JPH05322745A - 非常に小さいサンプル接触面を持つ内反射体 - Google Patents

非常に小さいサンプル接触面を持つ内反射体

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JPH05322745A
JPH05322745A JP4136985A JP13698592A JPH05322745A JP H05322745 A JPH05322745 A JP H05322745A JP 4136985 A JP4136985 A JP 4136985A JP 13698592 A JP13698592 A JP 13698592A JP H05322745 A JPH05322745 A JP H05322745A
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curved
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reflector
internal
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JP4136985A
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Donald W Sting
ダブリュー スティング ドナルド
John A Reffner
エイ レフナー ジョン
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STIG DONALD W
Original Assignee
STIG DONALD W
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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/55—Specular reflectivity
    • G01N21/552—Attenuated total reflection

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  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 内反射体(IRE）において、分析すべき固体あ
るいは液体の小さい部分との接触を保証することを目的
とする。 【構成】 固体サンプルあるいは液体サンプルの内反射
分光分析(IRS) に使用された内反射体はサンプルの分光
分析を改善するためにサンプルの小さい部分との接触を
保証するよう適応された非常に小さい接触面を含む基体
を有している。固体の内反射体用の接触面は直径として
100 ミクロンであり、かつ凸に湾曲していることが好ま
しい。液体の内反射体接触面は500 ミクロンかそれより
小さいことが好ましい。本発明の内反射体は固体の内反
射分光分析の単一内反射体（SIRE）の応用に頻繁に使用
されている。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は、一般に、内反射体(IRE：intern
al reflection element)に関連し、かつ特に、分析され
ている固体あるいは液体の小さい部分との接触を保証す
るよう湾曲面を有することが好ましい内反射体に関連し
ている。
【０００２】
【背景技術】内反射分光学(IRS：internal reflection
spectroscopy）は固体および液体を分析する分析技術と
して受け入れられている。生産品質制御あるいは品質保
証法として、液体、ペースト、マル(mull)等のIRS 分析
は全く広く採用されている。液体サンプルにIRS を使用
する流行はスペクトラ・テクニック・サークル(Spectra
-Tech Circle) セルおよび水平減衰全反射(horizontal
ATR)（接触子TM［ContactorTM ］）アクセサリの受け入
れと共に増大している。スペクトラ・テクニック・サー
クル・セルは米国特許第4,595,833 号に開示されてい
る。スペクトラ・テクニックの水平ATR アクセサリは米
国特許第4,730,833 号に開示されている。
【０００３】液体のIRS 分析の成功は、大部分、測定技
術の確度、再現性、精度および信頼性に帰属できる。そ
の上、液体および液体状の材料（すなわち自由流動「流
