JP7404379B2 - 燃料電池用接合体、及び積層体 - Google Patents
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Description
特許文献1に記載の接着性シール部材を用いた接合体では、耐水性は比較的良好なものの、温水存在下では接着力低下が著しいという問題があった。
特許文献2に記載の接合体の製造方法では、表面自由エネルギーに占める双極子項の割合が5.0%以下である低極性の金属部材に対しては、表面処理の有無に関わらず、ポリオレフィンの膜厚を200μmよりも薄膜とした場合には、耐水性に劣り、特に、温水存在下では接着力低下が著しいという問題があった。
特許文献3に記載のホットメルト接着性樹脂フィルム、及び特許文献4に記載の接着剤組成物においても、上記低極性の金属部材に対しては、特に、温水存在下において接着力の低下が著しいという問題があった。
温水存在下における接着力の低下は、例えば燃料電池用接合体等の温水存在下で使用される接合体において特に問題となることがある。
本開示の他の一実施形態の目的は、温水存在下で接着力に優れる燃料電池用接合体に用いる積層体を提供することである。
<1> 酸性基及び酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有し、酸価が0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gであるポリオレフィンを含有する接着性樹脂層と、上記接着性樹脂層を介して接着された2つ以上の部材と、を有し、上記部材の少なくとも1つは、表面自由エネルギーに占める双極子項の割合が0.01%~5.0%の金属部材である燃料電池用接合体。
<2> 樹脂基材と、上記樹脂基材の少なくとも一方の表面に設けられた易接着層と、上記易接着層の上記樹脂基材とは反対側の表面に設けられ、酸性基及び酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有し、酸価が0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gであるポリオレフィンを含有する接着性樹脂層と、を有する積層体と、上記積層体の上記接着性樹脂層の表面の少なくとも一部に接着された、表面自由エネルギーに占める双極子項の割合が0.01%~5.0%である金属部材と、を有する燃料電池用接合体。
<3> 上記易接着層の溶解パラメーターが、上記接着性樹脂層の溶解パラメーターより大きく、上記樹脂基材の溶解パラメーターより小さく、上記易接着層の溶解パラメーターと上記接着性樹脂層の溶解パラメーターとの差の絶対値が、3.0(J/cm3)1/2以下である<2>に記載の燃料電池用接合体。
<4> 上記易接着層の厚みが、8nm~200nmである<2>又は<3>に記載の燃料電池用接合体。
<5> 上記樹脂基材のガラス転移温度が、90℃以上である<2>~<4>のいずれか1つに記載の燃料電池用接合体。
<6> 上記積層体が、上記樹脂基材の両面に設けられた上記易接着層と、上記易接着層の上記樹脂基材とは反対側の表面にそれぞれ設けられた上記接着性樹脂層と、を有する<2>~<5>のいずれか1つに記載の燃料電池用接合体。
<7> 上記酸性基がカルボン酸基を含み、上記酸無水物基がカルボン酸無水物基を含む
<1>~<6>のいずれか1つに記載の燃料電池用接合体。
<8> 上記ポリオレフィンがプロピレン単位を含み、上記プロピレン単位の含有量が、ポリオレフィンに対して、50質量%以上である<1>~<7>のいずれか1つに記載の燃料電池用接合体。
<9> 上記ポリオレフィンの酸価が、0.01mgKOH/g~3.0mgKOH/gである<1>~<8>のいずれか1つに記載の燃料電池用接合体。
<10> 上記接着性樹脂層が、スチレン系熱可塑性エラストマーをさらに含有する<1>~<9>のいずれか1つに記載の燃料電池用接合体。
<11> 上記スチレン系熱可塑性エラストマーの含有量が、上記ポリオレフィン及び上記スチレン系熱可塑性エラストマーの合計量に対して、20質量%以下である<10>に記載の燃料電池用接合体。
<12> 上記接着性樹脂層の酸価が、0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gである<1>~<11>のいずれか1つに記載の燃料電池用接合体。
<13> 上記金属部材の表面自由エネルギーγMと上記接着性樹脂層の表面自由エネルギーγAとの関係が、γM-γA≧5.0mN/mを満たす<1>~<12>のいずれか1つに記載の燃料電池用接合体。
<14> 上記金属部材が、チタン又はチタン合金である<1>~<13>のいずれか1つに記載の燃料電池用接合体。
