になり、特に赤外域
の吸収の大きい水溶液についても、測定感度を容易に調
整することにより、必要な測定感度での良好な全反射測
定が行えるので、その適用範囲は極めて広い。

【００５２】以上のように本実施形態では、前記第一実
施形態と同様、一の装置により入射角を容易に及び正確
に変えて全反射光を得ることが行えるので、液体測定に
おいては、入射角を変えるごとに光学系を交換し、試行
錯誤で適切な測定感度を調整した場合に比較し、入射角
の変更による測定感度の調整が非常に容易となる。

【００５３】さらに、本実施形態では、前記第一実施形
態と比較し、全反射プリズム、試料を移動させずに入射
角を変更できるので、動かすのが困難な試料についての
全反射測定が行える。なお、本実施形態にかかる全反射
測定装置は、特に赤外域の吸収の大きい水溶液について
赤外分光法での全反射測定を行う場合に好適であるが、
第一実施形態と同様な固体試料のデプスプロファイリン
グに適用することも好ましい。

【００５４】第三実施形態 図８には本発明の第三実施形態にかかる全反射測定装置
の概略構成が示されており、前記第一実施形態と対応す
る部分には符号２００を加えて示し、前記第二実施形態
と対応する部分には符号１００を加えて示し、説明を省
略する。本実施形態にかかる全反射測定装置３２２は、
前記入射角変更手段３５９として、照射側光ファイバ３
９４とレンズ３９６を、中心軸を一致させて同一方向に
直列に配置している。

【００５５】また、前記集光手段３６１として、集光側
光ファイバ３９８とレンズ４００を、中心軸を一致させ
て同一方向に直列に配置している。そして、レンズ３３
４（照射側光路）からの入射光３１８を、光ファイバ３
９４、レンズ３９６を順に介して被測定試料３１２と全
反射プリズム３１０の当接面に集光し、その全反射点３
１３からの全反射光３２０をレンズ４００、光ファイバ
３９８を順に介してレンズ（集光側光路）３５０に入射
させることにより全反射測定が行える。

【００５６】本実施形態は、入射角変更手段３５９を全
反射点３１３を中心軸として回動自在に支持し、該入射
角変更手段３５９を回動させる駆動部４０６を備える。
一方、集光手段３６１を全反射点４１３を中心軸として
回動自在に支持し、該集光手段３６１を回動させる駆動
部４０８を備える。また、本実施形態では制御手段とし
て、例えばコンピュータ３５４、コントローラ３７４等
を含む。

【００５７】そして、コンピュータ３５４に所望の入射
角が入力されると、該コンピュータ３５４からの指示が
コントローラ３７６に与えられ、該コントローラ３７６
は、全反射点４１３を中心軸にしての入射角変更手段３
５９の配置角度と集光手段３６１の配置角度の設定を各
駆動部４０６，４０８に行わせる。

【００５８】この結果、例えば図９に示すように被測定
試料３１２と全反射プリズム３１０の当接面の全反射点
３１３を中心として入射角変更手段３５９の光軸の角度
を反時計周りに回動する。且つ該入射角に応じた全反射
光３２０を採取可能となるように集光手段３６１の光軸
の角度を全反射点３１３を中心として時計周りに回動す
ると、入射角をθ１からθ２へと大きくすることができ
る。

【００５９】一方、被測定試料３１２と全反射プリズム
３１０の当接面上の全反射点３１３を中心として入射角
変更手段３５９の光軸の角度を時計周りに回動する。且
つ該入射角に応じた全反射光３２０を採取可能となるよ
うに集光手段３６１の光軸の角度を全反射点３１３を中
心として反時計周りに回動すると、入射角をθ２からθ
１へと小さくすることができる。

【００６０】このように本実施形態では、コンピュータ
３５４に所望の入射角を入力すると、該コンピュータ３
５４からの指示がコントローラ３７６に与えられ、該コ
ントローラ３７６は、その入射角に応じた入射角変更手
段３５９の配置角度と集光手段３６１の配置角度を自動
的に設定することが可能となる。

【００６１】このため、コンピュータ３５４に予め異な
る入射角を全反射測定可能な角度の範囲で複数、設定し
ておくことにより、各入射角ごとに該コンピュータ３５
４からの指示がコントローラ３７６に与えられ、その入
射角に応じた入射角変更手段３５９，集光手段３６１の
配置角度の設定、及び該入射角での全反射スペクトルの
採取が順次、自動的に行われる。

【００６２】したがって、本実施形態では、このような
入射角の変更を、光学系の交換により行った場合に比較
し、入射角の変更が非常に容易となる。これにより前記
第一実施形態と同様、これらの作業を入射角の全てにつ
いて自動的に繰り返すことにより、測定深度を変化させ
て全反射スペクトルを自動的に得ることができるので、
例えば固体測定については、入射角の選択によるデプス
プロファイリングが容易となる。