体」）に対して、IRS は簡単であり、多重バウンス放射
エネルギー通路（multiplebounce radiant energy pat
h) と通常一体となる分析方法の使用を容易にしてい
る。しかし、たいていの場合、適量の液体が現在使用中
のIRE を完全に湿らせることが要求されており、それは
典型的には円筒形接触面を、あるいは所要の平坦接触領
域より大きい接触面を有している。特に、HPLC(High Pe
rformance LiquidChromotography) 、SFC (Supercritic
al Fluid Chromotography)あるいは他の溶出剤（eluen
t）の検出に対して、現行のIRE 技術は相対的に大きい
量のサンプルの存在を要求している。
【０００４】固体に対して、高い信頼性、再現性があり
かつ光度分析的に正確な結果は、高度に規則正しく、特
殊な特性表面を持つ固体を除いて、現在存在する装置で
は容易に達成されない。IRS 技術は内反射体サンプル接
触面のすぐ近傍（10ミクロン以下）のサンプルとのIRE
内エネルギーの電磁結合に依存しているから、サンプル
の面形態（surface morphology）は結合の程度と得られ
た測定に大きく影響する。
【０００５】赤外線サンプリング装置の製造業者ならび
にIRS 技術の使用者は固体サンプルとの適当な電磁結合
をよく保証するため過去20から30年にわたっていくつか
の構造あるいは手順を提案してきた。一方ではこれらの
技術は限定された改善を電磁結合に与えてはいるが、ど
んな一般構造あるいはプロセスも工業で広く受け入れら
れておらず、特に固体サンプルの定量的データが必要な
場合にそうである。
【０００６】サンプルに対してIRE 結晶の電磁結合を改
善する構造および／またはプロセスの以下の４つの例は
従前の技術の若干を例示している。第１に、サンプルは
IREの表面に対する等分に分布された圧力の印加により
強制できる。この圧力は空気力学的に、水力学的にある
いは機械的に印加できる。第２に、空気を通すよりも油
を通して屈折率を良好に整合するために高屈折率の油が
サンプルとIRE の間の結合流体として使用できる。第３
に、サンプルはIRE のサンプリング面に材料（通常、高
分子）の軟化あるいは鋳直し（recast）のために加熱で
きる。第４に、サンプルは溶剤で溶解され、得られた液
体は分析できるかおよび／またはIRE 上の蒸着薄膜が分
析できるかである。これらのIRS 固体サンプリング技術
は多数の既知の、あるいは商用的に利用可能なIRE で使
用できる。
【０００７】「内反射分光学（Internal Reflectance S
pectroscopy ）」(John Wiley ＆Son, Inc.)なる本、お
よびハリック（Harrick）により書かれた「IRS 概観お
よび補遺（IRS Review and Supplement)（1985, Marcel
Dekker, Inc.)は減衰全反射（ATR: attenuated total
reflectance)現象の使用により材料を分析するIREを開
示した。これらのIRE は単一内反射体（SIRE：single
internal reflection element）あるいは多重内反射体
（MIRE：multiple internal reflection element）とし
て一般に分類されている。ここで使用されたような頭字
語（acronym)IRE はSIREとMIREの双方を意味している。
【０００８】液体で使用された既知のIRE 形状は不等辺
四辺形プリズム、円筒形ロッドおよび半球ドームを含ん
でいる。固体のIRS 分析に使用されたIRE は固定角プリ
ズムと半円筒を含む可変角IRE 、微小半円筒形（microh
emicylinder ）、平坦底部を持つ半球および切頭円錐底
部（truncated conical bottom）を持つ半球を含んでい
る。「内反射分光学」なる本の頁98に、ハリックは平坦
底部を持つ半円筒IREと切頭円錐底部を持つ半球IRE を
例示している。
【０００９】ハリックの注意した例示では、IRE の底部
あるいはサンプル接触面は平坦であると示され、かつサ
ンプルは平坦であると示されている。固体サンプリング
に商用的に利用可能なIRE はすべて平坦部を有すると信
じられ、サンプル接触面領域の寸法は直径として250 ミ
クロンをよく越えている。