<15> 樹脂基材と、上記樹脂基材の少なくとも一方の表面に設けられた易接着層と、上記易接着層の上記樹脂基材とは反対側の表面に設けられ、酸性基及び酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有し、酸価が0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gであるポリオレフィンを含有する接着性樹脂層と、を有し、<2>~<6>のいずれか1つに記載の燃料電池用接合体に用いる積層体。
<16> 積層体を用いて燃料電池の金属部材を接合する接合方法であって、
前記積層体は、<2>~<6>のいずれか1つに記載の前記積層体であり、
前記金属部材は、表面自由エネルギーに占める双極子項の割合が0.01%~5.0%である、接合方法。
本開示の他の一実施形態によれば、温水存在下で接着力に優れる燃料電池用接合体に用いる積層体を提供することができる。
本開示において、「質量%」と「重量%」とは同義であり、「質量部」と「重量部」とは同義である。
本開示において、2以上の好ましい態様の組み合わせは、より好ましい態様である。
本開示の一実施形態に係る燃料電池用接合体は、酸性基及び酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有し、酸価が0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gであるポリオレフィンを含有する接着性樹脂層と、上記接着性樹脂層を介して接着された2つ以上の部材と、を有し、上記部材の少なくとも1つは、表面自由エネルギーに占める双極子項の割合が0.01%~5.0%の金属部材である。
接着性樹脂層は、酸性基及び酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有し、酸価が0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gであるポリオレフィン(以下、「(A)成分」という。)を含有する。
(A)成分は、酸性基及び酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有する。
(A)成分の原料として酸性基含有モノマーが挙げられる。具体的には、エチレン性二重結合及びカルボン酸基等を、同一分子内に持つ化合物であり、各種の不飽和モノカルボン酸化合物及び不飽和ジカルボン酸化合物等が挙げられる。
(A)成分の原料として酸無水物基含有モノマーが挙げられる。具体的には、エチレン性二重結合及びカルボン酸無水物基等を、同一分子内に持つ化合物であり、前記不飽和モノカルボン酸化合物の酸無水物及び前記不飽和ジカルボン酸化合物の酸無水物等が挙げられる。
(A)成分の原料として酸性基及び酸無水物基を有しないポリオレフィン(以下、「(a1)成分」という。)が挙げられる。
酸価は、JIS K 0070:1992に準じて測定することができる。具体的には、混合キシレン:n―ブタノール=1:1質量比の混合溶媒に、精秤した試料を溶解させて試料溶液を得る。次いで、この試料溶液に、指示薬として1質量/体積%のフェノールフタレインエタノール溶液を数滴加え、滴定液として0.1mol/Lの水酸化カリウムのエチルアルコール溶液を用いて、滴定を行い、次式に従って酸価を算出する。次式において、Tは滴定量(mL)、Fは滴定液のファクター、Wは試料採取量(g)をそれぞれ表す。
酸価=(T×F×56.11×0.1)/W
融点は、示差走査熱量計(DSC)(例えば、TA Instruments社製、DSCQ100)を用い、サンプル約20mgを測定用のアルミニウム製パンに封入して、25℃から230℃まで10℃/分の昇温速度で測定を行ったときの融解ピーク温度として求めることができる。
MFRは、JIS K 7210:2014に準拠し、以下の条件で測定することができる。
・装置:フローテスターCFT-500((株)島津製作所製)
・ダイス:Φ1mm×10mm
・試験圧力:1.96MPa
・シリンダー面積:1cm2
・シリンダー温度:230℃
本開示の接着性樹脂層は、(A)成分を含有するものであるが、目的に応じて種々の成分を配合することができる。なお、本開示の接着性樹脂層には、耐温水性が悪くなる恐れがあることから、多官能イソシアネート化合物を含まない方が好ましく、例えば100ppm以下の含有量であることが好ましい。
なお、後記するその他成分は、例示した化合物の1種のみを使用しても良く、2種以上を併用してもよい。
本開示の接着性樹脂層は、(B)成分として、スチレン系熱可塑性エラストマーをさらに含有することができる。スチレン系熱可塑性エラストマーをさらに含有することで、接着力を向上することができる。
酸価=(T×F×56.11×0.1)/W
MFRは、JIS K 7210:2014に準拠し、以下の条件で測定することができる。
・装置:フローテスターCFT-500((株)島津製作所製)
・ダイス:Φ1mm×10mm
・試験圧力:1.96MPa
・シリンダー面積:1cm2
・シリンダー温度:230℃