【００６３】一方、コンピュータ３５４では、ＭＣＴ検
出器３５２からの光強度信号をモニタし、例えば該光強
度信号強度が所定の値となるような入射角が見つけられ
るまで、入射角の変更、該入射角でのモニタを自動的に
繰返すことが可能となる。したがって、例えば液体測定
ついては、前記第二実施形態と同様、一の装置により入
射角を容易に及び正確に変えて全反射光を得ることが行
えるので、入射角を変えるごとに光学系を交換し、試行
錯誤で適切な測定感度を調整した場合に比較し、入射角
の変更による測定感度の調整が非常に容易となる。

【００６４】さらに、本実施形態は、入射光の導光、全
反射光の導光に光ファイバを用いているので、該光ファ
イバを曲げることにより、前記反射鏡で光路を曲げてい
る第一実施形態、第二実施形態に比較し、光路設計の自
由度がより向上される。また光ファイバを用いて入射
光、全反射光を導光しているので、試料室内には配置さ
れているものの、光ファイバを用いないで反射鏡等によ
り導光を行っている第一実施形態、第二実施形態に比較
し、その導光途中での光ロスを大幅に低減し、またその
他の光の悪影響を確実に防ぐことができる。

【００６５】なお、前記各構成では、入射角の変更に合
わせて入射角変更手段および集光手段の光軸角度の設定
を、コンピュータ、コントローラ、各駆動部により自動
的に行った例について説明したが、本発明の全反射測定
装置は、これに限定されるものではなく、これらの動作
を手動で行うことも可能である。

【００６６】

【発明の効果】以上説明したように本発明にかかる全反
射測定装置によれば、入射角変更手段により、被測定試
料と全反射プリズムの当接面に対する入射光の入射角を
全反射測定可能な角度の範囲内で変更可能としたので、
一の装置で入射角を変えて全反射光を得ることができ
る。また、本発明においては、制御手段により、入射光
を入射角変更手段で所望の入射角で被測定試料に入射さ
せ、且つ該入射角での全反射光を集光手段で取出せるよ
うに、前記入射角変更手段の光軸の設定と前記集光手段
の光軸の設定を行うことにより、前記入射角の変更が容
易に及び正確に行える。さらに、本発明においては、全
反射プリズムを入光及び出光面が球面状に、且つ先端が
該入光及び出光面の直径よりも直径の小さい平頭状に形
成され、該平頭面が被測定試料に当接されるとともに、
入射角変更手段の集光位置となるように配置されること
により、より微小な被測定試料の全反射測定を入射角を
変えて行うことが容易となる。

【図面の簡単な説明】

【図１】従来の全反射プリズムの説明図である。

【図２】一般的な全反射測定の説明図である。

【図３】本発明の第一実施形態にかかる全反射測定装置
の概略構成の説明図である。

【図４】図３に示した全反射測定装置において特徴的な
入射角変更手段及び集光手段の作用の説明図である。

【図５】本発明の全反射測定装置において好適に用いら
れる全反射プリズムの説明図である。

【図６】本発明の第二実施形態にかかる全反射測定装置
の概略構成の説明図である。

【図７】図６に示した全反射測定装置において特徴的な
入射角変更手段及び集光手段の作用の説明図である。

【図８】本発明の第三実施形態にかかる全反射測定装置
の概略構成の説明図である。

【図９】図８に示した全反射測定装置において特徴的な
入射角変更手段及び集光手段の作用の説明図である。

【符号の説明】

１１０，２１０，３１０ 全反射プリズム １６４，２５９，３５９ 入射角変更手段 １６１，２６１，３６１ 集光手段 １５４，２５４，３５４ コンピュータ（制御手段） １７６，２７６，３７６ コントローラ（制御手段）

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 2F065 AA25 CC02 FF52 GG04 HH18 JJ18 LL02 LL04 LL13 MM15 UU01 2G059 AA05 BB04 BB10 DD12 EE02 EE12 FF07 GG01 GG03 HH01 JJ01 JJ11 JJ12 JJ13 JJ14 JJ15 JJ17 KK01 KK03 LL02