【００１０】ハリックは半円筒と半球を可変角IRE と類
別している。ハリックは入射角がこれらの可変IRE をよ
く定義しないことを明記しており、それによりそのよう
な要素の使用は信頼性のない結果あるいは再現性のない
結果を生じるであろう。「内反射分光学」なる本の頁99
で、ハリックは切頭円錐平坦底部を持つ変形半球がサン
プル材料の接触を容易にするためにファーレンフォート
（Fahrenfort）により使用されたことを説明している。
【００１１】
【発明の開示】相対的に大きい、平坦な底部サンプル面
を持つ商業的に利用可能なIRE は、固体サンプルの表面
と接触する場合に、サンプルの「定量的」評価の一貫し
て再現できるFTIR測定を保証する十分に信頼性のある接
触を保証していない。出願人が変化したIRE 幾何学的形
状が湾曲凸サンプル接触面を有する場合、測定の再現性
と精度は著しく改善される。
【００１２】主要湾曲サンプル接触面は固体を分析する
ために使用されたSIREに最も重要である。しかし、湾曲
結晶サンプリング面は多重内反射体に拡張でき、かつ液
体の分析に使用されたSIREにもまた拡張できる。
【００１３】出願人はサンプル接触面を直径として500
ミクロン以下に、好ましくは直径として100 ミクロン以
下に保持することにより、測定の再現性と精度が湾曲接
触面に、および小さい平坦接触面に対しても改善される
ことを見いだした。相対的に小さいサンプル接触面によ
り、分析すべきサンプル量は分析を行う能力を危険にさ
らすことなく相対的に小さくでき、同時に検出確度を改
善する。例えば、液体サンプルの液滴(droplet）は信頼
性のある電磁結合を保証するためにその間の良好な嵌合
インターフェースを得るようIRE の100 ミクロンの平坦
サンプル接触面により接触できる。非常に小さいサンプ
ル接触面の使用により、良好な結合インターフェースを
保証するのに必要とされた力は最小にされ、同時にIRE
システムの信号対雑音特性は最大にされる。
【００１４】その上、IRE と接触する前と後の双方でサ
ンプルの可視観測を許容するよう湾曲サンプル接触面を
持つIRE は適当な光学要素を備えることができる。調査
・目視モード（survey and viewing mode ）で可視観測
を、および分析モードで放射エネルギーサンプリングを
備えるIRS 光学系が1990年12月６日に本発明の譲受け人
により出願された米国特許出願番号第07/622,852号に開
示されている。調査・目視モードのサンプルの可視観測
は改善された定量的結果およびそれらの結果の再現性と
予測性をさらに導く。
【００１５】本発明は請求項に十分記述されかつ特に指
摘される特徴を具え、以下の記述と添付図面は本発明の
ある種の例示的実施例を詳細に説明するが、しかしこれ
らは、本発明の原理が具体化できる種々の僅かなやり方
で表示されている。
【００１６】
【実施例】図面をさらに詳しく参照し、最初に図１を参
照すると、単一内反射体（SIRE）は一般に１で示された
基体（body）からなっている。IRE 基体は結晶であるこ
とが好ましい。例示されているように、この基体は一般
に半球上部２を含んでいる。反対側に対面する切頭半球
部３はそれと共に一体に形成されている。切頭半球部３
は湾曲凸サンプル接触面４を規定する。一方では任意の
寸法の湾曲サンプル接触面はIRS 分析を改善するものと
信じられているが、出願人のサンプル接触面は通常直径
として250 ミクロン以下に保持され、好ましくは直径と
して100 ミクロン以下に保持される。ここで使用された
ような術語「非常に小さい接触面（very samll contact
ing surface)」は直径として250 ミクロン以下の円形
面、あるいはそれに匹敵する面積の他の面形態を意味し
ている。
【００１７】半球部２の半径Ｒ1 はソースの光学的特性
とIRS 分光分析用にそれと共に使用された検出器光学系
とに整合するように選択されている。通常、Ｒ1 の中心
は必然的ではないがサンプル面の中心にある。典型的な
IRS 光学系の一例は放射エネルギーソースを用いてお
り、IRE と放射エネルギー検出器は譲受け人が以前に出
願した米国特許出願番号第07/622,852号に記述され、こ
れは参考のためにここに記述する。半径Ｒ1 は「内部反
射分光学」なる本の頁98に開示された式を使用して選択
でき、あるいはソースと検出器の既知の他の光学的特性
の使用により選択できる。