(B)成分の含有量としては、加工性及び接着力に優れる点で、1質量%以上であることが好ましく、耐温水性を向上できる点で、20質量%以下であることが好ましい。
粘着付与剤は、接着力を向上する目的で配合することができる。
接着性樹脂層の酸価は、0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gが好ましい。金属部材に対する接着力を向上できる点で、0.01mgKOH/g以上が好ましく、0.1mgKOH/g以上がより好ましく、0.5mgKOH/g以上が特に好ましい。また、耐温水性を向上できる点で、6.5mgKOH/g以下が好ましく、3.0mgKOH/g以下がより好ましく、1.5mgKOH/g以下が特に好ましい。酸価は、JIS K 0070:1992に準じて測定することができる。具体的には、混合キシレン:n―ブタノール=1:1質量比の混合溶媒に、精秤した試料を溶解させて試料溶液を得る。次いで、この試料溶液に、指示薬として1質量/体積%のフェノールフタレインエタノール溶液を数滴加え、滴定液として0.1mol/Lの水酸化カリウムのエチルアルコール溶液を用いて、滴定を行い、次式に従って酸価を算出する。次式において、Tは滴定量(mL)、Fは滴定液のファクター、Wは試料採取量(g)をそれぞれ表す。
酸価=(T×F×56.11×0.1)/W
融点は、示差走査熱量計(DSC)(例えば、TA Instruments社製、DSCQ100)を用い、サンプル約20mgを測定用のアルミニウム製パンに封入して、25℃から230℃まで10℃/分の昇温速度で測定を行ったときの融解ピーク温度として求めることができる。
接着性樹脂層のMFRは、230℃、試験圧力1.96MPaの測定条件において、1g/10分~30g/10分が好ましく、より好ましくは5g/10分~20g/10分である。加工性を向上できる点で、1g/10分以上が好ましく、耐温水性を向上できる点で、30g/10分以下が好ましい。
MFRは、JIS K 7210:2014に準拠し、以下の条件で測定することができる。
・装置:フローテスターCFT-500((株)島津製作所製)
・ダイス:Φ1mm×10mm
・試験圧力:1.96MPa
・シリンダー面積:1cm2
・シリンダー温度:230℃
接着性樹脂層の厚みは、金属部材の材質、用途等に応じて適宜設定すればよく、特に限定されないが、10~200μmが好ましく、20~200μmがより好ましい。
接着性樹脂層を形成する方法としては、制限されず、通常用いられる方法から適宜選択することができる。例えば、接着性樹脂層を形成するための組成物(以下、「接着剤組成物」という。)を溶融混練し、押出成形によって、易接着層上に接着性樹脂層を形成することができる。押出成形としては、例えば、共押出法、押出ラミネート法等が挙げられる。
本開示においては接着性樹脂層を有する積層体の基材として樹脂基材を用いる。かかる基材を構成する樹脂は、目的とする用途において基材に求められる特性に応じて選択可能であるが、湿熱環境下における接着性樹脂層との密着性の向上効果を高くし、金属部材との密着性の向上効果を高くするため、ガラス転移温度(Tg)は高い方が好ましく、75℃以上が好ましく、より好ましくは90℃以上、さらに好ましくは100℃以上である。したがい、熱可塑性樹脂であることが好ましい。樹脂基材のガラス転移温度の上限値は、取扱い性の観点から、200℃以下であることが好ましい。
試料10mgを測定用のアルミニウム製パンに封入して示差走査熱量計(TAインスツルメンツ社製・Q100型DSC)に装着し、25℃から20℃/分の速度で300℃まで昇温させ、300℃で5分間保持した後取出して金属板上で冷却することで急冷する。このパンを再度、示差走査熱量計に装着し、25℃から20℃/分の速度で昇温させてガラス転移温度(Tg:℃)及び融点(Tm:℃)を測定する。なお、かかるガラス転移温度は、補外開始温度とする。
かかるポリエステル樹脂の具体例として、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンイソフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン-2,6-ナフタレート、ポリエチレン-2,7-ナフタレート、ポリブチレン-2,6-ナフタレートのホモポリマーを好ましく例示することができる。好ましくはガラス転移温度が75℃以上の範囲内においては、他のモノマーを共重合して共重合ポリマーとしてもよい。また、ポリエステル樹脂は、ポリマーブレンドとしてもよい。