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 入射光を臨界角以上の入射角で被測定試
   料と全反射プリズムの当接面に集光し、その全反射光を
   得る全反射測定装置において、 前記被測定試料と全反射プリズムの当接面に対する入射
   光の入射角を全反射測定可能な角度の範囲内で変更可能
   な入射角変更手段を備え、 前記入射角変更手段により入射光の入射角を変えて全反
   射光を得ることを特徴とする全反射測定装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の全反射測定装置におい
   て、 前記入射角変更手段は、所定の照射側光路上からの入射
   光を前記被測定試料と全反射プリズムの当接面に対し全
   反射測定可能な角度の範囲内の任意の入射角で照射可能
   となるように入射光の光軸を変更可能とし、 また前記被測定試料と全反射プリズムの当接面からの全
   反射光を受光し、該全反射光を所定の集光側光路上へ出
   射できるように、該全反射光の光軸を変更可能な集光手
   段と、 所定の照射側光路上からの入射光を前記入射角変更手段
   により所望の入射角で前記被測定試料と全反射プリズム
   の当接面に入射させ、且つ該入射角での全反射光を前記
   集光手段で採取し、所定の集光側光路上へ出射できるよ
   うに、前記入射角変更手段の入射光の光軸の設定と前記
   集光手段の全反射光の光軸の設定を行わせる制御手段
   と、 を備えたことを特徴とする全反射測定装置。
3. 【請求項３】 請求項２記載の全反射測定装置におい
   て、 前記入射角変更手段は、前記被測定試料と全反射プリズ
   ムの当接面の略中心位置を中心軸として該全反射プリズ
   ムを回転可能とするプリズム角度変更手段を含み、 前記集光手段は、前記被測定試料と前記全反射プリズム
   の当接面からの全反射光を受光し、所定の集光側光路上
   へ出射させる反射鏡と、該反射鏡の配置位置及びその鏡
   面の配置角度を変更可能とする駆動部と、を含み、 前記制御手段は、前記被測定試料と前記全反射プリズム
   の当接面に対する前記入射光の入射角が所望の入射角と
   なるように、前記プリズム角度変更手段により前記全反
   射プリズムの角度設定を行い、かつ、該入射角での前記
   被測定試料と全反射プリズムの当接面からの全反射光を
   前記反射鏡で受光し、所定の集光側光路上へ出射できる
   ように、前記駆動部により前記反射鏡の配置位置及びそ
   の鏡面の配置角度の設定を行うことを特徴とする全反射
   測定装置。
4. 【請求項４】 請求項２記載の全反射測定装置におい
   て、 前記入射角変更手段は、一方の焦点に被測定試料と全反
   射プリズムの当接面の測定点が設けられる照射側楕円面
   鏡と、該照射側楕円面鏡の他方の焦点に鏡面が設けら
   れ、該照射側平面鏡で反射された入射光の照射側楕円面
   鏡での入出射位置を変えることにより被測定試料と全反
   射プリズムの当接面の測定点への入射角を変えられるよ
   うに、該鏡面の角度を変更可能な照射側平面鏡と、を含
   み、 前記集光手段は、一方の焦点に前記測定点が設けられる
   集光側楕円面鏡と、該集光側楕円面鏡の他方の焦点に鏡
   面が設けられ、該集光側楕円面鏡で反射された全反射光
   を所定の集光側光路上へ反射するように、該鏡面の角度
   を変更可能な集光側平面鏡と、を含み、 前記照射側平面鏡および楕円面鏡の順に反射された入射
   光を被測定試料と全反射プリズムの当接面の測定点に集
   光し、その全反射光を前記集光側楕円面鏡および平面鏡
   の順に反射させて取出し、 前記制御手段は、所定の照射側光路からの入射光を前記
   入射角変更手段で所望の入射角で被測定試料と全反射プ
   リズムの当接面の測定点に入射させ、且つ該入射角での
   全反射光を前記集光手段で受光し、所定の集光側光路上
   へ取出せるように、前記照射側平面鏡の鏡面角度の設定
   と前記集光側平面鏡の鏡面角度の設定を行うことを特徴
   とする全反射測定装置。
5. 【請求項５】 請求項２記載の全反射測定装置におい
   て、 前記入射角変更手段は、照射側光ファイバ及びレンズを
   含み、該照射側光ファイバ及びレンズが入射光の光軸を
   一致させて直列に、被測定試料と全反射プリズムの当接
   面の測定点に対し該入射光の光軸の角度が変更可能とな
   るように配置され、 前記集光手段は、集光側光ファイバ及びレンズを含み、
   該集光側光ファイバ及びレンズが全反射光の光軸を一致
   させて直列に、被測定試料と全反射プリズムの当接面の
   測定点に対し該全反射光の光軸の角度が変更可能となる
   ように配置され、 入射光を前記照射側ファイバ及びレンズを順に介して被
   測定試料と全反射プリズムの当接面の測定点に集光し、
   その全反射光を集光側レンズ及び光ファイバを順に介し
   て取出し、 前記制御手段は、所定の照射側光路からの入射光を前記
   入射角変更手段で所望の入射角で前記被測定試料と全反
   射プリズムの当接面の測定点に入射させ、且つ該入射角
   での全反射光を前記集光手段で採取し、所定の集光側光
   路上へ取出せるように、該測定点に対する入射角変更手
   段の光軸の角度と前記集光手段の光軸の角度を設定する
   ことを特徴とする全反射測定装置。
6. 【請求項６】 請求項１〜５のいずれかに記載の全反射
   測定装置において、 前記全反射プリズムは、入光及び出光面が球面状に、且
   つ先端が該入光及び出光面の直径よりも直径の小さい平
   頭状に形成され、該平頭面が被測定試料に当接されると
   ともに、前記入射角変更手段の集光位置となるように配
   置されたことを特徴とする全反射測定装置。