【００１８】切頭半球の半径Ｒ2 はソースと検出器の寸
法（あるいは他の任意の制限システム開口）に対してサ
ンプルの照射領域および／または発光領域に整合するよ
う選択され、かつサンプルの形態と首尾一貫するよう選
択される。ここで使用された術語「形態（morpholog
y）」は粗さ、平坦性、弾性、堅さ等を含む固体サンプ
ルの典型的構造特性を意味している。例えば、Ｒ2 は平
滑なサンプル領域を通常増大しよう。他方、Ｒ2 はその
サンプル中のボイド（もしあるなら）の寸法に依存し
て、サンプルの粗さが増大するにつれて一般に減少する
であろう。
【００１９】米国特許出願番号第07/622,852号に例示さ
れたIRS 対物系で使用される場合、Ｒ1 は約３mmであ
り、Ｒ2 は約 12.85mmである。半径Ｒ2 がその対物に特
にクリティカルではないものの、それはサンプルの「平
坦領域」に局所的に接触するために十分小さくなければ
ならないが、しかし曲率が入射放射（impinging radiat
ion)の入射角に著しく影響するほど小さくてはならな
い。ここで使用された術語「半球（hemisphere) 」は全
180°の円弧を要求せず、かつIRE の主要部分を構成す
る上部となるのに十分な任意の円弧を囲むことを意図し
ている。
【００２０】図１に示されたように、固体サンプル６が
サンプル段（sample stage）７に載せられている。ここ
で使用された術語「固体（solid)」はボイドがあったり
なかったりする任意の自己保持物体とその微粒子とを含
んでいる。
【００２１】サンプル段７はＸ，ＹおよびＺ方向に移動
可能であることが好ましい。この段は固体サンプル６の
上面がIRE の凸湾曲底部サンプル接触面４と接触するよ
うに持ち上げられている。IRE 上の小さいサンプル接触
面領域のために、サンプル上に所要の局所的非破壊表面
変形を得るのに必要な圧力は最小にされている。凸湾曲
サンプル接触面４を有することにより、サンプルに対す
るIRE の電磁結合はそのサンプルのATR 測定の再現性と
予測性を改善するためにサンプル領域で大いに増大され
ている。
【００２２】その目的で、赤外線のような放射エネルギ
ー９はサンプル６に対する選択入射角おもってIRS 光学
系によりIRE に向けられている。放射エネルギーはIRE
の湾曲面４と、そこに電磁的に結合されたサンプル６の
面とに接触している。若干の放射エネルギーはサンプル
６に吸収され、かつ残りの放射エネルギーは10に示され
たように反射されている。反射された放射エネルギーは
変更された形でIRS 光学系により検出器に戻されてい
る。検出器はどんな放射エネルギーがサンプルにより吸
収されたかを決定することにより分析すべきサンプルを
特徴付けることができる。
【００２３】さて図２を見ると、そこに示されたIRE は
図１に示されたものと類似の基体を有しているが、ただ
し平坦なあるいは僅かに湾曲した面12がサンプル接触面
４の反対側でその上端に隣接して中央部に備えられてい
る点は別である。もし面12が僅かに湾曲しているなら、
第３の半径Ｒ3 は光学系により必要とされたような面が
使用されかつサンプルが分析されることを規定するよう
使用されるであろう。
【００２４】この平坦あるいは湾曲面は凸湾曲面４との
接触の前と後の双方でサンプルを可視的に目視する可視
光の透過に使用できる。IRE を通るサンプルの可視観測
はまた図１に示されたIRE により、IRE 上の別の形態の
面もしくは表面により、あるいはIRE の近くに固定され
るかあるいは位置決められたレンズのようにIRE と関連
する付加的光学要素により達成できる。参照記号12のよ
うな平坦あるいは湾曲面を通す可視サンプル観測は前に
出願しかつ係属の出願番号第07/622,852号に記載されて
いる。
【００２５】さて図３を見ると、本発明の湾曲サンプル
接触面の態様はまた半円筒形結晶要素にも拡張できる。
13に一般的に表示されたSIREは半円筒形部14とそれに一
体に形成された反対側に対面する切頭半円筒形部15を含
む基体を有している。切頭半円筒形部分15は凸湾曲サン
プル接触面16を規定している。
【００２６】さて図４を見ると、単一内反射結晶体18は
湾曲サンプル接触面21を規定する切頭半球20と一体に形
成された基体あるいはプリズム19を有している。例示さ
れたように、湾曲サンプル接触面21は、たとえそのたい
ていの頻繁な使用が反対の下向き対面方向であっても、
それは上向きに対面する。