共重合成分としては、例えば、シュウ酸、アジピン酸、フタル酸、セバシン酸、ドデカンカルボン酸、イソフタル酸、テレフタル酸、1,4-シクロヘキサンジカルボン酸、4,4’-ジフェニルジカルボン酸、フェニルインダンジカルボン酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸、2,7-ナフタレンジカルボン酸(メインポリマーがポリエチレン-2,7-ナフタレートでない場合)、テトラリンジカルボン酸、デカリンジカルボン酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸等の如きジカルボン酸、p-オキシ安息香酸、p-オキシエトキシ安息香酸の如きオキシカルボン酸、或いはプロピレングリコール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、シクロヘキサンメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ビスフェノールスルホンのエチレンオキサイド付加物、ビスフェノールAのエチレンオキサイド付加物、ジエチレングリコール、ポリエチレンオキシドグリコール等の如き2価アルコール類等を好ましく用いることができる。
これらの化合物は、1種のみでなく2種以上を用いることができる。またこれらの中でもさらに好ましくは、酸成分としてはイソフタル酸、テレフタル酸、4,4’-ジフェニルジカルボン酸、2,6-ナフタレンジカルボン酸、2,7-ナフタレンジカルボン酸、p-オキシ安息香酸、グリコール成分としてはトリメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ビスフェノールスルホンのエチレンオキサイド付加物を例示することができる。
ガラス転移温度が90℃以上のポリエステル樹脂の好ましい例としては、特にポリエチレンナフタレートが好ましい。ガラス転移温度が90℃以上である限りにおいて、ポリエチレンナフタレートは共重合ポリマーとしてもよい。また、ポリエチレンナフタレートは、ポリマーブレンドとしてもよい。なかでもポリエチレン-2、6-ナフタレートを主体とするポリエステル樹脂が力学的物性及び耐湿熱性が良いので好ましい。ここで「主体とする」とは、ポリエステル樹脂の全繰り返し単位の90モル%以上、好ましくは95モル%以上がエチレン-2,6-ナフタレート単位であることを表す。
本開示における樹脂基材には、本開示の目的を阻害しない限りにおいて、滑り性を向上させる等の目的で必要に応じて適当なフィラーを含有させることができる。このフィラーとしては、従来からポリエステルフィルム等のフィルム及びシートの滑り性付与剤として知られているものを用いることができるが、例えば、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム、カオリン、酸化珪素、酸化亜鉛、カーボンブラック、炭化珪素、酸化錫、架橋アクリル樹脂粒子、架橋ポリスチレン樹脂粒子、メラミン樹脂粒子、架橋シリコン樹脂粒子等を挙げることができる。さらに樹脂基材には、着色剤、帯電防止剤、酸化防止剤、有機滑材、触媒等をも適宜添加することができる。
本開示に用いられる樹脂基材及びそれに用いられる樹脂は、当業者に従来公知の方法で製造可能である。
以下、樹脂としてポリエステル樹脂を用いた場合について代表例として説明する。なお、他の樹脂の場合も下記を参考にして樹脂基材を得ればよい。
本開示におけるポリエステル樹脂は、従来公知の方法、例えばテレフタル酸、ナフタレンジカルボン酸等のカルボン酸とグリコールとの反応で直接低重合度ポリエステル樹脂を得る方法、ジカルボン酸の低級アルキルエステルとグリコールとをエステル交換触媒を用いて反応させた後、重合触媒の存在下で重合を行う方法等で、得ることができる。
本開示に用いられるポリエステルフィルムは、例えば上記のポリエステル樹脂をシート状に溶融押出し、キャスティングドラムで冷却固化させて未延伸フィルムとし、この未延伸フィルムを「Tg(単位:℃)」~「Tg(単位:℃)+60℃」で長手方向(製膜機械軸方向のこと。縦方向又はMD(Machine Direction)ともいう。)に1回もしくは2回以上の合計の倍率が3倍~6倍になるよう延伸し、「Tg(単位:℃)」~「Tg(単位:℃)+60℃」で幅方向(製膜機械軸方向と厚み方向とに垂直な方向のこと。横方向又はTD(Transverse Direction)ともいう。)に1回もしくは2回以上の合計の倍率が3倍~5倍になるように延伸し、必要に応じて更に「Tm(単位:℃)-80℃」~「Tm(単位:℃)-20℃」で1秒間~60秒間熱処理を行い、必要に応じて更に熱処理温度より10℃~20℃低い温度で幅方向に0%~20%収縮させながら再熱処理を行うことにより得ることができる。なお、ここでTgはフィルムの原料であるポリエステル樹脂のガラス転移温度、Tmは融点を表す。また、上記延伸は、逐次二軸延伸でもよいし、同時二軸延伸でもよい。
本開示においては、樹脂基材に優れた接着性を付与するために、上記樹脂基材の少なくとも一方の表面に、易接着を目的とした層(以下、「易接着層」という。)を形成する。かかる易接着層は塗膜であってもよい。このような易接着層は、本開示の接着性樹脂層との密着性を向上させることができる。