【００２７】さて図５を見ると、本発明の湾曲サンプル
接触面の概念は多重内反射体（MIRE）23に拡張されるよ
う例示されている。一般に不等辺四辺形をした要素は反
対に傾いた端面24と25、平坦底壁26および一般に平坦な
頂壁27を含んでいる。複数の切頭半球部分28Ａ，28Ｂお
よび28Ｃはお互いに頂壁27に沿って軸方向に間隔を置い
た関係で備えられている。切頭半球部分28Ａ，28Ｂおよ
び28Ｃはそれぞれ３つの湾曲サンプル接触面29Ａ，29Ｂ
および29Ｃを規定している。軸方向に間隔を置かれた切
頭半球28Ａから28Ｃは固体あるいは液体サンプルにより
接触するようにされているかあるいは接触されている。
切頭半球が図５では上向きに対面するよう例示されてい
るが、それらは反対の下向き対面方位でしばしば使用さ
れよう。
【００２８】多重内反射サンプリングプロセスにおい
て、放射エネルギー31は底壁26を通してMIRE23にもたら
され、かつ傾斜端面24で反射される。この放射エネルギ
ーは底壁26、切頭半球28Ａ、底壁26、切頭半球28Ｂ、底
壁26、切頭半球28Ｃ、および底壁26とMIREの軸長に沿う
多重内反射を示す仮想ラインにより例示されたように次
々に反射される。放射エネルギーは傾斜端面25を通して
反射された後で底壁26を通してMIREを離れる。底壁26を
通過する発出放射エネルギーは32に示されたようにIRS
サンプリング系の検出器に向けられる。
【００２９】さて図６を見ると、ありふれた半球SIRE33
が例示されている。このありふれた半球SIRE33は相対的
に大きい平坦サンプル接触面34を有している。サンプル
支持段36は湾曲上面37を有している。フィルムサンプル
38はそれがSIRE33の平坦サンプル接触面34と接触する場
合に湾曲する。その１つの最も広い文脈において、本発
明はIRE 上の湾曲サンプル接触面か、あるいは結晶に接
触する湾曲固体サンプル面のいずれかをカバーする。こ
れら２つの要素の１つが湾曲する限り、サンプル接触に
対するさらに信頼性のある結晶はその間の電磁結合を増
大させるであろう。
【００３０】さて図７を見ると、湾曲サンプル接触面41
を規定するようその上に反対に対面する切頭半球部を有
する半球SIRE40が例示されている。光ファイバー導波管
43の１つの端部42は湾曲サンプル接触面41と接触されて
いる。光ファイバー導波管43の端部42は光ファイバー導
波管端部42とIRE 接触面41との間の良好な面接触を備え
るよう相補的に湾曲されている。光導波管43の他の端部
44は固体サンプル45の上面に接触する。光ファイバー導
波管43に沿ってサンプル45まで放射エネルギーは結晶40
に透過され、次に光ファイバー導波管43とSIRE40を通し
て放射エネルギー検出器に戻される。光ファイバー導波
管は機器の形態あるいはサンプルの形態が系の光学的拡
張を要求する場合に使用できる。
【００３１】さて図８を見ると、一般に47に表示された
IRE 基体は半球部分48とそれと一体に形成された切頭円
錐部分49を含んでいる。円錐の切頭（truncation）は底
部サンプル接触面50のその先端で規定されている。この
底部サンプル接触面はたとえ凸湾曲面が好ましくても平
坦であってよい。サンプル接触面は非常に小さく、直径
として500 ミクロン以下であることが好ましい。面50は
サンプル段７上に支持された液体サンプルの液滴（dro
p）51の小部分と接触されている。インターフェース接
触の面積は、たとえ一滴の液体のみが分析の目的に利用
可能であっても、IRE 基体47とサンプル液体51との間の
良好な電磁結合を保証するであろう。
【００３２】さて図９を見ると、取り付けブロック53は
それを通過する穴（bore）54を有している。0.1 mmの直
径を有するステンレス鋼のHPLC管のような小口径管55が
穴54に部分的に受け入れられ、かつ取り付けブロック53
を通しそしてそれを越えて延在している。ブロック53と
管55の壁部分はその管の内径に延在する切頭半球ソケッ
ト57を形成するよう加工されている。ソケット57は半球
主要部59と切頭半球底部60を有する一般に58に表示され
たIRE を堅く受け入れる寸法を持っている。
【００３３】切頭半球部分は取り付けブロック53と管55
に差し込まれ、かつ管55の穴に対面しかつそれに露出さ
れている非常に小さい凸湾曲サンプル接触面61を規定し
ている。流体63は矢印64により図式的に表示されたよう