易接着層のSP値は、接着性樹脂層のSP値よりも大きいことが好ましく、樹脂基材のSP値よりも小さいことが好ましい。易接着層のSP値、接着性樹脂層のSP値、及び樹脂基材のSP値の上記大小関係において、易接着層のSP値と接着性樹脂層のSP値との差の絶対値は、3.0(J/cm3)1/2以下であることが好ましく、2.5(J/cm3)1/2以下であることがより好ましく、2.0(J/cm3)1/2以下であることが特に好ましい。なお、易接着層のSP値と接着性樹脂層のSP値との差の絶対値の下限値は、0(J/cm3)1/2を超えることが好ましく、1.0(J/cm3)1/2以上であることがより好ましい。
δi=[Ev/V]1/2=[Δei/Δvi]1/2
Ev:蒸発エネルギー
V:モル体積
Δei:i成分の原子又は原子団の蒸発エネルギー
Δvi:i成分の原子又は原子団のモル体積
全原子又は全原子団の総和として下記式からSP値を求める。
σ=(Σei/Σvi)1/2
カルボキシル基又はその塩、酸無水物基を有する化合物としては、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、これらのカルボン酸のナトリウムなどとの金属塩、アンモニウム塩あるいは無水マレイン酸などが挙げられる。
スルホン酸基又はその塩を有する化合物としては、ビニルスルホン酸、スチレンスルホン酸、これらのスルホン酸のナトリウムなどとの金属塩、アンモニウム塩などが挙げられる。
アミド基あるいはアルキロール化されたアミド基を有する化合物としては、アクリルアミド、メタクリルアミド、N-メチルメタクリルアミド、メチロール化アクリルアミド、メチロール化メタクリルアミド、ウレイドビニルエーテル、β-ウレイドイソブチルビニルエーテル、ウレイドエチルアクリレートなどが挙げられる。
アミノ基あるいはアルキロール化されたアミノ基あるいはそれらの塩を有する化合物としては、ジエチルアミノエチルビニルエーテル、2-アミノエチルビニルエーテル、3-アミノプロピルビニルエーテル、2ーアミノブチルビニルエーテル、ジメチルアミノエチルメタクリレート、ジメチルアミノエチルビニルエーテル、それらのアミノ基をメチロール化したもの、ハロゲン化アルキル、ジメチル硫酸、サルトンなどにより4級化したものなどが挙げられる。
水酸基を有する化合物としては、β-ヒドロキシエチルアクリレート、β-ヒドロキシエチルメタクリレート、β-ヒドロキシプロピルアクリレート、β-ヒドロキシプロピルメタクリレート、β-ヒドロキシエチルビニルエーテル、5-ヒドロキシペンチルビニルエーテル、6-ヒドロキシヘキシルビニルエーテル、ポリエチレングリコールモノアクリレート、ポリエチレングリコールモノメタクリレート、ポリプロピレングリコールモノアクリレート、ポリプロピレングリコールモノメタクリレートなどが挙げられる。
エポキシ基を有する化合物としては、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレートなどが挙げられる。その他官能基を有する化合物として、ビニルイソシアネート、アリルイソシアネートなどが挙げられる。
さらに、エチレン、プロピレン、メチルペンテン、ブタジエン、スチレン、αーメチルスチレン等のオレフィン類、ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテル、ビニルトリアルコキシシラン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、塩化ビニリデン、塩化ビニル、フッ化ビニリデン、四フッ化エチレン、酢酸ビニルなどもビニル系単量体化合物として挙げられる。
本開示における易接着層は、上記バインダー樹脂に加えて、架橋剤を含有する組成物から形成されることが好ましい。これにより接着性がさらに向上する。架橋剤としては、オキサゾリン系架橋剤、グリシジルアミン系架橋剤が好ましく挙げられる。架橋剤の含有量は、バインダー樹脂100質量部に対して3質量部~40質量部が好ましく、4質量部以上、5質量部以上がより好ましく、また、35質量部以下、30質量部以下がより好ましい。
このような易接着層を、樹脂基材の少なくとも一方の表面に形成する方法としては、制限されず、通常用いられる方法から適宜選択することができる。例えば、易接着層を形成するための塗液を樹脂基材に塗布し、乾燥することによって、易接着層を形成することができる。共押出法又はラミネーション法によって形成してもよい。
金属部材としては、表面自由エネルギーに占める双極子項の割合が0.01%~5.0%であれば制限されず、例えば、鉄、アルミニウム、チタン、マグネシウム、銅、ニッケル、クロム等を含む金属部材が挙げられる。上記の中でも、耐酸性に優れる点で、チタンを含む金属部材が好ましい。また、金属部材の具体例としては、鉄、アルミニウム、チタン、マグネシウム、銅、ニッケル、クロム及びその他金属等、並びにそれらの合金等が挙げられる。上記の中でも、金属部材としては、耐酸性に優れる点で、チタン又はチタン合金であることが好ましい。
γM D:金属部材の表面自由エネルギーの分散項