に、管55に含まれるかあるいはそれを通過できる。この
流体はIRS 技術により分析できる。というのは、IRE58
の非常に小さいサンプル接触面61が管55の流体に密着し
ているからである。
【００３４】さて図１０を見ると、一般に66に表示され
たIRE は一般に67に表示された反応容器に含まれた流体
のIRS 分析部に取り付けられている。反応容器はベース
68、ベースと頂部（示されていない）に差し込まれた一
般に円筒形の側壁69を含んでいる。ベース68、側壁69お
よび頂部は、分析すべき流体を含む反応チャンバー70を
そこに規定するよう組立てられている。
【００３５】ベース68は底面を有し、それは環状外部フ
ランジ71と、一般に円錐の内面72を含んでいる。切頭半
球ソケット73はベース78の中心部分の中に、かつ部分的
にそれを通して延在している。IRE はソケット73に受け
入れられ、かつそれに差し込まれている。
【００３６】IRE は半球部74とそれに一体に形成された
切頭半球部75とを含んでいる。切頭半球部は凸湾曲面を
規定し、その非常に小さい部分76はチャンバー70に露出
されかつそこに含まれた任意の流体と密着している。こ
の非常に小さいサンプル接触面76は一般に78に示された
IRS 光学系を使用してチャンバー70に含まれた任意の流
体のIRS 分析を許容する。
【００３７】IRS 光学系は反応容器67のベース68上のフ
ランジ71の底部に移動可能なように取り付けられた環状
調整スリーブ79を含んでいる。調整スリーブ79はねじ穴
81と対抗ねじ穴(threaded counter bore)82 を含んでい
る。ねじ穴81はIRE 66と二次ミラー84を垂直に調整する
ために使用できる。
【００３８】最初にIRE に対して、それは所望ならソケ
ット73に固定的に取り付けられかつそれに差し込まれて
いる。代案として、もし異なるIRE を時々使用すべきな
ら、あるいはもし１つのIRE が繰り返して移動され、清
浄にされ、かつ置換されるべきなら、垂直調整と保持手
段をこの目的に備えることができる。
【００３９】示されたように、一般に85に表示された第
１スパイダー組立体（spider assembly）が中央押進ブ
ロック（central pusher block）86、押進ブロック86か
ら放射状に発出しかつそれに接続された複数の円周状に
間隔を置いたスパイダーあるいはスポーク(spoke）87、
および円周状に取り巻いて延在しかつスポーク87の外端
に接続されている第１環状調整リング88を含んでいる。
第１調整リング88の外径は穴81の内径のねじ穴に整合す
るねじ山を有している。押進ブロック86の上端はIRE 66
の半球部74上の底部湾曲面の中央部分に隣接するかある
いはそれに取り付けられている。半球部74の湾曲底面の
残りは押進ブロック86とベース68の円錐底面72との間に
露出されている。
【００４０】適当な方向に第１リング88を回転すること
により、スポーク87とそこに接続された押進ブロック86
はそこに接触するソケット73にIRE 66を持ち上げるよう
上昇されよう。代案として、リング88はIRE 66の置換あ
るいは清浄のためにIRE 66をソケット73から引き出すよ
うそこに接続されたスポーク87と押進ブロック86を下降
するよう逆方向に回転できる。
【００４１】二次ミラーに関しては、それは押進ブロッ
ク86の底部に取り付けることができる。しかし、二次ミ
ラーの応力を軽減し、かつ光学系を予め整列する二次ミ
ラーの相対的調整を許容するために、一般に90に表示さ
れた二次スパイダー組立体を備えることができる。
【００４２】二次スパイダー組立体90は二次ミラー84に
接続されかつそれから放射状に外向きに延在する円周状
に間隔を置かれたスパイダーあるいはスポーク92を含ん
でいる。スポーク92の放射状の外端は二次環状調整リン
グ93に接続されている。二次調整リング93の外径上のね
じ山は環状スリーブ79の穴81上のねじ山とかみ合ってい
る。ねじ山81に沿ういずれかの方向で垂直運動をする二
次調整リング93を回転することにより、二次光学系84は
IRS 系の光学系の予備整列に必要なように選択的に上昇
あるいは下降することができる。
【００４３】IRS 光学系は一次ブロック96の内側に備え
られた一次ミラー95を含んでいる。一次ブロック96は放
射エネルギーが光学系に入ったり出たりすることを許容
するためにそこを通る中央開口97を有している。一次ブ