γM P:金属部材の表面自由エネルギーの双極子項
γM H:金属部材の表面自由エネルギーの水素結合項
測定温度:25℃
液体:水、α-ブロモナフタレン、ジヨードメタン
γA:接着性樹脂層の表面自由エネルギー(γA D+γA P+γA H)
γA D:接着性樹脂層の表面自由エネルギーの分散項
γA P:接着性樹脂層の表面自由エネルギーの双極子項
γA H:接着性樹脂層の表面自由エネルギーの水素結合項
測定温度:25℃
液体:水、α-ブロモナフタレン、ジヨードメタン
本開示の燃料電池用接合体に含まれる上記接着性樹脂層に接着される部材のうち、上記金属部材以外の部材(以下、「その他の部材」ということがある。)としては、例えば、ガラス、熱可塑性樹脂等が挙げられる。
本開示の燃料電池用接合体は、耐温水性に優れるため、車載用電池分野等における燃料電池の部材として好適に使用することができる。特に燃料電池セパレータの接合体として好適に使用することができる。
本開示の積層体は、樹脂基材と、上記樹脂基材の少なくとも一方の表面に設けられた易接着層と、上記易接着層の上記樹脂基材とは反対側の表面に設けられ、酸性基及び酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有し、酸価が0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gであるポリオレフィンを含有する接着性樹脂層と、を有し、本開示の燃料電池用接合体に用いられるものである。本開示の積層体の態様については、上記「1.燃料電池用接合体」において説明した積層体の態様と同様であり、好ましい態様も同様である。
酸価は、試料1g中に含まれる酸を中和するのに要する水酸化カリウムのミリグラム数を示し、JIS K 0070:1992に準じて測定した。
具体的には、混合キシレン:n―ブタノール=1:1質量比の混合溶媒に、精秤した試料を溶解させて試料溶液を得る。次いで、この試料溶液に、指示薬として1質量/体積%のフェノールフタレインエタノール溶液を数滴加え、滴定液として0.1mol/Lの水酸化カリウムのエチルアルコール溶液を用いて、滴定を行い、次式に従って酸価を算出した。
酸価=(T×F×56.11×0.1)/W
以下の条件でMFR(単位:g/10分)を測定した。
・装置:フローテスターCFT-500((株)島津製作所製)
・ダイス:Φ1mm×10mm
・試験圧力:1.96MPa
・シリンダー面積:1cm2
・シリンダー温度:230℃
JIS R 3257:1999に規定される接触角計を用いた静滴法により、以下の条件で3点法による接触角を測定し、拡張Fowkes式を用いて、γM、γM D、γM P及びγM H、並びにγA、γA D、γA P及びγA Hをそれぞれ計算した。また、静滴法に用いた各液体のγL、γL D、γL P及びγL Hを下記表1に示す。
装置:CA-X型接触角計(協和界面科学(株)製)
測定温度:25℃
液体:水、α-ブロモナフタレン、ジヨードメタン
試料10mgを測定用のアルミニウム製パンに封入して示差走査熱量計(TAインスツルメンツ社製・Q100型DSC)に装着し、25℃から20℃/分の速度で300℃まで昇温させ、300℃で5分間保持した後取出して金属板上で冷却することで急冷した。このパンを再度、示差走査熱量計に装着し、25℃から20℃/分の速度で昇温させてガラス転移温度(Tg:℃)及び融点(Tm:℃)を測定した。なお、かかるガラス転移温度は、補外開始温度とした。
JIS K 7130:1999の規定に準じ、各層の厚みを測定した。
以下の方法でSP値を求めた。
使用した樹脂基材、接着性樹脂層、易接着層の化学構造式から、Fedorsの計算式を用いて、「ポリマー・エンジニアリング・アンド・サイエンス(Polymer Eng.& Sci.)」,第14巻,第2号(1974),第148~154ページを参照して計算によりSP値を求めた。
δi=[Ev/V]1/2=[Δei/Δvi]1/2
Ev:蒸発エネルギー
V:モル体積
Δei:i成分の原子又は原子団の蒸発エネルギー
Δvi:i成分の原子又は原子団のモル体積
全原子又は全原子団の総和として下記式からSP値を求めた。
σ=(Σei/Σvi)1/2
下記表2に、使用した樹脂の酸価及びMFRを示す。
下記表3に、金属部材として使用した5種類(M1~M5)の材質、表面自由エネルギー、並びにそれらの分散項、双極子項、水素結合項及び表面自由エネルギーに占める双極子項の割合を示す。なお、金属部材としては、サイズが10mm×30mm、厚みは100μmの板を使用した。
(易接着剤の調製)
下記処方により易接着剤(固形分濃度4質量%)を調製した。希釈溶媒はイオン交換水を用いた。
・アクリル樹脂(日本カーバイト工業(株)製、商品名RX7770):85質量部
・エポキシ系架橋剤(三菱ガス化学(株)製、商品名TETRAD-X):7.5質量部
・界面活性剤(三洋化成工業(株)製、商品名サンノニックSS-70):7.5質量部
エステル交換触媒として酢酸マンガン四水塩を、重合触媒として三酸化アンチモンを用いて、固有粘度0.60dl/g(35℃、オルトクロロフェノール)のポリエチレン-2,6-ナフタレート(表4中「PEN」と示す。)を合成した。得られた樹脂を、170℃ドライヤーで6時間乾燥後、押出機に投入し、溶融温度300℃で溶融混練した。300℃のダイスリットより樹脂を押し出した後、表面温度25℃に設定したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを作製した。この未延伸フィルムを140℃に加熱したロール群に導き、長手方向に3.5倍で延伸し、25℃のロール群で冷却した。
縦延伸後のフィルムの両面に、上記易接着剤をロールコーター法により、最終的に得られる積層体における易接着層の厚みがそれぞれ50nmとなるように塗布した。続いて、フィルムの両端をクリップで保持しながらテンター内に導き、135℃に加熱された雰囲気中で横方向に3.5倍で延伸した。テンタ-内で、220℃で40秒間の熱固定を行い、220℃で幅方向に1%弛緩した後、均一に徐冷して室温まで冷やし、200μm厚みの二軸延伸フィルムを得た。
次に、得られた二軸延伸フィルムの両面の易接着層の上に、押出ラミネート法により、表4に示す組成の接着性樹脂層を形成し、積層体を得た。得られた接着性樹脂層のそれぞれの厚みは50μmであった。なお、押出ラミネートの条件は、押出温度230℃とした。
接着性樹脂層の構成及び用いる金属部材を表4のように変更する以外は、実施例1と同様にして積層体を製造した。
下記に従って易接着層を有する樹脂基材を製造する点以外は、実施例1と同様にして積層体を製造した。
エステル交換触媒として酢酸マンガン四水塩を、重合触媒として三酸化アンチモンを用いて、樹脂として固有粘度0.58dl/g(35℃、オルトクロロフェノール)のポリエチレンテレフタレート(表4中「PET」と示す。)を合成した。得られた樹脂を、170℃ドライヤーで6時間乾燥後、押出機に投入し、溶融温度300℃で溶融混練して300℃のダイスリットより押し出した後、表面温度25℃に設定したキャスティングドラム上で冷却固化させて未延伸フィルムを作成した。
この未延伸フィルムを140℃に加熱したロール群に導き、長手方向に3.5倍で延伸し、25℃のロール群で冷却した。
続いて、縦延伸後のフィルムの両面に、実施例1と同様にして易接着剤をロールコーター法により塗布した。
続いて、フィルムの両端をクリップで保持しながらテンターに導き、135℃に加熱された雰囲気中で横方向に3.5倍で延伸した。その後、テンター内で220℃で40秒間の熱固定を行い、220℃で幅方向に1%弛緩後、均一に徐冷して室温まで冷やし、200μm厚みの二軸延伸フィルムを得た。
易接着層の構成を表4のように変更する以外は、実施例1と同様にして積層体を製造した。
実施例1~10及び比較例1~8の積層体を用いて、はく離接着強さ、及び定荷重浸漬試験の落下時間について評価した。評価結果をまとめて表4に示す。
実施例1~10及び比較例1~8の積層体をそれぞれ10mm×20mmのサイズにカットした。得られた各積層体の両面の接着性樹脂層に、表4の記載にしたがって選択した板状の金属部材をそれぞれ加熱圧着して燃料電池用接合体を作製した。このときの条件は、温度160℃、圧力3.0MPa、圧着時間10秒とした。接合体の作製においては、積層体の長手方向の一方の端部と、金属部材の長手方向の一方の端部との位置を合わせて、積層体に金属部材を加熱圧着することで、接合体における金属部材の長手方向の他方の端部に、接着性樹脂層が接着されていない部分を設けた。その後、25℃に調温された環境で3日間収容して試験片を得た。
得られた試験片の2枚の金属部材のうち、接着性樹脂層が接着されていない部分をそれぞれ上下チャックに固定し、金属部材と接着性樹脂層との間のはく離接着強さ(N/10mm)を測定した。測定条件は、温度が25℃、引張速度は30mm/分とした。
はく離接着強さと同様の手順で作製した試験片の一方の金属部材のうち接着性樹脂層が接着されていない部分をフックを用いて上から吊るし、さらに、もう一方の金属部材のうち接着性樹脂層が接着されていない部分にフックを用いておもりを取り付け、温水中で荷重0.4N/mmとなるようにおもりを用いて荷重をかけた。試験片をおもりと共に95℃の温水中に浸漬し、接着部位が剥がれておもりが落下するまでの時間を測定した。
Claims (13)
- 酸性基及び酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有し、酸価が0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gであるポリオレフィンを含有する接着性樹脂層と、
前記接着性樹脂層を介して接着された2つ以上の部材と、
を有し、
前記酸性基がカルボン酸基を含み、前記酸無水物基がカルボン酸無水物基を含み、