ロック96の外側の環状壁98は対抗穴82のねじ山とかみ合
うその上のねじ山を有している。このねじを切られた接
続は１つの方向あるいは他の方向に一次ブロックを回転
し、それにより光学的通路の半球一次ミラー95の予備整
列を許容することにより一次ブロック96が垂直に上昇あ
るいは下降することを許容している。
【００４４】動作上、放射エネルギーソースからの放射
エネルギーは矢印100 により表示されたように開口97を
通過する。この放射エネルギーは連続して二次ミラー84
と一次ミラー95で反射する。すると入射放射エネルギー
は反応容器67に含まれた流体と接触している非常に小さ
いサンプル接触面76に対抗するIRE 要素を通過する。流
体サンプルにより吸収されない放射エネルギーは非常に
小さいサンプル接触面76で反射しかつIRE 66から発出さ
れる。この発出された放射エネルギーは連続して一次ミ
ラー95と二次ミラー84で反射される。発出されたエネル
ギーは開口97（矢印101 により表示されたような）を通
過し、かつ引き続いて流体のIRS 分析用の検出器に向け
られる。
【００４５】本発明の精神を逸脱することなく詳細な構
造と形態を変更できることは前の記述から明らかであろ
う。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は平坦な頂面を有するサンプルと接触した
湾曲底面を有するSIREの正面図である。
【図２】図２は平坦あるいは僅かに湾曲した領域がサン
プル接触面の反対側の一側に備えられていることを除い
て、図１のSIREに構造として類似しているSIREの正面図
である。
【図３】図３は湾曲凸サンプル接触面を持つ一般に半円
筒形基体を有するSIREの斜視図である。
【図４】図４は湾曲サンプル接触面を有する固定角SIRE
である。
【図５】図５はお互いに間隔を置かれた複数の湾曲サン
プル接触面を有するMIREの斜視図である。
【図６】図６は湾曲サンプル段の上に置かれたフィルム
と接触した平坦底部を有する半球SIREの正面図である。
【図７】図７はサンプルに延在する光ファイバー導波管
の相補的に湾曲した端部と接触する湾曲底面を有する半
球SIREの正面図である。
【図８】図８は流体サンプル液滴の小さい部分と嵌合し
た非常に小さい平坦サンプル接触面を有する単一バウン
スIRE の拡大された正面図である。
【図９】図９は流体のIRS 分析用の管に含まれた流体と
接触したIRE の湾曲サンプル接触面を配置するために管
の壁に取り付けられ、かつそれを通して部分的に延在し
ているIRE の垂直断面側面図である。
【図１０】図１０は反応器フラスコに含まれた流体と接
触しているその湾曲サンプル接触面を持つ、反応器フラ
スコのベースに取り付けられたIRE を示す垂直断面図で
ある。
【符号の説明】
１ 単一内反射体（SIRE） ２ 半球上部 ３ 切頭半球部 ４ 凸湾曲サンプル接触面 ６ （固体）サンプル ７ サンプル段 ９ 放射エネルギー 10 反射エネルギー 12 平坦面もしくは湾曲面 13 SIRE 14 半円筒形部 15 切頭半円筒形部 16 凸湾曲サンプル接触面 18 単一内反射結晶体 19 基体あるいはプリズム 20 切頭半球 21 湾曲サンプル接触面 23 多重内反射体（MIRE） 24 端面 25 端面 26 平坦底壁 27 平坦頂壁 28Ａ 切頭半球部 28Ｂ 切頭半球部 28Ｃ 切頭半球部 29Ａ 湾曲サンプル接触面 29Ｂ 湾曲サンプル接触面 29Ｃ 湾曲サンプル接触面 31 放射エネルギー 32 退出放射エネルギー 33 半球SIRE 34 平坦サンプル接触面 36 サンプル支持段 37 湾曲上面 38 フィルムサンプル 40 結晶あるいは半球SIRE 41 湾曲サンプル接触面 42 端部 43 光ファイバー導波管 44 端部 45 固体サンプル 47 IRE 基体 48 半球部 49 切頭円錐部 50 底部サンプル接触面 51 液滴あるいはサンプル液体 53 取り付けブロック 54 穴 55 小口径管 57 切頭半球ソケット 58 IRE 59 半球主要部 60 切頭半球底部 61 凸湾曲サンプル接触面 63 流体 64 矢印 66 IRE 67 反応容器 68 ベース 69 円筒形側壁 70 反応チャンバー 71 環状外部フランジ 72 円錐内面 73 切頭半球ソケット 74 半球部 75 切頭半球部 76 非常に小さいサンプル接触面 78 ベース 79 環状調整スリーブ 81 ねじ穴あるいはねじ山 82 対抗ねじ穴 84 二次ミラーあるいは二次光学系 85 第１スパイダー組立体 86 中央押進ブロック 87 スポーク 88 第１環状調整リング 90 二次スパイダー組立体 92 スパイダーあるいはスポーク 93 二次環状調整リング 95 一次ミラー 96 一次ブロック 97 中央開口 98 環状壁 100 矢印 101 矢印