前記ポリオレフィンがプロピレン単位を含み、前記プロピレン単位の含有量が、ポリオレフィンに対して、50質量%以上であり、
前記接着性樹脂層における前記ポリオレフィンの含有量が、前記接着性樹脂層100質量%を基準として、80質量%~100質量%であり、
前記部材の少なくとも1つは、表面自由エネルギーに占める双極子項の割合が0.01%~5.0%の金属部材であり、前記2つ以上の部材のなかに、2つ以上の金属部材がある場合は、金属部材それぞれにおいて、表面自由エネルギーに占める双極子項の割合が0.01%~5.0%であり、
前記金属部材が、チタン、チタン合金、又は少なくともクロムが鉄に添加された合金である、
燃料電池用接合体。 - 樹脂基材と、前記樹脂基材の少なくとも一方の表面に設けられた易接着層と、前記易接着層の前記樹脂基材とは反対側の表面に設けられ、酸性基及び酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有し、酸価が0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gであるポリオレフィンを含有する接着性樹脂層と、を有する積層体と、
前記積層体の前記接着性樹脂層の表面の少なくとも一部に接着された、表面自由エネルギーに占める双極子項の割合が0.01%~5.0%である金属部材と、
を有し、
前記酸性基がカルボン酸基を含み、前記酸無水物基がカルボン酸無水物基を含み、
前記ポリオレフィンがプロピレン単位を含み、前記プロピレン単位の含有量が、ポリオレフィンに対して、50質量%以上であり、
前記接着性樹脂層における前記ポリオレフィンの含有量が、前記接着性樹脂層100質量%を基準として、80質量%~100質量%であり、
前記金属部材が、チタン、チタン合金、又は少なくともクロムが鉄に添加された合金である、
燃料電池用接合体。 - 前記易接着層の溶解パラメーターが、前記接着性樹脂層の溶解パラメーターより大きく、前記樹脂基材の溶解パラメーターより小さく、前記易接着層の溶解パラメーターと前記接着性樹脂層の溶解パラメーターとの差の絶対値が、3.0(J/cm3)1/2以下である請求項2に記載の燃料電池用接合体。
- 前記易接着層の厚みが、8nm~200nmである請求項2又は請求項3に記載の燃料電池用接合体。
- 前記樹脂基材のガラス転移温度が、90℃以上である請求項2~請求項4のいずれか1項に記載の燃料電池用接合体。
- 前記積層体が、前記樹脂基材の両面に設けられた前記易接着層と、前記易接着層の前記樹脂基材とは反対側の表面にそれぞれ設けられた前記接着性樹脂層と、を有する請求項2~請求項5のいずれか1項に記載の燃料電池用接合体。
- 前記ポリオレフィンの酸価が、0.01mgKOH/g~3.0mgKOH/gである請求項1~請求項6のいずれか1項に記載の燃料電池用接合体。
- 前記接着性樹脂層が、スチレン系熱可塑性エラストマーをさらに含有する請求項1~請求項7のいずれか1項に記載の燃料電池用接合体。
- 前記スチレン系熱可塑性エラストマーの含有量が、前記ポリオレフィン及び前記スチレン系熱可塑性エラストマーの合計量に対して、20質量%以下である請求項8に記載の燃料電池用接合体。
- 前記接着性樹脂層の酸価が、0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gである請求項1~請求項9のいずれか1項に記載の燃料電池用接合体。
- 前記金属部材の表面自由エネルギーγMと前記接着性樹脂層の表面自由エネルギーγAとの関係が、γM-γA≧5.0mN/mを満たす請求項1~請求項10のいずれか1項に記載の燃料電池用接合体。
- 樹脂基材と、
前記樹脂基材の少なくとも一方の表面に設けられた易接着層と、
前記易接着層の前記樹脂基材とは反対側の表面に設けられ、酸性基及び酸無水物基からなる群より選択される少なくとも1種の基を有し、酸価が0.01mgKOH/g~6.5mgKOH/gであるポリオレフィンを含有する接着性樹脂層と、を有し、
前記酸性基がカルボン酸基を含み、前記酸無水物基がカルボン酸無水物基を含み、
前記ポリオレフィンがプロピレン単位を含み、前記プロピレン単位の含有量が、ポリオレフィンに対して、50質量%以上であり、
前記接着性樹脂層における前記ポリオレフィンの含有量が、前記接着性樹脂層100質量%を基準として、80質量%~100質量%であり、
請求項2~請求項6のいずれか1項に記載の燃料電池用接合体に用いる積層体。 - 積層体を用いて燃料電池の金属部材を接合する接合方法であって、
前記積層体は、請求項2~請求項6のいずれか1項に記載の前記積層体であり、
前記金属部材は、表面自由エネルギーに占める双極子項の割合が0.01%~5.0%であり、
前記金属部材が、チタン、チタン合金、又は少なくともクロムが鉄に添加された合金である、
接合方法。
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