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジョン エイ レフナー アメリカ合衆国 コネチカット州 06902 スクムフォード オーシャン ドライブ イースト 97

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 サンプルの内反射分光分析を向上するた
    めに電磁結合を改善するよう固体サンプルの接触に適合
    された少なくとも１つの湾曲面を含む基体を具える内反
    射体。
  2. 【請求項２】 湾曲サンプル接触面が凸形を有する切頭
    半球である請求項１に記載の内反射体。
  3. 【請求項３】 基体が一側の半球と他側の切頭半球との
    完全結合である請求項２に記載の内反射体。
  4. 【請求項４】 半球の半径Ｒ1 が放射エネルギー源の光
    学特性と、サンプルの分光分析用の内反射体と共に使用
    された検出器とに光学的に両立するよう選択される請求
    項３に記載の内反射体。
  5. 【請求項５】 切頭半球の半径Ｒ2 がサンプル形態と両
    立され、かつ分析すべきサンプル領域の寸法と両立され
    るように選択される請求項４に記載の内反射体。
  6. 【請求項６】 平坦あるいは僅かに湾曲した面がサンプ
    ルの可視観測用の半球に備えられる請求項５に記載の内
    反射体。
  7. 【請求項７】 基体がプリズムであり、かつ複数の湾曲
    接触面がプリズムに沿うエネルギーの多重内反射に対し
    てお互いに間隔を置いた関係でプリズムの一側に沿って
    備えられている請求項１に記載の内反射体。
  8. 【請求項８】 基体がプリズムである請求項１に記載の
    内反射体。
  9. 【請求項９】 基体が半円筒と、サンプル接触面を具え
    る反対に対面する切頭半円筒との完全結合である請求項
    ８に記載の内反射体。
  10. 【請求項１０】 光ファイバ導波管の相補的に湾曲した
    １つの端部が湾曲サンプル接触面に嵌合され、かつ光フ
    ァイバ導波管の相補的に湾曲した他の端部がサンプルに
    嵌合されている請求項１に記載の内反射体。
  11. 【請求項１１】 湾曲面が非常に小さい請求項１に記載
    の内反射体。
  12. 【請求項１２】 湾曲面が直径として100 ミクロンより
    小さい請求項１１に記載の内反射体。
  13. 【請求項１３】 単一内反射体がサンプルの表面領域と
    接触したサンプル接触面を有する基体を具え、上記の１
    つのサンプル接触面あるいは表面領域がサンプルの定量
    的減衰全反射分光分析を向上するよう接触の間で湾曲さ
    れている内反射体。
  14. 【請求項１４】 内反射体が、サンプルを内反射分光分
    析する良好な電磁結合をその間に得るためにサンプルの
    小さい部分と接触するサンプル接触面を有する基体を有
    し、上記のサンプル接触面が一般に円形でありかつ直径
    として250 ミクロンより小さいか、あるいは匹敵する最
    大領域を有する別の形態である内反射体。
  15. 【請求項１５】 サンプル接触面が直径として100 ミク
    ロンより小さく、かつ凸に湾曲されている請求項１４に
    記載の内反射体。
  16. 【請求項１６】 サンプル接触面が平坦であり、かつサ
    ンプルが液体である請求項１４に記載の内反射体。
  17. 【請求項１７】 内反射体が、流体と接触する非常に小
    さいサンプル接触面を有する基体を具え、調整可能なプ
    リズムと２次ミラーにより内反射体の内部におよびそれ
    から外部に向けられている放射エネルギーを持つ内反射
    体。
JP4136985A 1991-05-31 1992-05-28 非常に小さいサンプル接触面を持つ内反射体 Pending JPH05322745A (ja)

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